JPS6316043A - 微粒子の捕集方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、微粒子の捕集方法に関し、更に詳しくは、所
望の微粒子を選択的に捕集する方法に関する。

本明細書において、微粒子とは、原子、分子、超微粒子
及び一般微粒子をいう、ここで超微粒子とは、例えば、
気相反応を利用した、ガス中蒸発法、プラズマ蒸発法、
気相化学反応法、更には液相反応を利用した、コロイド
学的な沈殿法、溶液噴霧熱分解法等によって得られる。

超微細な（一般には０．５　ｐ、ｍ以下）粒子をいう、
一般微粒子とは、機械的粉砕や析出沈殿処理等の一般的
手法によって得られる微細粒子をいう。

［従来の技術］ 従来、微粒子の捕集方法としては、例えばプラズマＣＶ
Ｄ　法、　ｗ−フィラメント法、イオンビーム法、イオ
ン化蒸着法、スパッター法等として知られているように
、原料を活性化して、これを基体面に成膜状態で捕集す
る方法が行われている。

［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、従来の方法で原料を活性化して捕集して
も、目的の生成物が得られなかったり。

生成物の均一性が悪くなる等の問題がある。これは、活
性化して原料中に、中性励起種、ラジカル、正負のイオ
ン等の様々な化学種が生成されることや、複数の生成物
を生じ得る場合に、生成されやすい順位に応じて生成物
が生成されることになるためである。

［問題点を解決するための手段］ 上記問題点を解決するための手段を説明すると、本発明
は、微粒子をビーム流とし、基体ｌを動かしながらこの
ビーム流を受けるという手段を講じているものである。

微粒子のビーム流化は、第１図に示される。ように、縮
小拡大ノズル２を介して微粒子を噴出させ−ることによ
って容易に行うことができる。この縮小拡大ノズル２と
は、流入口２ａから中間部に向って徐々に開口面積が絞
られてのど部２ｂとなり、こののど部２ｂから流出口２
Ｃに向って徐々に開口面積が拡大されているノズルをい
う、また、ビーム流とは、断面積がほぼ一定の流れをい
い、その断面形状は問わないものである。

上記縮小拡大ノズル２を用いた微粒子の供給について更
に説明すると、第１図に示されるように、上流室３内に
微粒子を供給する一方、下流室４内を排気すると、上流
室３と下流室４間に圧力差を生じる。従って、供給され
た微粒子は、上流室３から縮小拡大ノズル２を流過して
下流室４へと流入することになる。

縮小拡大ノズル２は、上流室３の圧力Ｐｏと下、流室４
の圧力Ｐの圧力比Ｐ／ＰＧを、のど部２ｂの開口面接Ａ
傘と流出口２Ｃの開口面積Ａとの比Ａ／Ａ”に応じて７
ＪＲｆ！ｎすることによって、噴出する微粒子の流れを
超音速にまで高速化できる。

ここで、微粒子流の速度をＵ、その点における音速をａ
、微粒子流の比熱比をγとし、微粒子流を圧縮性の一次
元流で断熱膨張すると仮定すれば、微粒子流の到達マツ
ハ数Ｍは、上流室３の圧力Ｐａと下流室４の圧力Ｐとか
ら次式で定まり、特にＰ／Ｐｏが臨界圧力比以下の場合
１Ｍは１以上となる。

尚、音速ａは局所温度をＴ、気体定数をＲとすると、次
式で求めることができる。

ａ＝Ｆ７１１ｒ また、流出ロ２Ｃ開ロ面積Ａ及びのど部２ｂの開口面積
Ａ拳とマツハ数Ｍには次の関係がある。

従って、開口面積比Ａ／Ａ”によって（２）式から定ま
るＭに応じて圧力比Ｐ／Ｐｏを調整することによって、
拡大縮小ノズル２から噴出する微粒子を超音速の適正膨
張流として噴出させることができる。

このときの微粒子流の速度Ｕは、上流室３の温度をｔｏ
とすると、次の（３）式によって求めることができる。

上述のような超音速の適正膨張流として微粒子を一定方
向へ噴出させると、微粒子は噴出直後の噴流断面をほぼ
保ちながら直進し、ビーム化される。従って、微粒子の
流れはビーム化され、微粒子は、最小限の拡散で下流室
４内の空間中を、下流室４の壁面との干渉のない空間的
に独立状態で、かつ超音速で移送されることになる。こ
こで適正膨張流とは、流出口２Ｃにおける微粒子流の圧
力と下流室４の圧力が等しい流れをいう。

このようなことから、縮小拡大ノズル２内又はその付近
で微粒子を活性化して、これをそのままビーム化移送す
れば、超音速による。しかも空間的に独立状態にあるビ
ームとして移送することができ１例えば下流室４内に設
けた基体１上に付着捕集することができる。従って、良
好な活性状態のまま微粒子を捕集することが可能となる
。また、噴流断面が流れ方向にほぼ一定のビームとして
微粒子が基体１上に吹き付けられるので、この吹き付は
望域を容易に制御できるものである。

縮小拡大ノズル２としては、第２図（ａ）に示されるよ
うに、流出口２ｃ位置で内周面が中心軸に対してほぼ平
行になっていることが好ましい、これは、噴出される原
料の流れ方向が、流出口２ｃ内周面の方向によって影響
を受けるので、できるだけ平行流にさせやすくするため
である。しかし、第２図（ｂ）に示されるように、のど
部２ｂから流出口２Ｃへ至る内周面の中心軸に対する角
度αを、７゜以下好ましくは５°以下とすれば、剥離現
象を生じに＜＜、噴出する原料の流れはほぼ均一に維持
されるので、この場合はことさら上記のように平行にし
なくともよい、平行部の形成を省略することにより、縮
小拡大ノズル２の作製が容易となる。また、縮小拡大ノ
ズル２を第２図（Ｃ）に示されるような矩形のものとす
れば、スリット状に原料を噴出させることができる。

ここで、前記剥離現象とは縮小拡大ノズル２の内面に突
起物等があった場合に、縮小拡大ノズル２の内面と流過
流体間の境界層が大きくなって、流れが不均一になる現
象をいい、噴出流が高速になるほど生じやすい、前述の
角度αは、この剥離現象防止のために、縮小拡大ノズル
２の内面仕上げ精度が劣るものほど小さくすることが好
ましい、縮小拡大ノズル２の内面は、　ＪＩＳ　Ｂ　Ｈ
ＯＩに定められる、表面仕上げ精度を表わす逆三角形マ
ークで三つ以上、最適には四つ以上が好ましい、特に、
縮小拡大ノズル２の拡大部における剥離現象が、その後
の原料の流れに大きく影響するので、上記仕上げ精度を
、この拡大部を重点にして定めることによって、縮小拡
大ノズル２の作製を容易にできる。また、やはり剥離現
象の発生防止のため、のど部２ｂは滑らかな湾曲面とし
、断面積変化率における微係数がψとならないようにす
る必要がある。

縮小拡大ノズル２の材質としては、例えば鉄。

ステンレススチールその他の金属の他、アクリル樹脂、
ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリプ
ロピレン等の合成樹脂、セラミック材料１右英、ガラス
等、広く用いることができる。この材質の選択は、原料
との非反応性、加工性、真空系内におけるガス放出性等
を考慮して行えばよい、また、縮小拡大ノズル２の内面
に、原料の付着・反応を生じにくい材料をメッキ又はコ
ートすることもできる。具体例としては、ポリフッ化エ
チレンのコート等を挙げることができる。

縮小拡大ノズル２の長さは、装置の大きさ等によって任
意に定めることができる。ところで、縮小拡大ノズル２
を流過するときに、原料は、保有する熱エネルギーが運
動エネルギーに変換される。そして、特に超音速で噴出
される場合、熱エネルギーは著しく小さくなって過冷却
状態とすることもできる。このような低温状態を利用し
て、原料のエネルギーを固定化して噴出させることも可
能である。

基体１は、微粒子のビーム流を受けて微粒子を捕集する
ためのもので、ビーム流を受けながら動かされるもので
ある。この基体ｌの動きとしては１回転、上下や左右へ
の直線移動、更にはこれらの組合わせ等を挙げることが
できる。基体ｌの移動は、基体ｌの同一地点が、以下に
述べる所要の時間だけ連続的にビーム流を受けることに
なるよう行われるもので、連続移動でも断続移動でもよ
い。

例えば、二種の同素体ＡＩ、Ａ２の生成が可能な微粒子
のビーム流を考える。同素体Ａ、、Ａ２の結晶生長速度
をｋｌ、に２とし、ｋｌ　＞　ｋ２と仮定する。また、
与えられた温度及び圧力下ではＡ２はＡ】より安定で、
ＡＩがＡ２に変化するためには大きな活性化エネルギー
が必要であると仮定する。

ｋｌ＞ｋ２であるから、Ａ１の結晶核は生成されるが、
Ａ２の核生成は無視できるような時間ｔがある。そこで
基体１をこの時間ｔよりも速いタイミングで動かせば、
ＡＩのみの結晶核生成、それに続く結晶の成長が生じ、
ＡＩのみを得ることができる。

また、Ａ２の核生成に必要な時間ビーム流を基体１の同
一位置で受けると、Ａ２とＡＩの両方の核生成が生ずる
。しかし、Ａ２はＡ１より安定であるので、Ａ２は結晶
核生成に引き続き結晶化が進行する。そして、上記ＡＩ
取得時の非平衡下でのＡＩ結晶生長と異なり、平衡条件
下での結晶成長でＡ２が取得される。

上述の原理を利用することによって、ビーム流の反応で
数種の化合物が生成される時に目的物のみを取出すこと
もできる。更には、結晶核生成速度の差を利用して、結
晶あるいは非結晶質の選択が可１＠になる。

以上のように、基体１への微粒子の吹き付は時間によっ
て生成物が変化する場合に、目的の生成物が生成される
時間に応じて基体１を動かすことによって、目的の生成
物を生成させることができる。具体的には、ダイヤモン
ドと石墨の核生長速度の相違を利用して、ダイヤモンド
のみを生成させる場合等が挙げられる。即ち、ダイヤモ
ンドの一核生長速度は石墨のそれより短かいので、ダイ
ヤモンドの核生長は生じるが石墨の核生長はおきない短
時間（約１０−２５　）だけ基体１の同一点がビーム流
を受けるよう基体１を動かしつつ原料微粒子（例えばメ
タンガスと水素の混合物）を供給すれば、ダイヤモンド
を選択的に生成させら得る。

［発明の効果］ 本発明によれば、微粒子の捕集に際し、目的の生成物を
選択的に生成捕集することができ、微粒子による複合材
料開発、新素材開発等への応用範囲の拡大が図れるもの
である。

［実施例］ 第１図に示されるような装置を用いて、ダイヤモンド薄
膜の形成を行った。

メタンガス２９ＣＣＭ、水素ガス２００９ＣＣＭを上流
室３に導入し、マイクロ波（２００〜４００　Ｗ）でプ
ラズマを上流室３に発生させた。このプラズマを縮小拡
大ノズル２を通して下流室４へ引き出し、ビーム化して
基体１へ吹き付けつつ基体１を動かした。基体１は５〜
５０ｍ５ｅｃ間だけ同一地点がビーム流を受けるよう動
かした。これを４時間継続したところ、薄黄色の膜が基
体１表面に形成され。

Ｘ線回折を行ったところ、膜中にダイヤモンド構造が含
まれていることが確認された。

【図面の簡単な説明】

第１図は縮小拡大ノズルを用いた微粒子の供給方法の説
明図、第２図（ａ）〜（Ｃ）は縮小拡大ノズルの説明図
である。 １：基体、２：縮小拡大ノズル、２ａ：流入口、２ｂ：
のど部、２Ｃ：流出口、３：上流室、４：下流室。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １）微粒子をビーム流とし、基体を動かしながらこのビ
   ーム流を受けることを特徴とする微粒子の捕集方法。