JPS63156548A - 無機イオン交換体の製造方法 - Google Patents
無機イオン交換体の製造方法Info
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- JPS63156548A JPS63156548A JP61302940A JP30294086A JPS63156548A JP S63156548 A JPS63156548 A JP S63156548A JP 61302940 A JP61302940 A JP 61302940A JP 30294086 A JP30294086 A JP 30294086A JP S63156548 A JPS63156548 A JP S63156548A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、無機イオン交換体の製造方法に関するもので
ある。詳しくは本発明は、水熱合成を利用した安定な無
機イオン交換体の製造方法に関するものである。
ある。詳しくは本発明は、水熱合成を利用した安定な無
機イオン交換体の製造方法に関するものである。
（従来の技術）
無機イオン交換体は、有機イオン交換体に比べて高温、
強攻射線下における安定性に優わており、またルビジウ
ム、セシウム等のアルカリ金属や、バリウム、ラジウム
等のアルカリ土類金属のクロマト分離に優れた性質を示
すことなどから、今後の応用が各方面で期待されている
。
強攻射線下における安定性に優わており、またルビジウ
ム、セシウム等のアルカリ金属や、バリウム、ラジウム
等のアルカリ土類金属のクロマト分離に優れた性質を示
すことなどから、今後の応用が各方面で期待されている
。
無機イオン交換体として代表的なものにＡ１□０３、Ｚ
ｒＯ２−ｎＨ２Ｏ、ＴｉＯ２−ｎＨ２Ｏ、Ｓ’ｂ２０５
− ｎＨ２Ｏなどの酸化物や含水酸化物、Ｚｒ（ＨＰＯ
４）２− ｎＨ２Ｏ、Ｔｉ（ＨＰＯ４）２・ｎＨ２Ｏな
どの多価金属の酸性塩、ヘテロポリ酸塩、フェロシアン
化錯体、合成アルミノケイ酸塩および粘土鉱物等が挙げ
られる。こわらは、たとえばリン酸ジルコニウムであれ
ば、通常、粒径１００−３００μｍ程度の粒状でカラム
に充填して使用するが、薄膜に形成してそのイオン選択
分離性を利用できれば、各種の電解や、荷電型膜分離に
応用できる可能性がある。
ｒＯ２−ｎＨ２Ｏ、ＴｉＯ２−ｎＨ２Ｏ、Ｓ’ｂ２０５
− ｎＨ２Ｏなどの酸化物や含水酸化物、Ｚｒ（ＨＰＯ
４）２− ｎＨ２Ｏ、Ｔｉ（ＨＰＯ４）２・ｎＨ２Ｏな
どの多価金属の酸性塩、ヘテロポリ酸塩、フェロシアン
化錯体、合成アルミノケイ酸塩および粘土鉱物等が挙げ
られる。こわらは、たとえばリン酸ジルコニウムであれ
ば、通常、粒径１００−３００μｍ程度の粒状でカラム
に充填して使用するが、薄膜に形成してそのイオン選択
分離性を利用できれば、各種の電解や、荷電型膜分離に
応用できる可能性がある。
（発明が解決しようとする問題点）
しかし、無機イオン交換体をこのまま薄膜状に形成して
も強度が不十分である。また無機多孔体の表層の細孔中
に無機イオン交換体を生成させて薄い層状の膜を形成さ
せた場合でも、たとえばリン酸ジルコニウムの場合であ
れば、強度的に不十分であり、物理的に安定なものとは
言えない。この場合、リン酸ジルコニウム層の構造を強
固にするためには、高温で加熱し乾燥すわばよいことが
知られている。このようにすると、不可逆的に水を失い
、酸性リン酸基が縮合し℃、新たにＰ−０−Ｐ結合がで
きたり、さらに架橋結合ができたりして強固な構造にな
る。
も強度が不十分である。また無機多孔体の表層の細孔中
に無機イオン交換体を生成させて薄い層状の膜を形成さ
せた場合でも、たとえばリン酸ジルコニウムの場合であ
れば、強度的に不十分であり、物理的に安定なものとは
言えない。この場合、リン酸ジルコニウム層の構造を強
固にするためには、高温で加熱し乾燥すわばよいことが
知られている。このようにすると、不可逆的に水を失い
、酸性リン酸基が縮合し℃、新たにＰ−０−Ｐ結合がで
きたり、さらに架橋結合ができたりして強固な構造にな
る。
しかし、この方法では同時に交換容量の減少が起こるの
で、有利な方法ではない。
で、有利な方法ではない。
（問題点を解決するための手段）
本発明者達はこれらの事情に鑑み℃鋭意研究を行った結
果、無機多孔体をオキシ塩化ジルコニウムと接触させ、
ついで、リン酸もしくはす／酸塩、タングステン酸塩又
はモリブデン酸塩と接触させて、さらに加圧、高温、飽
和水蒸気雰囲気下で水熱合成させることにより、イオン
交換容量の低下を抑制しながら、しかも強固なイオン交
換体を形成させる方法を見い出し、本発明に到達した。
果、無機多孔体をオキシ塩化ジルコニウムと接触させ、
ついで、リン酸もしくはす／酸塩、タングステン酸塩又
はモリブデン酸塩と接触させて、さらに加圧、高温、飽
和水蒸気雰囲気下で水熱合成させることにより、イオン
交換容量の低下を抑制しながら、しかも強固なイオン交
換体を形成させる方法を見い出し、本発明に到達した。
本発明は無機多孔体表層のみに無機イオン交換体の薄膜
を形成させる方法としても有効である。
を形成させる方法としても有効である。
以下に、本発明の詳細な説明する。
本発明で用いられる無機多孔体とは孔径０．０／−１０
μｍ程度の細孔を有するもので、非金属性無機物を焼結
または燃焼し℃つくったものであり、陶磁器、ガラス、
セメント、焼結炭素等が挙げられる。陶磁器としては、
アルミナ−シリカ系の組成を有するもので、土器、陶器
、石器、磁器等が挙げられる。ガラスとしては、ケイ酸
塩ガラス、す／ケイ酸ガラス、ホウケイ酸ガラス等各種
のものが挙げろわろ。セメントとしては、アルミナ−シ
リカ系のポルトランドセメント、スラグセメント、アル
ミナセメント、混合セメント等の他、セラコラ、石灰な
どのプラスター焼、酸化亜鉛、塩化亜鉛等からなる歯科
用セメント等が挙げられる。焼結セメントとし℃は、石
炭、コークス、木炭、獣炭、煤、ガスカーボン等の無定
形炭素を焼結したものが挙げられる。
μｍ程度の細孔を有するもので、非金属性無機物を焼結
または燃焼し℃つくったものであり、陶磁器、ガラス、
セメント、焼結炭素等が挙げられる。陶磁器としては、
アルミナ−シリカ系の組成を有するもので、土器、陶器
、石器、磁器等が挙げられる。ガラスとしては、ケイ酸
塩ガラス、す／ケイ酸ガラス、ホウケイ酸ガラス等各種
のものが挙げろわろ。セメントとしては、アルミナ−シ
リカ系のポルトランドセメント、スラグセメント、アル
ミナセメント、混合セメント等の他、セラコラ、石灰な
どのプラスター焼、酸化亜鉛、塩化亜鉛等からなる歯科
用セメント等が挙げられる。焼結セメントとし℃は、石
炭、コークス、木炭、獣炭、煤、ガスカーボン等の無定
形炭素を焼結したものが挙げられる。
また、本発明で用いられる無機多孔体は、実用上の機械
的強度をもつものであればよい。
的強度をもつものであればよい。
本発明方法に従って無機イオン交換体を製造するには、
たとえば無機イオン交換体がリン酸ジルコニウムの場合
であれば、まず、無機多孔体をオキシ塩化ジルコニウム
を溶かした０、 ７〜／Ｎの酸水溶液、例えば塩酸水溶
液中に浸漬等により接触させる。ついで該多孔体をリン
酸もしくはリン酸塩水溶液、タングステン酸塩水溶液又
はモリビデ／酸塩水溶液と浸漬、塗布等により接触させ
る。たとえばリン酸水溶液を用いる場合について説明す
ると、濃度０．／ｍｏｌ／１以上、好ましくはｏ、 ｓ
ｒｎｏ１／１以上のリン酸を溶かした０、／ −／
ＯＮ塩酸水溶液中に浸漬等により接触させる。リン酸と
ジルコニウムの比率は任意に変えられるが、モル比でＯ
，Ｓ〜Ｓが好ましい。リン酸水溶液中に浸漬するとき、
該多孔体の表層のみを短時間浸漬すれば、薄いイオン交
換体が形成される。リン酸水溶液中での浸漬のあと、該
多孔体を脱塩水でよく洗う。該多孔体は、このあと水熱
合成を行わな（ても、イオン交換体としての性質を有す
るが、多孔体中での物理的安定性を増し、より強固に付
着させるよう、乾燥させることなく、引き続き水熱合成
を行う。水熱合成は温度１００℃以上、好ましくは１０
０ Ａ−２ｊｔ、０℃、圧カール３０気圧、好ましくは
５〜１３気圧の条件下、飽和水蒸気の雰囲気下で５〜３
３時間かけて行う。
たとえば無機イオン交換体がリン酸ジルコニウムの場合
であれば、まず、無機多孔体をオキシ塩化ジルコニウム
を溶かした０、 ７〜／Ｎの酸水溶液、例えば塩酸水溶
液中に浸漬等により接触させる。ついで該多孔体をリン
酸もしくはリン酸塩水溶液、タングステン酸塩水溶液又
はモリビデ／酸塩水溶液と浸漬、塗布等により接触させ
る。たとえばリン酸水溶液を用いる場合について説明す
ると、濃度０．／ｍｏｌ／１以上、好ましくはｏ、 ｓ
ｒｎｏ１／１以上のリン酸を溶かした０、／ −／
ＯＮ塩酸水溶液中に浸漬等により接触させる。リン酸と
ジルコニウムの比率は任意に変えられるが、モル比でＯ
，Ｓ〜Ｓが好ましい。リン酸水溶液中に浸漬するとき、
該多孔体の表層のみを短時間浸漬すれば、薄いイオン交
換体が形成される。リン酸水溶液中での浸漬のあと、該
多孔体を脱塩水でよく洗う。該多孔体は、このあと水熱
合成を行わな（ても、イオン交換体としての性質を有す
るが、多孔体中での物理的安定性を増し、より強固に付
着させるよう、乾燥させることなく、引き続き水熱合成
を行う。水熱合成は温度１００℃以上、好ましくは１０
０ Ａ−２ｊｔ、０℃、圧カール３０気圧、好ましくは
５〜１３気圧の条件下、飽和水蒸気の雰囲気下で５〜３
３時間かけて行う。
なお、オキシ塩化ジルコニウムとリン酸をあらかじめＨ
（ｌ水溶液中で混合して生成したリン酸ジルコニウムの
沈殿を多孔体表面に塗布し、乾床させずに水熱合成させ
る方法は、水熱合成後の塗布層が剥離しやすいので好ま
しくない。
（ｌ水溶液中で混合して生成したリン酸ジルコニウムの
沈殿を多孔体表面に塗布し、乾床させずに水熱合成させ
る方法は、水熱合成後の塗布層が剥離しやすいので好ま
しくない。
このようにし１製造された無機イオン交換体は、３００
℃の乾燥雰囲気下で製造された無機イオン交換体と同等
の強度を有し、また滴定曲線から求めたイオン交換容量
は水熱合成の前後でほとんど低下しておらず、イオン交
換体として好ましいものである。
℃の乾燥雰囲気下で製造された無機イオン交換体と同等
の強度を有し、また滴定曲線から求めたイオン交換容量
は水熱合成の前後でほとんど低下しておらず、イオン交
換体として好ましいものである。
（実施例）
以下に、実施例、比較例を挙げて本発明をさらに詳細に
説明する。
説明する。
実施例
孔径ｏ、ｂμｍの多孔質セラミック中空管（外径、１１
− ｍｘ、内径コ顛）を、ＺｒＯＣｌ２ ｅ ｇ Ｈ２
Ｏｇ ｇと３５％ａｃ１／ ｏ ｇを水に溶かして２
！； Ｏａｔとした水溶液中に１時間浸漬した。ついで
、この中空管をゆっくりと引き上げて、Ｈ３Ｐ０３ｉ
ｓ ｊｉと３５％ＨＣＩ ／ Ｏｇを水に溶かして２
！； Ｏｍｌとした水溶液中に１時間浸漬した。ついで
、この中空管を引き上げて、脱塩水で洗ったあと、乾燥
させることなく、１１３℃、／／気圧の飽和水蒸気中で
１２時間加熱した。この中空管の外側から１０気圧の圧
力でＰＨＡ、、ｔの食塩水（濃度０．３％）を透過させ
、７０分後に透過水のＰＨを測定したところＳ、Ｏであ
った。
− ｍｘ、内径コ顛）を、ＺｒＯＣｌ２ ｅ ｇ Ｈ２
Ｏｇ ｇと３５％ａｃ１／ ｏ ｇを水に溶かして２
！； Ｏａｔとした水溶液中に１時間浸漬した。ついで
、この中空管をゆっくりと引き上げて、Ｈ３Ｐ０３ｉ
ｓ ｊｉと３５％ＨＣＩ ／ Ｏｇを水に溶かして２
！； Ｏｍｌとした水溶液中に１時間浸漬した。ついで
、この中空管を引き上げて、脱塩水で洗ったあと、乾燥
させることなく、１１３℃、／／気圧の飽和水蒸気中で
１２時間加熱した。この中空管の外側から１０気圧の圧
力でＰＨＡ、、ｔの食塩水（濃度０．３％）を透過させ
、７０分後に透過水のＰＨを測定したところＳ、Ｏであ
った。
比較例１
セラミック中空管を、常圧、２００℃乾燥状態下で６時
間加熱する以外は実施例と同様にして処理した中空管を
用いて、実施例と同様にしてＰＨＡ、ｌ、の食塩水（濃
度０．３％）を透過させ、ｉｏ分後に透過水のＰＨを測
定したところ６．３であった。
間加熱する以外は実施例と同様にして処理した中空管を
用いて、実施例と同様にしてＰＨＡ、ｌ、の食塩水（濃
度０．３％）を透過させ、ｉｏ分後に透過水のＰＨを測
定したところ６．３であった。
比較例コ
セラミック中空管の加熱は行なわないで、他は実施例と
同様にして処理した中空管を用いて、実施例と同様にし
てＰＨＡ、ｊの食塩水（濃度０．３％）を透過させ、７
０分後に透過水のＰＨを測定したところ、グ、９であっ
た。ただし、この場合、しばらくすると透過流量が増し
、ＰＨは６．０になった。
同様にして処理した中空管を用いて、実施例と同様にし
てＰＨＡ、ｊの食塩水（濃度０．３％）を透過させ、７
０分後に透過水のＰＨを測定したところ、グ、９であっ
た。ただし、この場合、しばらくすると透過流量が増し
、ＰＨは６．０になった。
（発明の効果）
本発明によりイオン交換容量の低下を抑制しながら、し
かも強固なイオン交換体を形成できる。また本発明は無
機多孔体表層のみに無機イオン交換体の薄膜を形成させ
る方法としても有効である。
かも強固なイオン交換体を形成できる。また本発明は無
機多孔体表層のみに無機イオン交換体の薄膜を形成させ
る方法としても有効である。
Claims (3)
- （１）無機多孔体をオキシ塩化ジルコニウム水溶液と接
触させ、次いで、リン酸もしくはリン酸塩水溶液、タン
グステン酸塩水溶液、又はモリブデン酸塩水溶液と接触
させ、さらに該多孔体を、加圧下、飽和水蒸気雰囲気下
で加熱することを特徴とする無機イオン交換体の製造方
法。 - （２）無機多孔体の加熱を温度１００℃以上、ＰＨ３〜
７で行う特許請求の範囲第（１）項記載の製造方法。 - （３）圧力２〜３０気圧で行う特許請求の範囲第（１）
又は（２）項記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61302940A JPS63156548A (ja) | 1986-12-19 | 1986-12-19 | 無機イオン交換体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61302940A JPS63156548A (ja) | 1986-12-19 | 1986-12-19 | 無機イオン交換体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63156548A true JPS63156548A (ja) | 1988-06-29 |
Family
ID=17914966
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61302940A Pending JPS63156548A (ja) | 1986-12-19 | 1986-12-19 | 無機イオン交換体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63156548A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5391362A (en) * | 1990-06-05 | 1995-02-21 | Shell Oil Company | High surface area zirconia |
| JP2002343132A (ja) * | 2001-05-10 | 2002-11-29 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 複合化固体高分子電解質及びその製造方法並びに燃料電池 |
| JP2014136185A (ja) * | 2013-01-16 | 2014-07-28 | Tokyo Yogyo Co Ltd | ガス吸着再生機能を有する炭化ケイ素質基材 |
-
1986
- 1986-12-19 JP JP61302940A patent/JPS63156548A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5391362A (en) * | 1990-06-05 | 1995-02-21 | Shell Oil Company | High surface area zirconia |
| JP2002343132A (ja) * | 2001-05-10 | 2002-11-29 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 複合化固体高分子電解質及びその製造方法並びに燃料電池 |
| JP2014136185A (ja) * | 2013-01-16 | 2014-07-28 | Tokyo Yogyo Co Ltd | ガス吸着再生機能を有する炭化ケイ素質基材 |
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