JPS6315357B2 - - Google Patents
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- JPS6315357B2 JPS6315357B2 JP59141461A JP14146184A JPS6315357B2 JP S6315357 B2 JPS6315357 B2 JP S6315357B2 JP 59141461 A JP59141461 A JP 59141461A JP 14146184 A JP14146184 A JP 14146184A JP S6315357 B2 JPS6315357 B2 JP S6315357B2
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Water Treatment By Electricity Or Magnetism (AREA)
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
Description
発明の分野
本発明は、銅電解精製における浄液法に関する
ものであり、特には銅電解液の浄液系統の一部を
構成する所謂脱砒電解において銅電解液中のAs、
Bi等の不純物を効率的に除去するため、電解液
中にSO2ガスを吸収せしめた状態で電解を行うこ
とを特徴とする。本発明により浄液系統の浄液能
力が増強される。 発明の背景 銅の電解精製を実施する本電解槽において、ア
ノードからAs、Bi、Sb等の不純物が電解液中に
溶出する。そのため、電解液の一部を定期的に抜
出し浄液を行うことによつて不純物の一定水準以
上への累積を防止している。浄液系統においては
一般に脱砒電解槽が設置され、Agを始めとする
Sb、Bi等の不純物を電解操作により主に電解沈
殿銅（Cu3As、Cu3Sb等の集合物）として除去し
ている。 電解沈殿銅は、たとえばAsの場合As3+とAs5+
の形で液中に存在しているので次の陰極還元反応
を経て生成する： ●As3+＋3e-→As0、As0＋3Cu0→Cu3As ●As5+＋2e-→As3+、As3+＋3e-→As0、 As0＋3Cu0→Cu3As Sbの場合も同様である。 通常の銅電解液中に存在する上記のようなAs、
Sb、Bi等の不純物において、Asについてはその
全量の90％以上そしてSbについてはその全量の
30％前後が５価のイオンとして存在している。
Biはほぼ全量が３価として存在している。脱砒
電解に際しては、これら５価のイオンは上式に示
したように一旦３価に還元され、次いで更に０価
にまで還元された後始めて銅との間で金属間化合
物を析出させるという、いわば２段階の還元ステ
ツプを経なければならない。特に、不純物の大き
な割合を占めるAsが大部分As5+の形で存在して
いることは脱砒電解の負担を大きくしている。 従つて、これら５価のイオンを３価のイオンに
還元ずみの電解液を脱砒電解槽に供給することに
より或いは脱砒電解時に５価イオンの還元を助成
してやることにより、陰極還元工程はその分だけ
短くなり、それにより電流効率の向上が期待され
る。不純物の除去効率も改善されるはずである。 発明の目的 上記のような技術背景の下で、本発明は、銅電
解精製の浄液工程の一部を構成する脱砒電解工程
における不純物除去効率及び電流効率の改善を通
して、製品電気銅の一層の高品質化及びコスト切
下げを計ることを目的とする。 発明の概要 脱砒電解槽と関連して電解液中の５価の不純物
イオンを３価に還元する方法について多くの検討
の結果、SO2ガスを使用するのが一番有利である
ことが見出された。脱砒電解にかけるべき電解液
中にSO2をあらかじめ吸収させることによつて
価の不純物イオンを価に還元した後で電解液を
脱砒電解槽に供給するのが好ましい実施法である
が、脱砒電解槽においてSO2ガスを吹込みながら
電解を実施することもできる。 斯くして、本発明は、銅電解精製のための電解
槽から抜出された電解液を浄液する脱砒電解槽に
おいて該脱砒電解槽内の電解液にSO2を吸収せし
めた状態で電解を行うことを特徴とする脱砒電解
方法を提供する。 先行技術 従来、脱砒電解の不純物除去及び電流効率等の
観点からの改善に対して積極的な取組みは実質為
されておらず、従つてそれに係る文献は本発明者
の知る限り存在しない。 関連技術として、銅の湿式製錬と関連しての本
系統電解採取槽において電力原単位を下げる為に
SO2ガスを適用することは知られているが、これ
はアノードにおける水分解反応を二酸化硫黄の酸
化反応に変更することによりセル電圧をほぼ半分
にし、以つて湿式プロセスの総エネルギー消費量
の削減を計つたものであり、本発明とは目的及び
適用分野を異にする（ジヤーナル オブ メタル
ズ 1984年１月、43〜47頁「エネルギー節約の為
銅湿式製錬におけるSO2電解採取」参照）。また、
上記と同じく、湿式銅製錬の本系統電解採取工程
で必要とされる高純度硫酸銅溶液を得る目的で浸
出液を２段階精製し、その第２段階において還元
剤の添加により電位を著しく低下させ精密ろ過を
行うことが特開昭52−54615号に開示されている。
上記還元剤としてSO2ガスの使用可能性が記載さ
れているが、ここでも、本発明とは目的及び適用
分野を異にする。 発明の具体的説明 銅の電解精製においては、99.5％程度に精製し
た鋳造陽極と銅種板から成る陰極とを電解槽に多
数枚懸吊して電解液を循環しながら電解が実施さ
れる。電解の進行に伴い陽極から溶出するAs、
Sb、Bi等の不純物が電解液中に蓄積すると共に、
硫酸濃度が減少する傾向がある。そのため循環電
解液の一部を取出して、液を蒸発濃縮しCuSO4・
5H2Oを晶析させたり、電解液中にNiが比較的多
い時にはNiSO4・6H2Oを晶析させたりする処理
や電解液の一部を取出して不溶性陽極を用いて銅
の電解採取とH2SO4の再生を行う造酸電解及び
同じく不溶性陽極を用いてAs、Sb、Bi等を
Cu3As、Cu3Sb等の金属間化合物として電解析出
させる脱砒電解が実施され、これらを総合して電
解液の浄液系統を呼称している。本発明が関与す
るのは浄液系統のうちの脱砒電解である。脱砒電
解において不純物除去効率を高めることは、浄液
系統の浄液能力の増強につながり、結局は高品質
の電気銅製品の製造に貢献する。また、脱砒電解
の電流効率の向上は浄液系統の運転コストの低減
に寄与し、結局は電気銅製品の単価の減少に貢献
する。 前述したように、脱砒電解では価の不純物イ
オンは直接メタル状態に還元されて陰極面上に
Cu3As等の金属間化合物を析出させるが、一方Ｖ
価の不純物イオンは一旦価に還元されそして後
上記のように金属間化合物として析出する。陰極
面に付着した析出物の一部は脱落して電槽へ沈降
する。こうして生成するCu3As、Cu3Sb等の集合
物を単に電解沈殿銅と呼んでいる。 電解沈殿銅を効率良く発生せしめる為、本発明
は好ましくは、電解液の脱砒電解槽に導入前に電
解液に適当量のSO2を吸収させることにより価
の不純物の少くともかなりの部分を価に還元し
ておくことを特徴とする。脱砒電解槽に通じる適
宜の配管にSO2ガス吸込タンク或いはカラムを介
設し、電解液にSO2を吸収させることにより、電
解槽に流入する時点で価イオンが充分に価に
還元した電解液が得られ、脱砒電解が迅速に且つ
効率良く進行する。 脱砒電解槽に例えば槽底に敷設した適宜の散気
管を通してSO2ガスを直接吹込むようにもできる
が、予備吸収させる場合に較べて効率は落ちる。 SO2吸収量は、価の不純物イオンの少くとも
かなりの部分を価に還元するに足る適当量であ
る。一般に約0.5〜6.5（飽和）ｇ／とされる。 実施例 １ 造酸電解後液（組成：14.4ｇ／Cu、2.81ｇ／
As、0.31ｇ／Sb、0.21ｇ／Bi、他にNi、
Fe等を含む）を用いて実験室規模にて脱砒電解
試験を行つた。脱砒電解槽は4.5容量のもので、
中央にPb−６％Sb不溶性陽極を配置し、そして
その両側にステンレス鋼製カソード板を２枚対峠
させた。電極作動表面積は夫々９×10cmであつ
た。造酸電解後液７（電解槽内に４、循環液
量３）を電解期間中0.3／分の流量でポンプ
により循環路を通して循環せしめ、この循環路に
SO2ガス吹込みカラムを設置した。カラムを流れ
る電解液に毎分10c.c.の流量でSO2ガスを吹込み、
予め適当量のSO2を吸収せしめた電解液を給液と
して電解槽に戻しつつ合計13.5時間電解を行つ
た。電解条件は液温60℃そして電流密度314A／
m2とした。 試験期間中時間経過に従い何点かの液サンプリ
ングを行い、サンプルのAs、Sb及びBiの化学分
析を行つた。図面はその結果を示すグラフであ
る。グラフにはSO2吹込みを行わない対照試験結
果を実線でそしてSO2を吹込んだ本試験結果を点
線で示す。これらの結果よりAs、Sb及びBiとも
本発明により余計に除去されることがわかる。12
時間経過後Asは約30％、Sbは約35％そしてBiは
40％前後余計に電解除去される。 実施例 ２ 脱砒電解槽にSO2を直接吹込みつつ電解を行う
試験を行つた。実施例１と同じ装置においてガラ
スボールフイルタを陰極／陽極間の底部に（計２
ケ所）配置し、毎分10c.c.の流量でSO2を吹込ん
だ。電解沈殿銅について次の結果が得られた。
ものであり、特には銅電解液の浄液系統の一部を
構成する所謂脱砒電解において銅電解液中のAs、
Bi等の不純物を効率的に除去するため、電解液
中にSO2ガスを吸収せしめた状態で電解を行うこ
とを特徴とする。本発明により浄液系統の浄液能
力が増強される。 発明の背景 銅の電解精製を実施する本電解槽において、ア
ノードからAs、Bi、Sb等の不純物が電解液中に
溶出する。そのため、電解液の一部を定期的に抜
出し浄液を行うことによつて不純物の一定水準以
上への累積を防止している。浄液系統においては
一般に脱砒電解槽が設置され、Agを始めとする
Sb、Bi等の不純物を電解操作により主に電解沈
殿銅（Cu3As、Cu3Sb等の集合物）として除去し
ている。 電解沈殿銅は、たとえばAsの場合As3+とAs5+
の形で液中に存在しているので次の陰極還元反応
を経て生成する： ●As3+＋3e-→As0、As0＋3Cu0→Cu3As ●As5+＋2e-→As3+、As3+＋3e-→As0、 As0＋3Cu0→Cu3As Sbの場合も同様である。 通常の銅電解液中に存在する上記のようなAs、
Sb、Bi等の不純物において、Asについてはその
全量の90％以上そしてSbについてはその全量の
30％前後が５価のイオンとして存在している。
Biはほぼ全量が３価として存在している。脱砒
電解に際しては、これら５価のイオンは上式に示
したように一旦３価に還元され、次いで更に０価
にまで還元された後始めて銅との間で金属間化合
物を析出させるという、いわば２段階の還元ステ
ツプを経なければならない。特に、不純物の大き
な割合を占めるAsが大部分As5+の形で存在して
いることは脱砒電解の負担を大きくしている。 従つて、これら５価のイオンを３価のイオンに
還元ずみの電解液を脱砒電解槽に供給することに
より或いは脱砒電解時に５価イオンの還元を助成
してやることにより、陰極還元工程はその分だけ
短くなり、それにより電流効率の向上が期待され
る。不純物の除去効率も改善されるはずである。 発明の目的 上記のような技術背景の下で、本発明は、銅電
解精製の浄液工程の一部を構成する脱砒電解工程
における不純物除去効率及び電流効率の改善を通
して、製品電気銅の一層の高品質化及びコスト切
下げを計ることを目的とする。 発明の概要 脱砒電解槽と関連して電解液中の５価の不純物
イオンを３価に還元する方法について多くの検討
の結果、SO2ガスを使用するのが一番有利である
ことが見出された。脱砒電解にかけるべき電解液
中にSO2をあらかじめ吸収させることによつて
価の不純物イオンを価に還元した後で電解液を
脱砒電解槽に供給するのが好ましい実施法である
が、脱砒電解槽においてSO2ガスを吹込みながら
電解を実施することもできる。 斯くして、本発明は、銅電解精製のための電解
槽から抜出された電解液を浄液する脱砒電解槽に
おいて該脱砒電解槽内の電解液にSO2を吸収せし
めた状態で電解を行うことを特徴とする脱砒電解
方法を提供する。 先行技術 従来、脱砒電解の不純物除去及び電流効率等の
観点からの改善に対して積極的な取組みは実質為
されておらず、従つてそれに係る文献は本発明者
の知る限り存在しない。 関連技術として、銅の湿式製錬と関連しての本
系統電解採取槽において電力原単位を下げる為に
SO2ガスを適用することは知られているが、これ
はアノードにおける水分解反応を二酸化硫黄の酸
化反応に変更することによりセル電圧をほぼ半分
にし、以つて湿式プロセスの総エネルギー消費量
の削減を計つたものであり、本発明とは目的及び
適用分野を異にする（ジヤーナル オブ メタル
ズ 1984年１月、43〜47頁「エネルギー節約の為
銅湿式製錬におけるSO2電解採取」参照）。また、
上記と同じく、湿式銅製錬の本系統電解採取工程
で必要とされる高純度硫酸銅溶液を得る目的で浸
出液を２段階精製し、その第２段階において還元
剤の添加により電位を著しく低下させ精密ろ過を
行うことが特開昭52−54615号に開示されている。
上記還元剤としてSO2ガスの使用可能性が記載さ
れているが、ここでも、本発明とは目的及び適用
分野を異にする。 発明の具体的説明 銅の電解精製においては、99.5％程度に精製し
た鋳造陽極と銅種板から成る陰極とを電解槽に多
数枚懸吊して電解液を循環しながら電解が実施さ
れる。電解の進行に伴い陽極から溶出するAs、
Sb、Bi等の不純物が電解液中に蓄積すると共に、
硫酸濃度が減少する傾向がある。そのため循環電
解液の一部を取出して、液を蒸発濃縮しCuSO4・
5H2Oを晶析させたり、電解液中にNiが比較的多
い時にはNiSO4・6H2Oを晶析させたりする処理
や電解液の一部を取出して不溶性陽極を用いて銅
の電解採取とH2SO4の再生を行う造酸電解及び
同じく不溶性陽極を用いてAs、Sb、Bi等を
Cu3As、Cu3Sb等の金属間化合物として電解析出
させる脱砒電解が実施され、これらを総合して電
解液の浄液系統を呼称している。本発明が関与す
るのは浄液系統のうちの脱砒電解である。脱砒電
解において不純物除去効率を高めることは、浄液
系統の浄液能力の増強につながり、結局は高品質
の電気銅製品の製造に貢献する。また、脱砒電解
の電流効率の向上は浄液系統の運転コストの低減
に寄与し、結局は電気銅製品の単価の減少に貢献
する。 前述したように、脱砒電解では価の不純物イ
オンは直接メタル状態に還元されて陰極面上に
Cu3As等の金属間化合物を析出させるが、一方Ｖ
価の不純物イオンは一旦価に還元されそして後
上記のように金属間化合物として析出する。陰極
面に付着した析出物の一部は脱落して電槽へ沈降
する。こうして生成するCu3As、Cu3Sb等の集合
物を単に電解沈殿銅と呼んでいる。 電解沈殿銅を効率良く発生せしめる為、本発明
は好ましくは、電解液の脱砒電解槽に導入前に電
解液に適当量のSO2を吸収させることにより価
の不純物の少くともかなりの部分を価に還元し
ておくことを特徴とする。脱砒電解槽に通じる適
宜の配管にSO2ガス吸込タンク或いはカラムを介
設し、電解液にSO2を吸収させることにより、電
解槽に流入する時点で価イオンが充分に価に
還元した電解液が得られ、脱砒電解が迅速に且つ
効率良く進行する。 脱砒電解槽に例えば槽底に敷設した適宜の散気
管を通してSO2ガスを直接吹込むようにもできる
が、予備吸収させる場合に較べて効率は落ちる。 SO2吸収量は、価の不純物イオンの少くとも
かなりの部分を価に還元するに足る適当量であ
る。一般に約0.5〜6.5（飽和）ｇ／とされる。 実施例 １ 造酸電解後液（組成：14.4ｇ／Cu、2.81ｇ／
As、0.31ｇ／Sb、0.21ｇ／Bi、他にNi、
Fe等を含む）を用いて実験室規模にて脱砒電解
試験を行つた。脱砒電解槽は4.5容量のもので、
中央にPb−６％Sb不溶性陽極を配置し、そして
その両側にステンレス鋼製カソード板を２枚対峠
させた。電極作動表面積は夫々９×10cmであつ
た。造酸電解後液７（電解槽内に４、循環液
量３）を電解期間中0.3／分の流量でポンプ
により循環路を通して循環せしめ、この循環路に
SO2ガス吹込みカラムを設置した。カラムを流れ
る電解液に毎分10c.c.の流量でSO2ガスを吹込み、
予め適当量のSO2を吸収せしめた電解液を給液と
して電解槽に戻しつつ合計13.5時間電解を行つ
た。電解条件は液温60℃そして電流密度314A／
m2とした。 試験期間中時間経過に従い何点かの液サンプリ
ングを行い、サンプルのAs、Sb及びBiの化学分
析を行つた。図面はその結果を示すグラフであ
る。グラフにはSO2吹込みを行わない対照試験結
果を実線でそしてSO2を吹込んだ本試験結果を点
線で示す。これらの結果よりAs、Sb及びBiとも
本発明により余計に除去されることがわかる。12
時間経過後Asは約30％、Sbは約35％そしてBiは
40％前後余計に電解除去される。 実施例 ２ 脱砒電解槽にSO2を直接吹込みつつ電解を行う
試験を行つた。実施例１と同じ装置においてガラ
スボールフイルタを陰極／陽極間の底部に（計２
ケ所）配置し、毎分10c.c.の流量でSO2を吹込ん
だ。電解沈殿銅について次の結果が得られた。
【表】
SO2直接吹込みにより、電解沈殿銅の陰極面へ
の付着性が変化することがうかがえる。対照試験
に較べて電解沈殿銅中にAs、Sb、Biは多く濃縮
していることも明らかである。 発明の効果 (1) 電解液中の不純物、特にAs及びSbの除去効
率が著しく向上する。 (2) 脱砒電解槽の電流効率が向上する。 (3) 現行の脱砒電解設備がそのまま使用しうる。 (4) 将来高不純物アノードを電解精製にかける際
必要となつてくる浄液能力の増強を現存の脱砒
電解設備をそのまま用いて実現しうる。
の付着性が変化することがうかがえる。対照試験
に較べて電解沈殿銅中にAs、Sb、Biは多く濃縮
していることも明らかである。 発明の効果 (1) 電解液中の不純物、特にAs及びSbの除去効
率が著しく向上する。 (2) 脱砒電解槽の電流効率が向上する。 (3) 現行の脱砒電解設備がそのまま使用しうる。 (4) 将来高不純物アノードを電解精製にかける際
必要となつてくる浄液能力の増強を現存の脱砒
電解設備をそのまま用いて実現しうる。
第１〜３図は脱砒電解槽における電解液のAs、
Sb及びBi濃度の経時変化をそれぞれ示すグラフ
である。
Sb及びBi濃度の経時変化をそれぞれ示すグラフ
である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 銅電解精製のための電解槽から抜出された電
解液を浄液する脱砒電解槽において該脱砒電解槽
内の電解液にSO2を吸収せしめた状態で電解を行
うことを特徴とする脱砒電解方法。 ２ SO2ガスを予め吸収した電解液が脱砒電解槽
に給液される特許請求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59141461A JPS6123782A (ja) | 1984-07-10 | 1984-07-10 | 脱砒電解方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59141461A JPS6123782A (ja) | 1984-07-10 | 1984-07-10 | 脱砒電解方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6123782A JPS6123782A (ja) | 1986-02-01 |
| JPS6315357B2 true JPS6315357B2 (ja) | 1988-04-04 |
Family
ID=15292422
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59141461A Granted JPS6123782A (ja) | 1984-07-10 | 1984-07-10 | 脱砒電解方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6123782A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2629446B3 (fr) * | 1988-03-31 | 1990-03-09 | Crouzet Sa | Procede d'epuration d'effluents contenant des ions metalliques |
-
1984
- 1984-07-10 JP JP59141461A patent/JPS6123782A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6123782A (ja) | 1986-02-01 |
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