JPS63151642A - 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は光フアイバ用母材の製造方法に関するものであ
る。

〔従来の技術〕

従来、光フアイバ用ガラス母材の製造技術として、例え
ば特公昭５６−’５５５２７号公報に提案される、いわ
ゆるＶＡＩ）法（気相軸付法）がある。これは、第２図
に示すように、ＥｌｉＯＺ、等のガラス合成用原料をバ
ーナ２５の火炎中に導入し、火炎中で該原料を気相反応
せしめて微粒子状ガラス（スート）２４を形成し、該微
粒子状ガラス２４を出発材料２２に半焼結状態で堆積し
、この微粒子状ガラス堆積体（以下スート体と称する）
２１を次いで高温炉中にて加熱し透明状ガラス母材を得
る方法である。

又、特公昭４Ｂ−７５５２２号にはいわゆるｏｖｎ法（
外付法）が提案されており、これは第Ｓ図に示すように
バーナ５Ｓの火炎中にガラス原料を導入してスー）５４
を気相合成し、水平方向に設けられ回転する出発材Ｓ２
に対し該バーナＳ５を相対的に移動させながら、出発材
３２表面にスート３４を堆積し、スート体５１を得る方
法である。

さらに前記ＶＡＤ法の変法として、例えば特顕昭５８−
１９４１０４号明細書、同６０−８５２４５号明細書に
て提案される方法で、第４図に示すようにコア又はコア
とクラッドからなるガラスロッド４２上にバーナ４５中
にて気相合成したスート４４を堆積してスート体４１と
し、これを加熱して透明状ガラス母材を得る方法がある
。

〔発明が解決しようとする問題点〕

上記したような気相合成したスートを堆積してスート体
を得る従来方法においては、生産性向上のためにスート
休合成速度を上げてゆく、或は大型ガラス体を作製しよ
うとすると、焼結後のガラス中にアワが残留することが
多いという問題があった。特に、コア用ガラスロッド又
はコアとクラッドを構成したガラスロッド上へのスート
堆積体を焼結した場合、出発ガラスロッドとスート堆積
層との界面にアワが残留することが多かった。

本発明はこのような現状に鑑みてなされたもので、スー
ト体を形成した後に透明状ガラス母材とする光フアイバ
用母材の製法において、アワ残留のない透明母材を得る
ことができ、これにより生産効率、向・上とコスト低減
が可能な方法を提案することを目的とするものである。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明者らはアワ残留のない透明母材を得る方法につい
て、種々検討した結果、スート体中に吸着されたガスを
除去した後に焼結するという方法を考えつき、本発明に
到達した。

本発明は気相反応により合成したスート体を加熱処理す
ることにより透明ガラス化して光フアイバ用母材とする
方法において、前記スート体を容器に入れ、該容器内を
減圧にすることにより該スート体中の吸着ガスを除去し
、その後該容器内をＨｅにて置換し、次に更に高温に加
熱して透明ガラス化することを特徴とする光フアイバ用
ガラス母材の製造方法である。

本発明においては、スート体を容器に入れ、予めＣ４ガ
スに曝した後、該容器内を減圧して行うことが特に好ま
しい。

以下図面を参照して本発明を具体的に説明する。

第１図は本発明の一具体例を概略説明する図であって、
第２図、第Ｓ図、第４図等に示したいわゆるｖＡＤ法、
　ｏｖｎ法、出発ガラスロッドへのＶＡＤ法等により作
成されたスート体１を、石英ガラス等で作られたマツフ
ル容器Ｓ内に保持する。４はスート体１のシード棒２と
マツフル容器５を密閉するだめのシール材であり、減圧
及びそれに続＜■ｅ置換操作を常温近くで行う場合には
テフロンテープ等を用い、又、高温下で行う場合には高
純度なカーボン製シーリングテープ等あるいは異形シー
リングジヨイント等を用いてシールする。次にマツフル
容器Ｓ内を、減圧装置５により１００〜１０−’Ｔｏｒ
ｒ程度に減圧する。減圧装置５としては例えばロータリ
ーポンプ、メカニカルブースター、拡散ポンプ等を用い
ればよく、図中６及び７はパルプである。

減圧操作の終了後、バルブ６を閉じ、ノ（ルブ７を開け
、ガス供給装置８からマツフル容器Ｓ内ＫＨθガスを供
給する。これによりスート体に吸着されたガスを１ｌｆ
ｅで置換できる。次にシール４を開放し、炉内温度をヒ
ータ９により加熱して上昇させる。この時も通常はＨｅ
を流したままにする。１０は排気口である。炉温、約１
６００℃程度にして、スート体１を透明ガラス化するが
、この際もＨｅを流しながら行うのが、本発明における
一般的な操作である。

従来技術における前記したスート体大型化に伴うアワ残
留増加の原因として、スート体が大型化する程、その中
央部分に吸着されているｚｏ、Ｈａｔ、ａｔｔ、　ｏ、
等のガスがＨｅと置換され難くなり、これにより焼結後
にアワの残留する機会が多くなることが考えられる。又
、第４図のガラスロッド上にスートを堆積した場合には
、スート体が大型化する程、ロッド近傍におけるカサ密
度が大になり、これによりやはりガス置換が困難となり
、アワ残留が多くなることが考えられる。

これに対し、本発明は密閉容器中にて減圧するので、母
材が大型化しても、アワ残留の原因となるスート体内の
吸着ガスが十分に少なくできる。次に容器内にＨｅガス
を流すことでスート体内部の空隙はＨｅガスで置換され
るが、ここでＨｅガスは、スート体の透明化過程におい
てガラス中に容易にとけこみ、拡散して固溶し、ガラス
内に気泡を残すことがないに加え、大気のまき込みを防
ぐ。大気がガラス中にまき込まれると、大気中の不純物
がガラス中に固溶し、ガラスの純度が低下し、さらには
アワの原因にもなるので、これを防止することでアワが
なく純度の良いガラス母材を得ることができる。

本発明においては減圧操作を行った後、マツフル容器Ｓ
内にガス供給装置８から０４ガスを導入し、更に減圧し
てから、Ｈｅガスでマツフル容器Ｓ内を満たし加熱処理
する方法をとることも好ましい。このように行うと、ス
ート体１が化学吸着しているｏＩ！基がＣＺと置換し、
これにより得られる透明ガラス母材の残留ＯＨ量をより
少ないものにすることができる。又、とのＯｌｔガス導
入の際にスート体１の温度を約１０００℃近辺に加熱し
ておくと、ＯＨ基との置換はいっそう完全に行われ、残
留ＯＨ量の極めて少ないガラスを得ることができる。

なお、本発明において減圧操作の後のスート体の昇温は
、スート体をマツフル容器内に徐々に下降もしくは上昇
させながら行ってもよい。

〔実施例〕

実施例１ 第５図に概略の構成を示す３本のバーナ５５゜５４及び
５５を用いたＶＡＩ）法により、コアがＧｏｏ、−Ｅｉ
ｉＯ！ガラス、クラッドが８１０．ガラスからなるスー
ト体５１を合成し、脱水及び透明ガラス化を行った。第
５図中５２は出発棒である。

得られたコアークラッドを有するガラスロッドを外径１
８■に延伸し、第Ｓ図の方法で、ガス流量はＢｉ　Ｏ／
、五Ｏｒ／分、馬５０ｔ／分、０゜４０１／分、Ａｒ１
５／／分の条件にて、この条件にて、このガラスロッド
外周にスートを堆積させた。得られたスート体を第４図
に示すような石英ガラス製マツフル容器３内に入れ、該
容器ｓ内を１０−”　Ｔｏｒｒに減圧して３０分間保持
した後、バルブ４５を閉じ、バルブ４４を開いて容器３
内にＨｅを充満した。この後容器Ｓとシード棒２とのシ
ール４を開放し、Ｔｌｅを容器Ｓ内に２０ｔ／分の流量
で流しながら、炉温を昇温速度５℃／分で１５００℃ま
で昇温した。以上により全くアワの存在しない透明ガラ
ス母材が得られた。

比較例１ 実施例１において、減圧操作を行わない他は全く同様に
行って透明ガラス母材を得たところ、この母材では出発
ガラスロッドとスート堆積部との境界に、微小が多数の
アワの残留が認められた。

実施例２ 第２図に示すいわゆる’ＶＡＤ法により、ＧｅＯ２−８
１０、系集束型コア用ガラスロッドを作製し、これを外
径１８ｍ＋に延伸したガラスロッド上に、実施例１と同
様の方法でスートを堆積させ、外径１５０鱈のスート体
を得た。

該スート体を第４図の構成の炉の（マツフル容器内）に
入れ、Ｏｌ、及びＨｅを導入しながら１０００℃まで昇
温し、この温度にて３０分間保持した。この後０／を及
びＨｅの供給を止め、容器内を１０″″”　Ｔｏｒｒに
減圧し、この状態にて３０分間保持した。この後、再度
ＩＩｅＨｅガスして、更に炉温を１５００℃まで昇温し
、透明ガラス化したところ、アワのない透明なガラス母
材が得られた。

このガラス母材を線引してファイバ化し、伝送損失を測
定したところ、ｊ、５８μ毒波長で５４Ｂ／ｋｍという
低ＯＲなファイバが得られた。

比較例２ 実施例２においてａｔ、ガスの導入を行わなかった以外
は同条件にして透明ガラス母材を得、これを線引してフ
ァイバを作製した。このファイバの１．３８μ毒波長で
の損失特性は１０　ｄＢ／ｋｍ以上で、ｏｌｌＩｉｋが
実施例２のものに比し大きかった。

比較例３ さらに実施例２において減圧操作を行わずに作製したガ
ラス母材には、コアークラッド界面に微小なアワが残留
していた。

〔発明の効果〕

以上説明したように、本発明はスート体の焼結をすすめ
る以前に、スート体表面に吸着しているガスを十分に除
去し、これらのガスに代えてガラスに固溶するＨｅをス
ート体に充満することにより、焼結されて透明ガラス化
した後にアワ残留のないガラス母材を得ることができる
。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施態様を説明する概略図である。 第２図ないし第５図は本発明において用いるスート体を
作製する種々の方法を説明する図であって、第２図はい
わゆるＷＡＤ法（１本バーナー）、第３図はＯＶＤ法、
第４図はガラスロンド上に’７ＡＩ）法でスート体を形
成する方法、第５図は複数本バーナーを用いたＷＡＤ法
、の場合を示す。な°お、図中の矢印はバーナー又はス
ート体の運動方向を表す。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）気相反応により合成したスート体を加熱処理する
   ことにより透明ガラス化して光フアイバ用母材とする方
   法において、前記スート体を容器に入れ、該容器内を減
   圧にすることにより該スート体中の吸着ガスを除去し、
   その後該容器内をＨｅにて置換し、次に更に高温に加熱
   して透明ガラス化することを特徴とする光フアイバ用ガ
   ラス母材の製造方法。
2. （２）スート体を容器に入れ、予めＣｌ＿２ガスに曝し
   た後、該容器内を減圧して行う特許請求の範囲第（１）
   項に記載の方法。