JPS63148080A - 窒素ガス製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は窒素ガス製造装置に関するものである。

〔従来の技術〕

電子工業では極めて多量の窒素ガスが使用されている。

このため、安価な窒素ガスの供給が望まれ、その要望に
応えるためにＰＳＡ方式が導入され、それによって窒素
ガスが製造され供給されるようになっている。このＰＳ
Ａ方式による窒素ガス製造装置を第１図に示す。図にお
いて、■は空気取入口、２は空気圧縮機、３はアフター
クーラー、３ａは冷却水供給路、４は油水セパレーター
である。５は第１の吸着槽、６は第２の吸着槽であり、
■１およびＶ２は空気作動弁で、空気圧縮機２によって
圧縮された空気を弁作用により吸着槽６に送り込む。■
３および■４は真空弁であり、吸着槽５，６内を真空ポ
ンプ６ａの作用により真空状態にする。６ｂは真空ポン
プ６ａに冷却水を供給する冷却パイプ、６ｃはサイレン
サー、６ｄはその排気パイプである。Ｖｓ　、Ｖ６．Ｖ
７およびＶ、は空気作動弁である。７は製品槽であり、
パイプ８により吸着槽５，６に接続されている。７ａは
製品窒素ガス取出パイプ、７ｂは不純物分析計、７ｃは
流量計である。

この窒素ガス製造装置は、空気圧縮機２により空気を圧
縮し、この空気圧縮機２に付随するアフタークーラー３
によって圧縮された空気を冷却してセパレーク−４で凝
縮水を除去し、空気作動弁■、またはＶ２を経由させて
吸着槽５，６に送入する。２基の吸着槽５，６はそれぞ
れ酸素吸着用のカーボンモレキュラシープを内蔵してお
り、これらの吸着槽５．６にはプレッシャースイング方
式により１分間毎に交互に圧縮空気が送り込まれる。こ
の場合、圧縮空気の送り込まれていない吸着槽５，６は
真空ポンプ６ａの作用により内部が真空状態にされる。

すなわち、空気圧縮機２により圧縮された空気は、一方
の吸着槽５内に入りカーボンモレキュラシーブによって
そのなかの酸素分を吸着除去され、窒素ガスとなって弁
Ｖ５．Ｖ６、Ｖ、を経て製品槽７に送られパイプ７ａが
ら取り出される。この時、他方の吸着槽６は、空気圧縮
ｉａ２からの空気が弁ｖ２の開成によって遮断され、か
つ弁ｖ４の開成によって内部が真空ポンプ６ａにより真
空吸引される。その結果、カーボンモレキュラシーブに
吸着された酸素が吸引除去されカーボンモレキュラシー
ブが再生される。このようにして、吸着槽５，６から交
互に窒素ガスが製品槽７に送られ製品窒素ガスが連続的
に得られる。

〔発明が解決しようとする問題点〕

上記の窒素ガス製造装置は、カーボンモレキュラシーブ
が酸素を選択的に吸着するという特性を利用して窒素ガ
スを製造するため、安価に窒素ガスを得ることができる
。しかしながら、前記のように、２基の吸着槽５．６に
１分間毎に交互に圧縮空気を送り、それと同時に、他方
の吸着槽内を真空吸引するため、弁が多数必要になると
ともに、弁操作も煩雑になり故障が多発しやすいという
欠点を有している。そのため、２個１組の吸着槽５．６
を２組設け、１組を予備としなければならないのが実情
である。したがって、設備費かがさむという欠点も有し
ている。

他方、従来の深冷液化方式の窒素ガス製造装置は、圧縮
機で圧縮された圧縮原料空気の冷却用熱交換器の冷却の
ために、膨張タービンを用い、これを精留塔内に溜る液
体空気（深冷液化分離により低沸点の窒素はガスとして
取り出され、残部が酸素リッチな液体空気となって溜る
）から蒸発したガスの圧力で駆動するようになっている
。ところが、膨張タービンは回転速度が極めて大（数万
回／分）であって負荷変動（製品窒素の取出量（需要量
）の変動）に対する追従運転が困難であるため、負荷変
動時に製品の純度がばらつくという難点を有している。

また、このものは高速回転するため機械構造上高精度が
要求され、かつ高価であり、機構が複雑なため特別に養
成した要員が必要という難点も有している。すなわち、
膨張タービンは高速回転部を有するため、上記のような
諸問題を生じるのであり、このような高速回転部を有す
る膨張タービンの除去に対して強い要望があった。

〔問題点を解決するための手段〕

この発明は、外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧
縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空
気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、この除
去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と
、この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の
一部を液化して底部に溜め窒素のみを上部側から気体と
して取り出す精留塔を備えた窒素ガス製造装置において
、精留塔の上部に設けられ液体窒素の冷熱により還流液
をつくりこれを連続的に精留塔内へ流下させる分縮器と
、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体
窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を
冷熱発生用膨脹器からの発生冷熱に代えて圧縮空気液化
用の寒冷源として連続的に上記精留塔内に導く導入路と
、上記精留塔から気体として取り出される窒素ガスおよ
び上記精留塔内において寒冷源としての作用を終え気化
した上記液体窒素を上記熱交換手段を経由させ上記圧縮
空気と熱交換させることにより温度上昇させ製品窒素ガ
スとする窒素ガス取出路を備えたことを特徴とする窒素
ガス製造装置をその要旨とするものである。

すなわち、この発明の窒素ガス製造装置は、液体窒素の
蒸発熱を利用して、精留塔に送り込まれる圧縮空気を冷
却し、圧縮空気の一部を液化分離して窒素を気体のまま
で保持し、これを、精留塔における寒冷源としての作用
を終えて気化した液体窒素と合わせて製品窒素ガスとし
て取り出すため、膨張タービンが不要になり、膨張ター
ビンに起因する上記負荷変動時における純度ばらつき等
の弊害を回避でき、かつ窒素ガスを安価に得ることがで
きるようになる。そのうえ、この装置は、精留塔とは別
個に液体窒素蒸発器を備えており、精留塔ラインの故障
時もしくは精留塔だけでは対応できないような製品窒素
ガスの需要量の大幅な増加時に、上記液体窒素蒸発器を
作動させ、上記液体窒素貯蔵手段の液体窒素をその液体
窒素蒸発器で製品窒素ガスとして気化させうるため、製
品窒素ガスの供給がとぎれたり、需要量の大幅増加時に
おける製品窒素ガスの純度低下が生じないのである。

つぎに、この発明を実施例にもとづいて詳しく説明する
。

〔実施例〕

第２図はこの発明の一実施例の構成図である。

図において、９は空気圧縮機、１０はドレン分離器、１
１はフロン冷却器、１２は２個１組の吸着筒である。吸
着筒１２は内部にモレキュラシーブが充填されていて空
気圧縮機９により圧縮された空気中の８２０およびＣＯ
□を吸着除去する作用をする。１３は第１の熱交換器で
あり、吸着筒１２によりＨ２ＯおよびＣＯ２を吸着除去
された圧縮空気が送り込まれる。１４は第２の熱交換器
であり、第１の熱交換器１３を経た圧縮空気が送り込ま
れる。１５は液体窒素を溜めるための分縮器１６を塔頂
に備えた精留塔であり、第１および第２の熱交換器１３
，１４により超低温に冷却された圧縮空気をさらに冷却
し、その一部を液化して底部に溜め、窒素のみを気体状
態で上部から取り出すようになっている。すなわち、こ
の精留塔１５は、第１および第２の熱交換器１３．１４
を経て超低温（約−１７０°Ｃ）に冷却された圧縮空気
を、パイプ１７により精留塔１５の底部の貯溜液体空気
（Ｎ２５０〜７０％、０□３０〜５０％）１８中を通し
てさらに冷却し、ついで膨張弁１９を経て内部に噴射さ
せ、精留棚および分縮器１６で酸素等を液化し、窒素を
気体のまま残すようになっている。

この分縮器１６は、多数のチューブ２０が植設されてい
る仕切板２１によって塔部２２と区切られていて、仕切
板２１上には圧縮空気の液化分離の際に生じた液体窒素
および液体窒素貯槽２３から第１の導入路パイプ２４を
経て供給された液体室素が貯溜される。そして、上記分
縮器１６は、精留棚を経て精留塔１５内を上昇する圧縮
空気由来のガスをチューブ２０内に案内して貯溜液体窒
素の冷熱で冷却し、そのガスを分縮すると同時にそのガ
ス中の微量酸素（沸点−１８３°Ｃ）等を液化して流下
させ窒素（沸点−１９６°Ｃ）を気体のまま上方に移行
させるようになっている。上方に移行した気体窒素の一
部は先に述べたように液化して仕切板２１上の貯溜液体
窒素となる。

この場合、精留塔１５の塔部２２内に噴射された圧縮空
気は、チューブ２０から流下する液体酸素と向流的に接
触するため、酸素の液化分離が一層促進される。２５は
上記分縮器１６内の貯溜液体窒素の液面を一定に保つ液
面計であり、分縮器１６内の液体窒素の液面の変動に応
じてバルブ２６を制御し液体窒素貯槽２３からの液体窒
素の供給量を制御する。２７は分縮器１６の上部に溜ま
った窒素ガスを取り出す取り出しパイプで、超低温の窒
素ガスを第２．第１の熱交換器１４．１３内に案内し、
そこに送り込まれる圧縮空気と熱交換させて常温にしメ
インパイプ２８に送り込む作用をする。２９は精留塔１
５の底部の貯溜液体空気１８を第２および第１の熱交換
器１４．１３に送り込む送り込みパイプで、２９ａは保
圧弁である。上記第２および第１の熱交換器１４．１３
で熱交換（熱交換器１４．１３内の圧縮空気の冷却）を
終えた上記貯溜液体空気は気化して第１の熱交換器１３
から矢印Ａのように放出されるようになっている。３０
はバックアップ系ラインであり、液体窒素蒸発器３１．
これに上記液体窒素貯槽２３から液体窒素を供給する第
２の導入路パイプ３０ａ、上記液体窒素蒸発器３１で気
化生成した窒素ガスをメインパイプ２８に送入する案内
パイプ３０ｂ、この案内パイプ３０ｂに設けられた圧力
調節弁３３ａから構成されている。上記圧力調節弁３３
ａは、２次側（使用側）の圧力が設定圧力より下がると
、弁を開き、または弁の開度を調節し、２次側の圧力が
設定圧力を保つよう作用する。このバックアップ系ライ
ン３０では、精留塔ラインが故障したり、または製品窒
素ガスの需要量が大幅に増加したりしてメインパイプ２
８内の圧力が下がると、上記圧力調節弁３３ａが開成作
動するため、上記液体窒素貯槽２３から液体窒素が液体
窒素蒸発器３１に流れて気化し、その生成気化窒素ガス
が製品窒素ガスとして上記メインパイプ２８内に流入す
るようになっている。３２は不純物分析計であり、メイ
ンパイプ２８から送り出される製品窒素ガスの純度を分
析し、純度の低いときは、弁３４．３４ａを作動させて
製品窒素ガスを矢印Ｂのように外部に逃気する作用をす
る。３３はメインパイプ２８に設けられた圧力調節弁で
ある。

この装置は、つぎのようにして製品窒素ガスを製造する
。すなわち、空気圧縮ｉａ９により空気を圧縮し、ドレ
ン分離器１０により圧縮された空気中の水分を除去して
フロン冷却器１１により冷却し、その状態でモレキュラ
シーブが充填されている吸着筒１２に送り込み、空気中
のＨ，ＯおよびＣｏｇを吸着除去する。ついで、Ｈ，０
、ＣＯ２が吸着除去された圧縮空気を第１の熱交換器１
３および第２の熱交換器１４に送り込んで超低温に冷却
し、さらに精留塔１５の下部の貯溜液体空気１８で冷却
したのち、精留塔１５内に噴射させる。そして、窒素と
酸素の沸点の差（酸素の沸点−１８３°Ｃ２窒素の沸点
−１９６°Ｃ）を利用して空気中の酸素を液化し、窒素
を気体のまま取り出して第１または第２の熱交換器１３
．１４に送り込み常温近くまで昇温させメインパイプ２
８から窒素ガスとして取り出す。この場合、液体窒素貯
槽２３内の液体窒素は、精留塔１５の分縮器１６の寒冷
源として作用し、それ自身は気化してメインパイプ２８
内に送り込まれ、上記精留塔１５から得られる空気中の
窒素ガスと合わされ製品窒素ガスとして取り出される。

このように、この窒素ガス製造装置によれば、液体窒素
の蒸発熱を利用して圧縮空気を冷却し、それを精留塔１
５に送り込んで酸素等を分離し窒素のみを取り出し、こ
れを寒冷源となった液体窒素（気体状になっている）と
合わせて製品窒素ガスとするため、膨張タービンに起因
する前記弊害を全く生じず、極めて安価に、かつ高純度
の窒素ガスを得ることができる。

すなわち、精留塔１５を高精度に設定することにより、
純度９９．９９９％の窒素ガスを純度ばらつきなく得る
ことができるようになる。これに対して、ＰＳＡ方式の
窒素ガス製造装置では、たかだか９９．３％の純度のも
のしか得られないのであ°す、膨張タービンを用いる深
冷液化分離装置では負荷変動時に純度がばらつくのであ
る。そのうえ、この窒素ガス製造装置は、製品窒素ガス
の需要量に変動が生じても、その変動に応じて液面計２
５がバルブ２６の開度や開閉を制御するため、迅速に対
応できる。そして、液面計２５によるバルブ制御では対
応できないような需要量の大幅な増加時、もしくは精留
塔ラインの故障によって精留塔１５から製品窒素ガスが
得られなくなったりした時等に、バックアップ系ライン
３０が作動して液体窒素貯槽２３内の液体窒素を直接蒸
発器３１で気化し、これを製品窒素ガスとしてメインパ
イプ２８に流すため、需要量の大幅増加時における製品
窒素ガスの純度低下現象の発生や、製品窒素ガス供給の
とだえが回避され、常時安定に製品窒素ガスを供給しう
るのであり、これが大きな特徴である。しかも、この装
置は、１基の液体窒素貯槽２３を、精留塔ラインとバッ
クアップラインの双方の貯槽として共用するため、設備
費を大幅に節約できると同時に、液体窒素貯槽の設置ス
ペースを小さくでき、装置全体のコンパクト化を実現で
きるのであり、これも大きな特徴である。

上記のように、この発明の窒素ガス製造装置によれば高
純度の窒素ガスが安定な状態で得られるため、それをそ
のまま電子工業向けにすることができる。そして、この
ガスには炭酸ガスが含まれていない（製造装置内で除去
されている）ため、炭酸ガス用の吸着槽を別個に装備す
る必要がない。さらに、少量の液体窒素を供給するだけ
で大量の窒素ガスが得られるようになる。すなわち、こ
の発明の窒素ガス製造装置によれば、液体窒素貯槽２３
から１００Ｎｒｒｆ（ガス換算）の液体窒素を分縮器１
６に送り込むことにより、１００ＯＮｎｆの製品窒素ガ
スを得ることができる。このように、この製造装置によ
れば少量の液体窒素を供給するだけで、その１０倍の製
品窒素ガスが得られるようになるのである。したがって
、極めて安価な窒素ガスが得られるようになる。また、
ＰＳＡ方式や膨張タービン使用の従来の深冷液化分離方
式による窒素ガス製造装置に比べて、装置が簡単である
ため装置全体が安価であり、かつ多数の弁等も不要なた
め、装置の信頼度が大である。また、膨張タービンに起
因する特別な要員も不要になる。

第３図は他の実施例の構成図である。この窒素ガス製造
装置は、精留塔１５の上方に凝縮器３５を付帯させて連
通パイプ３６により分縮器１６の上部と連通させ、分縮
器１６の上部に溜められた窒素ガス（分縮器１６によっ
て酸素が液化分離され得られた窒素ガス＋液体窒素貯槽
２３から供給された液体窒素の気化窒素ガス）を凝縮器
３５内に入れるように構成している。そして、この窒素
ガスを、一端３５ｂが精留塔１５の底部と連通し他端３
５ｃが第２および第１の熱交換器１４．１３を通って空
気中に開放されている冷却パイプ３５ａで冷却して（冷
媒は精留塔１５底部の貯溜液体空気）その一部を凝縮さ
せ、生成した液体窒素３７を、ヘッド差を利用して戻し
パイプ３８から分縮器１６内へ戻し、未凝縮の窒素ガス
を第２および第１の熱交換器１４．１３を通してメイン
パイプ２８に送り込むようにしている。それ以外の部分
は前記の実施例と同じであり、同一部分に同一符号を付
している。

すなわち、この窒素ガス製造装置は、分縮器１６の上部
から得られる製品窒素ガスを凝縮器３５に導き、その一
部を凝縮させて分縮器１６内に戻し、液体窒素貯槽２３
から供給される液体窒素に合わせるようにするため、上
記凝縮器３５が精留作用を発揮するようになる。したが
って、前記の実施例の装置に比べて、液体窒素貯槽２３
に供給する液体窒素として純度の低いものを用いうると
いう優れた効果を得ることができるようになる。

第４図はさらに他の実施例の構成図である。この窒素ガ
ス製造装置は、戻しパイプ３８を分縮器１６ではなく、
精留塔１５の上部に接続して凝縮液体窒素を精留塔１５
の上部へ戻すようにしている。それ以外の部分は第３図
の実施例と同じであり同一部分に同一符号を付している
。

この実施例によれば、上記と同様の効果が得られるほか
、還流液量が増加するため精留効果の向上も実現しうる
ようになる。

〔発明の効果〕

以上のように、この発明の窒素ガス製造装置は、膨張タ
ービンを用いず、それに代えて何ら回転部を持たない液
体窒素貯槽のような液体窒素貯蔵手段を用いるため、装
置全体として回転部がなくなり故障が全く生じない。し
かも膨張タービンは高速回転機器であるため、負荷変動
（製品窒素ガスの取出量の変化）に対するきめ細かな追
従運転が困難であるところ、この発明の装置は、膨張タ
ービンに代えて液体窒素貯槽を用い、供給量のきめ細か
い調節が可能な液体窒素を寒冷源として用いるため、負
荷変動に対するきめ細かな追従が可能となり、純度が安
定していて極めて高い窒素ガスを製造しうるようになる
。特に、この発明の装置は、精留塔とは別個に液体窒素
蒸発器を備えており、精留塔ラインの故障時もしくは精
留塔だけでは対応できないような製品窒素ガスの需要量
の大幅な増加時に、上記液体窒素蒸発器を作動させ、上
記液体窒素貯蔵手段の液体窒素をその液体窒素蒸発器で
製品窒素ガスとして気化させうるため、製品窒素ガスの
供給がとぎれたり、需要量の大幅増加時における製品窒
素ガスの純度低下が生じないという優れた効果を奏する
のである。しかも、この装置は、１基の液体窒素貯蔵手
段を、精留塔ラインとバックアップラインの双方の液体
窒素貯蔵手段として共用するため、設備費を大幅に節約
できると同時に、液体窒素貯槽等の液体窒素貯蔵手段の
設置スペースを小さくでき、装置全体のコンパクト化を
実現できるのであり、これが大きな特徴である。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来例の構成図、第２図はこの発明の一実施例
の構成図、第３図は他の実施例の構成図、第４図はさら
に他の実施例の構成図である。 ９・・・空気圧縮機　１２・・・吸着筒　１３．１４・
・・熱交換器　１５・・・精留塔　１６・・・分縮器　
１８・・・貯溜液体空気　２３・・・液体窒素貯槽　２
４・・・第１の導入路パイプ　２５・・・液面計　２６
・・・バルブ２７・・・取り出しパイプ　２８・・・メ
インパイプ　３０・・・バックアップライン系　３０ａ
・・・第２の導入路パイプ　３１・・・液体窒素蒸発器
　３３．３３ａ・・・圧力調節弁

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段
   と、この空気圧縮手段によつて圧縮された圧縮空気中の
   炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、この除去手段
   を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この
   熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を
   液化して底部に溜め窒素のみを上部側から気体として取
   り出す精留塔を備えた窒素ガス製造装置において、精留
   塔の上部に設けられ液体窒素の冷熱により還流液をつく
   りこれを連続的に精留塔内へ流下させる分縮器と、装置
   外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯
   蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を冷熱発
   生用膨脹器からの発生冷熱に代えて圧縮空気液化用の寒
   冷源として連続的に上記精留塔内に導く導入路と、上記
   精留塔から気体として取り出される窒素ガスおよび上記
   精留塔内において寒冷源としての作用を終え気化した上
   記液体窒素を上記熱交換手段を経由させ上記圧縮空気と
   熱交換させることにより温度上昇させ製品窒素ガスとす
   る窒素ガス取出路を備えたことを特徴とする窒素ガス製
   造装置。