JPS63147838A - フツ化物ガラスの製造方法およびその製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野） 本発明は、光の散乱体を含まない光学的に均質なフッ化
物ガラスを製造する方法およびそのＨｆｆｌに関する。

〔従来の技術〕

フッ化物ガラスを素材とする光ファイバは、Ｇ英系光フ
ァイバを凌ぐ超低損失（ｌｒｌが期待されている。これ
まで得られているＺ「［４系フツ化物光フアイバの損失
スペクトルを第１図に承り。このフッ化物光ファイバは
、波長２．６μｍで最低１Ω失０．７ｄＢ／触となって
Ｊ３つ、）Ｗ定置０１員失に比べ１桁以上ＩＱ失が高い
。この原因は、不純物や欠陥散乱体による外的要因の影
響が大きいためである。

伝送損失０．７ｄ１３　／　ＫＩＲのうら、約０．３ｄ
Ｂ　／　Ｋｒｎが不純物（「ｃ　、Ｎｉ　、Ｃｕ等）に
よ・る吸収損失であり、約０．４ｄｔ３／触が欠陥散乱
体（微結晶、気泡、酸化物粒子等）による散乱損失であ
る。ぞして、この不純物吸収は原料ＩＩＴ！度に、散乱
損失は溶融・キャスディング操作に主に依存Ｊろ１．従
って、外的ＩＱ失要因を除去するには、ガラス化傾向の
高い組成の探索、ｂｉｔ料精製、溶融・〜二ｉ？スディ
ング法の改善が技術的ポイントとなる。

これまで、多成分化によるガラスの熱安定性の向上と昇
華精製等による原料８純度化が進み、冷却時の微結晶の
析出が抑制されると共に不純物濃度は０．　ｌｐｐｍ程
度に低減されて、吸収損失の低減化がかなり進んでいる
。その結果、欠陥散乱体、特に酸化物散乱体の除去が急
務となってきた。

〔弁明がｒＲ決しようとする問題点〕

酸化物散乱体はガラス合成工程において水酸基、酸素の
混入によって生成されると同時に、後述する如くキャス
ティング中に酸化物粒子がＵ人する場合も極めて人ぎい
。この点を第３図の従来の製造装置との関連において説
明する。この製造装置はグローブボックス（キャスティ
ング部）１、溶融炉２が連結された構造である。グロー
ブボックス１内には乾燥Ｎ２等が混入され乾燥不活性雰
囲気に保持されている。原料フッ化物ガラスをルツボ３
，３に入れ炉心管４内で８５０℃、２時間程度溶融し、
グローブボックス１内でモールド５にキャスティングす
る。

従来のグローブボックス１はガス置換型、循環型を問わ
ず内部のガス流れに関して留意した巳のはなかった。内
部のクリーン度は原料溶融中は殆どダストが検出されず
良好である。しかし、キレスティング中には極めて多聞
のダストが発生し、クラス１．０００．０００を大幅に
越える。このダストがキャスティング中に融液に混入し
て光ファイバとしたときの散乱体となる。この場合のダ
ストは殆どジルコニウム酸化物（ＺｒＯ２）である。こ
のダストは溶融炉２内の炉心管４やルツボ３．３に付着
したものなどが主であり、炉心管４のふた６を聞け、ル
ツボ３，３を引き出すときに発生する。

また、フッ化物ガラスの蒸気もダストとなる。

このように、従来の製造方法では、フッ化物ガラス融液
のキャスティング時に発生するダストがこれに混入し、
キャスティング時のフッ化物ガラスから得られる光ファ
イバに酸化物散乱体が混合する原因になっていた。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明では、フッ化物ガラス融液のキャスティング時の
乾燥不活性雰囲気ガスの流れを一方向性の層流とするこ
とをその解決手段とした。

第２図は、この発明の製造装置の一例を示すもので、図
中符号１１はガラス溶融部である。このガラス溶融部１
１は、溶融炉１２とこの溶融炉１２の中央部に設けられ
た炉心管１３とからなっている。炉心管１３内には、溶
融リベぎフッ化物ガラスを収めるルツボ１４．１４が配
され、これらルツボ１４．１４はルツボ台１５上に置か
れて炉心管１３からの取り出しが可能となっている。ま
た、炉心管１３の一端にはこの炉心？！　１３を塞ぐ蓋
１６が取り付【ノられている。

このガラス溶融部１１に隣接してギ鵞？スティング部１
７が設（プられている。このキャスティング部１７は−
・種の気密なグ【」−ブボックスであって、その内部に
はフッ化物ガラス融液をキャスティングするためのＬ′
−ルド１８が配置されている。また、このキャスティン
グ部１７は、ガラス溶融部１１の炉心管１３によってガ
ラス溶融部１１と接続され、キャスティング部１７内に
炉心管１３の一端部およびｆ１１６が突出した構造とな
っており、蓋１６を開放して炉心管１３内のルツボ１４
．１４をキャスティング部１７内に取り出せるようにな
っている。

また、キャスティング部１７の底部にはメツシボ板１９
が設けられており、このメツシ、ｔｉｉ９上にモールド
１８がｄかれている。さらに、キャスティング時１７の
上部には雰囲気ガスを拡散する拡散板２０が設番）られ
、この拡散板２０のやや下方には雰囲気ガスの流れを層
流と１６だめの整流板２１が設けられている。また、キ
ャスティング時１７の上部には雰囲気ガス流入管２２が
、底部には雰囲気ガス排出管２３がそれぞれ設けられ、
これら管２２．２３はガス供給部２４に接続されている
。

ガス供給部２４は、フィルタ２５、ブロア２６、ガス精
製装置２７および不活性ガス供給源２８とからなってお
り、雰囲気ガス排出管２３からの排出雰囲気ガスはガス
精製装置２７に送られ、ここでモレキュラーシーブ等に
より酸素、水分が除去されたのち、ブロア２６に吸入、
加圧されてフィルタ２５に圧送され、ここにおいて除塵
され、雰囲気ガス流入管２２からキャスティング部１７
に送られるようになっている。フィルタ２５には、０．
１μｍ径粒子の捕捉率が’１９．９７％以上の高性能フ
ィルターが用いられる。また、不活性ガス供給源２８か
らは、乾燥した清浄なアルゴン、窒素等の不活性ガスが
バルブ２９を介して雰囲気ガス流入管２２に供給される
ようになっている。

かくして、ガス供給部２４からの乾燥清浄化された不活
性雰囲気ガスは、雰囲気ガス流入管２２からキｔＩステ
ィング部１７上部に圧送され、整流板２１′ｃ垂直下向
きの層流となりキャスティング部１７内を下降し、メツ
シュ板１つを通り、底部の雰囲気ガス排出管２３からガ
ス供給部２４に戻り、循環流が形成される。この際、不
活性ガスを若干多めに供給し、キャスティング部１７内
を外部よりも陽圧にすることが好ましい。

次に、この製造装置を用いた本発明のフッ化物ガラスの
製造方法を説明する。

まず、ガラス溶融部１１の炉心管１３内のルツボ１４．
１４でフッ化物ガラスを溶融する。この際、キャスティ
ング部１７内に゛雰囲気ガスを、平均流速０．５ｃｍ／
秒以上、好ましくは２ｃｍ／秒以上の下向き層流として
流しておく。ついで、炉心管１３の蓋１６を開け、ルツ
ボ台１５に置かれたルツボ１／１．１４をキルスティン
グ部１７に引ぎ出づ。この際・、一時的にダストが発生
するが、このダストは下向き層流に乗っ′Ｃ速やかにガ
ス供給部２４に吸引され、キャスティング部１７内のダ
スト量は最大でもクラス１０００以りなることはなく、
実質的にダストフリーの状態に保たれる。ついで、ルツ
ボ１４，１４内のフッ化物ガラス融液をモールド１８内
に流し込み、所望の形状にキャスティングする。このキ
ャスティングには、例えば特願昭５６−７６６８４号に
記載の方法６、寸なわら初めにクラッド用融液をモール
ド１８に流し込みその中心部を流し出した後の中空部に
コア用融液を流し込むビルドインキヤスティング法など
が用いられる。

このようへフッ化物ガラスの製造にあっては、モールド
１８内へフッ化物ガラス融液をキャスティングする際の
雰囲気が実質的にダストフリーな状態であることから、
フッ化物ガラス中にダストが混入することがなく、光フ
ァイバとしたとき散乱欠陥体となる酸化物等の含まれな
いフッ化物ガラスを得ることができる。

〔実施例〕 第２図に示した製造装置を使用してフッ化物ガラスの製
造を行った。雰囲気ガスには窒素ガスを用い、キャステ
ィング部内の下向き層流の流速が１〜２ｃｍ／秒となる
ようにブロアを調節した。

フッ化物ガラスの組成は、ｚｒ　Ｆ、＋　−３ａ　Ｆ２
−ＬａＦ３−ＹＦ３−八Ｊ［３−Ｌｉ　Ｆ３系で、次表
の通りであった。

このフッ化物ガラス融液をＶＩｌスティング部内でビル
ドインキヤスティング法によりキャスティングし、ファ
イバ［Ｊ材としたのら、このフフｌイバＩＱ材を線引き
してコア径３０〜４０μＩｎ、外径１２５μ７ｎのフン
フィバを得た。

このファイバにｔ−１ｃｍＮｅレーザ光を大剣して軸方
向の輝点（欠陥散乱体）分布密度を測定したところ、０
．０１個／　ｃｍ以下であった。

一方、従来のフッ化物ガラス系ファイバで伝送損失の少
ないもの（第１図の伝送スペクトルをｈ−しているもの
）では０２個／　ｃｔｔｒて゛あった。

このことから、本発明によればファイバ中の欠陥散乱体
を大幅に低減でき、散乱損失を大ぎく低下させることが
できる。欠陥散乱体分布密度が０、０１個／　ｃｔｎで
あれば、これによる散乱損失はｏ、ｏ７　ｄＢｚ’ｂ　
（２，５ｕ　７１１　）と見積られ、０．２個／ｃｍで
あれば、０．４ｄＢ／１ｍ　（２，５μＴｒＬ）と見積
られる。

〔発明の効果〕

以上説明したように、本発明によれば、実質的にダスト
フリーの雰囲気下でフッ化物ガラス融液のキャスティン
グが行えることになるので、（りられるフッ化物ガラス
には、酸化物等の欠陥散乱体どなるダストがほとんど含
まれなく　’ｒｈ＋。よって、このフッ化物ガラスから
は、欠陥散乱体に起因する散乱旧人が少なく、伝送特性
の優秀な光ファイバを１１することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来のフッ化物光ファイバの伝送損失スペクト
ルを示すグラフ、第２図は本発明のフッ化物ガラスの製
造装置の一例を示１概略構成図、第３図は従来の製造装
置を示Ｊ概略構成図である。 １１・・・・・・ガラス溶融部、 １７・・・・・・キャスティング部、 １８・・・・・・モールド、 ２４・・・・・・ガス供給部。 Ｘ′ら。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）フッ化物ガラス融液を乾燥不活性雰囲気ガス中で
   モールドにキャスティングし、融液を冷却、固化してガ
   ラスを得る方法において、 上記乾燥不活性雰囲気ガスを一方向性の層流として流す
   ことを特徴とするフッ化物ガラスの製造方法。
2. （２）フッ化物ガラスを溶融するガラス溶融部と、この
   ガラス溶融部で溶融したフッ化物ガラス融液をモールド
   にキャスティングするキャスティング部と、このキャス
   ティング部内に乾燥不活性雰囲気ガスを一方向性の層流
   として流すガス供給部を有することを特徴とするフッ化
   物ガラスの製造装置。