JPS6045926B2 - 赤外線透過材料の製造方法 - Google Patents

赤外線透過材料の製造方法

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JPS6045926B2
JPS6045926B2 JP57227806A JP22780682A JPS6045926B2 JP S6045926 B2 JPS6045926 B2 JP S6045926B2 JP 57227806 A JP57227806 A JP 57227806A JP 22780682 A JP22780682 A JP 22780682A JP S6045926 B2 JPS6045926 B2 JP S6045926B2
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JP
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filter
infrared transmitting
quartz glass
transmitting material
impurities
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JP57227806A
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和夫 篠崎
和雄 安斎
芳浩 赤坂
宏 今川
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Toshiba Corp
Original Assignee
Tokyo Shibaura Electric Co Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明は赤外線透過材料の製造方法に関し、更に詳しく
は、簡便な赤外線透過材料の製造方法に関する。
〔発明の技術的背景とその問題点〕
近年、医療器械等の分野において、各種のレーザが利用
されており、その一例として赤外線レーザーがある。
CO。
レーザー光等の大パワー赤外線レーザー光を透過又は伝
送する赤外線透過材料としては、i 八ー n−八ー/
−ι 〒ρT■2、−に4ァゞTρi竺−れく牡られて
いる。ところが、これらの赤外線透過材料から成る光フ
ァイバーに、パワー密度が数kW/crl以上の高エネ
ルギーのレーザー光を透過伝送した場合、しばしば、光
ファイバが溶解破損することがあつた。
この現象については、材料中に含まれる不純物が光を吸
収して発熱することが一因としてあげられる。また、不
純物が存在した場合、不純物の光吸収によるレーザー光
伝送時の光損失量の増加、更には、光ファイバ表面の粗
面化に起因する光の散乱損失量の増加といつた問題が生
じていた。このような光ファイバに弊害をもたらす不純
物としては、有機物、炭素粒子及びSiO2等の異物・
がある。
有機物は、赤外線透過材料の原料試薬を精製する工程で
用いる有機物が残存したものであり、炭素粒子は、原料
試薬を融解する過程で該有機物が熱分解して生じたもの
が主であり、また、Si0。等の異物は当初から原料試
薬に含まれていフたり、製造工程において混入したもの
である。この不純物を完全に除去することは極めて困難
てある。このため、例えば、真空蒸留法又は単結晶を成
長させるチョクラルスキー法等を用いて不純物を除去す
ることが考えられるが、いずれも装置が大がかりとなる
ため、簡便な方法とはいえず、また、真空蒸留法は多大
な時間を要する割には生産量が少量となり、更にチョク
ラルスキー法にあつては、まず、粒径の大きい炭素粒子
を除去した後でなければ、該方法を採用しにくい等の欠
点がある。〔発明の目的〕 本発明は、不純物を原料から簡便に除去することがてき
る赤外線透過材料の製造方法を提供することを目的とす
る。
〔発明の概要〕
本発明の赤外線透過材料の製造方法は、乾燥ガス雰囲気
中て、不純物を含有する赤外線透過材料を加熱溶融した
後、該材料を石英ガラス製フィルターでろ過し、次いで
得られたろ液を固化することを特徴とする。
以下、本発明を更に詳細に説明する。
本発明のろ過対象物である赤外線透過材料としては、K
Ce,KBr,CsBr及びCSI等のアルカリハライ
ド;AgCI?,AgBr,Tecl及びTeBr等の
金属ハライドが例示されるが、この他にも、通常、赤外
線透過材料として使用されるものであれば、いかなるも
の適用可能である。
係る赤外線透過材料をろ過する石英ガラス製フィルター
としては、例えば、石英ガラス粒子焼結体及び石英ガラ
スファイバーがあげられる。
石英ガラス製フィルターを用いると、不純物であるSl
O.が効率良く除去される。石英ガラス焼結体を用いた
ろ過器の一例を第1図に示した。
該ろ過器は、石英ガラスを粉砕し、その粒度をそろえて
円板状に焼結成形したフイル,ター1を、例えば石英ガ
ラス製のロード2に溶着固定して成る構造を有する。焼
結成形フィルター1の細孔径は、不純物を除去する上で
、小さい程良く、実用上数μm以下が好ましい。また、
石英ガラスファイバを用いたろ過器の一例を第2図〜第
4図に示した。
いずれのろ過器も、ガラスファイバをロード2のろ液漏
出部入口付近に密に充填し、これをフィルター1とした
ものである。ガラスファイバの径は、不純物を除去する
上で小さい程良く、実用上数μm以下が好ましい。ガラ
スファイバの充填量、充填密度は、ろ過器の大きさ、ろ
過物の量等を勘案した上て決定されるが、一般に充填量
を多くし、密度を高くすることが好ましい。一方、ろ過
器の構造等は格別限定されないが、通常、石英ガラスか
ら成り、またろ過試料の回収率を高めるためには、フィ
ルター部の体積を小さくし、かつろ過効率が高い構造と
することが好ましい。
以上のようなろ過器を用いたろ過装置の一例を第5図に
概略図で示した。
図中、3はロード2に収納されたろ過試料、4は試料を
周囲から加熱溶解する電気炉、5はろ液を収容する石英
ガラス製7ルツボ、6は乾燥ガスの導入口、7は乾燥ガ
スの排出口、8はろ過物の温度測定用熱電対、9は石英
ガラス製炉心管、10は石英ガラス製ルツボ5の支持具
、11は石英ガラス製円板、12は炉心管9の上下に挿
嵌されたシリコンゴム栓である。a 以下に、該装置を
用いた本発明製造方法について述べる。まず、本発明方
法を適用するに際しては、予め残存する有機物を除去し
ておくことが望ましいが、通常、その除去は困難てある
ため、予めろ過試料を加熱して、残存有機物を分解し炭
化しておくことが望ましい。さて、本発明では、まず、
不純物を含有するろ過試料3を所定量ろ過器内に収納す
る。
次いで、装置下部のガス導入口6から塵埃を除去した乾
燥ガスの導入を開始する。ここで使用する乾燥ガスとし
ては、水素及びアルゴン、窒素等の不活性ガスが例示さ
れる。尚、金属ハライドは、反応性が高いため、これら
のガスは水分及び酸素を含んでいないことが好ましい。
このためには、高純度ガスを用いればよい。またアルゴ
ン等の不活性ガスを用いると、試料中の炭素粒子が凝集
してろ過され易くなるため、導入ガスとして、不活性ガ
スを用いることが好ましい。次に、炉心管9内の空気を
十分に乾燥ガスで置換した後、ガス導入を継続しながら
試料3をその溶融温度以上に加熱する。
昇温速度は格別限定されないが、装置の性能に応じ、速
やかに昇温することが好ましい。ろ過は通常、大気圧下
で行なわれ、溶融した試料は自重により、除々にろ過さ
れていく。ろ過時間は、通常、試料100ダあたり数分
程度である。ろ液は、石英ガラス製ルツボ5内に集めら
れる。
ろ過終了後は、該ろ液を冷却して固化するのであるが、
気泡を含まず均一に固化した原料を得るには、通常0.
5〜5℃/分の冷却速度で冷却することが好ましい。以
上の操作により、有機物、炭素粒子及ひSlO2等の異
物が除去された純度99.9%以上の赤外線透過材料が
得られる。
このようにして得た原料を、直接加工成形工程に移して
もよいが、更に帯融精製法等によつて高純度化後、該工
程に移してもよい。尚、本発明て用いる装置類は、図示
したものに限定されることはなく、乾燥ガス雰囲気中で
、試料を加熱溶融し、ろ過することが可能な装置類であ
れは、いかなるものも使用可能である。
以上のように、本発明方法によれば、有機物、炭素粒子
等の不純物は、フィルターによりろ取されて除去される
尚、赤外線透過材料中のSlO2は、単なるフィルター
を用いただけては除去することができず、石英ガラス製
フィルターを用いることによつて初めて除去される。S
iO2の除去機構は明確ではないが、通常の機械的除去
機構と共に、フィルターを構成する石英ガラスとの化学
的なある種の反応機構が作用しているものと考えられる
。また、理由は明らかではないが、不活性ガスを導入し
ながら本発明操作を行なうと炭素粒子が凝集し、該粒子
のろ過効率が向上する。〔発明の効果〕 本発明によれば、有機物、炭素粒子及びSlO2等の不
純物を、特別な装置を用いることなく、簡便に除去する
ことができる。
また、短時間の操作で、大量の原料を99.9%以上の
高純度にまで精製できるという利点がある。更には、通
常のろ過法では除去できないSiO2をん除去すること
が可能となる。加えて、原子の微視的混合が完全になる
ため、微量不純物を添加した材料や固溶体材料の均質化
に極めて有効な手段となる。一方、本発明で製造される
赤外線透過材料中には、炭素粒子等の不純物が含まれて
いないため、該材料を用いれば、不純物による赤外線の
吸収損失を小さくすることができ、かつ大出力レーザー
光によるファイバの溶解等の事故を未然に防止すること
ができる。
また、該材料は不純物を含まないため、加工性が良好で
あり、その成形品についても、寸法精度や表面平滑性が
高く、レーザー光の散乱損失を抑制することができる。
〔発明の実施例〕 ろ過原料として、市販高純度CsBr試薬粉末(純度9
9.5%)を予め溶融固化したインゴットを用いた。
この溶融固化は次のようにして行なつた。即ち、上記し
た約150y(7)CsBr粉末を石英ガラス製ボート
に充填し、これを横型電気炉中に載置した後、高純度A
rガス流通下(ガス流通の線速度はボート部で約20C
IrL/分)、昇温速度200〜300′C/時で69
0℃まで昇温し、溶解固化してインゴットを得た。該イ
ンゴット中には、残存有機物の炭化物である炭素微粒子
が凝集した数μm程度のリン片状哲出物が多数観察され
た。更に数Pm程度の塊状不純物も観察された。次に、
前記インゴットを、第5図に示した装置を用いてろ過し
た。
ろ過器は直径1〜6μmの石英ガラスファイバを約0.
3y充填したものである。該ろ過器におけるロード2上
部の内径は44醋、フィルター部の内径は107!で長
さが20Tf0n1ロード下部のノズル部の内径は3T
wtである。また、炉心管9は内径52wLの石英ガラ
ス製である。電気炉4はカンタル線発熱体を用いたもの
で、680〜700℃の範囲内にある等温帯の巾は約1
50wunてある。試料温度については、フィルター上
部で測定した。ろ過操作は、上記装置を用いて次のよう
に行なつた。
まず、前記インゴットをろ過器に収納し、・装置下部の
ガス導入口6から水素ガスを流量200cc/分(ロー
ド部て線密度9cm/分)で、約1時間流した後、大気
圧下で500℃/時て昇温した。ろ過は数分て完了した
。最後にろ液を冷却した。冷却速度は1℃/分であつた
。こうして得られたCsBr質材料の純度は99.9%
であつた。CO2レーザーの波長10.6μm付近に吸
収帯があるSiO2不純物量は、ろ過前に0.2ppm
であつたものが、0.1ppm以下(検出限界)に減少
した。該材料の組織を光学顕微鏡で観察したが、)不純
物は発見されなかつた。また、該材料を用いて直径1r
f0!L1長さ1mの単結晶導光ファイバを10本作成
し、これに100W(7)CO2レーザー光を透過した
が、溶解破損は全く認められなかつた。一方、本発明方
法でろ過していない、前記市販高純度CsBr試薬粉末
から同様のファイバを10本作成し、前記試験を行なつ
たところ、4本が溶解破損した。
【図面の簡単な説明】
第1図は石英ガラス粒子焼結体フィルターを用いたろ過
器の斜視図、第2図〜第4図は石英ガラスファイバフィ
ルターを用いたろ過器の斜視図、第5図はろ過装置の概
略図である。 1・・・・・・石英ガラス製フィルター、2・・・・・
・ロード、3・・・・・・ろ過試料、4・・・・・・電
気炉、5・・・・・・石英ガラス製ルツボ、6・・・・
・・ガス導入口、7・・・・・・ガラス排出口、8・・
・・・・温度測定用熱電対、9・・・・・・石英ガラス
製炉心管、10・・・・・・石英ガラス製ルツボ支持具
、11・・・・・・石英ガラス製円板、12・・・・・
シリコンゴノ、栓。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 乾燥ガス雰囲気中で、不純物を含有する赤外線透過
    材料を加熱溶融した後、該材料を石英ガラス製フィルタ
    ーでろ過し、次いで得られたろ液を固化することを特徴
    とする赤外線透過材料の製造方法。 2 乾燥ガスが不活性ガスである特許請求の範囲第1項
    記載の赤外線透過材料の製造方法。
JP57227806A 1982-12-28 1982-12-28 赤外線透過材料の製造方法 Expired JPS6045926B2 (ja)

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