JPS63144524A - 多層セラミック低温形成方法 - Google Patents

多層セラミック低温形成方法

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JPS63144524A
JPS63144524A JP62303429A JP30342987A JPS63144524A JP S63144524 A JPS63144524 A JP S63144524A JP 62303429 A JP62303429 A JP 62303429A JP 30342987 A JP30342987 A JP 30342987A JP S63144524 A JPS63144524 A JP S63144524A
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キース　ウィントン　マイケル
レオ　ターヘイ
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、電子デバイスの表面に薄い多層セラミック又
はセラミック様被膜を低温で形成することにより、電子
デバイスの保護を促進することに関する。
〔従来技術及びその問題点〕
多様な環境条件下で用いられる電子デバイスには、種々
な環境応力の中でも特に、湿気、熱、摩擦に対する耐性
を有することが必要である。電子デバイスの信頬性を向
上させることのできる電子デバイス用被膜の製造に関し
て、かなりの研究報告がなされてきた。しかしながら、
セラミックパッケージ及び金属パッケージをはじめとす
る今日までに利用可能な公知の被膜のいずれも、単独で
は全ての環境応力に対して、電子デバイスを十分に保護
することはできない。
電子デバイスに関する故障の共通の原因の一つは、半導
体チップの表面パッシベーションにおいて微小亀裂ある
いはボイドが生じ、そのため不純物が侵入することにあ
る。従って、電子デバイスの無機被膜において微小亀裂
、ボイドあるいはピンホールの形成を防止する方法が必
要とされている。
電子デバイスに施されるパフシベーショ、ン被膜は、電
子デバイスに侵入し電子信号の伝達を妨害する塩素イオ
ンＣＣＩ−）及びナトリウムイオン（Ｎａ　”　）等の
イオン性不純物に対する障壁となる。
又、パッシベーション被膜は、湿気及び揮発性有機薬品
から電子デバイスを保護するのにも施すことができる。
非晶質ケイ素（以下、ｒａ−５ｉ　Ｊと称する）膜に関
して、電子産業における種々の用途に用いることについ
て鋭意研究がなされてきたが、ａ−３ｉ膜を電子デバイ
スの環境保護あるいは気密保護に用いることについては
知られていない。ａ−３ｉ膜の形成については、これま
でに多数の方法が提案されてきた。例えば、非晶質ケイ
素膜の製造には、化学気相堆積法（ＣＶＤ）　、プラズ
マ化学気相堆積法（ｐｌａｓｍａ　ｅｎｈａｎｃｅｄ　
ＣＶＤ）、反応スパッタリング、イオンブレーティング
及び光ＣＶＤなどの堆積法が用いられてきた。特に、プ
ラズマＣＶＤ法は、工業化され、ａ−３ｉ膜の付着に広
く用いられている。
電子デバイス本体内及び金属化層間の中間層として、基
体の平坦化を利用することが当業者において公知である
。即ち、グブタ（Ｇｕｐｔａ）及びチン（Ｃｈｉｎ）　
（Ｍｉｃｒｏｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ　Ｐｒｏｃｅｓｓ
ｉｎｇ　ｓ第２２章、”Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃ
ｓ　ｏｆ　５ｐｉｎ−Ｏｎ　Ｇｌａｓｓ　Ｆｉｌｍｓ　
ａｓ　ａＰｌａｎａｒｉｚｉｎｇ　Ｄｉｅｌｅｃｔｒｉ
ｃ”　％第３４９〜３６５頁、アメリカ化学会、１９８
６年〕は、ドープあるいはノンドープのＳｉｎｇガラス
層から成る従来の眉間誘電体絶縁層による、金属化層の
融離を伴った多層配線系を示した。しかしながら、ＣＶ
Ｄ誘電体膜は、せいぜい、上に被覆される金属化層によ
る連続的で且つ均一なステップ被覆に対して有用でない
、基体の形状に相似の被覆を徒供するのみである。この
不十分なステップ被覆のため、導体ライン中に、不連続
点及び薄いスポットが生じ、金属化収率の低下のみなら
ずデバイスの信頼性に関する問題を招くことになる。金
属化層間の眉間隔離のために、スピン・オンガラス層が
利用されており、その最上層には、後でリソグラフ法に
よりパターンが形成される。但し、眉間誘電体層の平坦
化とは異なり、電子デバイス表面のトップコート平坦化
は知られていない。
従って、従来技術が教示するように、多くの場合、単一
材料では、電子産業の分野で見られるような特殊被膜用
途の絶えず増加する要求を満足させることはできない。
ミクロ硬度、防湿性、イオン障壁、密着性、展性、引っ
張り強度、熱膨張係数等の数多くの被膜特性は、異種被
膜の連続層により付与することが必要である。
シラザン等のケイ素及び窒素含有プレセラミック重合体
が、ガウル（Ｇａｕｌ）による１９８３年９月１３日発
行の米国特許第４，４０４．１５３号等多くの特許に開
示されている。上記ガウル特許には、塩素含有ジシラン
を、（Ｒ’５Ｓｉ）ＪＨ（但し、Ｒ“は、ビニル基、水
素、炭素数１〜３のアルキル基又はフェニル基〕と接触
反応させることによる、Ｒ’＋ＳｉＮト含有シラザン重
合体の製造方法が開示されている。ガウルは、又、同特
許において、ケイ素炭素窒素含有セラミック材料を製造
におけるプレセラミックシラザン重合体の使用を教示し
ている。
又、ガウルは、１９８２年１月２６日発行の米国特許第
４，３１２，９７０号に開示しているように、オルガノ
クロロシランとジシラザンを反応させ、得られたブレセ
ラ誕ツクシラザン重合体を熱分解して、セラミック材料
を製造した。
更に、ガウルは、１９８２年７月２０日発行の米国特許
第４，３４０，６１９号に開示しているように、塩素含
有ジシランとジシラザンとを反応させ、得られたプレセ
ラミックシラザン重合体を熱分解して、セラミック材料
を製造した。
一方、キャナディ−（Ｃａｎｎａｄｙ）は、１９８５年
９月１０日発行の米国特許第４．５４０，８０３号に開
示しているように、トリクロロシランとジシラザンとを
反応させ、得られたプレセラミックシラザン重合体を熱
分解して、セラミック材料を製造した。
又、フライ（Ｆｒｙｅ　）及びコリンズ（Ｃｏｆｆｉｎ
ｓ）は、１９７１年１０月２６日発行の米国特許第３，
６１５，２７２号及びフライ等（Ｆｒｙｅ　ｅｔ　ａｌ
）、ジャーナル・オン・アメリカン・ソサイアティ（Ｊ
、　Ａｍ、　Ｃｈｅｍ、　Ｓｏｃ、）、第９２巻、第５
５８６頁、１９７０年において、水素シルセスキオキサ
ン樹脂の生成を教示している。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明は、電子デバイスの表面に、薄い多層セラミック
あるいはセラミック様被膜を低温で形成し、電子デバイ
スの保護を促進することに関する。
即ち、触媒添加水素シルセスキオキサン樹脂と一種以上
のケイ素含有及び窒素含有セラミック又はセラミック様
被膜から、電子デバイス用被膜を形成する方法に関する
。
本発明は、電子デバイス保護用単二層及び多層被膜の低
温形成に関する。本発明の単一層被膜は、電子デバイス
上へ水素シルセスキオキサン樹脂（Ｈ５ｉ（ｈ７ｇ）−
の白金又はロジウム触媒添加溶媒溶液を付着させること
により形成される被膜から成る。本発明の二層被膜は、
（１）電子デバイス上へ水素シルセスキオキサン樹脂（
Ｈ５ｉＯａｚ□）７の白金又はロジウム触媒添加溶媒溶
液を付着させることにより形成される被膜と、（２）ケ
イ素含有材料、又はケイ素窒素含有材料、又はケイ素炭
素窒素含有材料のトップコートから成る。第１層は、フ
ローコート法、スピンコード法、浸漬法、スプレー法等
の公知技術を用いて電子デバイス上に塗布されるＳｔａ
ｇ平坦化及びパッシベーション被膜である。又、第２層
は、ハロシラン又はハロジシラン、シラザン、あるいは
アルカン、シラン及びアンモニアの混合物のＣＶＤ又は
プラズマＣＶＤにより得られるケイ素含有材料の障壁被
膜である。
又、本発明は、電子デバイス保護用三層被膜システムの
形成に関する。この被膜システムの第１層は、水素シル
セスキオキサン樹脂（Ｈ５ｉＯ，ｚｚ）　ｎの溶媒溶液
から得た白金及び／又はロジウム触媒添加Ｓｉ０ｇ含有
平坦化被膜であり、この被膜は、加熱処理により、材料
のセラミック化が起こり、実質的にＳｉＯ□含有材料を
生成する。パッシベーションに用いられる第２層は、プ
レセラミックケイ素窒素含有重合体被膜のセラミック化
により得られるセラミック又はセラミック様被膜、ある
いは熱、ｕｖ、　ｃｖｏ　、プラズマＣＶＤ又はレーザ
法により付着がなされるケイ素窒素含有層、ケイ素炭素
窒素含有層又はケイ素炭素含有層である。本発明の上記
三層被膜の第３層は、（ａ）ハロシラン、ハロジシラン
、ハロポリシラン又はこれらの混合物のＣＶＯ、プラズ
マＣｖＤ又は金属アシストＣＶＤにより施されるケイ素
含有材料、又は（ｂ）ハロシラン、ハロジシラン、ハロ
ポリシラン又はこれらの混合物及びアルカン又はアルキ
ルシランのＣｖＤ又はプラズマＣＶＤにより施されるケ
イ素炭素含有材料、又は（Ｃ）ハロシラン、ハロジシラ
ン、ハロポリシラン又はこれらの混合物及びアンモニア
のＣｖＤ又はプラズマＣＶＤにより施されるケイ素窒素
含有材料、又は（ｄ）ヘキサメチルジシラザン又はシラ
ン、アルカン、アルキルシラン及びアンモニアの混合物
のＣＶＤ又はプラズマＣＶＤにより施されるケイ素炭素
窒素含有材料から成るトップ被膜である。
本発明の触媒添加５ｉｎ２平坦化層は、触媒無添加Ｓｉ
ｎ、平坦化層に比較して、重量ｔＭ失の減少に関して、
改善された値を示す。
本発明は、水素シルセスキオキサン樹脂（ＨＳｉＯｚｚ
□）いが、低温下で白金及び／又はロジウム触媒の存在
下において、電子デバイスのでこぼこな表面の平坦化被
膜として有用なセラミック材料に変化させることのでき
る新規なプレカーサ（前駆体）重合体の製造に有用であ
ることの発見に関する。本発明においては、例えば、（
Ｃ１ｉｃＨｉｓ）　ｔＰｔＣｌ、及びＰｔ（ＣＨ２Ｃｌ
（０）ＣＨＣＨ（０）ＣＩｌツ）を等の白金触媒又はＲ
ｈ　Ｃｌ　５（ＣＨ：＋ＣＨｚＣＨｚＣＨｚＳ）　ｓ等
のロジウム触媒の使用により、（ＨＳｉＯ３７□）、、
樹脂の酸化と架橋が促進される。更に、本発明の白金及
び／又はロジウム触媒作用により、（Ｈ３ｉＯｘｚ□）
７樹脂上の残存ＳｉＨ官能基の減少又は除去が促進され
、５ｉＯｚの生成が更に、増加する。更に、白金及び／
又はロジウム錯体による水素シルセスキオキサン樹脂平
坦化層の触媒作用は、架橋時に認められる重量損失を減
少させる。本発明の方法により形成される二酸化ケイ素
セラミック被膜は、積層回路のでこぼこな形状による機
械的応力を最少限とするとともに、続いて行われる熱サ
イクル条件下での多層被膜における微小亀裂の発生を防
止するのにも役立つ。
本発明の目的の一つは、炭素を含有しない前駆体材料か
ら、セラミック又はセラミ・ツク様平坦化被膜を生成す
る方法を提供することにある。この目的は、電子デバイ
ス上に付着されセラミック化される白金及び／又はロジ
ウム触媒添加水素シルセスキオキサン樹脂（ＨＳｉ’Ｏ
ｓｚ□）７溶液を用いることにより、本発明の方法で達
成することができる。
更に、本発明は、これらの触媒転化二酸化ケイ素（Ｓｉ
Ｏ□含有）セラミック又はセラミック様被膜を、種々の
ケイ素、炭素及び／又は窒素含有材料とともに被覆する
ことにより、電子デバイス及び他の集積回路を保護する
ことができることについての発見に関する。
本発明で、「セラミック様」とは、残存炭素及び／又は
水素が全く含有しないというわけではないが、その他の
点ではセラミックに’Ｆ４４Ｏの性質を有する熱分解材
料を意味する。本発明において、電子デバイスは、電子
デバイス、シリコン基デバイス、ガリウム砒素デバイス
、フォーカルプレーンアレイ、光電子デバイス、光電池
、光デバイス等の総称であるが、これらに限定されるも
のではない。又、本発明の被膜は、誘電体層、トランジ
スタ様デバイス製造のためのドープ誘電体層、コンデン
サ又はコンデンサ様デバイス、製造のためのケイ素含有
顔料添加バインダーシステム、多層デバイス、３−Ｄデ
バイス、シリコン・オン・インシュレータ（Ｓｏｌ）デ
バイス、超格子デバイス等としても有用である。
更に、本発明は、プラズマＣＶＤ　、金属アシストＣＶ
Ｄ法等のＣＶＤ法によりトップコートを形成することか
ら成る、セラミック又はセラミック様材料で被覆された
電子デバイス用トップ被膜を形成する方法に関する。
更に、本発明は、（Ａ）水素シルセスキオキサン樹脂（
ＨＳｉＯｚｚｔ）ｎを溶媒で低固形濃度に希釈し、得ら
れる希釈水素シルセスキオキサン樹脂溶液に白金触媒及
び自→ロジウム触媒よりなる群から選ばれた金属触媒を
添加し、得られる触媒添加希釈水素シルセスキオキサン
樹脂溶液を電子デバイスに塗布することにより電子デバ
イスを平坦化被膜で被覆し；（Ｂ）該触媒添加希釈水素
シルセスキオキサン樹脂溶液を乾燥させて溶媒を蒸発す
ることにより、該電子デバイス上に触媒添加水素シルセ
スキオキサン樹脂プレセラミック被膜を付着し；（Ｃ）
該被覆されたデバイスを、１５０〜１０００℃の温度で
加熱することにより、該触媒添加水素シルセスキオキサ
ン樹脂プレセラミック被膜を二酸化ケイ素にセラミック
化し、該デバイス上にセラミック又はセラミック様Ｓｉ
Ｏ□平坦化被膜を生成させることからなる、基体上に尋
ラミック又はセラミック様ｓｉｏ□被膜を形成する方法
に関する。
更に、本発明は、（Ａ）水素シルセスキオキサン樹脂（
ＨＳｉＯｓｚｔ）、、を溶媒で希釈し、得られる希釈水
素シルセスキオキサン樹脂溶液に白金触媒及び参会ロジ
ウム触媒よりなる群から選ばれた金属触媒を添加し、得
られる触媒添加希釈水素シルセスキオキサン樹脂溶液を
電子デバイスに塗布し、該触媒添加希釈水素シルセスキ
オキサン樹脂溶液を乾燥させて溶媒を蒸発することによ
り、該電子デバイス上に触媒添加水素シルセスキオキサ
ン樹脂プレセラミック被膜を付着し、該被覆された電子
デバイスを１５０〜１０００℃の温度で加熱することに
より、該触媒添加水素シルセスキオキサン樹脂プレセラ
ミック被膜を二酸化ケイ素にセラミック化し、該電子デ
バイス上にセラミック又はセラミック様Ｓｉ０ｇ平坦化
被膜を生成し；（Ｂ）反応室中で、セラミック又はセラ
ミック様被膜の施された該デバイスの存在下で、シラン
、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラン又はこれ
らの混合物を気相にて２００〜６００℃の温度で分解さ
せることにより、セラミック又はセラミック様Ｓｉ０ｇ
被膜の施された該電子デバイス上にケイ素含有被膜を施
し、多層セラミック又はセラミック様被膜で被覆された
電子デバイスを得ることからなる、基体上に多層セラミ
ック又はセラミック様被膜を形成する方法に関する。電
子デバイスに平坦化又はパッシベーション被膜を施すこ
とは、フローコート、スピンコード、スプレー法、浸漬
法等により行うことができるが、これらに限定されるも
のではない。
更に、本発明は、（Ａ）水素シルセスキオキサン樹脂（
Ｈ５ｉ０１ｚｘ）　ｎを溶媒で希釈し、得られる希釈水
素シルセスキオキサン樹脂溶液に白金触媒及び−自電１
０ジウム触媒よりなる群から選ばれた金属触媒を添加し
、得られる触媒添加希釈水素シルセスキオキサン樹脂溶
液を電子デバイスに塗布し、該触媒添加希釈水素シルセ
スキオキサン樹脂溶液（ｔｌｓｉＯ：＋ｚｚ）、ｌを乾
燥させて溶媒を蒸発することにより、該電子デバイス上
に触媒添加水素シルセスキオキサン樹脂（ＩＩＳｉ（ｈ
／ｚ）−プレセラミック材料被膜を付着し、該被覆され
た電子デバイスを１５０〜１０００℃の温度で加熱する
ことにより、該触媒添加水素シルセスキオキサン樹脂（
ｌＳｉ０１７□）７プレセラミツク材料被膜を二酸化ケ
イ素にセラミック化し、セラミック又はセラミック様被
膜を生成し；（Ｂ）プレセラミックケイ素窒素含有重合
体を溶媒中に希釈し、得られる希釈プレセラミックケイ
素窒素含有重合体溶液をセラミック又はセラミック様被
膜の施された該電子デバイスに塗布し、該希釈プレセラ
ミックケイ素窒素含有重合体溶液を乾燥することにより
該溶媒を蒸発させ、セラミック又はセラミック様被膜の
施された該電子デバイス上にプレセラミックケイ素窒素
含有被膜を付着し、該電子デバイスを不活性又はアンモ
ニア含有雰囲気中で１５０〜１０００℃の温度で加熱し
て該電子デバイス上にセラミック又はセラミック様ケイ
素窒素含有被膜を生成することにより、セラミック又は
セラミック様被膜の施された該電子デバイス上にケイ素
窒素含有材料からなるパッシベーション被膜を施すこと
からなる、基体上に多層セラミック又はセラミック様被
膜を形成する方法に関する。
更に、本発明は、（Ａ）水素シルセスキオキサン樹脂（
Ｈ５ｉＯ＊／１）ｆｉを溶媒で希釈し、得られる希釈水
素シルセスキオキサン樹脂溶液に白金触媒及び肴≠ロジ
ウム触媒よりなる群から選ばれた金属触媒を添加し、得
られる触媒添加希釈水素シルセスキオキサン樹脂溶液を
電子デバイスに塗布し、該触媒添加希釈水素シルセスキ
オキサン樹脂溶液（ＨＳｉＯｓｚｚ）ｎを乾燥させて溶
媒を蒸発することにより、該電子デバイス上に触媒添加
水素シルセスキオキサン樹脂（Ｈ３ｉ０１／ｚ）　、ｌ
プレセラミック材料被膜を付着し、該被覆された電子デ
バイスを１５０〜１０００℃の温度で加熱することによ
り、該触媒添加水素シルセスキオキサン樹脂（ＨＳｉＯ
：＋ｚ□）、１プレセラミツク材料被膜を二酸化ケイ素
にセラミック化してセラミック又はセラミック様被膜を
生成し；（Ｂ）反応室中で、セラミック又はセラミック
様被膜の施された該電子デバイスの存在下で、シラン、
アルキルシラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリ
シラン又はこれらの混合物、及び炭素数１〜６のアルカ
ン類、アルキルシラン翔及びアルキルハロシラン類より
なる群から選ばれた物質を気相にて１５０〜１０００℃
の温度で分解させることにより、セラミック又はセラミ
ック様被膜の施された該電子デバイス上にケイ素炭素含
有被膜を施し、多層セラミック又はセラミック様被膜で
被覆された電子デバイスを得ることからなる、基体上に
多層セラミック又はセラミック様被膜を形成する方法に
関する。
更に、本発明は、（Ａ）水素シルセスキオキサン樹脂（
ＨＳｉＯｓｚｚ）、を溶媒で希釈し、得られる希釈水素
シルセスキオキサン樹脂溶液に白金触媒及び←ロジウム
触媒よりなる群から選ばれた金属触媒を添加し、得られ
る触媒添加希釈水素シルセスキオキサン樹脂溶液を電子
デバイスに塗布し、該触媒添加希釈水素シルセスキオキ
サン樹脂溶液（Ｈ５ｉ０３７□）７を乾燥させて溶媒を
蒸発することにより、該電子デバイス上に触媒添加水素
シルセスキオキサン樹脂（ＨＳｉ（ｈ／ｚ）−プレセラ
ミック材料被膜を付着し、該被覆された電子デバイスを
１５０〜１０００℃の温度で加熱することにより、該触
媒添加水素シルセスキオキサン樹脂（ｌ（ＳｉＯｚ／ｚ
）　ｎプレセラミック材料被膜を二酸化ケイ素にセラミ
ック化してセラミック又はセラミック様被膜を生成し：
（Ｂ）プレセラミックケイ素窒素含有重合体を溶媒中に
希釈し、得られる希釈プレセラミックケイ素窒素含有重
合体溶液をセラミック又はセラミック様被膜の施された
該電子デバイスに塗布し、該希釈プレセラミックケイ素
窒素含有重合体溶液を乾燥することにより該溶媒を蒸発
させ、セラミック又はセラミック様被膜の施された該電
子デバイス上にプレセラミックケイ素窒素含有被膜を付
着し、該被覆された電子デバイスを不活性又はアンモニ
ア含有雰囲気中で１５０〜１０００℃の温度で加熱して
セラミック又はセラミック様ケイ素窒素含有被膜を生成
さることにより、セラミック又はセラミック様被膜の施
された該デバイス上にケイ素窒素含有材料からなるパッ
シベーション被膜を施し、（Ｃ）反応室中で、セラミッ
ク又はセラミック様被膜の施された該電子デバイスの存
在下で、シラン、ハロシラン、ハロジシラン若しくはハ
ロポリシラン又はこれらの混合物を気相にて２００〜６
００℃の温度で分解させることにより、セラミック又は
セラミック様被膜が施された該電子デバイスにケイ素含
有被膜を施し、多層セラミック又はセラミック様被膜で
被覆された電子デバイスを得ることからなる、基体上に
多層セラミック又はセラミック、様被膜を形成する方法
に関する。
更に、本発明は、（Ａ）水素シルセスキオキサン樹脂（
ＩＩＳｉＯｓ７ｇ）−を溶媒で希釈し、得られる希釈水
素シルセスキオキサン樹脂溶液に白金触媒及び伯啼ロジ
ウム触媒よりなる群から選ばれた金属触媒を添加し、得
られる触媒添加希釈水素シルセスキオキサン樹脂溶液を
電子デバイスに塗布し、該触媒添加希釈水素シルセスキ
オキサン樹脂溶液（Ｈ３ｉ０３．□）７を乾燥させて溶
媒を蒸発することにより、該電子デバイス上に触媒添加
水素シルセスキオキサン樹脂（）ｆｓｌｏｉｚ□）７プ
レセラミツク材料被膜を付着し、該被覆された電子デバ
イスを１５０〜１０００℃の温度で加熱することにより
、該触媒添加水素シルセスキオキサン樹脂（Ｈ５ｉ０３
／□）７プレセラミツク材料被膜を二酸化ケイ素にセラ
ミック化し、セラミック又はセラミック様被膜を生成し
；（Ｂ）プレセラミックケイ素窒素含有重合体を溶媒中
に希釈し、得られる希釈プレセラミックケイ素窒素含有
重合体溶液をセラミック又はセラミック様被膜の施され
た該電子デバイスに塗布し、該希釈プレセラミックケイ
素窒素含有重合体溶液を乾燥することにより該溶媒を蒸
発させ、セラミック又はセラミック様被膜の施された該
電子デバイス上にブレセラミンクケイ素窒素含有被膜を
付着し、該被覆された電子デバイスを不活性又はアンモ
ニア含有雰囲気中で１５０〜１０００”Ｃの温度で加熱
してセラミック又はセラミック様ケイ素窒素含有被膜を
生成さることにより、セラミック又はセラミック様被膜
の施された該電子デバイス上にケイ素窒素含有材料から
なるパッ゛シベーション被膜を施し、（Ｃ）反応室中で
、セラミック又はセラミック様被膜の施された該電子デ
バイスの存在下で、シラン、ハロシラン、ハロジシラン
若しくはハロポリシラン又ハこれらの混合物及びアンモ
ニアを気相ニテ１５０〜１０００℃の温度で分解させる
ことに、より、セラミック又はセラミック様被膜が施さ
れた該電子デバイスにケイ素含有被膜を施し、多層セラ
ミック又はセラミック様被膜で被覆された電子デバイス
を得ることからなる、基体上に多層セラミック又はセラ
ミック様被膜を形成する方法に関する。
更に、本発明は、（Ａ）水素シルセスキオキサン、樹脂
（Ｈ５ｉ（ｈｚ□）７を溶媒で希釈し、得られる希釈水
素シルセスキオキサン樹脂溶液に白金触媒及び４４ｒロ
ジウム触媒よりなる群から選ばれた金属触媒を添加し、
得られる触媒添加希釈水素・シルセスキオキサン樹脂溶
液を電子デバイスに塗布し、該触媒添加希釈水素シルセ
スキオキサン樹脂溶液（ＨＳｉ０３７ｚ）　ＰＩを乾燥
させて溶媒を蒸発することにより、該電子デバイス上に
触媒添加水素シルセスキオキサン樹脂（ｌＩｓｉｏｉｚ
ｚ）ｎプレセラミック材料被膜を付着し、該被覆された
電子デバイスを１５０〜１０００℃の温度で加熱するこ
とにより、該触媒添加水素シルセスキオキサン樹脂（Ｈ
５ｉ０３７ｔ）　ｎプレセラミック材料被膜を二酸化ケ
イ素にセラミック化し、セラミック又はセラミック様被
膜を生成し；（Ｂ）プレセラミックケイ素窒素含有重合
体を溶媒中に希釈し、得られる希釈プレセラミックケイ
素窒素含有重合体溶液をセラミック又はセラミック様被
膜の施された該電子デバイスに塗布し、該希釈プレセラ
ミックケイ素窒素含有重合体溶液を乾燥することにより
該溶媒を蒸発させ、セラミック又はセラミック様被膜の
施された該電子デバイス上にプレセラミックケイ素窒素
含有被膜を付着し、該被覆された電子デバイスを不活性
又はアンモニア含有雰囲気中で１５０〜１０００℃の温
度で加熱してセラミック又はセラミック様ケイ素窒素含
有被膜を生成さることにより、セラミック又はセラミッ
ク様被膜の施された該電子デバイス上にケイ素窒素含有
材料からなるパッシベーション被膜を施し、（Ｃ）反応
室中で、セラミック又はセラミック様被膜の施された該
電子デバイスの存在下で、シラン、ハロシラン、ハロジ
シラン、ハロポリシラン、アルキルシラン又はこれらの
混合物、及び炭素数１　′〜６のアルカン、アルキルシ
ラン又はこれらの混合物を気相にて１５０〜１０００℃
の温度で分解させることにより、セラミック又はセラミ
ック様被膜の施された該電子デバイス上にケイ素炭素含
有被膜を施し、多層セラミック又はセラミック様被膜で
被覆された電子デバイスを得ることからなる、基体上に
多層セラミック又はセラミック様被膜を形成する方法に
関する。
本発明において、水素シルセスキオキサン樹脂（ｌＩｓ
ｉＯｓｚｔ）ｎは、ｎ−ヘプタンあるいはトルエン等の
溶媒で希釈される（例えば、０．１〜１０重量％）。
シルセスキオキサン樹脂溶液に、白金触媒あるいはロジ
ウム触媒を、例えば、６０　ｐｐｍの（ＣＨｚＣｌｈＳ
）　ｔＰｔＣｌｚを含有する０、０１　ｇのトルエン溶
液の形態で添加する。その後、得られた触媒添加プレセ
ラミック溶媒溶液を、電子デバイスに塗布し、周囲条件
下で乾燥して溶媒を蒸発させる。電子デバイスへの触媒
添加プレセラミック重合体溶液の塗布は、スピンコード
、浸漬法、スプレー法あるいはフローコートにより行う
ことができるが、これらの方法に限定されるものではな
い。この触媒添加水素シルセスキオキサン樹脂（ＨＳｉ
ｏ、７□）１プレセラミツク材料は、空気中で酸化され
ＳｉＯ□含有材料となる。これによりプレセラミック重
合体被膜が電子デバイスに付着し、被覆された電子デバ
イスを、例えば、４００℃で約１時間加熱すると、被膜
がセラミック化される。このようにして、２μｍ未満（
即ち約３０００〜５０００人）の薄いセラミック又はセ
ラミック様平坦化被膜が電子デバイス上に生成する。生
成した平坦化被膜は、次に、本発明によるバフシベーシ
ョ・ンケイ素窒素含有セラミック又はセラミック様被膜
あるいはＣＶＤで施したケイ素含有被膜、ケイ素炭素含
有被膜若しくはケイ素窒素含有被膜あるいはこれらの被
膜の組み合わせにより被覆される。
シルセスキオキサン樹脂に白金及び／又はロジウムを添
加することにより、温度を上昇にしたときに見られる重
量損失が減少するという別の利点が得られる。例えば、
白金触媒の不存在下、ヘリウム雰囲気下で、シルセスキ
オキサン樹脂を熱重量分析（ＴＧＡ）において温度を上
昇したときに、２０％の重量損失を示したのに対して、
白金触媒を添加したシルセスキオキサン樹脂の重量損失
は１４％にすぎなかった。このような白金触媒により得
られる６％もの顕著な重１ｔＭ失の向上は、セラミック
化において重要な特徴である、より高分子量の重合体を
生成する際の樹脂の架橋が改善されるとともにチャーの
収率が向上することを示している。
更に、触媒無添加シルセスキオキサン樹脂及び白金触媒
添加シルセスキオキサン樹脂について空気中で行なった
ＴＧＡ試験において、前者が９％の重量損失を示したの
に対して、後者は６％の重量増加を示した。即ち、触媒
を添加した試料は、未反応物質の揮発により４％の初期
重量損失を示したが、４００〜１０００℃の温度で加熱
を続けると、酸化が生じて試料の重量は試験開始時の重
−量より６％増加した。
ロジウム触媒の場合、ヘリウム雰囲気下、別のシルセス
キオキサン樹脂の試料を１０００℃に加熱した時、３０
％の重量損失を示したが、ロジウム触媒無添加で同一の
試験を行ったところ６８％の重量損失を示した。ロジウ
ム触媒を添加し空気中で酸化すると、水素シルセスキオ
キサン樹脂は、酸素の取り込みのために、白金触媒作用
の場合に観察された重量増加と同様の７％の重量増加を
示した。
一方、ロジウム触媒の不存在下では、同じ樹脂を空気中
で１０００℃に加熱したところ、２８％の重ｆｆ１ｔＡ
失を示した。
このように、白金触媒あるいはロジウム触媒は、残留Ｓ
ｉＨ成分をまず５ｉＯＨにその後５ｉＯ５ｉ　にまで酸
化するのを容易にする。この酸化重量増加現象は、触媒
無添加のシルセスキオキサン樹脂試料には観察されなか
った。続いて行われるセラミック化において、重合体の
分子量が大きいほど高いセラミック収率が高いので、本
発明により達成される分子量の増加及び重量損失の減少
は、従来技術に対する大きな改善点である。
水素シルセスキオキサン樹脂を硬化するのは、空気中で
の酸化硬化には限定されない。上記の事柄からあきらか
なように、水素シルセスキオキサン樹脂を白金触媒ある
いはロジウム触媒とともに空気の不存在下で硬化するの
に本発明を利用することができる。さらに、この樹脂を
白金あるいはロジウム触媒とともに、アンモニア含有雰
囲気中で硬化することができる。
本発明において有効な白金触媒及びロジウム触媒として
は、例えば、米国ミシガン州ミツドランドにあるダウコ
ーニング社より入手可能な（ＣＩＩ３ＣＨｔＳ）　ｔＰ
　ｔ　Ｃｌ　ｚ　、アセチルアセトン酸白金及びＲｈ　
Ｃｉ’　３　（ＣＨａＣＩＩｚＣＨｔＣｌｌｚＳ）　３
０ジウム触媒が挙げられるがこれらのものには限定され
ない。水素シルセスキオキサン樹脂に可溶化することの
できる白金あるいはロジウムの化合物あるいは錯体のい
ずれもが、硬化を触媒するのに役立ち、本発明の範囲内
である。
本発明における複合被膜の第二及びパッシベーションケ
イ素窒素含有層は、イオン性不純物に対する耐性を付与
する。本発明に用いられる好ましいプレセラミックケイ
素窒素含有重合体は、この技術分野において公知のもの
でよく、例えば、シラザン類、ジシラザン類、ポリシラ
ザン類、環状シラザン類及び他のケイ素窒素含有物質が
挙げられるがこれらのものには限定されない。本発明に
用いられる好ましいプレセラミックケイ素窒素含有重合
体は、高温でセラミック又はセラミック物質に変わるこ
とのできるものでなければならない。
又、プレセラミックシラザン重合体及び／又は他のケイ
素及び窒素含有物質の混合物も本発明に用いることがで
きる。本発明において用いるのに好ましいプレセラミッ
クシラザン重合体あるいはポリシラザン類としては、例
えば、米国特許第４．３１２．９７０号（１９８２年１
月２６日発行）、米国特許第４，３４０，６１９号（１
９８２年７月２０日発行）、米国特許第４．３９５，４
６０号（１９８３年７月２６日発行）及び米国特許第４
．４０４．１５３号（１９８３年９月１３日発行）にお
いてガウルにより記載されているポリシラザン類が挙げ
られる。又、米国特許第４．４８２，６８９号（１９８
４年１１月１３日発行）においてハルスカ（Ｈａｌｕｓ
ｋａ）により記載されているもの、米国特許第４，３９
７．８２８号（１９８３年８月９日発行）においてセイ
ファース等（Ｓｅｙｆｅｒｔｈ　ｅｔ　ａｌ）により記
載されているもの及び米国特許第４．４８２．６６９号
（１９８４年１１月１３日発行）においてセイファース
等（Ｓｅｙｆｅｒｔｈｅｔ　ａｌ）により記載されてい
るものも好ましいポリシラザン類として挙げられる。本
発明において用いるのに好ましい他のポリシラザン類と
して、例えば、米国特許第４，５４０，８０３号（１９
８５年９月１ｏ日発行）、米国特許第４．５３５．００
７号（１９８５年８月１３日発行）及び米国特許第４．
５４３，３４４号（１９８５年９月２４日発行）におい
てキャナディ（Ｃａｎｎａｄｙ）により開示されている
もの、及び１９８４年９月２１日出願の米国特許出願筒
６５２，９３９号においてバニー等（Ｂａｎｅｙ　ｅｔ
　ａｌ）により記載されているものを挙げることができ
る。又、ＨｚＳｉＸｚ（但し、Ｘはハロゲン原子を示す
）とＮＨ，との反応により得られるジヒドリドシラザン
重合体も本発明において好ましく用いられる。これらの
（ＩｂＳｉＯＮＨ）、重合体は、この技術分野において
よく知られているものであるが、いままで電子デバイス
の保護には用いられたことはなかった（例えば、１９８
３年８月９日発行の米国特許第４，３９７，８２８号参
照）。
更に、本発明において、電子デバイスの保護に有効なケ
イ素窒素含有重合体物質として、環状シラザン類及びハ
ロゲン化ジシラン類から誘導した新規なプレセラミック
重合体、及び環状シラザン類及びハロシラン類から誘導
した新規なプレセラミック重合体が挙げられる。これら
の物質は、ローレン・エイ（Ｌｏｒｅｎ　Ａ）により出
願されたＮｏｖｅｌＰｒｅｃｅｒａｍｉｃ　Ｐｏｌｙｍ
ｅｒｓ　Ｄｅｒｉｖｅｄ　Ｐｒｏｏ＋　ＣｙｃｌｉｃＳ
ｉｌａｚａｎｅｓ　Ａｎｄ　Ｈａｌｏｇｅｎａｔｅｄ　
Ｄｉｓｉｌａｎｅｓ　Ａｎｄ　ＡＭｅｔｈｏｄ　Ｆｏｒ
　Ｔｈｅｉｒ　Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ″と題した米国
特許出願筒９２６．１４５号及び“Ｎｏｖｅｌ　Ｐｒｅ
ｃｅｒａｍｉｃＰｏｌｙｍｅｒｓ　　Ｄｅｒｉｖｅｄ　
　Ｆｒｏｍ　　Ｃｙｃｌｉｃ　　５ｒｌａｚａｎｅｓ　
　＾ｎｄＨａｌｏｓｉｌａｎｅｓ　Ａｎｄ　Ａ　Ｍｅｔ
ｈｏｄ　Ｆｏｒ　Ｔｈｅｉｒ　Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ
”と題した米国特許出願筒９２６．６０７号に開示され
且つ特許請求の範囲に記載されている。環状シラザン類
及びハロシラン類及び／又はハロゲン化ジシラン類より
誘導された上記の新規なプレセラミックケイ素窒素含有
重合体も、プレセラミック重合体のセラミック化に必要
な温度に耐えることので　　　□きるよう基体を保護す
るのに有効である。更に他のケイ素及び／又は窒素含有
物質も本発明に好ましく使用することができる。
本発明において、ケイ素及び窒素を含有するプレセラミ
ック重合体は、低固形分濃度（例えば、０．１〜５重量
％）までトルエン又はｎ−へブタン等の溶媒で希釈する
。得られるケイ素窒素含有重合体溶媒溶液を、予めセラ
ミック化したＳｉ０ｇ含有物質で被覆した電子デバイス
に塗布し、その後、°不活性雰囲気あるいはアンモニア
含有雰囲気でｉ燥して溶媒を１発させる。これによりプ
レセラミック重合体被膜が付着し、被覆された電子デバ
イスをアルゴン雰囲気中で最大４００℃の温度で約１時
間加熱することにより生成した膜をセラミック化する。
このようにして、２μｍ未満（即ち、約３０００〜５０
００人）の薄いセラミック又はセラミック様パフシベー
ション被膜を、該電子デバイス上に生成する。
このケイ素窒素含有プレセラミック重合体をセラミック
化あるいは部分的にセラミック化するのに好ましい温度
範囲は、２００〜４００℃である。ケイ素窒素含有プレ
セラミック重合体をセラミック化するためのより好まし
い温度範囲は、３００〜４００℃である。しかしながら
、ケイ素窒素含有被膜のセラミック化あるいは部分セラ
ミック化のために熱を加える方法は、従来の熱的方法に
は限られない。本発明において、平坦化及びパッシベー
ション被膜として有用なケイ素窒素含有重合体被膜は、
例えば、レーザビームの照射等信の放射手段により硬化
してもよい。又、本発明におけるセラミック化温度は４
００℃には限定されない。即ち、最大１０００℃及び少
なくとも１０００℃を含む温度を使用してのセラミック
化法は、当業者において公知であり、基体がそのような
温度に耐えうろことができる場合には本発明において使
用す占ことができる。
本発明において、「硬化」とは、固体の高分子セラミッ
ク又はセラミック様被膜物質が生成するまでの加熱によ
る出発物質の共反応及びセラミック化又は部分セラミッ
ク化を意味する。
一方、本発明の三層被覆において、第二及びパッシベー
ション被膜は、ケイ素窒素含有物質、ケイ素炭素窒素含
有物質、及びケイ素炭素含有物質よりなる群から選ばれ
たものでよい。ケイ素窒素含有物質は、シラン、ハロシ
ラン類、ハロポリシラン類又はハロジシラン類とアンモ
ニアを反応させて得られる反応生成物のＣｖＤ又はプラ
ズマＣＶＤにより適用する。又、ケイ素炭素含有物質は
、シラン、アルキルシラン、ハロシラン類、ハロポリシ
ラン類又はハロジシラン類と炭素数１〜６のアルカン又
はアルキルシランを反応させて得られる反応生成物のＣ
ＶＤ又はプラズマＣｖＤにより適用する。一方、ケイ素
炭素窒素含有物質は、ヘキサメチルジシラザンのＣＶＤ
若しくはＰＥＣＶＤ　、又はシラン、アルキルシラン、
アルカン及びアンモニアからなる混合物のＣＶＤ若しく
はＰＥＣＶＤにより適用する。
又、本発明の複合被膜のケイ素含有第三層、即ちトップ
コートは、”Ｓｉｌｉｃｏｎ−ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ　
Ｃｏａｔｉｎｇｓａｎｄ　ａ　Ｍｅｔｈｏｄ　Ｆｏｒ　
Ｔｈｅｉｒ　Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ”　と題して１９
８６年２月２８日にスダラサナン　バラプラス（Ｓｕｄ
ａｒａｓａｎａｎ　Ｖａｒａｐｒａｔｈ　）により出願
された並行米国特許出願筒８３５　、０２９号の特許請
求の範囲に記載されている上記の金属アシストＣＶＤ法
、又は従来の非金属アシストＣＶＤ若しくはプラズマＣ
ｖＤ法により、比較的低い反応温度で得ることができる
。
金属アシストＣＶＯ法は、５ｉＣ１４、ＳｉＢｒ４、Ｈ
５ｉ１３、Ｈ５ｉＣｈ及びＨＳｉＢｒ、から被膜を堆積
するのに特に適している。基体及び本発明により被覆す
べき基体及び電子デバイスは、分解容器の雰囲気におけ
る低い分解温度での基体の熱的及び化学的安定性の必要
性によってのみ制限される。
本発明の方法により、セラミック化した水素シルセスキ
オキサン樹脂（Ｈ５ｉＯ＋ｚ□）、、材料及びセラミッ
ク化したケイ素窒素含有材料で被覆した電子デバイス上
にケイ素含有トップコートが施される。
この厚みは、還元されるハロゲン化ケイ素の濃度により
、任意に変えることができる。本発明のトップコートは
、公知の方法により付着することができる。
〔発明の効果〕
本発明の方法により生成される被膜は、欠陥密度が低く
、電子デバイスの保護被膜、耐蝕及び耐摩耗被膜、耐熱
性及び耐湿性被膜、Ｎａ”及びＣＩ−等のイオン性不純
物に対する拡散障壁並びに誘電体層として役立つ。また
、この被膜は、誘電体層、トランジスタ様デバイス製造
用ドープト誘電体層、コンデンサ及びコンデンサ様デバ
イス製造用のケイ素含有顔料添加バインダシステム、多
層デバイス、３−Ｄデバイス、シリコン・オン・インシ
ュレータ（ＳＯｌ）デバイス並びに超格子装置、として
も有用である。又、本発明のＳｉＯ□及びケイ素窒素含
有セラミック又はセラミック様被膜は、電子デバイス本
体内部及び金属化層間の眉間誘電体層としても有用であ
り、スピン・オンガラス層の代わりに用いることができ
る。
本発明により製造される被膜の他の特有な点は、電磁線
に対する透明性にある。従って、本発明の被膜の特異な
利点は、電磁線が被覆した電子デバイスに入ったり出た
りすることのできるフォーカルプレーンアレイ、光起電
電池あるいは光電子デバイスに利用できる点にある。
〔実施例〕
以下、本発明を次に示す例により更に説明するが、特許
請求の範囲はこれらのものに限定されない。
（触媒無添加平坦化被覆） １９７１年１０月２６日発行のフライ（Ｆｒｙｅ）等に
よる米国特許第３．６１５．２７２号に記載の方法によ
り製造される水素シルセスキオキサン樹脂（（）ｌｓｉ
（ｈ／ｚ）　１１）を含有するプレセラミック重合体を
、５重量％の低固形分濃度となるようにｎ−へブタンに
希釈した。
次に、プレセラミック重合体溶媒溶液を、フローコート
法によりＣＭＯ３電子デバイス上に塗布し、乾燥して溶
媒を蒸発させた。（ＨＳｉ０３７□）７樹脂を空気中で
６０分間酸化し５ｉ０１を生成した。これにより、電子
デバイス上にプレセラミック重合体被膜が付着した。こ
の被覆した電子デバイスを、２インチのリンドベルグ炉
中で約１時間４００℃で加熱することにより、被膜をセ
ラミック化した。このようにして、２μ麟未満（即ち、
約４００人）の薄いセラミック平坦化被膜を電子デバイ
ス上に生成した。重量分析により、酸化硬化の間に水素
シルセスキオキサン樹脂の重量が２０％減少したことが
分かった。
ｆｉＬ （白金触媒添加平坦化被覆） 例１と同様の方法で製造した水素シルセスキオキサン樹
脂（（Ｈ３ｉ（ｈ／ｚ）　ｎ　）を含有するプレセラミ
ック重合体を、５重量％の低固形分濃度となるようにｎ
−へブタンに希釈した。０．０１　ｇのトルエンに６０
　ｐｐｍの（ＣＨ３ＣＨｔＳ）　ｚＰ　ｔ　Ｃｌ　ｚを
溶解した溶液を、この水素シルセスキオキサン樹脂溶液
に加えた。
次に、触媒添加プレセラミック重合体溶媒溶液を、フロ
ーコーティングによりＣＭＯ５電子デバイス上に塗布し
、乾燥して溶媒を蒸発させた。（ＨＳｉＯｔｚ□）７樹
脂を空気中で６０分間酸化し５ｉ０１を生成した。
これにより、電子デバイス上にプレセラミック重合体被
膜が付着した。この被覆した電子デバイスを、約１時間
４００℃で加熱することにより、被膜をセラミック化し
た。このようにして、２μ−未満（即ち、約４０００人
）の薄いセラミック平坦化被膜を電子デバイス上に生成
した。重量分析により、酸化硬化の間に水素シルセスキ
オキサン樹脂の重量が１４％減少したことが分かった。
このような白金触媒作用により得られる水素シルセスキ
オキサン樹脂の酸化硬化中に起こる重量損失の顕著な向
上は、セラミック化において重要な特徴である、より高
分子量の重合体を生成する際の樹脂の架橋が改善される
ことを示している。
肛 （ロジウム触媒作用） 水素シルセスキオキサン樹脂を含有するプレセラミック
重合体を、１重量％の低固形分濃度となるようにｎ−ヘ
プタンに希釈した。米国ミシガン州ミツドランドのダウ
ヤーニング社よりＤＣ−７０３９の商品名で得られるＲ
ｈ　Ｃｌ　ｘ（ＣＩＩｚＣＨｚＣＩＩｔＣＩＩ□５）３
０ジウム触媒を、０．０１　ｇのｎ−へブタンに溶かし
て０．５％溶液としたものを、得られたプレセラミック
重合体溶液に加えた。次に、この触媒溶液を、フローコ
ート法により電子デバイス上に塗布し、６ｏ分間乾燥し
て溶媒を蒸発させた。この被覆した電子デバイスを、２
インチのリンドベルグ炉中で６０分間４００℃で加熱す
ることにより、触媒添加水素シルセスキオキサン樹脂を
酸化・セラミック化して１、電子デバイス上にＳｉＯ□
含有被膜を形成した。
米国特許第４．５４０，８０３号の例１に記載されてい
るキャナディの方法により製造したプレセラミックシラ
ザン重合体を、０．１重量％となるようにトルエンで希
釈した。その後、このプレセラミックシラザン重合体溶
媒溶液を、例２及び３の被覆電子デバイスにフローコー
ト法により塗布し、空気の不存在下で乾燥して溶媒を蒸
発させた。これにより、プレセラミック重合体パッシベ
ーション被膜が付着した。この被覆した電子デバイスを
、アルゴン雰囲気下で約１時間４００℃で加熱すること
により、被膜をセラミック化した。このようにして、２
μ−未満（即ち、約３０００人）の薄いケイ素窒素含有
セラミック又はセラミック様パッシベーション被膜を電
子デバイス上に生成した。
米国特許第４，４８２，６８９号の例１３に記載されて
いるハルスカ（Ｈａｌｕｓｋａ）の方法により製造した
、約５％のチタンを含有するプレセラミックシラザン重
合体を、例４と同様の方法により、例２の被覆電子デバ
イスにフローコート法により塗布し、乾燥して溶媒を蒸
発させた。これにより、ケイ素窒素含有プレセラミック
重合体被膜が付着した。この被覆したデバイスを、アル
ゴン雰囲気下で約１時間最高４００℃の温度で加熱する
ことにより、被膜をセラミック化した。このようにして
、２μｍ未満（即ち、約３０００人）の薄いケイ素窒素
含有セラミック又はセラミック様パッシベーション被膜
を電子デバイス上に生成した。
東 米国特許第４，３９５．４６０号の例４に記載されてい
るガウル（Ｇａｕｌ）の方法により製造したプレセラミ
ックシラザン重合体を、例２の方法により製造した５ｉ
０２含有被膜を施した電子デバイス上に塗布し、乾燥し
て溶媒を蒸発させた。これによりプレセラミック重合体
被膜が付着した。この被覆した電子デバイスを、アルゴ
ン雰囲気下で約１時間最高４００℃の温度で加熱するこ
とにより、被膜をセラミック化した。このようにして、
２μｍ未満（即ち、約３０００人）の薄いケイ素窒素含
有セラミック又はセラミック様パッシベーション被膜を
電子デバイス上に生成した。
■ユ 米国特許第４，３９７，８２８号の例１に記載されてい
るセイフェルス（Ｓｅｙｆｅｒｔｈ）の方法により製造
したジヒドリドシラザン重合体の１〜２重量％ジエチル
エーテル溶液を、例２の方法により予め被覆を施したＣ
ＭＯＳデバイス上にフローコート法により塗布した。こ
の被覆電子デバイスを窒素雰囲気下で４００℃の温度で
１時間加熱した。ＣＭＯ５回路試験機により、上記の被
覆及び熱分解処理がデバイスの機能に全く影響を及ぼさ
ないことが確認された。
この被覆を施した電子デバイスは、４時間半以上の間０
．該ＮａＣ１溶液への暴露に耐え回路の故障を起こさな
かった。一方、保護を施さないＣＭＯＳデバイスは、１
分未満の間の０．該ＮａＣ１溶液への暴露の後故障して
その機能を果たさなくなる。
平坦化及びパッシベーション被覆を施した例５．６及び
７の電子デバイス上に、次のようにして本発明の第三被
膜を施した。即ち、５００トル（Ｔｏｒｒ）のへキサフ
ルオロジシランを、予め触媒添加Ｓｉｎ。
被膜及びセラミック化ケイ素窒素含有物質被膜を施した
電子デバイスとともにパイレックスガラス製反応容器に
導入した。ヘキサフルオロジシランは、大気に触れない
ようにしてガラス容器に移送した。その後、この反応容
器を、真空ラインに取りつけ、内部を排気し、容器をガ
ス・酸素トーチを用いて真空下で完全に加熱した。容器
を天然ガス・酸素トーチを用いてシールし、炉中で３０
分間約３６０℃の温度で加熱した。この時に、出発物質
であるヘキサフルオロジシランが分解し、予め被覆した
電子デバイス上にケイ素含有゛トップコートが形成した
。反応副生成物である種々のハロシラン及び未反応出発
物質を、容器を再び真空ラインに取りつけたのち排気し
て除去した。その後、出発物質であるヘキサフルオロジ
シランの分解によりケイ素含有トップコートを施したセ
ラミック被覆電子デバイスを取り出した。
貫り 例日と同様の繰作により、ジクロロジシランを、セラミ
ック又はセラミック様５ｉＯｚ及びケイ素窒素で被覆し
た電子デバイスの存在下で熱分解した。
これにより、アモルファスケイ素含有トノブコートが、
セラミック又はセラミック様被膜を施した電子デバイス
上に付着した。この被覆電子デバイスを試験したところ
、全ての電子回路が動作可能であった。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、（Ｉ）（Ａ）水素シルセスキオキサン樹脂を溶媒で
    希釈し、得られる希釈水素シルセスキオキサン樹脂溶液
    に白金触媒及びロジウム触媒よりなる群から選ばれた金
    属触媒を添加し、得られる触媒添加希釈水素シルセスキ
    オキサン樹脂溶液を電子デバイスに塗布し；（Ｂ）該触
    媒添加希釈水素シルセスキオキサン樹脂溶液を乾燥して
    溶媒を蒸発することにより、該電子デバイス上に触媒添
    加水素シルセスキオキサン樹脂プレセラミック被膜を付
    着し；（Ｃ）該被覆された電子デバイスを、１５０〜１
    ０００℃の温度で加熱することにより、該触媒添加水素
    シルセスキオキサン樹脂プレセラミック被膜を二酸化ケ
    イ素にセラミック化してセラミック又はセラミック様平
    坦化被膜を生成することにより、電子デバイスを平坦化
    被膜で被覆し； （ＩＩ）該セラミック又はセラミック様平坦化被膜に、
    （ｉ）ケイ素窒素含有被膜、（ｉｉ）ケイ素炭素含有被
    膜及び（ｉｉｉ）ケイ素炭素窒素含有被膜よりなる群か
    ら選ばれたパッシベーション被膜を施し、その際、該ケ
    イ素窒素含有被膜を該電子デバイスの平坦化被膜上に施
    す場合、（ａ）アンモニアの存在下における、シラン、
    ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシランあるいはそ
    れらの混合物の化学気相堆積法、（ｂ）アンモニアの存
    在下における、シラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハ
    ロポリシランあるいはそれらの混合物のプラズマ化学気
    相堆積法及び（ｃ）ケイ素及び窒素含有プレセラミック
    重合体のセラミック化よりなる群から選ばれた手段によ
    り行い、該ケイ素炭素窒素含有被膜を該電子デバイスの
    平坦化被膜上に施す場合、（１）ヘキサメチルジシラザ
    ンの化学気相堆積法、（２）ヘキサメチルジシラザンの
    プラズマ化学気相堆積法、（３）炭素数１〜６のアルカ
    ンあるいはアルキルシランの存在及び更にアンモニアの
    存在下における、シラン、アルキルシラン、ハロシラン
    、ハロジシラン、ハロポリシランあるいはそれらの混合
    物の化学気相堆積法及び（４）炭素数１〜６のアルカン
    あるいはアルキルシランの存在及び更にアンモニアの存
    在下における、シラン、アルキルシラン、ハロシラン、
    ハロジシラン、ハロポリシランあるいはそれらの混合物
    のプラズマ化学気相堆積法よりなる群から選ばれた手段
    により行い、該ケイ素炭素、含有被膜を該電子デバイス
    の平坦化被膜上に施す場合、（ｉ）炭素数１〜６のアル
    カンあるいはアルキルシランの存在下における、アルキ
    ルシラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラン
    あるいはそれらの混合物の化学気相堆積法及び（ｉｉ）
    炭素数１〜６のアルカンあるいはアルキルシランの存在
    下における、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラ
    ンあるいはそれらの混合物のプラズマ化学気相堆積法よ
    りなる群から選ばれた手段により行い、該セラミック又
    はセラミック様パッシベーション被膜を生成し； （ＩＩＩ）該セラミック又はセラミック様パッシベーシ
    ョン被膜に、（ｉ）ケイ素被膜、（ｉｉ）ケイ素炭素含
    有被膜、（ｉｉｉ）ケイ素窒素含有被膜及び（ｉｖ）ケ
    イ素炭素窒素含有被膜よりなる群から選ばれたケイ素含
    有被膜を施し、その際、該ケイ素被膜を該パッシベーシ
    ョン被膜上に施す場合、（ａ）シラン、ハロシラン、ハ
    ロジシラン、ハロポリシランあるいはそれらの混合物の
    化学気相堆積法、（ｂ）シラン、ハロシラン、ハロジシ
    ラン、ハロポリシランあるいはそれらの混合物のプラズ
    マ化学気相堆積法及び（ｃ）ハロシラン、ハロジシラン
    、ハロポリシランあるいはそれらの混合物の金属アシス
    ト化学気相堆積法よりなる群から選ばれた手段により行
    い、該ケイ素炭素含有被膜を施す場合、（１）炭素数１
    〜６のアルカンあるいはアルキルシランの存在下におけ
    る、シラン、アルキルシラン、ハロシラン、ハロジシラ
    ン、ハロポリシランあるいはそれらの混合物の化学気相
    堆積法及び（２）炭素数１〜６のアルカンあるいはアル
    キルシランの存在下における、アルキルシラン、ハロシ
    ラン、ハロジシラン、ハロポリシランあるいはそれらの
    混合物のプラズマ化学気相堆積法よりなる群から選ばれ
    た手段により行い、該ケイ素窒素含有被膜を施す場合、
    （Ａ）アンモニアの存在下における、シラン、ハロシラ
    ン、ハロジシラン、ハロポリシランあるいはそれらの混
    合物の化学気相堆積法、（Ｂ）アンモニアの存在下にお
    ける、シラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシ
    ランあるいはそれらの混合物のプラズマ化学気相堆積法
    及び（Ｃ）ケイ素及び窒素含有プレセラミック重合体の
    セラミック化よりなる群から選ばれた手段により行い、
    又、該ケイ素炭素窒素含有被膜を施す場合、（ｉ）ヘキ
    サメチルジシラザンの化学気相堆積法、（ｉｉ）ヘキサ
    メチルジシラザンのプラズマ化学気相堆積法、（ｉｉｉ
    ）炭素数１〜６のアルカンあるいはアルキルシランの存
    在及び更にアンモニアの存在下における、シラン、アル
    キルシラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラ
    ンあるいはそれらの混合物の化学気相堆積法及び（ｉｖ
    ）炭素数１〜６のアルカンあるいはアルキルシランの存
    在及び更にアンモニアの存在下における、シラン、アル
    キルシラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラ
    ンあるいはそれらの混合物のプラズマ化学気相堆積法よ
    りなる群から選ばれた手段により行い、ケイ素含有被膜
    を生成して、それにより該電子デバイス上に多層セ 宴~ック又はセラミック様被膜を得ることからなる、 基体上に多層セラミック又はセラミック様被膜を形成す
    る方法。 ２、（Ｉ）（Ａ）水素シルセスキオキサン樹脂を溶媒で
    希釈し、得られる希釈水素シルセスキオキサン樹脂溶液
    に白金触媒及び白金ロジウム触媒よりなる群から選ばれ
    た金属触媒を添加し、得られる触媒添加希釈水素シルセ
    スキオキサン樹脂溶液を電子デバイスに塗布し；（Ｂ）
    該触媒添加希釈水素シルセスキオキサン樹脂溶液を乾燥
    させて溶媒を蒸発することにより、該電子デバイス上に
    触媒添加水素シルセスキオキサン樹脂プレセラミック被
    膜を付着し；（Ｃ）該被覆された電子デバイスを、１５
    ０〜１０００℃の温度で加熱することにより、該触媒添
    加水素シルセスキオキサン樹脂プレセラミック被膜を二
    酸化ケイ素にセラミック化してセラミック又はセラミッ
    ク様平坦化被膜を生成することにより、電子デバイスを
    平坦化被膜で被覆し；（ＩＩ）該セラミック又はセラミ
    ック様平坦化被膜に、（ｉ）ケイ素窒素含有被膜、（ｉ
    ｉ）ケイ素炭素含有被膜及び（ｉｉｉ）ケイ素炭素窒素
    含有被膜よりなる群から選ばれたパッシベーション被膜
    を施し、その際、該ケイ素窒素含有被膜を該電子デバイ
    スの平坦化被膜上に施す場合、（ａ）アンモニアの存在
    下における、シラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロ
    ポリシランあるいはそれらの混合物の化学気相堆積法、
    （ｂ）アンモニアの存在下における、シラン、ハロシラ
    ン、ハロジシラン、ハロポリシランあるいはそれらの混
    合物のプラズマ化学気相堆積法及び（ｃ）ケイ素及び窒
    素含有プレセラミック重合体のセラミック化よりなる群
    から選ばれた手段により行い、該ケイ素炭素窒素含有被
    膜を該電子デバイスの平坦化被膜上に施す場合、（１）
    ヘキサメチルジシラザンの化学気相堆積法、（２）ヘキ
    サメチルジシラザンのプラズマ化学気相堆積法、（３）
    炭素数１〜６のアルカンあるいはアルキルシランの存在
    及び更にアンモニアの存在下における、シラン、アルキ
    ルシラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラン
    あるいはそれらの混合物の化学気相堆積法及び（４）炭
    素数１〜６のアルカンあるいはアルキルシランの存在及
    び更にアンモニアの存在下における、シラン、アルキル
    シラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシランあ
    るいはそれらの混合物のプラズマ化学気相堆積法よりな
    る群から選ばれた手段により行い、該ケイ素炭素含有被
    膜を該電子デバイスの平坦化被膜上に施す場合、（ｉ）
    炭素数１〜６のアルカンあるいはアルキルシランの存在
    下における、アルキルシラン、シラン、ハロシラン Aハロジシラン、ハロポリシランあるいはそれらの混合
    物の化学気相堆積法及び（ｉｉ）炭素数１〜６のアルカ
    ンあるいはアルキルシランの存在下における、アルキル
    シラン、シラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリ
    シランあるいはそれらの混合物のプラズマ化学気相堆積
    法よりなる群から選ばれた手段により行い、該セラミッ
    ク又はセラミック様パッシベーション被膜を生成し、そ
    れにより該電子デバイス上に二層セラミック又はセラミ
    ック様被膜を得ることからなる、 基体上に二層セラミック又はセラミック様被膜を形成す
    る方法。 ３、（Ａ）水素シルセスキオキサン樹脂を溶媒で希釈し
    、得られる希釈水素シルセスキオキサン樹脂溶液に白金
    触媒及びロジウム触媒よりなる群から選ばれた金属触媒
    を添加し、得られる触媒添加希釈水素シルセスキオキサ
    ン樹脂溶液を電子デバイスに塗布することにより、該電
    子デバイスを平坦化被膜で被覆し； （Ｂ）該触媒添加希釈水素シルセスキオキサン樹脂溶液
    を乾燥させて溶媒を蒸発することにより、該電子デバイ
    ス上に触媒添加水素シルセスキオキサン樹脂プレセラミ
    ック被膜を付着し； （Ｃ）該被覆された電子デバイスを、１５０〜１０００
    ℃の温度で加熱することにより、該触媒添加水素シルセ
    スキオキサン樹脂プレセラミック被膜を二酸化ケイ素に
    セラミック化して、該電子デバイス上に単一層のセラミ
    ック又はセラミック様平坦化被膜を生成することからな
    る、 基体上に単一層のセラミック又はセラミック様平坦化被
    膜を形成する方法。 ４、（Ａ）水素シルセスキオキサン樹脂プレセラミック
    材料を溶媒で希釈し、得られる希釈水素シルセスキオキ
    サン樹脂溶液に白金触媒及びロジウム触媒よりなる群か
    ら選ばれた金属触媒を添加し、得られる触媒添加希釈プ
    レセラミック水素シルセスキオキサン樹脂溶液を電子デ
    バイスに塗布し、該触媒添加希釈プレセラミック水素シ
    ルセスキオキサン樹脂溶液を乾燥させて溶媒を蒸発する
    ことにより、該電子デバイス上にプレセラミック被膜を
    付着し、該被覆された電子デバイスを１５０〜１０００
    ℃の温度で加熱して該触媒添加水素シルセスキオキサン
    樹脂を二酸化ケイ素にセラミック化することによりセラ
    ミック又はセラミック様被膜を生成して、該電子デバイ
    スに被覆を施し；（Ｂ）反応室中で、セラミック又はセ
    ラミック様被膜の施された該電子デバイスの存在下で、
    シラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラン又
    はこれらの混合物を気相にて２００〜６００℃の温度で
    分解させることにより、セラミック又はセラミック様被
    膜の施された該電子デバイス上にケイ素含有被膜を施し
    、多層セラミック又はセラミック様被膜で被覆された電
    子デバイスを得ることからなる、 基体上に多層セラミック又はセラミック様被膜を形成す
    る方法。 ５、（Ａ）水素シルセスキオキサン樹脂プレセラミック
    材料を溶媒で希釈し、得られる希釈水素シルセスキオキ
    サン樹脂溶液に白金触媒及びロジウム触媒よりなる群か
    ら選ばれた金属触媒を添加し、得られる触媒添加希釈プ
    レセラミック水素シルセスキオキサン樹脂溶液を電子デ
    バイスに塗布し、該触媒添加希釈プレセラミック水素シ
    ルセスキオキサン樹脂溶液を乾燥させて溶媒を蒸発する
    ことにより、該電子デバイス上にプレセラミック被膜を
    付着し、該被覆された電子デバイスを１５０〜１０００
    ℃の温度で加熱して該触媒添加水素シルセスキオキサン
    樹脂を二酸化ケイ素にセラミック化することによりセラ
    ミック又はセラミック様被膜を生成して、該電子デバイ
    スに被覆を施し；（Ｂ）反応室中で、セラミック又はセ
    ラミック様被膜の施された該電子デバイスの存在下で、
    シラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラン又
    はこれらの混合物及びアンモニアを気相にて１５０〜１
    ０００℃の温度で分解させることにより、セラミック又
    はセラミック様被膜の施された該電子デバイス上にケイ
    素窒素含有被膜を施し、多層セラミック又はセラミック
    様被膜で被覆された電子デバイスを得ることからなる、 基体上に多層セラミック又はセラミック様被膜を形成す
    る方法。 ６、（Ａ）水素シルセスキオキサン樹脂プレセラミック
    材料を溶媒で希釈し、得られる希釈水素シルセスキオキ
    サン樹脂溶液に白金触媒及びロジウム触媒よりなる群か
    ら選ばれた金属触媒を添加し、得られる触媒添加希釈プ
    レセラミック水素シルセスキオキサン樹脂溶液を電子デ
    バイスに塗布し、該触媒添加希釈プレセラミック水素シ
    ルセスキオキサン樹脂溶液を乾燥させて溶媒を蒸発する
    ことにより、該電子デバイス上にプレセラミック被膜を
    付着し、該被覆された電子デバイスを１５０〜１０００
    ℃の温度で加熱して該触媒添加水素シルセスキオキサン
    樹脂を二酸化ケイ素にセラミック化することによりセラ
    ミック又はセラミック様被膜を生成して、該電子デバイ
    スに被覆を施し；（Ｂ）反応室中で、セラミック又はセ
    ラミック様被膜の施された該電子デバイスの存在下で、
    アルキルシラン、シラン、ハロシラン、ハロジシラン、
    ハロポリシラン又はこれらの混合物、及び炭素数１〜６
    のアルカン又はアルキルシランを気相にて１５０〜１０
    ００℃の温度で分解させることにより、セラミック又は
    セラミック様被膜の施された該電子デバイス上にケイ素
    炭素含有被膜を施し、多層セラミック又はセラミック様
    被膜で被覆された電子デバイスを得ることからなる、 基体上に多層セラミック又はセラミック様被膜を形成す
    る方法。 ７、（Ａ）水素シルセスキオキサン樹脂プレセラミック
    材料を溶媒で希釈し、得られる希釈水素シルセスキオキ
    サン樹脂溶液に白金触媒及びロジウム触媒よりなる群か
    ら選ばれた金属触媒を添加し、得られる触媒添加希釈プ
    レセラミック水素シルセスキオキサン樹脂溶液を電子デ
    バイスに塗布し、該触媒添加希釈プレセラミック水素シ
    ルセスキオキサン樹脂溶液を乾燥させて溶媒を蒸発する
    ことにより、該電子デバイス上にプレセラミック被膜を
    付着し、該被覆された電子デバイスを１５０〜１０００
    ℃の温度で加熱して該触媒添加水素シルセスキオキサン
    樹脂を二酸化ケイ素にセラミック化することによりセラ
    ミック又はセラミック様被膜を生成して、該電子デバイ
    スに被覆を施し；（Ｂ）反応室中で、セラミック又はセ
    ラミック様被膜の施された該電子デバイスの存在下で、
    ヘキサメチルジシラザンを気相にて１５０〜１０００℃
    の温度で分解させることにより、セラミック又はセラミ
    ック様被膜の施された該電子デバイス上にケイ素炭素窒
    素含有被膜を施し、多層セラミック又はセラミック様被
    膜で被覆された電子デバイスを得ることからなる、 基体上に多層セラミック又はセラミック様被膜を形成す
    る方法。 ８、（Ａ）水素シルセスキオキサン樹脂プレセラミック
    材料を溶媒で希釈し、得られる希釈水素シルセスキオキ
    サン樹脂溶液に白金触媒及びロジウム触媒よりなる群か
    ら選ばれた金属触媒を添加し、得られる触媒添加希釈プ
    レセラミック水素シルセスキオキサン樹脂溶液を電子デ
    バイスに塗布し、該触媒添加希釈プレセラミック水素シ
    ルセスキオキサン樹脂溶液を乾燥させて溶媒を蒸発する
    ことにより、該電子デバイス上にプレセラミック被膜を
    付着し、該被覆された電子デバイスを１５０〜１０００
    ℃の温度で加熱して該触媒添加水素シルセスキオキサン
    樹脂を二酸化ケイ素にセラミック化することによりセラ
    ミック又はセラミック様被膜を生成して、該電子デバイ
    スに被覆を施し；（Ｂ）プレセラミックケイ素窒素含有
    重合体を溶媒中に希釈し、得られる希釈プレセラミック
    ケイ素窒素含有重合体溶液をセラミック又はセラミック
    様被膜の施された該電子デバイスに塗布し、該希釈プレ
    セラミックケイ素窒素含有重合体溶液を乾燥することに
    より該溶媒を蒸発させてセラミック又はセラミック様被
    膜の施された該電子デバイス上にプレセラミックケイ素
    窒素含有被膜を付着し、該被覆された電子デバイスを不
    活性又はアンモニア含有雰囲気中で１５０〜１０００℃
    の温度で加熱してセラミックケイ素窒素含有被膜を生成
    させることにより、セラミック又はセラミック様被膜の
    施された該電子デバイス上にケイ素窒素含有材料からな
    るパッシベーション被膜を施し、 （Ｃ）反応室中で、セラミック又はセラミック様被膜の
    施された該電子デバイスの存在下で、シラン、ハロシラ
    ン、ハロジシラン、ハロポリシラン、又はこれらの混合
    物を気相にて ２００〜６００℃の温度で分解させることにより、セラ
    ミック又はセラミック様被膜が施された該電子デバイス
    にケイ素含有被膜を施し、多層セラミック又はセラミッ
    ク様被膜で被覆された電子デバイスを得ることからなる
    、 基体上に多層セラミック又はセラミック様被膜を形成す
    る方法。 ９、（Ａ）水素シルセスキオキサン樹脂プレセラミック
    材料を溶媒で希釈し、得られる希釈水素シルセスキオキ
    サン樹脂溶液に白金触媒及びロジウム触媒よりなる群か
    ら選ばれた金属触媒を添加し、得られる触媒添加希釈プ
    レセラミック水素シルセスキオキサン樹脂溶液を電子デ
    バイスに塗布し、該触媒添加希釈プレセラミック水素シ
    ルセスキオキサン樹脂溶液を乾燥させて溶媒を蒸発する
    ことにより、該電子デバイス上にプレセラミック被膜を
    付着し、該被覆された電子デバイスを１５０〜１０００
    ℃の温度で加熱して該触媒添加水素シルセスキオキサン
    樹脂を二酸化ケイ素にセラミック化することによりセラ
    ミック又はセラミック様被膜を生成して、該電子デバイ
    スに被覆を施し；（Ｂ）プレセラミックケイ素窒素含有
    重合体を溶媒中に希釈し、得られる希釈プレセラミック
    ケイ素窒素含有重合体溶液をセラミック又はセラミック
    様被膜の施された該電子デバイスに塗布し、該希釈プレ
    セラミックケイ素窒素含有重合体溶液を乾燥することに
    より該溶媒を蒸発させて、セラミック又はセラミック様
    被膜の施された該電子デバイス上にプレセラミックケイ
    素窒素含有被膜を付着し、該被覆された電子デバイスを
    不活性又はアンモニア含有雰囲気中で１５０〜１０００
    ℃の温度で加熱してセラミックケイ素窒素含有被膜を生
    成させることにより、セラミック又はセラミック様被膜
    の施された該電子デバイス上にケイ素窒素含有材料から
    なるパッシベーション被膜を施し、 （Ｃ）反応室中で、セラミック又はセラミック様被膜の
    施された該電子デバイスの存在下で、シラン、ハロシラ
    ン、ハロジシラン、ハロポリシラン又はこれらの混合物
    、及びアンモニアを気相にて１５０〜１０００℃の温度
    で分解させることにより、セラミック又はセラミック様
    被膜が施された該電子デバイスにケイ素窒素含有被膜を
    施し、多層セラミック又はセラミック様被膜で被覆され
    た電子デバイスを得ることからなる、 基体上に多層セラミック又はセラミック様被膜を形成す
    る方法。 １０、（Ａ）水素シルセスキオキサン樹脂プレセラミッ
    ク材料を溶媒で希釈し、得られる希釈水素シルセスキオ
    キサン樹脂溶液に白金触媒及びロジウム触媒よりなる群
    から選ばれた金属触媒を添加し、得られる触媒添加希釈
    プレセラミック水素シルセスキオキサン樹脂溶液を電子
    デバイスに塗布し、該触媒添加希釈プレセラミック水素
    シルセスキオキサン樹脂溶液を乾燥させて溶媒を蒸発す
    ることにより、該電子デバイス上にプレセラミック被膜
    を付着し、該被覆された電子デバイスを１５０〜１００
    ０℃の温度で加熱して該触媒添加水素シルセスキオキサ
    ン樹脂を二酸化ケイ素にセラミック化することによりセ
    ラミック又はセラミック様被膜を生成して、該電子デバ
    イスに被覆を施し；（Ｂ）プレセラミックケイ素窒素含
    有重合体を溶媒中に希釈し、得られる希釈プレセラミッ
    クケイ素窒素含有重合体溶液をセラミック又はセラミッ
    ク様被膜の施された該電子デバイスに塗布し、該希釈プ
    レセラミックケイ素窒素含有重合体溶液を乾燥すること
    により該溶媒を蒸発させてセラミック又はセラミック様
    被膜の施された該電子デバイス上にプレセラミックケイ
    素窒素含有被膜を付着し、該被覆された電子デバイスを
    不活性又はアンモニア含有雰囲気中で１５０〜１０００
    ℃の温度で加熱してセラミック又はセラミック様ケイ素
    窒素含有被膜を生成させることにより、セラミック又は
    セラミック様被膜の施された該電子デバイス上にケイ素
    窒素含有材料からなるパッシベーション被膜を施し、 （Ｃ）反応室中で、セラミック又はセラミック様被膜の
    施された該電子デバイスの存在下で、アルキルシラン、
    シラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラン又
    はこれらの混合物、及び炭素数１〜６のアルカン又はア
    ルキルシランを気相にて１５０〜１０００℃の温度で分
    解させることにより、セラミック又はセラミック様被膜
    が施された該電子デバイスにケイ素炭素含有被膜を施し
    、多層セラミック又はセラミック様被膜で被覆された電
    子デバイスを得ることからなる、 基体上に多層セラミック又はセラミック様被膜を形成す
    る方法。 １１、（Ａ）水素シルセスキオキサン樹脂プレセラミッ
    ク材料を溶媒で希釈し、得られる希釈水素シルセスキオ
    キサン樹脂溶液に白金触媒及びロジウム触媒よりなる群
    から選ばれた金属触媒を添加し、得られる触媒添加希釈
    プレセラミック水素シルセスキオキサン樹脂溶液を電子
    デバイスに塗布し、該触媒添加希釈プレセラミック水素
    シルセスキオキサン樹脂溶液を乾燥させて溶媒を蒸発す
    ることにより、該電子デバイス上にプレセラミック被膜
    を付着し、該被覆された電子デバイスを１５０〜１００
    ０℃の温度で加熱して該触媒添加水素シルセスキオキサ
    ン樹脂を二酸化ケイ素にセラミック化することによりセ
    ラミック又はセラミック様被膜を生成して、該電子デバ
    イスに被覆を施し；（Ｂ）プレセラミックケイ素窒素含
    有重合体を溶媒中に希釈し、得られる希釈プレセラミッ
    クケイ素窒素含有重合体溶液をセラミック又はセラミッ
    ク様被膜の施された該電子デバイスに塗布し、該希釈プ
    レセラミックケイ素窒素含有重合体溶液を乾燥すること
    により該溶媒を蒸発させてセラミック又はセラミック様
    被膜の施された該電子デバイス上にプレセラミックケイ
    素窒素含有被膜を付着し、該被覆された電子デバイスを
    不活性又はアンモニア含有雰囲気中で１５０〜１０００
    ℃の温度で加熱してセラミック又はセラミック様ケイ素
    窒素含有被膜を生成させることにより、セラミック又は
    セラミック様被膜の施された該電子デバイス上にケイ素
    窒素含有材料からなる平坦化被膜を施し、（Ｃ）セラミ
    ック又はセラミック様被膜の施されたされた該電子デバ
    イスの存在下で、１５０〜１０００℃の温度でヘキサメ
    チルジシラザンの化学気相堆積法を行うことにより、セ
    ラミック又はセラミック様被膜が施された該電子デバイ
    スにケイ素炭素窒素含有被膜を施し、多層セラミック又
    はセラミック様被膜で被覆された電子デバイスを得るこ
    とからなる、 基体上に多層セラミック又はセラミック様被膜を形成す
    る方法。 １２、（Ａ）水素シルセスキオキサン樹脂プレセラミッ
    ク材料を溶媒で希釈し、得られる希釈水素シルセスキオ
    キサン樹脂溶液に白金触媒及びロジウム触媒よりなる群
    から選ばれた金属触媒を添加し、得られる触媒添加希釈
    プレセラミック水素シルセスキオキサン樹脂溶液を電子
    デバイスに塗布し、該触媒添加希釈プレセラミック水素
    シルセスキオキサン樹脂溶液を乾燥させて溶媒を蒸発す
    ることにより、該電子デバイス上にプレセラミック被膜
    を付着し、該被覆された電子デバイスを１５０〜１００
    ０℃の温度で加熱して該触媒添加水素シルセスキオキサ
    ン樹脂を二酸化ケイ素にセラミック化することによりセ
    ラミック又はセラミック様被膜を生成して、該電子デバ
    イスに被覆を施し；（Ｂ）プレセラミックケイ素窒素含
    有重合体を溶媒中に希釈し、得られる希釈プレセラミッ
    クケイ素窒素含有重合体溶液をセラミック又はセラミッ
    ク様被膜の施された該電子デバイスに塗布し、該希釈プ
    レセラミックケイ素窒素含有重合体溶液を乾燥すること
    により該溶媒を蒸発させてセラミック又はセラミック様
    被膜の施された該電子デバイス上にプレセラミックケイ
    素窒素含有被膜を付着し、該被覆された電子デバイスを
    不活性又はアンモニア含有雰囲気中で１５０〜１０００
    ℃の温度で加熱してセラミック又はセラミック様ケイ素
    窒素含有被膜を生成させることにより、セラミック又は
    セラミック様被膜の施された該電子デバイス上にケイ素
    窒素含有材料からなる平坦化被膜を施し、（Ｃ）セラミ
    ック又はセラミック様被膜の施されたされた該電子デバ
    イスの存在下で、１５０〜１０００℃の温度でヘキサメ
    チルジシラザンのプラズマ化学気相堆積法を行うことに
    より、セラミック又はセラミック様被膜が施された該電
    子デバイスにケイ素炭素窒素含有被膜を施し、多層セラ
    ミック又はセラミック様被膜で被覆された電子デバイス
    を得ることからなる、 基体上に多層セラミック又はセラミック様被膜を形成す
    る方法。 １３、（Ａ）水素シルセスキオキサン樹脂プレセラミッ
    ク材料を溶媒で希釈し、得られる希釈水素シルセスキオ
    キサン樹脂溶液に白金触媒及びロジウム触媒よりなる群
    から選ばれた金属触媒を添加し、得られる触媒添加希釈
    プレセラミック水素シルセスキオキサン樹脂溶液を電子
    デバイスに塗布し、該触媒添加希釈プレセラミック水素
    シルセスキオキサン樹脂溶液を乾燥させて溶媒を蒸発す
    ることにより、該電子デバイス上にプレセラミック被膜
    を付着し、該被覆された電子デバイスを１５０〜１００
    ０℃の温度で加熱して該触媒添加水素シルセスキオキサ
    ン樹脂を二酸化ケイ素にセラミック化することによりセ
    ラミック又はセラミック様被膜を生成して、該電子デバ
    イスに被覆を施し；（Ｂ）プレセラミックケイ素窒素含
    有重合体を溶媒中に希釈し、得られる希釈プレセラミッ
    クケイ素窒素含有重合体溶液をセラミック又はセラミッ
    ク様被膜の施された該電子デバイスに塗布し、該希釈プ
    レセラミックケイ素窒素含有重合体溶液を乾燥すること
    により該溶媒を蒸発させてセラミック又はセラミック様
    被膜の施された該電子デバイス上にプレセラミックケイ
    素窒素含有被膜を付着し、該被覆された電子デバイスを
    不活性又はアンモニア含有雰囲気中で１５０〜１０００
    ℃の温度で加熱してセラミック又はセラミック様ケイ素
    窒素含有被膜を生成させて、セラミック又はセラミック
    様被膜の施された該電子デバイス上にケイ素窒素含有材
    料からなる平坦化被膜を施すことにより該電子デバイス
    上に二層セラミック又はセラミック様被膜を生成するこ
    とからなる、 基体上に二層セラミック又はセラミック様被膜を形成す
    る方法。 １４、（１）環状シラザン又は環状シラザン混合物と、
    ハロジシラン類及びハロシラン類よりなる群から選ばれ
    たケイ素含有物質とを反応させて得たケイ素及び窒素含
    有プレセラミック重合体を溶媒で希釈し； （２）得られる希釈プレセラミック重合体溶媒溶液を基
    体に塗布し； （３）該希釈プレセラミック重合体溶媒溶液を、空気の
    不存在下で乾燥して該溶媒を蒸発させることにより、該
    基体上にプレセラミック重合体被膜を付着させ； （４）該被覆された基体を、空気の不存在下で加熱して
    セラミック又はセラミック様被膜を得る、以上の工程か
    らなる基体をセラミック又はセラミック様ケイ素窒素含
    有物質で被覆する方法。 １５、（Ａ）水素シルセスキオキサン樹脂を溶媒で希釈
    し、得られる希釈水素シルセスキオキサン樹脂溶液に白
    金触媒及びロジウム触媒よりなる群から選ばれた金属触
    媒を添加し、得られる触媒添加希釈水素シルセスキオキ
    サン樹脂溶液を基体に塗布し； （Ｂ）該触媒添加希釈水素シルセスキオキサン樹脂溶液
    を乾燥させて溶媒を蒸発することにより、該基体上に触
    媒添加水素シルセスキオキサン樹脂プレセラミック被膜
    を付着し； （Ｃ）該被覆された基体を１５０〜１０００℃の温度に
    加熱して該触媒添加水素シルセスキオキサン樹脂プレセ
    ラミック被膜を二酸化ケイ素にセラミック化することに
    よりセラミック又はセラミック様被膜を生成することか
    らなる、 基体上に単一層セラミック又はセラミック様被膜を形成
    する方法。
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