JPS63139076A - セラミツク体と金属体との接合方法 - Google Patents

セラミツク体と金属体との接合方法

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JPS63139076A
JPS63139076A JP28614186A JP28614186A JPS63139076A JP S63139076 A JPS63139076 A JP S63139076A JP 28614186 A JP28614186 A JP 28614186A JP 28614186 A JP28614186 A JP 28614186A JP S63139076 A JPS63139076 A JP S63139076A
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ceramic
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joint shaft
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 A1発明の目的 テ1)  産業上の利用分野 本発明は金属体と、成形および焼結工程を経て得られる
セラミック体との接合方法に関する。
(2)従来の技術 従来、この種接合方法として金属体とセラミック体とを
ろう接により接合することが知られている(特公昭61
−91073号公報参照)。
(3)発明が解決しようとする問題点 しかしながら、ろう接手段は、単にセラミ7り体と金属
体との両表面に対するろう材の濡れ性を狙ったものであ
るから、高温下等、苛酷な状況下においては接合強度が
不十分であるといった問題がある。また金属体とセラミ
ック体との熱膨張係数の差に起因して、ろう瞳部分が破
断するおそれもある。
本発明は前記に鑑み、金属体とセラミック体との接合強
度を大幅に向上させることのできる前記接合方法を提供
することを目的とする。
B2発明の構成 (1)問題点を解決するための手段 本発明は、金属体と、成形および焼結工程を経て得られ
るセラミック体とを接合するに当り、前記セラミック体
によりそれの成形に先立って配合された溶出可能粒子を
溶出して該セラミック体に、それの接合面に開口する多
数の連続気孔を形成する工程と;前記金属体の溶融状態
にある表層部を前記セラミック体の前記接合面に接触さ
せ、前記表層部を前記セラミック体の前記連続気孔に加
圧下で含浸させる工程と;を用いることを特徴とする。
(2)作 用 セラミック体への金属体表層部の含浸によりアンカ効果
が発生し、これにより両者の接合強度を大幅に向上させ
ることができる。
またセラミック体の連続気孔形成部は、その構成材料と
金属体の構成材料とよりなる複合部に変換され、その複
合部の熱膨張係数はセラミック体および金属体の再熱膨
張係数の中間値を呈するので、その複合部により両者の
熱膨張率の差を緩和して、両者間の接合部分における前
記差に起因した破断を防止することができる。
(3)実施例 第1図fa)はセラミック体としてのタービン羽根車1
を示し、また同図(blはタービン羽根車1に接合され
る金属体としての超耐熱・耐食合金製回転軸2を示す。
この種合金としては、NL−Cr合金(例えば、インコ
ネル713C) 、Ni−Cr−MO鋼(例えば、JI
S  SN0M447)等が用いられている。
タービン羽根車1は、羽根車本体3と、それと一体の接
合軸部4とよりなり、羽根車本体3は複数の羽根5を有
する支持部6、その支持部6に連設される大径軸部7お
よび大径軸部7端面に突設された小径軸部8を備えてい
る。接合軸部4は、小径軸部8の嵌入を許容し、また端
面が大径軸部7端面に衝合するような状態で羽根車本体
3と一体化されている。
タービン羽根車1は、原料の調製、成形および焼結の各
工程を経て製造される。
原料は羽根車本体3と接合軸部4とでは異なり、羽根車
本体3の原料としてはセラミック粉末、その粉末の焼結
温度で焼結作用を発揮する焼結助剤等が用いられ、また
接合軸部4の原料には、前記の外にその軸部4を連続気
孔を持つ三次元網目構造にするため、酸により溶出し得
る溶出可能粒子が用いられる。
セラミック粉末としては、5isN4.5iC1ZrO
z 、TiC,TiN等の単独粉末およびこれらから選
択されたものの混合粉末が該当する。
焼結助剤としては、Alx Os 、Yz O:+ 、
Mgo、Sin!等の単独粉末およびこれらから選択さ
れたものの混合粉末が該当する。
溶出可能粒子としては、” z O3、N a Z O
lS i Ox 、M g 01KzO1BzOt、C
aOおよび必要に応じてCa Cl zを混合、溶融、
冷却固化および微粉砕の各工程を経て製造されたものが
該当する。
原料の調製に当たっては、前記各種構成物質をボールミ
ル等の混合機を用いて所定時間混合し、それらを均一に
分散させる。
前記原料を用いて成形体を得る場合には、加圧成形法、
射出成形法、水を分散媒としたスリップキャスティング
法等が用いられる。
前記成形体に焼結処理を施す場合の条件は、N2ガス等
の不活性ガス雰囲気中にて1600〜2000℃、0.
5〜12時間である。
前記焼結処理によって緻密な組織を有するタービン羽根
車1が得られる。このタービン羽根車lの緻密化の程度
は、主として焼結助剤の配合量ならびに焼結処理におけ
る温度および時間によって制御される。また溶出可能粒
子も焼結助剤的な機能をするので、接合軸部4において
は前記粒子の配合量も緻密化に関与する因子となる。
接合軸部4から溶出可能粒子を溶出するために用いられ
る酸としては、硝酸、塩酸等の単−酸、これらの混酸、
前記単一酸または前記混酸に少量のフッ化水素酸を添加
したもの等が用いられる。
多酸により溶出可能粒子を可溶性塩類に変えて接合軸部
4より溶出する。その際、酸を流通させると共にそれに
超音波振動を付与し、これにより気孔内における可溶性
塩類の沈積全回避し、また溶出反応を促進することがで
きる。
前記溶出処理によって、接合軸部4は接合面としての外
周面に開口する多数の連続気孔を持つ三次元網目構造と
なるもので、この場合接合軸部4の強度は、主としてそ
の気孔の大きさく直径)および気孔率により左右される
第2図は接合軸部の気孔率と曲げ強さとの関係を示し、
前記回転軸2との加圧下における接合を考慮すると、気
孔率は10〜30%が適当である。
また連続気孔の大きさは1〜IOμmが適当である。こ
のように連続気孔の大きさおよび気孔率を設定すること
により、前記焼結処理における緻密化に伴うセラミック
粉末の結晶成長もあって、接合軸部4の強度を向上させ
ることができる。
前記連続気孔の大きさおよび気孔率は溶出可能粒子の粒
径および配合量によって左右されるものであるから、前
記適当範囲を得ることができるように前記粒径および配
合量が決定される。
前記合金製回転軸2は、羽根車本体3における大径軸部
7の直径よりも大きな一辺を有する横断面四角形の角軸
部9と、それに連設される小径軸部10とよりなり、角
軸部9にはタービン羽根車1の接合軸部4と嵌合する孔
部11が形成される。
タービン羽根車1と回転軸2とを一体化する場合は、溶
出処理後の接合軸部4に、大気下または真空下における
加熱処理により表層部を溶融状態にした角軸部9の孔部
11を嵌合し、次いで、大気下または真空下において角
軸部9をその外周から加圧することによって、孔部11
の表層部を接合軸部4の連続気孔に含浸させるものであ
る。
この場合、角軸部9の加熱処理および加圧工程を真空下
で行う方が、その角軸部9の酸化を防止し得るので、接
合強度を増す上に有効である。
前記表層部の含浸によりアンカ効果が発生し、これによ
り接合軸部4と角軸部9、したがってタービン羽根車1
と回転軸2との接合強度を大幅に向上させることができ
る。この場合、接合軸部4の外周面および連続気孔内面
に蒸着等の手段により金属’i!inQを形成しておく
と、連続気孔内面等に対する表層部の濡れ性が良好にな
る。
また接合軸部4は、そのセラミック材料と角軸部9の金
属材料とよりなる複合部に変換され、その複合部の熱膨
張係数はタービン羽根車lおよび回転軸2の再熱膨張係
数の中間値を呈するので、その複合部によりタービン羽
根車1と回転軸2との熱膨張率の差を緩和して、両者1
.2間の接合部分における前記差に起因した破断を防止
することができる。
〔実施例■〕
fat  羽根車本体用原料の調製 セラミンク粉末 平均粒径0.5μm、最大粒径5μmのS rs Na
         90重量%焼結助剤粉末 YtOs           6重量%Aj!zoi
          4重量%をボールミルにて24時
間混合する。
fbl  接合軸部用原料の調製 先ず、溶出可能粒子を下記の手法を用いて製造する。
Altos  5.9重世%、Nazo  11.4重
量%、5hoz 25.2重量%、MgO13,0重量
%、K2O4,0重量%、Bz、033B、0重量%、
CaO2,5重量%よりなる配合物をボールミルにて十
分に混合し、その混合物を1400℃まで昇温して溶融
し、その後溶融物を冷却固化する。その固化物に微粉砕
処理を施して平均粒径0.5μm、最大粒径5μmの溶
出可能粒子を得る。この溶出可能粒子の粒度分布はセラ
ミック粉末のそれに合せである。
セラミック粉末 平均粒径0.5μm、最大粒径5μmの5izN4  
      811重量%焼結助剤粉 末、03         2重量% Az、o、          3重量%溶出可能粒子
       14重量%をボールミルにて24時間混
合する。
前記fa)の原料および分散媒として水を用い、スリッ
プキャスティング法を通用して羽根車本体3に対応する
成形体を得る。
前記(b)の原料および分散媒として水を用い、スリッ
プキャスティング法を適用して接合軸部4に対応する成
形体を得ると同時にその成形体と前記成形体とを一体化
してタービン羽根車lに対応する最終成形体を作製する
前記最終成形体を焼結炉内に設置し、炉内にN2ガスを
流通させながら炉内温度を1600℃まで昇温し、この
温度を2時間維持する。
この焼結処理によってタービン羽根車1を得る。
このタービン羽根車1における密度は、理論密度の95
%以上であって非常に緻密であり、また室温での曲げ強
さは3点曲げ試験において85〜90kgf/mm”で
ある。また破断面を走査型電子顕微鏡を用いて観察した
ところ、結晶の成長に伴いセラミック粉末は粒径3〜4
μmの六角柱状晶となっており、結晶の異常成長は認め
られていない。
前記タービン羽根車1の接合軸部4に、以下に述べる溶
出処理を施す。
25%の硝酸および0.1%のフン化水素酸よりなる混
酸を50℃に加熱し、その混酸を流通させると共にそれ
に超音波振動を付与し、この状況下にある混故に接合軸
部4を30分間浸漬して溶出可能粒子を?8出する。
接合軸部4の重量減少率は15.0%であり、溶出可能
粒子の略全量が溶出されたことになる。
接合軸部4の破断面観察により、接合軸部4における連
続気孔の大きさは約2μm3また気孔率は16%であり
、大部分の気孔が連続していることが確認されている。
焼結後の気孔率は見掛上θ%であったから、約1%の閉
鎖された気孔が存在することになる。
第3図に示すように、Ni−Cr合金(インコネル71
3C)よりなる回転軸2の角軸部9を約1200℃に加
熱し、その孔部11に、予熱されたタービン羽根車1の
接合軸部4を嵌合し、両者1.2をプレス機12に設置
する。そして真空下において上、下部パンチ13.14
により角軸部9を圧力200 kg f /龍”を以て
加圧し、孔部11において溶融状態にある表層部を接合
軸部4の連続気孔に含浸させる。
前記接合作業後、回転軸2の角軸部9に仕上げ加工を施
して、第4図に示すタービン羽根車1および回転軸2の
接合体を得る。
この接合体において、連続気孔形成部である接合軸部4
は、第5図に示すように5izNaを主体とするセラミ
ック材料C間の連続気孔Pを前記合金Aが埋めた構造、
したがって両者C,Aよりなる複合部に変換される。
この場合、タービン羽根車1および回転軸2の熱膨張係
数はそれぞれ3.OX 10−h/’Cおよび16.7
 x 10−6/”c、また複合部のそれは10.5 
Xl 0−’/’Cであり、したがって複合部の熱膨張
係数は両者1,2の略中間値を呈する。
第6図はセラミック材料単体部、複合部および合金単体
部のクリープ特性を示す。測定条件は温度1000℃、
荷重7.7kg/、、2である。線x。
がセラミック材料44体部に、線x2が複合部に、線X
、が合金単体部にそれぞれ該当する。
第6図から明らかなように、複合部(線x2)の歪率は
セラミック材料単体部(yAx、)のそれに近く、した
がって複合部は大きな強度を有する。
〔実施例■〕
実施例Iの溶出可能粒子の粒度分布を平均粒径0.8μ
m、最大粒径10μmに変更して実施例Iと同様のター
ビン羽根車1を得る。
そのタービン羽根車1の接合軸部4に実施例■と同様の
溶出処理を施して、大きさが約1011mの連続気孔を
形成する。
接合軸部4の外周面および連続気孔内面に、Cu−Ni
合金を蒸着法により付着させて薄膜を形成する。この場
合、連続気孔の大きさが約10μmと大きいので、その
目詰まりが回避される。
実施例■と同様の作業によって、接合軸部4と角軸部9
とを一体化する。
このようにして得られた複合部の破断面を観察したとこ
ろ、前記薄膜を介して前記Ni−Cr合金が接合軸部4
の外周面および連続気孔内面に十分に接合していること
が確認されている。
第7図は複合部におけるNi−Cr合金含浸量と室温で
の曲げ強さとの関係を示し、また第8図はNi−Cr合
金含浸量が30体積%の複合部(線y+)およびNi−
Cr合金含浸量が15体積%の複合部(線yt)におけ
る温度と曲げ強さとの関係を示す。
第7.第8図から室温および高温下における複合部の強
度は、Ni−Cr合金の含浸量によって大幅には変化し
ないことが分かる。
〔実施例■〕
fat  羽根車本体用原料の調製 セラミック粉末 平均粒径Q、 4μm、最大粒径5μmのSi3N4 
       90重世%焼結助剤粉末 Y2O,5重量% All、0.          5重量%をボールミ
ルにて24時間混合する。
(bl  接合軸部用原料の調製 溶出可能粒子において、そのAn!zo、、MgO成分
等はセラミック粉末であるS i s N4 と固溶す
る等の報告もあるため、実施例■の場合と配合量を変え
、また異常な結晶成長を抑制するため新たな成分として
ハロゲン化物、実施例ではCaCl2を用い、溶出可能
粒子を下記の手法を用いて製造する。
Ai、o、  8.6重量%、NazQ  10.3重
量%、5iOz  24.2重量%、MgO15,0重
量%、K、02.1重量%、Btus  39.16重
量%、CaO0,6重量%、Ca C1z  0゜05
重量%よりなる配合物をボールミルにて十分に混合し、
その混合物を1200℃まで昇温して溶融し、その後溶
融物を冷却固化する。その固化物に微粉砕処理を施して
平均粒径1.2μm、最大粒径3μmの溶出可能粒子を
得る。
また溶出可能粒子と焼結助剤とが反応したり、焼結助剤
のうち前記溶出処理により溶出されるものもあることが
懸念されるため焼結助剤を除き、セラミック粉末 平均粒径0.4μm、最大粒径5μmの5iiN、  
        93重量%溶出可能粒子      
     7重量%をボールミルにて24時間混合する
前記fa+の原料および分散媒として水を用い、スリッ
プキャスティング法を適用して羽根車本体3に対応する
成形体を得る。
前記fblの原料および分散媒として水を用い、スリッ
プキャスティング法を適用して接合軸部4に対応する成
形体を得ると同時にその成形体と前記成形体とを一体化
してタービン羽根車1に対応する最終成形体を作製する
前記最終成形体を焼結炉内に設置し、炉内にN2ガスを
流通させながら炉内温度を1600 ’Cまで昇温し、
この温度を2時間維持する。
この焼結処理によってタービン羽根車lを得る。
このタービン羽根車lにおける密度は、理論密度の95
〜97%であって非常に緻密であり、また室温での曲げ
強さは3点曲げ試験において約80 kg f / m
 ”である。また破断面を走査型電子顕微鏡を用いて観
察したところ、結晶成長に伴いセラミンク粉末は粒径3
〜4μmの六角柱状晶となっており、結晶の異常成長は
認められていない。
前記タービン羽根車1の接合軸部4に、以下に述べる溶
出処理を施す。
25%の硝酸および0.1%のフッ化水素酸よりなる混
酸を50℃に加熱し、その混酸を流通させると共にそれ
に超音波振動を付与し、この状況下にある混酸に接合軸
部4を30分間浸漬して溶出可能粒子を溶出する。
接合軸部4の重量減少率は5.8%であり、溶出可能粒
子の配合量よりも少ないが、これは溶出可能粒子の成分
のうちA2□Oz 、M g○等がSi3 N4 と固
溶し、またSin、が窒化されたことに起因するものと
思われる。
接合軸部4の破断面観察により、接合軸部4における連
続気孔の大きさは最大約3μm、また気孔率は25%で
あり、閉鎖気孔はなく全ての気孔が連続していることが
確認された。
第3図に示すように、N l−c r−Mom (JI
s  SN0M447)よりなる回転軸2の角軸部9を
約1200℃に加熱し、その孔部11に、予熱されたタ
ービン羽根車1の接合軸部4を嵌合し、両者1.2をプ
レス機12に設置する。そして、大気下において上、下
部パンチ13.14により角軸部9を圧力200kgf
/am”を以て加圧し、孔部11において溶融状態にあ
る表層部を接合軸部4の連続気孔に含浸させる。
前記接合作業後、回転軸2の角軸部9に仕上げ加工を施
して、第4図に示すタービン羽根車lおよび回転軸2の
接合体を得る。
この接合体において、連続気孔形成部である接合軸部4
は、第5図に示すようにSi、N、を主体とするセラミ
ック材料C間の連続気孔Pを前記鋼Aが埋めた構造、し
たがって両者C,Aよりなる複合部に変換される。
この場合、タービン羽根車1および回転軸2の熱膨張係
数はそれぞれ3.Ox 10−’/’c、 23.6X
 10−6/”C1また複合部のそれは11.8X10
−6 / ’cであり、したがって複合部の熱膨張係数
は両者1,2の略中間値を呈する。
複合部の室温での強度は50kgf/m” 、0〜10
0℃における強度は45〜55kgf/am”である。
また、前記接合体を300℃の炉内に5分間保持し、次
いで直ちに水冷し、この操作を1000回繰返す熱サイ
クルテストを行い、その後接合軸部4と角軸部9との接
合部分についてX線による応力回折を行い、また走査型
電子顕微鏡により構造変化を調べたところ、接合軸部4
と角軸部9との間に緩みやクラックの発生のないことが
確認されている。
〔実施例■〕
実施例■の溶出可能粒子の粒度分布を平均粒径0.5μ
m、最大粒径5μmに変更して実施例■と同様のタービ
ン羽根車1を得る。
そのタービン羽根車1の接合軸部4に実施例■と同様の
溶出処理を施して、大きさが約10μmの連続気孔を形
成する。
接合軸部4の外周面および気孔内面に、Cu−Ni合金
を蒸着法により付着させて薄膜を形成する。この場合、
連続気孔の大きさが約IOμmと大きいので、その目詰
まりが回避される。
実施例■同様の作業によって、接合軸部4と角軸部9と
を一体化する。このようにして得られた複合部の破断面
を観察したところ、前記薄膜を介して前記鋼が接合軸部
4の外周面および連続気孔内面に十分に接合しているこ
とが%Ti LWされている。
第9図は前記複合部におけるNi−Cr−M。
銅含浸量と室温での曲げ強さとの関係を示す。第9図よ
り、複合部の強度はNi−Cr−Mo鋼の含浸量によっ
て大幅には変化しないことが分かる。
なお、本発明はタービン羽根車と回転軸との接合に限ら
ず、各種セラミック体と金属体との接合、例えば板状セ
ラミック体と板状金属体の接合等にも適用される。また
セラミック体に連続気孔を形成する場合、そのセラミッ
ク体全体を連続気孔質にする、または表層部のみを連続
気孔質にする等適宜である。
C1発明の効果 本発明によれば、焼結後のセラミック体に溶出処理を施
して連続気孔を形成するので、その気孔形成作業が容易
であり、また気孔形成後のセラミック体は既に焼結処理
を施されているので、十分な強度を有し、取扱い性が良
く、その上加圧下における金属体表層部の含浸作業時破
壊することもない。
さらにセラミック体への金属体表層部の含浸によりアン
カ効果を発生させるので、セラミック体と金属体との接
合強度を大幅に向上させることができる。
その上、前記含浸によりセラミック体の連続気孔形成部
は、その構成材料と金属体の構成材料とよりなる複合部
に変換され、その複合部の熱膨張係数はセラミック体と
金属体の画然膨張係数の中間値を呈するので、その複合
部により両者の熱膨張率の差を緩和して、両者間の接合
部分における前記差に起因した破断を回避することがで
きる。
したがって、本発明に係る接合方法によって、苛酷な状
況下において十分な耐久性を有する、セラミック体およ
び金属体の接合体を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図(a+はセラミック体としてのタービン羽根車の
縦断正面図、第1図(blは金属体としての回転軸の要
部縦断正面図、第2図はタービン羽根車における接合軸
部の気孔率と曲げ強さとの関係を示すグラフ、第3図は
加圧下における回転軸表層部の含浸作業を示す縦断正面
図、第4図は接合体の要部縦断正面図、第5図は第4図
V矢示部の拡大図、第6図はクリープ特性を示すグラフ
、第7図は複合部におけるNi−Cr合金含浸量と曲げ
強さとの関係を示すグラフ、第8図は複合部における温
度と曲げ強さとの関係を示すグラフ、第9図は複合部に
おけるN i −Cr −M o鋼含浸量と曲げ強さと
の関係を示すグラフである。 1・・・セラミック体としてのタービン羽根車、2・・
・金属体としての回転軸、 A・Ni−Cr合金、Ni−Cr−MO鋼、C・・・セ
ラミック材料、P・・・連続気孔気孔中(’/、) 第1図 第4図 第3図 第5図 第6図 時間(h、) 第7図 Ni−Cr合金舎渣量(俳積010) 第8図 温度(Co) 第9図

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 金属体と、成形および焼結工程を経て得られるセラミッ
    ク体とを接合するに当り、前記セラミック体によりそれ
    の成形に先立って配合された溶出可能粒子を溶出して該
    セラミック体に、それの接合面に開口する多数の連続気
    孔を形成する工程と;前記金属体の溶融状態にある表層
    部を前記セラミック体の前記接合面に接触させ、前記表
    層部を前記セラミック体の前記連続気孔に加圧下で含浸
    させる工程と;を用いることを特徴とするセラミック体
    と金属体との接合方法。
JP61286141A 1986-12-01 1986-12-01 セラミツク体と金属体との接合方法 Expired - Fee Related JPH0653623B2 (ja)

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JPH03126687A (ja) * 1989-10-11 1991-05-29 Eagle Ind Co Ltd セラミックスのメタライズ方法
JP2013159536A (ja) * 2012-02-08 2013-08-19 Mino Ceramic Co Ltd セラミックス多孔体−金属断熱材及びその製造方法

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JPS59141466A (ja) * 1983-01-31 1984-08-14 三井造船株式会社 セラミツク部材の接合方法

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