JPS63123435A - 金属化合物の微粉末の製造方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、金属化合物、即ち金属と他の元素との化合物
の微粉末に係り、更に詳細には金属化合物の微粉末の製
造方法及び装置に係る。

従来の技術 金属化合物の微粉末の製造方法として、本願出願人と同
一の出願人の出願にかかる特開昭５８−１５０４２７号
公報及び特開昭６０−１５０８２８号公報には、金属蒸
気と反応ガスとの混合ガス又は金属化合物の微粒を絞り
通路に通し、その際の断熱膨張によって蒸気又は粒子を
急冷させることを含む金属化合物の微粉末の製造方法が
記載されている。これらの方法によれば、従来より公知
の他の製造方法に比して粒径が非常に小さく実質的に均
一である高純度の金属化合物の微粉末を能率よく低廉に
製造することができる。

発明が解決しようとする問題点 しかし上述の先の提案にかかる製造方法により特に金属
炭化物の微粉末を製造する場合には以下の如き問題が生
じる。

特開昭５８−１５０４２７号公報の第３図及び第４図に
示された装置による場合 ■炭素を発生する反応ガス（例えばメタン、エタン、プ
ロパン等）がガス予熱室４内に於て加熱されるので、反
応ガスはガス予熱室内に於てクラブキング現象を生じて
炭素を発生する。金属蒸気発生室５内に於ける化合反応
を十分進行させるに足る反応ガスを供給すべく反応ガス
の流量を高くすると、ガス予熱室内に炭素が堆積し、最
悪の場合にはガス予熱室が栓塞され、これにより金属蒸
気発生室５へ反応ガスを供給することができなくなる。

■かかる間通の発生を回避すべく、金属蒸気発生室５へ
直接反応ガスを供給することが考えられるが、金属蒸気
発生室内に於ける反応を十分に進行させるべく反応ガス
の流量を高くすると、金属蒸気発生室内の金属溶湯の表
面に金属炭化物の膜が形成され、そのため金属蒸気の発
生が阻害され、その結果金属化合物の微粉末の製造速度
が低下し、また下端にノズル１１を存する導管１０内に
炭素や金属化合物が堆積し、最悪の場合にはノズル１１
が栓塞され、その結果金属化合物の微粉末を製造できな
くなることがある。

特開昭５８−１５０４２７号公報の第５図の装置による
場合 この場合には反応ガスが反応室２６内へ供給されるので
、上述の如き■及び■の問題は生じないが、この装置の
場合には金属蒸気発生室５内にて発生された金属蒸気が
ノズル１１を通過する際の断熱膨張によって急冷され、
そのため反応室２６内に導入される時点に於ては既に比
較的低い温度に低下した金属粒子となっており、また金
属粒子はノズル１１より噴出する噴流によって非常に速
い速度にて反応室内を通過せしめられるので、反応室２
６内に於て十分な化合反応を行わせることが困難であり
、従って未反応の金属を含まない高純度の金属炭化物の
微粉末を製造することが困難である。

特開昭６０−１５０８２８号公報の製造方法による場合 反応ガスが下室４のみへ供給される場合には上述の■及
び■の問題は発生しない。しかし下室４へ導入される金
属粒子は既に大きく温度低下しているので、上述の特開
昭５８−１５０４２７号公報の第５図に記載された装置
の場合と同様、金属粒子と反応ガスとを速やかに反応さ
せることが困難であり、金属粒子の一部は未反応のまま
下室４より排出され、その結果金属蒸気発生量に対する
金属化合物の微粉末の量の比率が小さく、微粉末の製造
効率が悪いという問題がある。

本発明は、上述の如き先の提案にかかる金属化合物の微
粉末の製造方法に於ける上述の如き問題に鑑み、金属化
合物が金属炭化物である場合にも粒径が非常に小さく実
質的に均一である高純度の金属化合物の微粉末を能率よ
く低廉に製造することのできる方法及び装置を提供する
ことを目的としている。

問題点を解決するための手段 上述の如き目的は、本発明によれば、金属化合物を構成
すべき金属の蒸気をその温度を大きく低下させることな
く反応室へ導入し、前記金属化合物を構成すべき他の元
素を含む反応ガスを前記反応室へ導入し、前記金属蒸気
と前記反応ガスとを混合することにより前記金属蒸気と
前記他の元素とを反応させ、かくして生じた金属化合物
の微粒と残留ガスとの混合ガスを絞り開口を経て前記反
応室より噴出させ、これにより断熱膨張によって前記混
合ガスを急冷させることを含む金属化合物の微粉末の製
造方法、及び金属蒸気発生室と、反応室と、粉末捕集室
と、前記金属蒸気発生室を所定の温度に加熱する手段と
、前記金属蒸気発生室と前記反応室とを連通接続し前記
金属蒸気発生室内の金属蒸気を大きく温度低下させるこ
となく前記反応室へ導く通路手段と、前記反応室内へ反
応ガスを供給する手段と、前記反応室と前記粉末捕集室
とを連通接続する絞り開口と、前記粉末捕集室内を減圧
する手段とを存する金属化合物の微粉末の製造装置によ
って達成される。

発明の作用及び効果 本発明の方法によれば、金属蒸気はその温度を大きく低
下せしめられることなく反応室へ導入され、比較的高い
温度状態にて反応ガスと混合され反応ガスと反応せしめ
られるので、金属蒸気と金属化合物を構成すべき他の元
素との化合反応が十分に進行し、またかくして生じた金
属化合物の微粒と残留ガスとの混合ガスが絞り開口を経
て反応室より噴出せしめられ、これにより断熱膨張によ
って急冷されるので、金属化合物が金属炭化物である場
合にも、上述の先の提案にかかる従来の製造方法に比し
て高純度の金属化合物の微粉末を能率よく低置に製造す
ることができる。

また本発明の製造装置によれば、金属蒸気発生室及び反
応室は金属蒸気発生室内の金属蒸気を大きく温度低下さ
せることなく反応室へ導く通路手段により互いに連通接
続されており、また反応室と粉末捕集室とを連通接続す
る絞り開口は反応室内にて十分な反応が行われることに
より生じた金属化合物の微粒を含む混合ガスを粉末捕集
室へ噴出し、断熱膨張によって急冷するよう構成されて
いるので、上述の如き本発明の製造方法の実施を容易に
且確実に実施することができる。

本発明の方法の一つの詳細な特徴によれば、反応ガスは
半径方向内方かつ周方向かつ絞り開口へ向けて傾斜した
方向にて反応室内へ導入され、これに対応して本発明の
装置の一つの詳細な特徴によれば、反応室内へ反応ガス
を供給する手段は半径方向内方かつ周方向かつ絞り開口
へ向けて傾斜した方向へ反応ガスを供給するよう構成さ
れている。かかる方法及び装置によれば、金属蒸気と反
応ガスとの混合及び反応が良好に行われることが確保さ
れる。

本発明の装置の他の一つの詳細な特徴によれば、反応室
内には該反応室内へ導入される金属蒸気と反応ガスとの
混合及び反応を促進させる手段が設けられる。かかる構
成によれば、金属蒸気と反応ガスとの混合及び反応が更
に一層向上される。

本発明の装置の更に他の一つの詳細な特徴によれば、反
応室内を所定の温度に加熱する手段が設けられ、該手段
により金属蒸気が多量に凝縮することを防止し且反応ガ
スが分解し易い温度に反応室内が維持される。

尚本発明による方法及び装置は上述の如き先の提案にか
かる方法によっては能率よく且装置に製造することが困
難な金属炭化物の微粉末の製造に対し適用されるに適し
たものであるが、本発明の方法及び装置は金属酸化物、
金属窒化物の如き他の任意の金属化合物の微粉末の製造
に適用されてよいものである。

以下に添付の図を参照しつつ、本発明を実施例について
詳細に説明する。

実施例 第１図は本発明による金属化合物微粉末製造装置の一つ
の実施例を示す縦断面図である。

図に於て、１０及び１２はそれぞれアッパハウジング及
びロアハウジングを示している。アッパハウジング１０
は実質的に一体の底壁１４を有し軸線Ａに沿って延在す
る本体１６と、該本体の上端を閉ざす蓋部材１８とより
なっている。またロアハウジング１２は軸線Ａに沿って
延在し底壁１４により上端を閉ざされた本体２ｏと、該
本体の下端を閉ざす底壁部材２２とよりなっている。蓋
部材１８と本体１６の上端との間、底壁１４と本体２０
の上端との間、本体２０の下端と底壁部材２２との間に
はそれぞれシール２４．２６．２８が配置されており、
これによりアッパハウジング及びロアハウジングの内部
が大気より遮断されている。本体１６及び２０の側壁は
二重円筒状をなしており、それぞれ冷却水通路３０及び
３２を郭定している。

アッパハウジング１０内にはメアンダ状のガス予熱室３
４と、該ガス予熱室と連通ずる金属蒸気発生室３６とを
内部に有する黒鉛製のるつぼ３８が配置されている。る
つぼ３８の周りにはるつぼの内部を所定の温度に加熱す
るヒータ４０が配置されており、るつぼ３８及びヒータ
４０は底壁上に配置された箱形の断熱材４２内に収容さ
れている。るつぼ３８の天井壁にはガス予熱室３４と連
通ずるキャリアガス導入導管４４が固定されており、る
つぼ３８の底壁には金属蒸気搬送導管４６が固定されて
おり、該導管の上方部分は金属蒸気発生室３６内を上方
へ延在しており、導管４６の下方部分は底壁１４を貫通
して下方へ延在している。

底壁１４の下面には軸線Ａに沿って導管４６と同心に反
応室部材４８が固定されおり、該部材は底壁１４と共働
して反応室５０を郭定している。

反応室５０は上端にて導管４６により金属蒸気発生室３
６と連通接続されており、下端にて絞り開口５２を経て
ロアハウジング内の粉末捕集室５４と連通している。反
応室部材４８の周りには必要に応じて反応室内を所定の
温度に加熱するヒータ５６が配設されている。また反応
室５０内には複数個の、図示の実施例に於ては周方向に
互いに９０度隔置された四つの反応ガス導入導管５８を
経て反応ガスが導入されるようにな１ている。

図示の如く、各導管５８の反応室５０内に位置する開口
部５８ａは半径方向内方かつ下方かつ周方向へ向けて延
在するよう屈曲されており、これにより反応ガスが螺旋
状に反応室内へ導入され、導管４６を経て反応室へ供給
される金属蒸気及びキャリアガスと均一に混合されるよ
うになっている。また反応室５０の軸線方向長さは金属
蒸気と反応ガスとが十分反応するに足る長さに設定され
ている。更に金属蒸気と反応ガスとの混合及び反応が十
分に行われるよう、反応室５０内には導管５８の開口部
５８ａと絞り開口５２との間にて耐熱金属よりなる金網
６０が設けられている。

粉末捕集室５４内には絞り開口５２の下方にて水冷銅管
６２が配置されており、該銅管は軸線Ａに沿って螺旋状
に延在している。ロアハウジング２０の側壁の下方部に
は途中に開閉弁６４を有する導管６６の一端が連結され
ており、該導管の他端には真空ポンプ６８が接続されて
おり、これにより粉末捕集室５４等が所定の圧力に減圧
されるようになっている。

尚金属蒸気及び反応ガスの組合せの如何や装置の運転パ
ラメータの設定如何によっては、ヒータ５６への通電が
省略され又はヒータ５６の自身が省略されてよい。また
金属蒸気と反応ガスとの均−混合及び相互反応を促進す
るための手段とじての金網６０は、反応室５０内の流体
の乱流を発生させ得るものである限り、反応室を横切っ
て延在する複数個の線材の如き他の任意の構造のもので
あってよい。

次に上述の如く構成された金属化合物微粉末製造装置を
用いて行われる本発明の製造方法の実施例について説明
する。

まず金属蒸気発生室３６内に金属化合物を構成すべき固
体又は液体の金属を装入し、キャリアガス導入導管より
キャリアガスを導入しつつ真空ポンプ６８を作動させる
。次いで冷却水通路３０及び３２に冷却水を流しつつ、
ヒータ４０（及び５６）に通電を行って金属蒸気発生室
（及び反応室５０）を所定の温度に加熱する。この段階
に於ては金属蒸気発生室内へ装入された金属は金属溶湯
７０となり、図には示されていないがその液面より金属
蒸気を発生する。次いで反応ガス導入導管５８より反応
室５０内へ反応ガスを導入する。

この場合金属溶湯７０より発生した金属蒸気は金属蒸気
発生室内にてキャリアガスと混合され、該混合ガスは大
きく温度低下することなく導管４６を経て反応室へ流入
し、導管５８を経て反応室へ導入された反応ガスと混合
され、これにより金属蒸気と反応ガスとが反応して高温
の金属化合物の微粒となり、かかる微粒を含む混合ガス
は絞り開口５２より噴流７２となって噴出し、該絞り開
口を通過する際の断熱膨張によって急冷され、金属化合
物の微粉末７４が水冷鋼管６２の表面及び本体２０の内
側側壁の内面に付着する。

尚この場合、キャリアガスの流量、反応ガスの流量、各
室内の圧力等を調節することにより、製造される金属化
合物の微粉末の大きさを変化させることができ、また金
属蒸気発生室内の温度や反応ガスの流量等を調節するこ
とにより、金属化合物の微粉末の単位時間当りの製造量
を変化させることができる。

次に第１図に示された金属化合物微粉末製造装置を用い
て行われた本発明の製造方法の幾つかの具体例について
説明する。

具体例１ 金属溶湯としてケイ素溶湯を選定し、キャリアガスとし
てアルゴンを選定し、反応ガスとしてメタンガスを選定
し、ヒータ５６に通電を行うことなく下記の表１に示さ
れた条件にて第１図に示された装置を運転することによ
り炭化ケイ素の微粉末を製造した。

表　　１ Ｓ１溶湯の温度：　　２０００℃ アルゴンの流量：　　２１／ｍ１ｎ ＣＨ４ガスの流ｆｌ：　　３．ｉ’／ｉ１ｎ金属蒸気発
生室の圧カニ　　１５Ｔｏｒｒ反応室の圧カニ　　１０
Ｔｏｒｒ 粉末捕集室の圧カニ　　２Ｔｏｒｒ その結果平均粒径的５ｏｏＡの炭化ケイ素微粉末を約４
０ｇ／ｈｒの製造速度にて製造することができ、また炭
素の蓄積等による装置の運転上の障害が生じることなく
５０〜１００時間に亙り炭化ケイ素微粉末の製造を行う
ことができた。

具体例２ 金属溶湯としてアルミニウム溶湯を選定し、キャリアガ
スとしてアルゴンを選定し、反応ガスとしてメタンガス
を選定し、ヒータ５６に通電を行うことなく下記の表２
に示された条件にて第１図に示された装置を運転するこ
とにより炭化アルミニウムの微粉末を製造した。

表　　２ Ｓ１溶湯の温度：　　１８００℃ アルゴンの流量：　　２ｉ／ａ＋１ｎ ＣＨ４ガスの流ｍ：　　４．＋７／ｍ１ｎ金属蒸気発生
室の圧カニ　　１７Ｔｏｒｒ反応室の圧カニ　　１４Ｔ
ｏｒｒ 粉末捕集室の圧カニ　　２．　５Ｔｏｒｒその結果平均
粒径的４ｏｏＡの炭化アルミニウム微粉末を約５０ｇ／
ｈｒの製造速度にて製造することができ、また炭素の蓄
積等による装置の運転上の障害が生じることなく８０〜
１１０時間に亙り炭化アルミニウム微粉末の製造を行う
ことができた。

具体例３ 金属溶湯としてケイ素溶湯を選定し、キャリアガスとし
てアルゴンを選定し、反応ガスとしてメタンガスを選定
し、ヒータ５６に通電を行って下記の表３に示された条
件にて第１図に示された装置を運転することにより炭化
ケイ素の微粉末を製造した。

表　　３ Ｓ１溶湯の温度：　　２０００℃ 反応室内の温度：　６００℃ アルゴンの流ｍ：　　２．ｉ’／ｌｌ１ｉｎＣＨ４ガス
の流量：　　３．ｉＪ／ｍ１ｎ金属蒸気発生室の圧カニ
　　１５Ｔｏｒｒ反応室の圧カニ　　１１Ｔｏｒｒ 粉末捕集室の圧カニ　　２Ｔｏｒｒ その結果平均粒径約５０ＯＡの炭化ケイ素微粉末を約５
０ｇ／ｈｒの製造速度にて製造することができ、また炭
素の蓄積等による装置の運転上の障害が生じることなく
１００〜１２０時間に亙り炭化ケイ素微粉末の製造を行
うことができた。

尚図示の実施例に於ては、絞り開口５２より噴出する噴
流７２に含まれる金属化合物の微粉末を捕集する手段は
水冷鋼管であるが、この手段は例えば第２図に示されて
いる如き他の任意の構成のものであってよい。

第２図は金属化合物の微粉末を連続的に捕集するよう構
成された本発明による金属化合物微粉末製造装置の粉末
捕集部を示す拡大部分断面図である。尚第２図に於て、
第１図に示された部分と実質的に同一の部分には第１図
に示された符号と同一の符号が付されている。

第２図に於て、ロアハウジング１２の内側側壁には環状
板１００がその外周縁にて固定されている。環状板１０
０の内周縁は反応室部材４８に固定されており、反応室
部材の下端には軸線Ａに沿って円筒体］０２が固定され
ている。同様に環状板の下面には円筒体１０４及び１０
６が円筒体１０２と同心に固定されており、これらの円
筒体は互いに径方向に隔置されている。

環状板１００の下方には粉末捕集ドラム１１０が配置さ
れている。図示の実施例に於ては、粉末捕集ドラム１１
０は三重の円筒構造をなしており、底板１１２に互いに
同心に且互いに径方向に隔置された状態にて配置された
三つの円筒体１１４．１１６．１１８を含んでいる。各
円筒体は下端にて底板１１２に固定され互いに隔置され
た内筒１２０及び外筒１２２と、これらの上端に固定さ
れた環状の天井板１２４とを含んでいる。内筒１２０、
外筒１２２）天井壁１２４、底板１１２）及び内筒又は
外筒に固定された図には示されていないフィンは互いに
共働して冷却水通路１２６を郭定している。また各円筒
体には半径方向に延在する通気バイブ１２８が固定され
ており、各通気バイブは隣接する円筒体の通気バイブよ
り上下左右方向にオフセットされている。

各円筒体１０２．１０４．１０６の外周面にはそれぞれ
ブラシ１３０．１３２．１３４が固定されており、各ブ
ラシは対応する円筒体１１４．１１６．１１８の上端部
の内周面に当接している。

また各ブラシはその一部にて底板１１２の近傍まで延在
しており、該部分は図には示されていないが弾性を有す
る棒状の芯材により対応する円筒体１１４．１６６．１
１８の内周面に押付けられており、これにより円筒体の
内周面に付着した微粉末１３６を掻き落とし、底板１１
２に設けられた孔１３８を経て下方へ落下させるように
なっている。

各円筒体の冷却水通路には冷却水供給導管１４０及び冷
却水排出導管１４２が連通接続されており、これらの導
管の一部は軸線Ａに沿って互いに同心に延在し、粉末捕
集ドラム１１０を回転させるための駆動軸１４４を構成
している。駆動軸１４４は底壁部材２２を貫通して下方
へ延在しており、底壁部材に固定された軸受１４６によ
り支持されている。駆動軸の下端はカップリング１４８
を介してモータ１５０に連結されており、これにより粉
末捕集ドラム１１０が軸線Ａの周りに回転駆動されるよ
うになっている。尚冷却水供給導管１４０及び冷却水排
出導管１４２はブレナム装置１５２を介してそれぞれ図
には示されていない冷却水供給源、冷却水ドレンに連通
している。

粉末捕集ドラム１１０の下方には底板１１２の孔１３８
より落下した微粉末を収集する粉末収集ロート１５４が
配置されており、その導管部１５４ａは底壁部材２２に
固定され且これを貫通して下方へ延在している。導管部
１５４ａの下端は開閉弁１５６及び導管１５８を介して
ホッパ１６０に接続されている。導管１５８には途中に
開閉弁１６２を有する導管１６４により排気ポンプ１６
６に接続されており、また開閉弁１７０を有する導管１
６８により選択的に大気に解放されるようになっている
。ホッパ１６０の下端には該ホッパ内より金属化合物の
微粉末１３６を取出すための開閉弁１７２が設けられて
いる。

かくしてこの実施例に於ては、ノズル４８より噴出した
噴流７２は円筒体１１４内の空間へ導かれ、通気バイブ
１２８を経て円筒体１１４と１１６との間の空間へ流入
し、更に通気バイブ１２８を経て円筒体１１６と１１８
との間の空間へ流入する。この場合金属化合物の微粉末
は各円筒体の内周面に付着し、それらの微粉末はブラシ
１３０〜１３４によって掻き落とされ、孔１３８を経て
粉末収集ロート１５４へ落下し、導管部１５４ａに収集
される。かくして導管部１５４ａに所定量の微粉末が収
集されると、開閉弁１６２を開弁し、排気ポンプ１６６
を作動させることにより、ホッパ１６０内の圧力を粉末
捕集室５０内の圧力と等しくなるよう減圧し、開閉弁１
６２を閉弁し、排気ポンプ１６６を停止させた後開閉弁
１５６を開弁じ、これにより導管部１５４ａ内の微粉末
をホッパ１６０へ移動させる。ホッパ１６０内の微粉末
を取出す場合には、開閉弁１５６及び１６２が閉弁され
た状態にて開閉弁１７０を開弁し、これによりホッパ内
の圧力を大気圧に上昇させ、その状態にて開閉弁１７２
を開弁する。

以上に於ては本発明を特定の実施例及び幾つかの具体例
について詳細に説明したが、本発明はこれらの実施例及
び具体例に限定されるものではなく、本発明の範囲内に
て他の種々の実施例が可能であることは当業者にとって
明らかであろう。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による金属化合物微粉末製造装置の一つ
の実施例を示す縦断面図、第２図は金属化合物の微粉末
を連続的に捕集するよう構成された本発明による金属化
合物微粉末製造装置の粉末捕集部を示す拡大部分断面図
である。 １０・・・アッパハウジング、１２・・・ロアハウジン
グ、１４・・・底壁、１６・・・本体、１８・・・蓋部
材、２０・・・本体、２２・・・底壁部材、２４．２６
．２８・・・シール、３０．３２・・・冷却水通路、３
４・・・ガス予熱室、３６・・・金属蒸気発生室、３８
・・・るつぼ、４０・・・ヒータ、４２・・・断熱材、
４４・・・キャリアガス導入導管、４６・・・金属蒸気
搬送導管、４８・・・反応室部材、５０・・・反応室、
５２・・・絞り開口、５４・・・粉末捕集室、５６・・
・ヒータ、５８・・・反応ガス導入導管、６０・・・金
網、６２・・・水冷鋼管、６４・・・開閉弁、６６・・
・導管、６８・・・真空ポンプ、７０・・・金属溶湯、
７２・・・噴流、７４・・・金属化合物の微粉末。 １００・・・環状板、１０２．１０４．１０６・・・円
筒体、１０８・・・環状板、１１０・・・粉末捕集ドラ
ム。 １１２・・・底板、１１４．１１６．１１８・・・円筒
体。 １２０・・・内筒、１２２・・・外筒、１２４・・・天
井板。 １２６・・・冷却水通路、１２８・・・通気バイブ、１
３０．１３２．１３４・・・ブラシ、１３６・・・微粉
末。 １３８・・・孔、１４０・・・冷却水供給導管、１４２
・・・冷却水排出導管、１４４・・・駆動軸、１４６・
・・軸受。 １４８・・・カップリング、１５０・・・モータ、１５
２・・・ブレナム装置、１５４・・・粉末収集ロート、
１５６・・・開閉弁、１５８・・・導管、１６０・・・
ホッパ、１６２・・・開閉弁、１６４・・・導管、１６
６・・・排気ポンプ、１６８・・・導管、１７０．１７
２・・・開閉弁時　許　出　願　人　　トヨタ自動車株
式会社代　　　理　　　人　　弁理士　　明石　昌毅第
１図 １０・・アッパハウジング　　　　４６・・金属蒸気搬
送導管１２・・ロアハウジング　　　　　５０・・反応
室３４・・ガス予熱室　　　　　　　　５２・・絞り開
口３６・・金属蒸気発生室　　　　　５４・・粉末捕集
室３８・・るつぼ　　　　　　　　　　５８・・反応ガ
ス導入導管４０・・ヒーク

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）金属化合物を構成すべき金属の蒸気をその温度を
   大きく低下させることなく反応室へ導入し、前記金属化
   合物を構成すべき他の元素を含む反応ガスを前記反応室
   へ導入し、前記金属蒸気と前記反応ガスとを混合するこ
   とにより前記金属蒸気と前記他の元素とを反応させ、か
   くして生じた金属化合物の微粒と残留ガスとの混合ガス
   を絞り開口を経て前記反応室より噴出させ、これにより
   断熱膨張によって前記混合ガスを急冷させることを含む
   金属化合物の微粉末の製造方法。
2. （２）特許請求の範囲第１項の金属化合物の微粉末の製
   造方法に於て、前記反応ガスは半径方向内包かつ周方向
   かつ絞り開口へ向けて傾斜した方向にて反応室内へ導入
   されることを特徴とする金属化合物の微粉末の製造方法
   。
3. （３）金属蒸気発生室と、反応室と、粉末捕集室と、前
   記金属蒸気発生室を所定の温度に加熱する手段と、前記
   金属蒸気発生室と前記反応室とを連通接続し前記金属蒸
   気発生室内の金属蒸気を大きく温度低下させることなく
   前記反応室へ導く通路手段と、前記反応室内へ反応ガス
   を供給する手段と、前記反応室と前記粉末捕集室とを連
   通接続する絞り開口と、前記粉末捕集室内を減圧する手
   段とを有する金属化合物の微粉末の製造装置。
4. （４）特許請求の範囲第３項の金属化合物の微粉末の製
   造装置に於て、前記反応室内へ反応ガスを供給する手段
   は半径方向内方かつ周方向かつ絞り開口へ向けて傾斜し
   た方向へ反応ガスを供給するよう構成されていることを
   特徴とする金属化合物の微粉末の製造装置。
5. （５）特許請求の範囲第３項又は第４項の金属化合物の
   微粉末の製造装置に於て、前記反応室には該反応室内へ
   導入される金属蒸気と反応ガスとの混合及び反応を促進
   させる手段が設けられていることを特徴とする金属化合
   物の微粉末の製造装置。