JPS63117001A - I型セルロ−ストリアセテ−トの製造方法 - Google Patents

I型セルロ−ストリアセテ−トの製造方法

Info

Publication number
JPS63117001A
JPS63117001A JP26354486A JP26354486A JPS63117001A JP S63117001 A JPS63117001 A JP S63117001A JP 26354486 A JP26354486 A JP 26354486A JP 26354486 A JP26354486 A JP 26354486A JP S63117001 A JPS63117001 A JP S63117001A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
cellulose triacetate
solution
cta
solvent
phenolic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP26354486A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH0735401B2 (ja
Inventor
Toru Shibata
徹 柴田
Hisao Nishimura
久雄 西村
Takeshi Sei
清 剛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Daicel Corp
Original Assignee
Daicel Chemical Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Daicel Chemical Industries Ltd filed Critical Daicel Chemical Industries Ltd
Priority to JP26354486A priority Critical patent/JPH0735401B2/ja
Publication of JPS63117001A publication Critical patent/JPS63117001A/ja
Publication of JPH0735401B2 publication Critical patent/JPH0735401B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は吸着剤、繊維、その他の用途におけるセルロー
ストリアセテートの特性向上に関するものである。更に
詳しくはセルローストリアセテートからI型セルロース
トリアセテート(以下CTAIと略す)を得る方法に関
する。
〔従来の技術及び問題点〕
セルローストリアセテート(以下CTAと略す)にはセ
ルロースの場合と同様に結晶多形が存在することが知ら
れている。その一つはCTAIと呼ばれるものであり、
通常天然セルロースの不均一アセチル化(反応の過程に
おいて溶解状態を経由しないアセチル化法)によって得
られるが、これは熱力学的には不安定な多形と見做され
る。即ちCTAの溶液から沈殿もしくは乾固によって得
られるものは原則として、■型セルローストリアセテー
ト(以下CTAnと略す)と呼ばれ、安定系と見做され
る多形である。従ってCTA Iは一つの例外を除いて
溶液系から調製することはできず、このことは原料とし
ての天然セルロースのモルホロジー(形態)とは根本的
に異なるCTA Iを調製することが困難であることを
意味する。CTAIは例えば吸着特性(T、5hiba
ta、 1.0kaa+oto、 K、l5hii。
J、 Liq、 Chromatography、 9
.313 (1986) )等においてCTAIIとは
異なる特性を示すことが知られている。それ故、溶液か
らのキャスト、その他の製法によって自由な形状0CT
A Iを作る技術が確立されればCTAの応用範囲を更
に広げるものになる。現在までにCTA溶液からCTA
Iを得る方法として、トリフルオロ酢酸を溶媒とする濃
厚溶液を水もしくはメタノールで凝固する方法が報告さ
れているが、強酸性溶媒を用いなければならないことな
どの制約があった。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明者らは鋭意検討の結果、CTAのフェノール系液
体を溶媒とする溶液を調製し、これを乾固もしくは凝固
すればCTA Iが生成することを見出した。
即ち本発明は、CTAのフェノール系液体を溶媒とする
溶液を乾固もしくは凝固することを特徴とするCTA 
Iの製造方法に関する。
本発明にいうCTAIとは粉末法Xfi回折スペクトル
によって定義される。参考までに比較的結晶性の高いC
TAIとCTAnのX線回折スペクトルを第1図及び第
2図に示す。両者の相違は明白であって、CTAnが回
折角2θが8°、10@及び13@付近の三個のピーク
と、17゜〜19@付近の集合したピークを特徴とする
のに対し、CTAIは7〜8°、16〜17@のピーク
を特徴とするので、両者の識別は容易である。
場合によりCTA IとCTA■のピークが混在して現
れることがあるが、この場合には便宜上CTAIに特徴
的な7〜8″とCTAIIに特徴的な10〜11@の各
々のピークの回折強度を比較して、前者の方が強い場合
に本発明にいうCTAlの範嘲に属するものとする。
本発明にいうセルローストリアセテート(CTA)とは
重量平均重合度10以上の対応するセルロースの有する
水酸基の90%以上がアセチル化されているものを指す
またフェノール系液体とは、フェノール、クレゾール(
o、m、9体) 、2.3−ジメチルフェノール、クロ
ロフェノール(o、 m、  9体)、ブロモフェノー
ル(o、m体)、ヨードフェノール(o、m体)、フロ
ロフェノール(o、 m。
9体)等、融点が60℃以下の液体を指す。
本発明の実施に当っては必ずしもフェノール系の液体の
みを溶媒とする必要はなく、これよりも沸点の低い他の
溶媒を混合しても良い。
本発明に於いてCTAのフェノール系液体溶液からCT
A Iを調製するには、溶媒のフェノール系液体又はこ
れと他の溶媒とを適度な減圧下に留去することにより溶
液を乾固又は凝固させれば良い、この場合フェノール系
液体を完全に留去することは難しいが、通常その含量が
20%以下になったものには、CTAIの特徴的なX線
回折ピークが現れ、目的物を得ることができる。
一方、CTAに対する非溶剤を用いて沈殿させることも
可能であるが、この方法は特に上記の溶媒留去により得
られたCTA含量が十分に高く、既にCTA Iの回折
パターンを示しているものからのフェノール系液体の除
去において有効である。この場合CTAに対する膨潤性
の低い非溶剤(例えばヘキサンなど)や、これを主とす
る混合液(例えばヘキサン−2−プロパツール混合液)
を用いる。
本発明の方法を用いて製造されるCTA Iの形状は、
使用目的によって粒子、繊維、フィルム等いかなるもの
であっても良く、また担体やCTAと相溶性のない他物
質との組成物とすることもできる。
〔作 用〕
本発明の方法においてフェノール系液体がCTAIを生
成する理由は明らかではないが、恐らく強い溶媒和相互
作用が分子のコンホメーションを変えるか、もしくは高
い相溶性が高濃度の溶液状態を生じ、これが液晶など特
殊な状態をとるため、通常溶液とは異なった結晶格子を
結果するものと考えられる。
〔発明の効果〕
本発明の方法により、簡単に、しかも様々な形状0CT
A Iを製造することが可能になり、セルロースの有効
利用に役立つものである。
〔実 施 例〕
以下、本発明を実施例によって具体的に説明するが、本
発明がこれら実施例に限定されるものでないことは言う
までもない。
なお、本実施例のX線回折スペクトルの測定には理学電
機製Geigerf laxを用い、スリット幅は各k
Ds ’A”、R3O,15、SS ’A”k用いた。
実施例1 比較的低分子it(クロロホルムを移動相とするGPC
によって求めたポリスチレン換算分子量は重量平均で9
960、数平均で6500であった)の三酢酸セルロー
ス2g1フェノール660mgをジクロロメタン10v
Jに溶解し、次いでジクロロメタンを減圧乾固した。更
に減圧下(0,1+as+Hg)に80℃に加熱し、フ
ェノールの一部を留去した。
この処理により生成した三酢酸セルロースはNMRスペ
クトルの測定から19%の残留フェノールを含有した。
そのxiv1回折スペクトルを第3図に示すが、明らか
にCTAIに特徴的な回折パターンが認められる。
実施例2 実施例1で得られた三酢酸セルロースをヘキサンと2−
プロパツール9:1の混合液で洗滌したところ、フェノ
ールは痕跡量まで除かれたが、得られた三酢酸セルロー
スのXvA回折スペクトルは実施例1の場合と殆ど変わ
らなかった。
実施例3 GPC(クロロホルム溶媒)によって求めたポリスチレ
ン換算分子量が重量平均で166000、数平均分子量
が58000の三酢酸セルロース3gをフェノール2g
1ジクロロメタン30−に溶解し、実施例1及び実施例
2と同様の処置を施した後、X′4fA回折スペクトル
を測定した。得られたスペクトルはCTAIに特徴的な
ものであった。
【図面の簡単な説明】
第1図及び第2図は夫々CTAI及びCTA■のX線回
折スペクトルを示す図、第3図は実施例1により得られ
たCTAIのX線回折スペクトルを示す図である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. セルローストリアセテートのフェノール系液体を溶媒と
    する溶液を乾固もしくは凝固することを特徴とする I
    型セルローストリアセテートの製造方法。
JP26354486A 1986-11-05 1986-11-05 I型セルロ−ストリアセテ−トの製造方法 Expired - Lifetime JPH0735401B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP26354486A JPH0735401B2 (ja) 1986-11-05 1986-11-05 I型セルロ−ストリアセテ−トの製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP26354486A JPH0735401B2 (ja) 1986-11-05 1986-11-05 I型セルロ−ストリアセテ−トの製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS63117001A true JPS63117001A (ja) 1988-05-21
JPH0735401B2 JPH0735401B2 (ja) 1995-04-19

Family

ID=17391012

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP26354486A Expired - Lifetime JPH0735401B2 (ja) 1986-11-05 1986-11-05 I型セルロ−ストリアセテ−トの製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH0735401B2 (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000031143A1 (fr) * 1998-11-19 2000-06-02 Daicel Chemical Industries, Ltd. Triacetate de cellulose et procede de production associe
JP2008041572A (ja) * 2006-08-09 2008-02-21 Koito Mfg Co Ltd 車両用赤外光照射ランプ

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000031143A1 (fr) * 1998-11-19 2000-06-02 Daicel Chemical Industries, Ltd. Triacetate de cellulose et procede de production associe
US6683174B1 (en) 1998-11-19 2004-01-27 Daicel Chemical Industries, Ltd. Cellulose triacetates and methods for producing the cellulose triacetates
JP2008041572A (ja) * 2006-08-09 2008-02-21 Koito Mfg Co Ltd 車両用赤外光照射ランプ

Also Published As

Publication number Publication date
JPH0735401B2 (ja) 1995-04-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
AU2017236669B2 (en) An improved process for the preparation of sugammadex
JPH0425505A (ja) シクロデキストリンポリマー及びシクロデキストリン膜の製造方法
KR20100038081A (ko) 비정질 리팍시민 제조방법 및 이에 의해 제조된 비정질 리팍시민
JPH0733433B2 (ja) 新規重合体
NO843773L (no) Fremgangsmaate for fremstilling av en inneslutningsforbindelse av 2-nitroksymetyl-6-klorpyridin
Wang et al. Novel triblock copolymers comprising a polyrotaxane middle block flanked by PNIPAAm blocks showing both thermo-and solvent-response
KR20140041773A (ko) 리소그래피 적용을 위한 올리고당/규소 함유 블록 공중합체
JP2001504835A (ja) アリールシアネートの製造方法
JPS63117001A (ja) I型セルロ−ストリアセテ−トの製造方法
JPH0317077A (ja) D,l―ラクチドの改良された製造方法
Frauenhoff et al. Isolation, characterization, and substitution reactions of the osmium trinuclear triflate complex H2Os3 (CO) 9 (O3SCF3) 2. X-ray crystal structure of the mixed oxyligand cluster (. mu.-H) 2Os3 (CO) 9 (. mu.,. eta. 2-O2CCH3)(. eta. 1-O3SCF3)
JPH0415232A (ja) カリックスアレーンおよび/またはカリックスアレーン誘導体のフィルムおよびその製造法
JPS5819605B2 (ja) 水処理による粗製クロロホスフアゼン化合物の精製
US2604456A (en) For sulfonating
BE1000128A3 (fr) Composants de catalyseurs pour catalyseurs de polymerisation d'alpha-olefines, et procede pour les fabriquer.
CN105481774B (zh) 一种盐酸右美托咪定晶型c及其制备方法
CN101362746B (zh) 阿加曲班单一立体异构体的分离方法及多晶型物
JP2798072B2 (ja) 非晶性カリックスアレーン組成物およびそれを用いる膜製造方法
JPH036921B2 (ja)
JP3989332B2 (ja) 制御されたキャビティ構造を有する高分子構造物の製造方法
BE1000127A3 (fr) Composants de catalyseurs pour catalyseurs de polymerisation d'alpha-olefines, et procede pour les fabriquer.
US665879A (en) Piperazin quinate and process of making same.
JP3168263B2 (ja) 新規重合体及びこれを用いた医薬
CN102329371B (zh) 阿加曲班单一立体异构体的分离方法及多晶型物
CN101240061A (zh) 载药用聚外消旋乳酸的合成方法

Legal Events

Date Code Title Description
S531 Written request for registration of change of domicile

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313532

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

EXPY Cancellation because of completion of term