JPS63105001A - 酢酸セルロ−スの製造法 - Google Patents
酢酸セルロ−スの製造法Info
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Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は酢酸セルロースの製造法に関する。
酢酸セルロースは繊維、フィルム、膜等として各種分野
で多用されている。
で多用されている。
この酢酸セルロースの工業的！ＪＡ法は無水酢酸を酢化
剤、酢酸もしくは塩化メチレン全希釈剤とし、硫［−触
媒とする方法が一般的で、まず、αセルロース金型の高
い高品質パルプ全叩解後酢酸金混合する前処理、無水酢
酸、酢酸、硫酸ｋｌｌＮ加してセルロース全完全にエス
テル化する酢化を行う酢化処理、しかるのち酢化度を５
５％８度にまで低下するよう加水分解させる熟成処理、
得られた酢酸セルロースは反応系より沈殿、分離、細分
化させ、水洗し乾燥する後処理からなる工程によりフレ
ーク金得ている。
剤、酢酸もしくは塩化メチレン全希釈剤とし、硫［−触
媒とする方法が一般的で、まず、αセルロース金型の高
い高品質パルプ全叩解後酢酸金混合する前処理、無水酢
酸、酢酸、硫酸ｋｌｌＮ加してセルロース全完全にエス
テル化する酢化を行う酢化処理、しかるのち酢化度を５
５％８度にまで低下するよう加水分解させる熟成処理、
得られた酢酸セルロースは反応系より沈殿、分離、細分
化させ、水洗し乾燥する後処理からなる工程によりフレ
ーク金得ている。
このようにして所望の粘度、酢化度に―整さ九九酢酸セ
ルロースフレークは非常にアセトン溶解性が良く、２０
〜３０％の濃厚溶液のドープにして、適宜フィルターを
通したのち、ノズルやグイより押し出し、溶剤全揮散せ
しめて繊維やフィルムに成形される。
ルロースフレークは非常にアセトン溶解性が良く、２０
〜３０％の濃厚溶液のドープにして、適宜フィルターを
通したのち、ノズルやグイより押し出し、溶剤全揮散せ
しめて繊維やフィルムに成形される。
しかしながら、酢酸セルロース全紡糸、フィルム成形を
行う場合アセトン溶解ゲルの発生が大きな障害となって
いる。この不溶解ゲルは繊維製造においては糸切れ、強
伸度の欠如といつ比現象を生じ、フィル、ム成形におい
てはフィッシュアイの発生といった現象音生ずることか
ら、この不溶解ゲルを除去することは重要な技術課題で
ある。
行う場合アセトン溶解ゲルの発生が大きな障害となって
いる。この不溶解ゲルは繊維製造においては糸切れ、強
伸度の欠如といつ比現象を生じ、フィル、ム成形におい
てはフィッシュアイの発生といった現象音生ずることか
ら、この不溶解ゲルを除去することは重要な技術課題で
ある。
本発明者らはこの不ｇＭゲルにつき各種の評価手段を用
いて検討を行つ几結果、不溶解ゲルが主として低酢化度
酢酸セルロースからなることをつきとめ丸。
いて検討を行つ几結果、不溶解ゲルが主として低酢化度
酢酸セルロースからなることをつきとめ丸。
酢酸セルロース中の低酢化度成分や低重合度成分を除去
する方法としては、例えば特公昭４８−２３５４３号公
報、特公昭５０−６２２９号公報の提案に見られるよう
な抽出法もあるが、実用性に乏しく、工業的方法として
は満足すべきものではない。
する方法としては、例えば特公昭４８−２３５４３号公
報、特公昭５０−６２２９号公報の提案に見られるよう
な抽出法もあるが、実用性に乏しく、工業的方法として
は満足すべきものではない。
本発明者らはかかる低酢化な酢酸セルロースに基く不溶
解ゲルは酢酸セルロースに微量に残存する遊離酸の水素
イオンの存在がドープの熱履歴による酢酸セルロースの
加水分＊を著しく促進せしめ低酢化度酢酸セルロースを
生ずること金兄い出しｔｏ 不発明の目的は酢酸セルロースの製造工程のうち、後処
理工程で残存遊離酸による加水分解作用全阻止し不溶解
ゲルの発生及び酢酸セルロースを長期保存したとき残存
遊離による酢酸臭発生のない酢酸セルロース全製造する
方法全提供するものである。
解ゲルは酢酸セルロースに微量に残存する遊離酸の水素
イオンの存在がドープの熱履歴による酢酸セルロースの
加水分＊を著しく促進せしめ低酢化度酢酸セルロースを
生ずること金兄い出しｔｏ 不発明の目的は酢酸セルロースの製造工程のうち、後処
理工程で残存遊離酸による加水分解作用全阻止し不溶解
ゲルの発生及び酢酸セルロースを長期保存したとき残存
遊離による酢酸臭発生のない酢酸セルロース全製造する
方法全提供するものである。
本発明は、セルロース金前処理しｔ後酢化処理、必要に
応じ更に熟成処理を行つｔ後の沈殿生ｇｗｔ洗浄する後
処理工程において、水での洗浄後水溶性塩筐几は水溶、
性基と酸もしくはアルカリの混合物で洗浄すること全特
徴とする酢酸セルロースの製造法にある。酢酸セルロー
スの製造においては、洗浄を行う後処理工程で、熟成処
理後の沈殿生成物が未だ遊離酸、吸着酸及びエステル状
結合硫酸を含んでいることから、まず水洗することが必
要である。
応じ更に熟成処理を行つｔ後の沈殿生ｇｗｔ洗浄する後
処理工程において、水での洗浄後水溶性塩筐几は水溶、
性基と酸もしくはアルカリの混合物で洗浄すること全特
徴とする酢酸セルロースの製造法にある。酢酸セルロー
スの製造においては、洗浄を行う後処理工程で、熟成処
理後の沈殿生成物が未だ遊離酸、吸着酸及びエステル状
結合硫酸を含んでいることから、まず水洗することが必
要である。
この水洗によって殆んどの遊離酸、吸着酸及びエステル
状結合硫酸が除去される。本発明においては、更にこの
沈殿生ＴＸＬ＊’ｒ水浴性基ま几は水溶性塩と酸もしく
はアルカリとの混合物の水溶液で洗浄することによって
、僅かに残留する遊離酸に起因する加水分解作用を阻止
し、もって不溶解ゲルの発生全防止するものである。
状結合硫酸が除去される。本発明においては、更にこの
沈殿生ＴＸＬ＊’ｒ水浴性基ま几は水溶性塩と酸もしく
はアルカリとの混合物の水溶液で洗浄することによって
、僅かに残留する遊離酸に起因する加水分解作用を阻止
し、もって不溶解ゲルの発生全防止するものである。
本発明によれば、残留遊ａｍのもつ水素イオンの効果が
著しく減殺される酢酸セルロースの長期間の保存に優れ
、かつ長刷保存による酢酸臭発生を防止できる。
著しく減殺される酢酸セルロースの長期間の保存に優れ
、かつ長刷保存による酢酸臭発生を防止できる。
不発明における水溶性塩ま皮は水溶性塩と酸もしくはア
ルカリとの混合物の効果は残留遊離酸のもつ水素イオン
濃度を緩衝させる点にある。
ルカリとの混合物の効果は残留遊離酸のもつ水素イオン
濃度を緩衝させる点にある。
単に遊離酸のもつ水素イオン濃度を低減させるのであれ
ば酸もしくはアルカリによる中和があるが、その場合に
は遊離酸型が不定である几め中和に費する薬液量が定め
に＜＜、中和点を判断することが困難であり、その結果
中和点を外れ次場合、酢酸セルロースは敵側もしくはア
ルカリ側に大きく傾き酢酸セルロースの性質に悪影４ｉ
ｉｌを及ぼす。
ば酸もしくはアルカリによる中和があるが、その場合に
は遊離酸型が不定である几め中和に費する薬液量が定め
に＜＜、中和点を判断することが困難であり、その結果
中和点を外れ次場合、酢酸セルロースは敵側もしくはア
ルカリ側に大きく傾き酢酸セルロースの性質に悪影４ｉ
ｉｌを及ぼす。
不発明で用いる水溶性塩としては２５℃における水に対
する溶解度が３以上の有機酸もしくは無機酸の塩で、遊
離酸に対して−ｌ緩衝能をもつものが好ましく、水に溶
解し友とき強酸性もしくは強アルカリ性を示すものが好
１しくない。
する溶解度が３以上の有機酸もしくは無機酸の塩で、遊
離酸に対して−ｌ緩衝能をもつものが好ましく、水に溶
解し友とき強酸性もしくは強アルカリ性を示すものが好
１しくない。
弱酸性より弱アルカリ性で良好な緩衝系を構成するため
には水浴８．塩のみならず酸もしくはアルカリとの組合
せも可能であり、かつより良い緩衝系を示すものも多い
。
には水浴８．塩のみならず酸もしくはアルカリとの組合
せも可能であり、かつより良い緩衝系を示すものも多い
。
水溶性塩の具体例としてはｆｎ酸、リン酸、炭酸、塩酸
及び酒石酸、クエン酸、リンゴ酸等の多価カルボン酸の
アルカリ金属塩があげられ、特にリン酸水素ナトリウム
、リン酸水素カリウム、リン酸２水素カリウム、リン酸
２水素カリウム、酢酸ナトリウム、酢酸カリウムが好ま
しい例としてあげられる。ま九本溶性塩と酸もしくはア
ルカリの好ましい例としてリン酸３ナトリウムとリン酸
の混合があげられる。
及び酒石酸、クエン酸、リンゴ酸等の多価カルボン酸の
アルカリ金属塩があげられ、特にリン酸水素ナトリウム
、リン酸水素カリウム、リン酸２水素カリウム、リン酸
２水素カリウム、酢酸ナトリウム、酢酸カリウムが好ま
しい例としてあげられる。ま九本溶性塩と酸もしくはア
ルカリの好ましい例としてリン酸３ナトリウムとリン酸
の混合があげられる。
水溶性塩−！友は水解性基と酸もしくはアルカリとの混
合物は乾燥後の酢酸セルロース１キログラムに対し２
Ｘ １０−５〜１Ｘ１０ グラム当量の附着量となるよ
うにすれはよく、水溶液の濃度、温度は伺ら限定されな
い。付着量が２×１０−５グラム当量未満であると、酢
酸セルロースの遊離酸による作用を防止するのには充分
でなく、−万、付着室が１×１０ グラム当量？超える
と、遊離酸の作用を防止する効果はあるものの、酢酸セ
ルロースを塩化メチレン、アセトン等の浴剤に溶解し九
時、水溶性塩が溶剤に不溶となる九め、ドープの清澄度
低下、著しい場合には沈殿生成を生じ、糸切れやフィッ
シュアイの原因となる。
合物は乾燥後の酢酸セルロース１キログラムに対し２
Ｘ １０−５〜１Ｘ１０ グラム当量の附着量となるよ
うにすれはよく、水溶液の濃度、温度は伺ら限定されな
い。付着量が２×１０−５グラム当量未満であると、酢
酸セルロースの遊離酸による作用を防止するのには充分
でなく、−万、付着室が１×１０ グラム当量？超える
と、遊離酸の作用を防止する効果はあるものの、酢酸セ
ルロースを塩化メチレン、アセトン等の浴剤に溶解し九
時、水溶性塩が溶剤に不溶となる九め、ドープの清澄度
低下、著しい場合には沈殿生成を生じ、糸切れやフィッ
シュアイの原因となる。
本発明によって製造され九酢酸セルロースは繊維、フィ
ルムに成形加工する場合、糸切れやフィッシュアイの発
生といった問題点がなく、更には、酢酸セルロースの長
期保存における酢酸臭発生の防止効果、即ち織物、タバ
コフィルター、フィルム、膜等の酢酸セルロース製品の
長期保存によって生ずる酢酸及び酢酸臭発生の防止効果
を有するものである。
ルムに成形加工する場合、糸切れやフィッシュアイの発
生といった問題点がなく、更には、酢酸セルロースの長
期保存における酢酸臭発生の防止効果、即ち織物、タバ
コフィルター、フィルム、膜等の酢酸セルロース製品の
長期保存によって生ずる酢酸及び酢酸臭発生の防止効果
を有するものである。
以下、実施例によｐ本発明を説明する。
実施例
リンター１０＆に米酢ｒＲ３００ｔｎｔｔ７ＪＤＬ ９
０℃で１時間加熱し、前処理し次。その後リンター氷酢
酸付着物ｓａｐに無水酢酸４０３、氷酢酸４０．９．硫
ｒＲ１，９１ｒ：加え１５Ｓ２５℃で６時間酢化反応を
行つ次。次いで５０％酢酸水溶液金徐々に加え温度４５
℃で２０時間熟成を行ったのち、生成ｗ′ｔ−大量の水
中に導き、よく粉砕し、更に水洗を１５時間行つ九あと
０．０１％硫酸で２時間煮沸し九〇 得られｔ沈殿生成物を６度水洗しｔのち、Ｎａ２ＨＰＯ
４４，１ｊ’ Ｈ３ＰＯ４０，７＃ を水１００．９に溶解し九本溶液中に投入し、３時間室
温で浸漬し九。その後得られ次酢酸セルロース七炉別し
乾燥し友。収量は１３９であシ、付着し几Ｎａ２ＨＰＯ
４の重は９．５ηであつ九。
０℃で１時間加熱し、前処理し次。その後リンター氷酢
酸付着物ｓａｐに無水酢酸４０３、氷酢酸４０．９．硫
ｒＲ１，９１ｒ：加え１５Ｓ２５℃で６時間酢化反応を
行つ次。次いで５０％酢酸水溶液金徐々に加え温度４５
℃で２０時間熟成を行ったのち、生成ｗ′ｔ−大量の水
中に導き、よく粉砕し、更に水洗を１５時間行つ九あと
０．０１％硫酸で２時間煮沸し九〇 得られｔ沈殿生成物を６度水洗しｔのち、Ｎａ２ＨＰＯ
４４，１ｊ’ Ｈ３ＰＯ４０，７＃ を水１００．９に溶解し九本溶液中に投入し、３時間室
温で浸漬し九。その後得られ次酢酸セルロース七炉別し
乾燥し友。収量は１３９であシ、付着し几Ｎａ２ＨＰＯ
４の重は９．５ηであつ九。
このようにして得られ九酢酸セルロースをアセトン／水
（９５１５ｔＥｉ１％ ）に溶解し２０％ｍ液とし几。
（９５１５ｔＥｉ１％ ）に溶解し２０％ｍ液とし几。
濾過を行つ几後のドープｔ５０℃で２４時間熱処理を行
い、不溶解ゲルの発生を次の方法で測定し友。
い、不溶解ゲルの発生を次の方法で測定し友。
ドープを各々３０℃で１０．２ ｔｕｇ／ ｗｉｎで２
６００メツシユの金網を濾過させ次ときの３０分間に発
生する金網前後の圧損を測定し九ところ、濾過後のドー
プで０．２０気圧、熱処理後のドープで０．３５気圧で
あり窺。
６００メツシユの金網を濾過させ次ときの３０分間に発
生する金網前後の圧損を測定し九ところ、濾過後のドー
プで０．２０気圧、熱処理後のドープで０．３５気圧で
あり窺。
ｔｆｃ得られ几酢酸セルロースの粉体を密栓し几ビンの
中に３５℃で半年間保存し次のち開封し、臭気を官能テ
ストし九ところ、酢酸臭は感じられなかつ几。
中に３５℃で半年間保存し次のち開封し、臭気を官能テ
ストし九ところ、酢酸臭は感じられなかつ几。
比較例
０．０１％煮沸硫酸処理とそれに続く水洗迄は実施例と
同一の方法で！ｉ’！施して酢酸セルロースを製造し、
そのｌま乾燥を行い酢酸セルロースを得九。収量は１２
．５９であった。
同一の方法で！ｉ’！施して酢酸セルロースを製造し、
そのｌま乾燥を行い酢酸セルロースを得九。収量は１２
．５９であった。
得られ次酢酸セルロースをアセトン／水（９５７５重量
％）に溶解し２０１％溶液とし、ｐ過全行って得ｔドー
プ金５０℃で２４時間熱処理を行い、不溶層ゲルの測定
をし友ところ、濾過後のドープで１．１９気圧、熱処理
後のドープで２．７気圧であシ、明らかに不酌解ゲルの
発生が認められ九。一方、得られ九酢酸セルロース粉体
を密栓し次ビンの中に３５℃で半年間保存し次のち開封
し、臭気を官能テストし次ところわずかに酢酸臭がし次
。
％）に溶解し２０１％溶液とし、ｐ過全行って得ｔドー
プ金５０℃で２４時間熱処理を行い、不溶層ゲルの測定
をし友ところ、濾過後のドープで１．１９気圧、熱処理
後のドープで２．７気圧であシ、明らかに不酌解ゲルの
発生が認められ九。一方、得られ九酢酸セルロース粉体
を密栓し次ビンの中に３５℃で半年間保存し次のち開封
し、臭気を官能テストし次ところわずかに酢酸臭がし次
。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、セルロースを前処理した後酢化処理、必要に応じ更
に熟成処理を行つた後の沈殿生成物を洗浄する後処理工
程において、水での洗浄後水溶性塩または水溶性塩と酸
もしくはアルカリの混合物の水溶液で洗浄することを特
徴とする酢酸セルロースの製造法。 ２、水溶性塩が酢酸、リン酸、炭酸、塩酸、多価カルボ
ン酸のアルカリ金属塩よりなる群から選ばれた少なくと
も１種である特許請求の範囲第１項記載の酢酸セルロー
スの製造法。 ３、水溶性塩または水溶性塩と酸もしくはアルカリの混
合物の付着量が乾燥後の酢酸セルロース１キログラムに
対し２×１０＾−＾５〜１×１０＾−＾２グラム当量と
なる水溶性塩または水溶性塩と酸もしくはアルカリとの
混合物の水溶液で洗浄する特許請求の範囲第１項記載の
酢酸セルロースの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24916386A JPH0667961B2 (ja) | 1986-10-20 | 1986-10-20 | 酢酸セルロ−スの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24916386A JPH0667961B2 (ja) | 1986-10-20 | 1986-10-20 | 酢酸セルロ−スの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63105001A true JPS63105001A (ja) | 1988-05-10 |
| JPH0667961B2 JPH0667961B2 (ja) | 1994-08-31 |
Family
ID=17188841
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24916386A Expired - Lifetime JPH0667961B2 (ja) | 1986-10-20 | 1986-10-20 | 酢酸セルロ−スの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0667961B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5142034A (en) * | 1990-04-16 | 1992-08-25 | Eastman Kodak Company | Cellulose ester compositions and process for the preparation thereof |
-
1986
- 1986-10-20 JP JP24916386A patent/JPH0667961B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5142034A (en) * | 1990-04-16 | 1992-08-25 | Eastman Kodak Company | Cellulose ester compositions and process for the preparation thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0667961B2 (ja) | 1994-08-31 |
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