JPS6310238B2 - - Google Patents
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- JPS6310238B2 JPS6310238B2 JP13364984A JP13364984A JPS6310238B2 JP S6310238 B2 JPS6310238 B2 JP S6310238B2 JP 13364984 A JP13364984 A JP 13364984A JP 13364984 A JP13364984 A JP 13364984A JP S6310238 B2 JPS6310238 B2 JP S6310238B2
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Landscapes
- Electroplating Methods And Accessories (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、錫系めつき鋼板（鋼帯を含む。以下
同じ）に塗膜密着性および耐食性の優れた化学処
理皮膜を形成させる方法に関するものである。 錫めつき鋼板は、缶詰、雑缶など種々の金属容
器用の材料として広く使用されているが、近年錫
の付着料を低減し、缶の内外面に塗装を施して耐
食性を確保するという使われた方が増加してい
る。 この場合塗膜密着性の良否が塗装後の耐食性を
左右する重要な因子となる。 錫めつき鋼板の塗膜密着性を高める方法として
硫酸、フツ素化合物などを助剤として含有する無
水クロム酸系処理浴中で陰極電解することによ
り、金属クロム（以後CrMという）と水和酸化ク
ロム（以後CrOXという）からなる皮膜を形成させ
る方法が知られるが、単に無水クロム酸系浴中で
陰極電解処理を行なつただけでは下記のような問
題点がある。 すなわち塗膜密着性向上効果を得るのに必要な
CrM量を生成させた場合、同時に生成するCrOX量
が多くなり過ぎる傾向にあり、半田濡れ性やシー
ム溶接性を損なうとともに、CrOX生成量の不均一
による外観（色調）ムラが生じやすい。 このような問題点解決のため、無水クロム酸系
浴による処理条件について種々検討した結果、通
常より硫酸含有比率の低い低濃度無水クロム酸水
溶液中での陰極電解処理にひき続いて、比較的高
濃度の無水クロム酸水溶液への浸漬処理を行なう
ことにより、CrOX量の低減およびこれに伴なう半
田性、溶接性、外観均一性の向上が得られるばか
りでなく、塗膜密着性に対しても著しい向上効果
をもたらすことを知見し、本発明に至つたもので
ある。 すなわち、本発明は、CrOX量の低減、これに伴
なう半田性、溶接性、外観均一性の向上を図り、
さらに塗膜密着性に対しても著しい向上効果をも
たらす錫系めつき鋼板の化学処理方法を提供する
ことを目的とする。 本発明の第１の態様によれば、錫系めつき鋼板
に５〜30ｇ／のCrO3およびCrO3との重量比で
１／100〜１／300のH2SO4を含む処理浴中で陰
極電解処理を行ない、引き続いてCrO350〜300
ｇ／の水溶液への浸漬処理を行なうことを特徴
とする錫系めつき鋼板の化学処理方法を提供する
ことにある。 本発明の第２の態様によれば、錫系めつき鋼板
に、予め弱アルカリ性浴による表面活性化処理を
施し、次いで５〜30ｇ／のCrO3およびCrO3と
の重量比で１／100〜１／300のH2SO4を含む処
理浴中で陰極電解処理を行ない、引き続いて
CrO350〜300ｇ／の水溶液への浸漬処理を行な
うことを特徴とする錫系めつき鋼板の化学処理方
法を提供することにある。 以下、本発明を更に詳細に説明する。 本明細書において、錫系めつき鋼板とは一般に
“ぶりき”と呼ばれる通常の錫めつき鋼板のほか、
いわゆる溶接缶などの用途に用いられる、錫付着
量低減による耐食性低下を何らかの方法で補なつ
た種々の材料（すなわちNiなど錫以外の金属を
含有させた錫系合金めつき鋼板、Niなどの下地
めつき処理あるいはさらに熱拡散処理を施した下
地層の上に薄目付錫めつきを施した錫系積層めつ
き鋼板など）が対象となり、これらのいずれに対
しても本発明方法の適用が可能である。 錫系のめつきを施したのち、めつき表面の活性
化処理として炭酸ナトリウム、重炭酸ナトリウム
などの弱アルカリ性浴中での陰極電解処理あるい
は浸漬処理などの表面処理を行うことが好まし
い。ただし、ノーリフロー仕上げのめつきなど、
表面の活性なものに対しては、このような表面活
性化処理は行なわなくてもかまわない。処理条件
としては通常のぶりきで実施される条件と同一で
良く、具体的には浴濃度５〜20ｇ／、浴温30〜
60℃、陰極電気量密度０〜3C／ｄm2程度の条件
で行なえばよい。 上記の表面活性化処理および水洗ののちに、低
濃度無水クロム酸系浴中での陰極電解処理および
高濃度無水クロム酸水溶液への浸漬処理により
CrMとCrOXからなる皮膜を形成させるが、その付
着量はそれぞれ２〜20mg／m2および１〜10mg／m2
（いずれも片面当り）が望ましい。 CrM２mg／m2未満あるいはCrOX１mg／m2未満で
は十分な塗膜密着向上効果が得られず、CrM量、
CrOX量の増大に伴なつて塗膜密着性は向上する
が、CrM20mg／m2超、もしくはCrOX10mg／m2超で
は効果が飽和するとともに、半田性、シーム溶接
性に悪影響を与えるためである。 上述のような低付着量のCrM皮膜を生成させる
場合、高電流密度、短時間の処理では形成される
皮膜の均一性が確保できないため、30A／ｄm2以
下程度の比較的低い電流密度で処理することが望
ましい。このような低電流密度域で安定したCrM
析出効率を得るには、処理浴中に含まれるCrO3
濃度を30ｇ／以下とする必要がある。一方、
CrO3濃度を必要以上に低減することは、浴組成
の管理が困難となること、液抵抗の増大による電
力使用量の増大などのデメリツトをもたらすの
で、CrO3濃度の下限は５ｇ／とする。 処理浴への硫酸添加はCrMの生成には不可欠で
あり、無水クロム酸に対する重量比（以下硫酸濃
度比と記す）１／100〜１／300とする必要があ
る。通常クロムめつき浴として知られるサージエ
ント浴においては硫酸濃度比は１／100前後であ
るが、本発明のように低濃度無水クロム酸浴を錫
系めつきの化学処理に用いる場合、硫酸濃度比
１／100超では、CrMの析出効率が急激に低下す
ることが見い出された。そこで硫酸濃度比の上限
は１／100とする。硫酸濃度比を低くし過ぎた場
合にも効率が著しい低下を示すので、硫酸濃度比
の下限は１／300とする。 なお、上記の処理浴はCrM析出助剤として、硫
酸以外にケイフツ化ナトリウム、ホウフツ化ナト
リウム、フツ化ナトリウム、フツ化アンモニウム
などのフツ素化合物を含有してもかまわない。 上記処理浴中での陰極電解処理に引き続いて、
該陰極処理で過剰に生成したCrOX量の低減および
塗膜密着性の向上を目的とした、無水クロム酸水
溶液浸漬処理が行われる。無水クロム酸濃度50
ｇ／未満では余分のCrOXを溶解する能力が著し
く低下するため、これ以上の濃度が必要である。
また300ｇ／超の高濃度とすると、エツチング
作用が強すぎるため、CrMおよびCrOX皮膜の微小
な欠陥部において下地の錫系めつき層にビツト状
の侵食を引き起こすことがある。そこで、無水ク
ロム酸濃度の上限を300ｇ／とする。 なお、上述のような比較的高濃度の無水クロム
酸水溶液浸漬処理を行なわなくても、CrM２〜20
mg／m2、CrOX１〜10mg／m2の化学処理皮膜を得る
ことは可能であるが、このようにして得た材料
と、その後高濃度クロム酸処理を行なつた材料の
塗膜密着性を比較すると、後者の方が著しく優れ
ており、この高濃度クロム酸処理を行なうことが
本発明の最大の特徴である。 高濃度クロム酸処理の処理浴温度、処理時間は
特に制限を設ける必要はなく、溶解除去を要する
CrOX量に応じてそれぞれ常温〜90℃および0.5〜
10秒程度の範囲で適宜調節すれば良い。 以下、本発明の実施例について説明する。 実施例 冷間圧延、焼鈍および調質圧延を施した鋼板
に、脱脂・酸洗ののちハロゲン浴により片面当り
2.8ｇ／m2のSnめつきおよび加熱溶融処理を施し
た素材Ａ、および冷間圧延後、片面当り0.1ｇ／
m2のNiめつきを施し、焼鈍を兼ねた熱拡散処理
（均熱温度690℃、均熱時間30秒）を行なつたの
ち、調質圧延、脱脂、片面当り0.6ｇ／m2の錫め
つき、加熱溶融処理を施した素材Ｂに、種々の条
件で化学処理を施し、塗膜密着性、外観均一性、
シーム溶接性への影響を調べた。 なお、ノーリフロー仕上げのめつき鋼板以外の
ものは、各化学処理に先立つて、15ｇ／炭酸ナ
トリウム水溶液（40℃）中、0.5C／ｄm2の陰極電
解処理による表面活性化を施した。 また、各特性の評価は、以下の基準に従つた。 〔塗膜密着性〕 エポキシフエノール系塗装を施したのち、塗膜
にカツターナイフで傷をつけ、５％NaCl、２％
クエン酸溶液（50℃）に72hr浸漬した後の塗膜剥
離幅（Ｗ（mm））により、以下の基準で評価 〇：Ｗ≦0.05 △：0.05＜Ｗ≦0.2 ×：Ｗ＞0.2 〔外観均一性〕 目視により下記の通り評価した。 〇：色調むらなし ×：色調むらあり 〔シーム溶接性〕 溶接速度50ｍ／minで十分な溶接強度の得られ
る下限電流において、 〇：チリ発生なし ×：チリ発生あり 第１表の結果に示すとおり、本発明の範囲を外
れるものは、塗膜密着性、外観、シーム溶接性の
いずれかに欠点を有する。 【表】
同じ）に塗膜密着性および耐食性の優れた化学処
理皮膜を形成させる方法に関するものである。 錫めつき鋼板は、缶詰、雑缶など種々の金属容
器用の材料として広く使用されているが、近年錫
の付着料を低減し、缶の内外面に塗装を施して耐
食性を確保するという使われた方が増加してい
る。 この場合塗膜密着性の良否が塗装後の耐食性を
左右する重要な因子となる。 錫めつき鋼板の塗膜密着性を高める方法として
硫酸、フツ素化合物などを助剤として含有する無
水クロム酸系処理浴中で陰極電解することによ
り、金属クロム（以後CrMという）と水和酸化ク
ロム（以後CrOXという）からなる皮膜を形成させ
る方法が知られるが、単に無水クロム酸系浴中で
陰極電解処理を行なつただけでは下記のような問
題点がある。 すなわち塗膜密着性向上効果を得るのに必要な
CrM量を生成させた場合、同時に生成するCrOX量
が多くなり過ぎる傾向にあり、半田濡れ性やシー
ム溶接性を損なうとともに、CrOX生成量の不均一
による外観（色調）ムラが生じやすい。 このような問題点解決のため、無水クロム酸系
浴による処理条件について種々検討した結果、通
常より硫酸含有比率の低い低濃度無水クロム酸水
溶液中での陰極電解処理にひき続いて、比較的高
濃度の無水クロム酸水溶液への浸漬処理を行なう
ことにより、CrOX量の低減およびこれに伴なう半
田性、溶接性、外観均一性の向上が得られるばか
りでなく、塗膜密着性に対しても著しい向上効果
をもたらすことを知見し、本発明に至つたもので
ある。 すなわち、本発明は、CrOX量の低減、これに伴
なう半田性、溶接性、外観均一性の向上を図り、
さらに塗膜密着性に対しても著しい向上効果をも
たらす錫系めつき鋼板の化学処理方法を提供する
ことを目的とする。 本発明の第１の態様によれば、錫系めつき鋼板
に５〜30ｇ／のCrO3およびCrO3との重量比で
１／100〜１／300のH2SO4を含む処理浴中で陰
極電解処理を行ない、引き続いてCrO350〜300
ｇ／の水溶液への浸漬処理を行なうことを特徴
とする錫系めつき鋼板の化学処理方法を提供する
ことにある。 本発明の第２の態様によれば、錫系めつき鋼板
に、予め弱アルカリ性浴による表面活性化処理を
施し、次いで５〜30ｇ／のCrO3およびCrO3と
の重量比で１／100〜１／300のH2SO4を含む処
理浴中で陰極電解処理を行ない、引き続いて
CrO350〜300ｇ／の水溶液への浸漬処理を行な
うことを特徴とする錫系めつき鋼板の化学処理方
法を提供することにある。 以下、本発明を更に詳細に説明する。 本明細書において、錫系めつき鋼板とは一般に
“ぶりき”と呼ばれる通常の錫めつき鋼板のほか、
いわゆる溶接缶などの用途に用いられる、錫付着
量低減による耐食性低下を何らかの方法で補なつ
た種々の材料（すなわちNiなど錫以外の金属を
含有させた錫系合金めつき鋼板、Niなどの下地
めつき処理あるいはさらに熱拡散処理を施した下
地層の上に薄目付錫めつきを施した錫系積層めつ
き鋼板など）が対象となり、これらのいずれに対
しても本発明方法の適用が可能である。 錫系のめつきを施したのち、めつき表面の活性
化処理として炭酸ナトリウム、重炭酸ナトリウム
などの弱アルカリ性浴中での陰極電解処理あるい
は浸漬処理などの表面処理を行うことが好まし
い。ただし、ノーリフロー仕上げのめつきなど、
表面の活性なものに対しては、このような表面活
性化処理は行なわなくてもかまわない。処理条件
としては通常のぶりきで実施される条件と同一で
良く、具体的には浴濃度５〜20ｇ／、浴温30〜
60℃、陰極電気量密度０〜3C／ｄm2程度の条件
で行なえばよい。 上記の表面活性化処理および水洗ののちに、低
濃度無水クロム酸系浴中での陰極電解処理および
高濃度無水クロム酸水溶液への浸漬処理により
CrMとCrOXからなる皮膜を形成させるが、その付
着量はそれぞれ２〜20mg／m2および１〜10mg／m2
（いずれも片面当り）が望ましい。 CrM２mg／m2未満あるいはCrOX１mg／m2未満で
は十分な塗膜密着向上効果が得られず、CrM量、
CrOX量の増大に伴なつて塗膜密着性は向上する
が、CrM20mg／m2超、もしくはCrOX10mg／m2超で
は効果が飽和するとともに、半田性、シーム溶接
性に悪影響を与えるためである。 上述のような低付着量のCrM皮膜を生成させる
場合、高電流密度、短時間の処理では形成される
皮膜の均一性が確保できないため、30A／ｄm2以
下程度の比較的低い電流密度で処理することが望
ましい。このような低電流密度域で安定したCrM
析出効率を得るには、処理浴中に含まれるCrO3
濃度を30ｇ／以下とする必要がある。一方、
CrO3濃度を必要以上に低減することは、浴組成
の管理が困難となること、液抵抗の増大による電
力使用量の増大などのデメリツトをもたらすの
で、CrO3濃度の下限は５ｇ／とする。 処理浴への硫酸添加はCrMの生成には不可欠で
あり、無水クロム酸に対する重量比（以下硫酸濃
度比と記す）１／100〜１／300とする必要があ
る。通常クロムめつき浴として知られるサージエ
ント浴においては硫酸濃度比は１／100前後であ
るが、本発明のように低濃度無水クロム酸浴を錫
系めつきの化学処理に用いる場合、硫酸濃度比
１／100超では、CrMの析出効率が急激に低下す
ることが見い出された。そこで硫酸濃度比の上限
は１／100とする。硫酸濃度比を低くし過ぎた場
合にも効率が著しい低下を示すので、硫酸濃度比
の下限は１／300とする。 なお、上記の処理浴はCrM析出助剤として、硫
酸以外にケイフツ化ナトリウム、ホウフツ化ナト
リウム、フツ化ナトリウム、フツ化アンモニウム
などのフツ素化合物を含有してもかまわない。 上記処理浴中での陰極電解処理に引き続いて、
該陰極処理で過剰に生成したCrOX量の低減および
塗膜密着性の向上を目的とした、無水クロム酸水
溶液浸漬処理が行われる。無水クロム酸濃度50
ｇ／未満では余分のCrOXを溶解する能力が著し
く低下するため、これ以上の濃度が必要である。
また300ｇ／超の高濃度とすると、エツチング
作用が強すぎるため、CrMおよびCrOX皮膜の微小
な欠陥部において下地の錫系めつき層にビツト状
の侵食を引き起こすことがある。そこで、無水ク
ロム酸濃度の上限を300ｇ／とする。 なお、上述のような比較的高濃度の無水クロム
酸水溶液浸漬処理を行なわなくても、CrM２〜20
mg／m2、CrOX１〜10mg／m2の化学処理皮膜を得る
ことは可能であるが、このようにして得た材料
と、その後高濃度クロム酸処理を行なつた材料の
塗膜密着性を比較すると、後者の方が著しく優れ
ており、この高濃度クロム酸処理を行なうことが
本発明の最大の特徴である。 高濃度クロム酸処理の処理浴温度、処理時間は
特に制限を設ける必要はなく、溶解除去を要する
CrOX量に応じてそれぞれ常温〜90℃および0.5〜
10秒程度の範囲で適宜調節すれば良い。 以下、本発明の実施例について説明する。 実施例 冷間圧延、焼鈍および調質圧延を施した鋼板
に、脱脂・酸洗ののちハロゲン浴により片面当り
2.8ｇ／m2のSnめつきおよび加熱溶融処理を施し
た素材Ａ、および冷間圧延後、片面当り0.1ｇ／
m2のNiめつきを施し、焼鈍を兼ねた熱拡散処理
（均熱温度690℃、均熱時間30秒）を行なつたの
ち、調質圧延、脱脂、片面当り0.6ｇ／m2の錫め
つき、加熱溶融処理を施した素材Ｂに、種々の条
件で化学処理を施し、塗膜密着性、外観均一性、
シーム溶接性への影響を調べた。 なお、ノーリフロー仕上げのめつき鋼板以外の
ものは、各化学処理に先立つて、15ｇ／炭酸ナ
トリウム水溶液（40℃）中、0.5C／ｄm2の陰極電
解処理による表面活性化を施した。 また、各特性の評価は、以下の基準に従つた。 〔塗膜密着性〕 エポキシフエノール系塗装を施したのち、塗膜
にカツターナイフで傷をつけ、５％NaCl、２％
クエン酸溶液（50℃）に72hr浸漬した後の塗膜剥
離幅（Ｗ（mm））により、以下の基準で評価 〇：Ｗ≦0.05 △：0.05＜Ｗ≦0.2 ×：Ｗ＞0.2 〔外観均一性〕 目視により下記の通り評価した。 〇：色調むらなし ×：色調むらあり 〔シーム溶接性〕 溶接速度50ｍ／minで十分な溶接強度の得られ
る下限電流において、 〇：チリ発生なし ×：チリ発生あり 第１表の結果に示すとおり、本発明の範囲を外
れるものは、塗膜密着性、外観、シーム溶接性の
いずれかに欠点を有する。 【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 錫系めつき鋼板に５〜30ｇ／のCrO3およ
びCrO3との重量比で１／100〜１／300のH2SO4
を含む処理浴中で陰極電解処理を行ない、引き続
いてCrO350〜300ｇ／の水溶液への浸漬処理を
行なうことを特徴とする錫系めつき鋼板の化学処
理方法。 ２ 錫系めつき鋼板に、予め弱アルカリ性浴によ
る表面活性化処理を施し、次いで５〜30ｇ／の
CrO3およびCrO3との重量比で１／100〜１／300
のH2SO4を含む処理浴中で陰極電解処理を行な
い、引き続いてCrO350〜300ｇ／の水溶液への
浸漬処理を行なうことを特徴とする錫系めつき鋼
板の化学処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13364984A JPS6112896A (ja) | 1984-06-28 | 1984-06-28 | 錫系めつき鋼板の化学処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13364984A JPS6112896A (ja) | 1984-06-28 | 1984-06-28 | 錫系めつき鋼板の化学処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6112896A JPS6112896A (ja) | 1986-01-21 |
| JPS6310238B2 true JPS6310238B2 (ja) | 1988-03-04 |
Family
ID=15109728
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13364984A Granted JPS6112896A (ja) | 1984-06-28 | 1984-06-28 | 錫系めつき鋼板の化学処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6112896A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4869909B2 (ja) * | 2006-12-26 | 2012-02-08 | 新日本製鐵株式会社 | 錫系めっき鋼板の化成処理方法 |
| WO2018101099A1 (ja) | 2016-11-30 | 2018-06-07 | 株式会社 荏原製作所 | 水中ドローンの通信システムおよびドローン用エアロック装置 |
-
1984
- 1984-06-28 JP JP13364984A patent/JPS6112896A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6112896A (ja) | 1986-01-21 |
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|---|---|---|---|
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