JPS63102033A - 磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 利用産業分野 この発明は、非磁性金属板、セラミックスやガラス等の
非金属非磁性基板上に、成膜する下地膜を介して磁性薄
膜を設けてなる磁気ディスク等に用いられる磁気記録媒
体の改良に係り、下地膜を非磁性もしくは弱磁性のＦｅ
−Ｃｒ合金膜にて形成し、経済性にすぐれ、厚い下地膜
であってもクラックや剥離がなく、また、下地膜と磁性
膜の成膜インターバルを長く設定でき、各膜の成膜条件
の適正化を計ることができる磁気記録媒体に関する。

背景技術 磁気ディスク装置は、コンピュータ等の情報処理システ
ムにおける記憶装置として多用されている。今日では、
情報処理能力を高めるため、磁気ディスク装置の高密度
、大容量化が望まれており、磁気ディスクの磁気記録層
として、スパッタリング、イオンブレーティングなどに
よる金属薄膜が実用化されつつある。

かかる磁気記録媒体として、非磁性基板上に、Ｃｒ膜を
形成した後、該Ｃｒ膜上にＣｏ膜を、スパッタ法や蒸着
法にて形成した構成が知られている。

この磁気記録媒体は、面内方向で高い保磁力を有し、面
内記録型の磁気ディスクに用いられている。

さらに、前記のＣｏ膜に変えて、磁性膜にＣｏ−Ｎｉ膜
、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ膜を用いた磁気記録媒体が知られて
いる。

一方、下地膜には、前記のいずれの組成の磁性膜にもか
かわらず、Ｃｒ膜が用いられ、Ｃｏ系磁性膜の面内配向
を促進し、保磁力を増大させるために用いられている。

しかし、かかるＣｒ下地膜は、その保磁力を増大させる
ためには、磁性膜厚みの５００　Ａ〜８００人に比べて
、遥かに厚い２０００人〜６０００人の膜厚に被着形成
する必要がある。

従って、高価なＣｒを多量に消費するため、そのコスト
が増大し、また、Ｃｒが本質的に脆化し易く、膜厚が比
較的厚い場合は、基板との熱膨張係数差や成膜時の内部
応力等により、微細なりラックを招来し易いことから、
磁気記録媒体の下地膜としての靭性、強度に欠けるとい
う問題点があった。

また、スパッタ法において、基板にＣｒを被着したのち
、磁性膜を被着するまでのインターバル（間隔時間）が
長いと、大きな保磁力が得難いという問題があった。

この原因としては、Ｃｒは酸素と結合し易く、アルゴン
ガス中の残留酸素がＣｒに吸着されて、磁性膜のエピタ
キシャル成長を阻害するためであると考えられている。

従って、従来は、基板上に成膜する際、Ｃｒ下地膜とそ
の上の磁性膜との成膜インターバルを、１分以内、望ま
しくは１０秒以内にする必要があり、例えば、製造装置
もかかる要請から大きな制約を受け、各被膜の成膜に各
々最適の条件を取ることが困難であった。

発明の目的 この発明は、非磁性基板上に下地膜を介して磁性膜を設
けた磁気ディスクなどに用いられる磁気記録媒体におい
て、従来のＣｒ下地膜の問題点を解消し、Ｃｒ下地膜と
同様の磁性膜の保磁力増大効果を有し、Ｃｒ下地膜に比
べて経済性にすぐれ、成膜インターバルを比較的長く取
ることができ、かつクラック発生や剥離の問題がない新
規な下地膜を有する磁気記録媒体を目的としている。

発明の構成と効果 この発明は、従来のＣｒ下地膜の問題を解消できる新規
な下地膜を有する磁気記録媒体を目的に種々検討した結
果、従来の純Ｃｒ下地膜に代えて、平衡相とは異なる結
晶構造を有すると考えられる非磁性もしくは弱磁性のＦ
ｅ−Ｃｒ合金膜を用いることにより、従来Ｃｒ下地膜に
比べて経済性にすぐれ、成膜インターバルを長く取るこ
とができ、かつクラック発生や剥離の問題が少ない磁気
記録媒体が得られることを知見し、この発明を完成した
ものである。

すなわち、この発明は、 非磁性基板上に、下地膜及び磁性膜を積層被膜した磁気
記録媒体において、 前記下地膜が、Ｃｒ　３０　ｗｔ％〜７０ｗｔ％、残部
Ｆｅからなる非磁性もしくは弱磁性合金膜であることを
特徴とする磁気記録媒体である。

さらに、詳述すると、磁気記録媒体の下地膜は、磁性膜
の面内配向を促進し、磁性膜に大きな保磁力を付与する
目的で設けられるため、かかる下地膜が強磁性であると
、磁気的相互作用により、例えば、下地膜の保磁力が数
Ｏｅ〜数＋Ｏｅと低い場合は、磁性膜の保磁力も１００
０ｅないし２０００ｅ程度と小さくなり、磁性膜の特性
を劣化させることが知られている。

ところで、公知のＦｅ−Ｃｒ合金は、Ｃｒ含有が７０ｗ
ｔ％程度まで、常温で強磁性を示すことが知られており
、上記説明からも明らかな如く、従来、磁気記録媒体の
下地膜としては、適用不可能と考えられていた。

しかし、発明者らは、種々実験の結果、Ｃｒ　３０　ｗ
ｔ％−７０ｗｔ％、残部ＦｅからなるＦｅ−Ｃｒ合金膜
が、所要条件の気相成膜法にて基板上に成膜されると、
磁気記録媒体用下地膜として、Ｃｒ膜に比べてすぐれた
特性を有する実質的な非磁性膜となることを知見したも
のである。

この発明において、非磁性もしくは弱磁性とは、実質的
非磁性、すなわち、磁性膜の磁気特性を著しく損なった
りあるいは磁気ヘッドの再生信号に影響を及ぼしたりす
ることのない程度の実用的な非磁性もしくは弱磁性を意
味している。

従って、下地膜が、非磁性相と若干の強磁性相との混合
相から構成されていても、全体として数ｅｍｕ／ｇ程度
の磁化を有する程度であれば実用上問題ないと考えられ
る。

この発明による下地膜のＦｅ−Ｃｒ合金が、実質的な非
磁性を示す理由は、明白ではないが、実施例１にて示す
如＜　、Ｆｅ−４０Ｃｒ合金膜（第１表の試料Ｎｏ、１
）及びＦｅ−５００ｒ合金膜（第１表の試料Ｎｏ、２）
は、磁化値１．２θｍｕ／ｇ以下を示している。

また、第１図ａ図に、この発明によるＦｅ−４０Ｃｒ合
金下地膜（第１表の試料Ｎｏ、１）のＸ線回折結果を示
す如く、公知のＦｅ−４０Ｃｒ合金（前記薄膜のターゲ
ット試料Ｎｏ、３）の回折結果（第１図す図）と比較し
て回折ピークの角度（２θ）が著しく異なり、特別の結
晶構造を有するが、もしくは既知の平衡相とは異なる結
晶構造を有するものが含まれているであろうと考えられ
る。

発明の好ましい実施態様 この発明における磁気記録媒体の基板には、非磁性の基
板であればいずれの材質でも良く、例えば、Ｎ１−Ｐメ
ッキやアルマイト処理、ガラスコーティングされたアル
ミニウム基板の他、アルミナ、炭化けい素、炭化チタン
、ジルコニア、窒化けい素、アルミナ−酸化けい素など
の各種セラミックスの他、強化ガラスや結晶化ガラスな
どを用いることができ、さらに、アルミナ等のセラミッ
ク基板にガラスクレージングした基板を用いることがで
きる。

また、この発明の磁気記録媒体の特徴であるＦｅ−Ｃｒ
下地膜には、基板の材質や下地膜の上に被着する磁性層
の組成等に応じて、Ｃｒ含有量を適宜選定して用いるこ
とができるが、Ｃｒが３０ｗｔ％未満の場合は、通常の
成膜法では形成された膜が強磁性となり、Ｏｒが７０ｗ
ｔ％を越える場合には膜の靭性や強度が低下するので好
ましくない。

望ましくは、Ｃｒは３５ｗｔ％〜６０ｗｔ％、さらに望
ましくは３８ｗｔ％〜５０ｗｔ％が良い。

また、下地膜のＦｅ−Ｃｒ合金の添加元素としては、下
地膜をより完全な非磁性にするの目的で、Ｃｕ、　Ｍｎ
５Ｒｕ、　Ｍｏ、　Ｗ、■、Ｎｂ、　Ｔａ、　Ｔｉ、　
Ｚｒ。

Ｈｆ、　ＡＩ、　Ｓｉ等のうち単独または複合して添加
したり、 磁性膜の磁気特性を向上させたり、下地膜の靭性、耐食
性及び強度の向上環の目的で、Ｃｏ、　Ｃｕ、Ｎｉ、　
Ｍｎ、　Ｒｕ、　Ｍｏ、　Ｗ　ＳＶ　、　Ｎｂ、　Ｔａ
５Ｔｉ、　Ｚｒ。

ｎｒ、　ＡＩ、Ｓｉ等のうち単独または複合して添加す
ることが可能であるが、これらの添加元素が総量で３０
ｗｔ％を越えると、下地膜の靭性、強度がかえって低下
したり、磁性膜の保磁力増大効果を失ったりするので、
３０ｗｔ％以下にする必要がある。

また、この発明による非磁性もしくは弱磁性Ｆｅ−Ｃｒ
合金下地膜の厚さは、一般に厚い程、磁性膜の保磁力が
増大する効果があり、 少なくとも５００Å以上で１００００Å以下、さらに望
ましくは２０００人〜５０００１程度が良い。

さらに、前記非金属基板とＦｅ−Ｃｒ下地膜との間に、
Ｔｉ、　Ｚｒ、　Ｈｆ、　Ｖ、Ｎｂ、　Ｔａ、　Ｃｒ、
　Ｍｏ、　Ｗのうち少なくとも１種の元素を含む金属の
酸化物層単独または、前記酸化物層と、前記酸化物を構
成する金属または合金層とを順次積層した中間層を介在
させるか、あるいはさらに、該中間層の厚み方向の酸素
濃度が金属下地層方向に連続的または段階的に減少する
特性有する上記元素を含む金属の酸化物層と、前記酸化
物を構成する金属または合金からなる層とを順次積層し
た中間層を介在させるのもよい。

すなわち、前記構成とすることにより、Ｆｅ−Ｃｒ下地
層が、酸化物層単独、酸化物層及び金属層からなる中間
層を介して非金属基板に強固に結合するため、強度的に
安定して剥離を生じることがなく、長期間にわたって磁
気ヘッドのＣ８Ｓ時のすぐれた耐久性を発揮する。

また、中間層の酸化物層に、その厚み方向の酸素濃度が
Ｆｅ−Ｃｒ下地層方向に連続的または段階的に減少する
特性をもたせることにより、被着強度を高めるほかに、
非金属基板と金属下地層との熱膨張係数の差による歪を
緩和することができるため、耐剥離強度が向上し、製造
時の加熱、冷却が容易になる利点がある。

また、該特定金属の総量は、中間層の全元素中、１０ａ
ｔ％以上は必要であり、また、中間層の酸化物層を構成
する金属は元素中、少なくとも３０ａｔ％は必要であり
、望ましくは５０ａｔ％以上である。

上記の特定金属を少なくとも１種を含む金属の酸化物か
らなる中間層の被着厚みは、その上に被着する金属下地
層厚みの１／１００〜５倍が望ましい。

また、中間層の酸化物層と金属層との層厚みの好ましい
関係は、酸化物層厚さに対して金属層厚みが１／１０〜
１０倍である。

次に、磁性膜は、Ｃｏ、、Ｃｏ−Ｎｉ、　Ｃｏ−Ｎｉ−
Ｃｒ、　Ｃｏ−Ｐｔ合金等のｈｃｐ構造からなり、面内
磁気異方性を有する硬質磁性膜であれば、いずれの合金
も成膜することができる。また、下地膜に対する磁性膜
のエピタキシャル性を高めるために、各種の添加元素を
添加することは、磁気特性を高めるために有効な手段で
ある。磁性膜の膜厚も従来から使用されている薄膜媒体
と同様に数百〜２００ＯＡ程度に適宜選定すれば良い。

また、必要に応じて、磁性膜の上に公知の各種保護膜を
適宜選定し、（例えばカーボン膜、５ｉ０２膜、その他
のセラミックス膜等）百〜数百へ設けることは、媒体の
長寿命化に有効であり、さらに、潤滑膜を塗布しても良
い。

この発明の下地膜の形成方法としては、公知の気相成膜
法を適宜選定すれば良いが、特に、スパッタ法、又はイ
オンビームスパッタ法、イオンブレーティング法等が有
効である。

また、下地膜の成膜スパッタ法の条件としては、スパッ
タガス圧が１〜１００ｍＴｏｒｒ　、基板温度は室温〜
４００℃以下が望ましい。

また、磁性膜、保護膜はスパッタ法の他、蒸着法、イオ
ンブレーティング法、プラズマＣＶＤ法等の公知の成膜
法を適宜選定して製造することができる。

また、下地膜と磁性膜との成膜のインターバル（ｒ＃Ｉ
Ｊ隔時間）は、できるだけ短いことが磁性特性向上の点
から望ましいとされているが、この発明による非磁性も
しくは弱磁性Ｆｅ−Ｃｒ下地膜は、Ｃｒ膜に比べ活性度
が低く、実施例に示す如く、数分間のインターバルを取
ることができるため、例えば、スパッタ法において、下
地膜と磁性膜の成膜槽をバルブによって仕切り、下地膜
の成膜条件と磁性膜の成膜条件をそれぞれ最適条件とす
ることができる。

実施例 実施例１ 外径１３０ｍｍ、内径４０ｍｍ、厚み１．２皿のＡｌ２
Ｏ３基板に、２０ｐｍ厚みのガラスグレーズを施し、表
面を研摩した後、子板マグネトロン旺スパッタ装置を用
い、下記条件にて、第１表に示す組成からなる２種のタ
ーゲットを使用し、基板ガラスグレーズ表面に、Ｆｅ−
Ｃｒ合金下地膜を被膜した。

到達真空度；　１〜２Ｘ１０−６Ｔｏｒｒスパッタ時雰
囲気；９９．９９％Ａｒ　　６ｍＴｏｒｒ投入電力；　
３００Ｗ 極間隔；７０皿 基板温度；１００℃ 基板に被膜させたＦｅ−Ｃｒ合金下地膜の組成と磁化値
及び膜厚を第１表に示す。

なお、分析は合金膜にはＸ線マイクロアナライザー、タ
ーゲットにはプラズマ発光分光分析装置及びガス分析装
置を用いた。

表中、合金膜については、Ｆｅ、　Ｃｒ以外の元素は検
出限界以下であった。また、ターゲットのその他の元素
とは、Ｎｉ５Ｍｇ、　ＡＩ、Ｐ等であり、いずれも０．
０４ｗｔ％以下であった。また、磁気特性の測定には、
振動試料型磁力計を用いた。

第１表の結果から明らかなように、この発明によるＦｅ
−Ｃｒ合金下地膜は、１．２ｅｍｕ／ｇ以下の磁化値を
示し、下地膜として不可欠な実質的な非磁性膜であるこ
とが分る。また、下地膜の組成比とターゲットの組成比
は実質的に同等であることが分る。なお、１．２ｅｍｕ
／ｇ以下と表示したのは測定限界のためである。

以下余白 実施例２ 外径１３０ｍｍ、内径４０ｍｍ、厚み１．２ｍｍのＡｌ
２Ｏ３基板に、２０１１ｍ厚みのガラスグレーズを施し
、表面を研摩した後、平板マグネトロンＲＦスパッタ装
置を用い、実施例１と同一条件にて、第１表に示す組成
からなる２種のターゲット、すなわち、試料Ｎｏ、３と
試料Ｎｏ、４を使用し、基板ガラスグレーズ表面に、Ｆ
ｅ−Ｃｒ合金下地膜を２０００人厚みに被膜した。

さらに、Ｃｏ−３ＯＮｉ−７，５Ｃｒ合金ターゲットを
用いて、磁性膜を８００人厚みで被膜した。

得られた磁気記録媒体より、５ｍｍ　Ｘ　５．妬血の試
料を切出し、ＶＳＭで測定し、ターゲット試料Ｎｏ、３
を使用した測定結果を第２図ａ図に、ターゲット試料Ｎ
ｏ、４を使用した測定結果をｂ図に示す。

また、下地膜としてＣｒを２０００人厚みで被膜した以
外は同一条件で製造した従来磁気記録媒体より同寸法の
試料を切出し、同様にＶＳＭにて測定した、結果は第２
図Ｃ図に示す。

第２図から明らかなように、この発明によるＦｅ−０Ｆ
合金下地膜を有する磁気記録媒体は、Ｃｒ下地膜を有す
る従来磁気記録媒体に比較して、保磁力角形比（Ｓ＊）
は若干低下するものの、保磁力は１０％〜２０％程度増
大し、同等以上の磁気特性を有することが分る。

実施例３ 外径１３０ｍｍ、内径４０工、厚み１．２−のＡｌ２Ｏ
３基板に、２０ｐｍ厚みのガラスグレーズを施し、表面
を研摩した後、平板マグネトロンＲＦスパッタ装置を用
い、下記条件並びにターゲットを用いて、基板ガラスグ
レーズ表面に、Ｆｅ−Ｃｒ合金下地膜を２５００Ａ厚み
で被膜し、さらに、磁性膜を８００Ａ厚みで被膜し、そ
の後、カーボン膜を３００人厚みで被膜した。

到達真空度；　１〜２ｘｌＯ’Ｔｏｒｒスパッタ時雰囲
気；　９９．９９％Ａｒ　　１０ｍＴｏｒｒ投入電力；
ａｏｏｗ 極間隔；　７０ｍｍ 基板温度；１５０℃ 下地膜用ターゲット；　Ｆｅ−４０Ｃｒ（第１表、試料
Ｎｏ、３）磁性膜用ターゲット；　Ｃｕ−３ＯＮｉ−７
，５Ｃｒ保護膜：高密度炭素 得られたこの発明による磁気記録媒体の電磁変換特性を
以下の条件で測定した。

使用ヘッド；　Ｍｎ−Ｚｎフェラ伺・ミニウィンチェス
タ−トラック幅１６Ｊｔｍ、ギャップ長１．０μｍ、ギ
ャップ深さ２０よ、巻数１６Ｔ　Ｘ　２フライイングハ
イト；　ｏ、ａＪｌｍ ｌＦ・　１．２５ＭＨｚ ２Ｆ・　２．５ＭＨｚ ティスフ回転数；　３６００Ｆｐｍ 測定箇所；ディスク中心がらＲ＝６２ｍｍの部分にて測
定 測定した再生出力特性は次のとおりであった。

再生出力（２，５ＭＨｚ、Ｉｗ＝８０ｍＡ）＝１．５ｍ
Ｖ再生出力（５ＭＨｚ、Ｉｗ＝８０ｍＡ）＝１．３ｍＶ
分解能（Ｉｗ＝８０ｍＡ）＝８７％ オーバーライド＝−３０ｄＢ 測定結果から明らかなように、この発明による磁気記録
媒体は、高密度記録媒体としての特性を備えていること
が分る。

実施例４ 外径１３０皿、内径４０皿、厚み１．２ｍｍのＡｌ２Ｏ
３基板に、２０μｍ厚みのガラスグレーズを施し、表面
を研摩した後、平板マグネトロンＲＦスパッタ装置を用
い、実施例１と同一条件にて、Ｆｅ−４０Ｃｒ合金（第
１表、試料Ｎｏ、３）及びＣｒからなる２種のターゲッ
トを使用し、２種の基板ガラスグレーズ表面に、それぞ
れＦｅ−Ｃｒ合金下地膜とＣｒ下地膜を２００ＯＡ厚み
に被膜した。

さらに、Ｃｏ−３ＯＮｉ−７，５Ｃｒ合金ターゲットを
用いて、磁性膜を８００Ａ厚みで被膜した。

磁性膜の被膜の際に、下地膜から磁性膜の被膜までの成
膜インターバルを３０秒と４分との２条件に設定し、磁
性膜を被着した。

得られた４種の磁気記録媒体より、５ｒｎｒｎ×５．８
皿の試料を切出し、ＶＳＭで測定した結果、第２表に示
す下地膜の特性を得た。

第２表の結果より明らかな如く、この発明によるＦｅ−
Ｃｒ合金下地膜の場合は、成膜インターバルを従来では
考えられない程に長く設定しても、下地膜のＨｅの劣化
が遥かに少ないことが分る。

第２表 以下余白 実施例５ 実施例２で得られた３種の磁気記録媒体を引っ掻き試験
に供し、その結果を第３表に示す。表中、本発明１はタ
ーゲット試料Ｎｏ、３を使用した磁気記録媒体であり、
本発明２はタープ・ント試料Ｎｏ、４を使用した磁気記
録媒体である。

試験は、先端直径が１０、のダイヤモンド針に種々の荷
重を付加しなから、ディスクを移動して膜の剥離により
、被着強度を評価した。

第３表

【図面の簡単な説明】

第１図ａ図はこの発明によるＦｅ−Ｃｒ合金下地膜の成
分のＸ線回折結果示すグラフであり、ｂ図はこの発明に
よるＦｅ−Ｃｒ合金下地膜の成膜に用いたターゲットの
Ｘ線回折結果示すグラフである。第２図はａ、ｂ図はこ
の発明による磁気記録媒体の磁化曲線を示すグラフであ
り、Ｃ図は従来磁気記録媒体の磁化曲線を示すグラフで
ある。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 非磁性基板上に、下地膜及び磁性膜を積層被膜した磁気
   記録媒体において、 前記下地膜が、Ｃｒ３０ｗｔ％〜７０ｗｔ％、残部Ｆｅ
   からなる非磁性もしくは弱磁性合金膜であることを特徴
   とする磁気記録媒体。