JPS63100012A - 超微粒状高純度炭化タングステン粉末の製造法 - Google Patents
超微粒状高純度炭化タングステン粉末の製造法Info
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- JPS63100012A JPS63100012A JP61244500A JP24450086A JPS63100012A JP S63100012 A JPS63100012 A JP S63100012A JP 61244500 A JP61244500 A JP 61244500A JP 24450086 A JP24450086 A JP 24450086A JP S63100012 A JPS63100012 A JP S63100012A
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- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims abstract description 12
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Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕・
この発明は、平均粒径が０． １μｍ以下の超微粒状高
純度炭化タングステン（以下ＷＣで示す）粉末の製造法
に関するものである。
純度炭化タングステン（以下ＷＣで示す）粉末の製造法
に関するものである。
一般に、ＷＣ粉末が、バイトやドリル、カッターなどの
切削工具、さらにロールやダイスなどの耐摩耗工具を粉
末冶金法によって製造するに際して、原料粉末として広
く用いられていることはよく知られるところである。
切削工具、さらにロールやダイスなどの耐摩耗工具を粉
末冶金法によって製造するに際して、原料粉末として広
く用いられていることはよく知られるところである。
また、原料粉末としてのＷＣ粉末は、微細化すればする
ほど、焼結体の強度および靭性が向上するようになるこ
とから、微細イヒしたＷＣ扮末が使用される傾向にあり
、この微細化ＷＣ粉末の製造法としては、機械的粉砕法
、るつぼ加熱による反応ガス中蒸発法、アークプラズマ
法、およびプラズマ化学蒸着法などの方法が提案されて
いる。
ほど、焼結体の強度および靭性が向上するようになるこ
とから、微細イヒしたＷＣ扮末が使用される傾向にあり
、この微細化ＷＣ粉末の製造法としては、機械的粉砕法
、るつぼ加熱による反応ガス中蒸発法、アークプラズマ
法、およびプラズマ化学蒸着法などの方法が提案されて
いる。
しかし、上記の機械的粉砕法では、平均粒径で１μｍま
での粉末しか得られないばかりでなく、長時間の粉砕時
間を必要とし、かつ不純物の混入があって、ＷＣ粉末の
もつ特性が損なわれるようになるという問題点があり、
また、反応ガス中蒸発法では、高融点の金属Ｗを蒸発さ
せなければならないために高温加熱が必要であることか
ら、生産効率が悪く、かつるつぼからの不純物の混入も
避けられず、アークプラズマ法においては、素材として
高融点のＷＣインゴットを用いるため非常に生産効率が
低く、かつ電極からの不純物の混入も避けられず、さら
：ニプラズマ化学蒸着法では、一般に素材としてＷのハ
ロゲン化物を使用するものであるため、生成する超微杓
状ＷＣ粉末中に／’ｉロゲン成分が混入し、高純度のも
のが得られないなどの問題点がある。
での粉末しか得られないばかりでなく、長時間の粉砕時
間を必要とし、かつ不純物の混入があって、ＷＣ粉末の
もつ特性が損なわれるようになるという問題点があり、
また、反応ガス中蒸発法では、高融点の金属Ｗを蒸発さ
せなければならないために高温加熱が必要であることか
ら、生産効率が悪く、かつるつぼからの不純物の混入も
避けられず、アークプラズマ法においては、素材として
高融点のＷＣインゴットを用いるため非常に生産効率が
低く、かつ電極からの不純物の混入も避けられず、さら
：ニプラズマ化学蒸着法では、一般に素材としてＷのハ
ロゲン化物を使用するものであるため、生成する超微杓
状ＷＣ粉末中に／’ｉロゲン成分が混入し、高純度のも
のが得られないなどの問題点がある。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、高純度
の超微粒状ＷＣ粉末を効率よく製きすべく研究を行なっ
た結果、反応容器内に金属Ｗの圧粉体、焼結体、あるい
は鋳造材からなるターゲット材を置き、反応容器内を１
０−５ｔｏｒｒ以上の高真空変にした後、ＡｒまたはＨ
ｅガスなどの不活性ガスと、メタン、エタン、あるいは
プロノくンなどの炭化水素ガスからなる混合ガスを導入
して、その雰囲気圧力を１〜７６０ ｔｏｒｒとした減
圧雰囲気とし、この状態で前記ターゲット材に対して、
レーザービーム、望ましくは、リングモードビーム径を
０．１〜２０ｍ５φとしたリング形状のＣＯ２またはＣ
Ｏレーザービームを、望ましくは１Ｋｗ以上の高出力で
照射して、ターゲット材を局部的に溶融し、Ｗを蒸発さ
せると、この蒸発Ｗは雰囲気中の炭素と気相反応してＷ
Ｃを形成し、これを冷却すれば、平均粒径で０．１ ｆ
ｉ ｍ以下の超微粒状ＷＣ粉末が得られるようになり、
しかもるつぼや電極などを用いていないため、製造工程
からの不純物の混入がない÷伶もν晋誉〜％以上の高純
度をもち、かつ雰囲気圧力の調整によってその粒径を自
由に制御できるものであり、さらにレーザービームを用
いるので高い生産効率での製造が可能であるという知見
を得たのである。
の超微粒状ＷＣ粉末を効率よく製きすべく研究を行なっ
た結果、反応容器内に金属Ｗの圧粉体、焼結体、あるい
は鋳造材からなるターゲット材を置き、反応容器内を１
０−５ｔｏｒｒ以上の高真空変にした後、ＡｒまたはＨ
ｅガスなどの不活性ガスと、メタン、エタン、あるいは
プロノくンなどの炭化水素ガスからなる混合ガスを導入
して、その雰囲気圧力を１〜７６０ ｔｏｒｒとした減
圧雰囲気とし、この状態で前記ターゲット材に対して、
レーザービーム、望ましくは、リングモードビーム径を
０．１〜２０ｍ５φとしたリング形状のＣＯ２またはＣ
Ｏレーザービームを、望ましくは１Ｋｗ以上の高出力で
照射して、ターゲット材を局部的に溶融し、Ｗを蒸発さ
せると、この蒸発Ｗは雰囲気中の炭素と気相反応してＷ
Ｃを形成し、これを冷却すれば、平均粒径で０．１ ｆ
ｉ ｍ以下の超微粒状ＷＣ粉末が得られるようになり、
しかもるつぼや電極などを用いていないため、製造工程
からの不純物の混入がない÷伶もν晋誉〜％以上の高純
度をもち、かつ雰囲気圧力の調整によってその粒径を自
由に制御できるものであり、さらにレーザービームを用
いるので高い生産効率での製造が可能であるという知見
を得たのである。
この発明は、上記知見にもとづいてなされたものであっ
て、反応容器内に配置された金属Ｗの圧粉体、焼結体、
あるいは鋳造材からなるターゲット材に対して、不活性
ガスと炭化水素ガスの混合ガスの減圧雰囲気中で、レー
ザービームを照射して、前記ターゲット材を局部的に溶
融して金属Ｗを蒸発させ、この蒸発Ｗと雰囲気中の炭素
とを反応させることにより超微粒状高純度ＷＣ粉末を製
造する方法に特徴を有するものである。
て、反応容器内に配置された金属Ｗの圧粉体、焼結体、
あるいは鋳造材からなるターゲット材に対して、不活性
ガスと炭化水素ガスの混合ガスの減圧雰囲気中で、レー
ザービームを照射して、前記ターゲット材を局部的に溶
融して金属Ｗを蒸発させ、この蒸発Ｗと雰囲気中の炭素
とを反応させることにより超微粒状高純度ＷＣ粉末を製
造する方法に特徴を有するものである。
つぎに、この発明の方法を実施例により具体的に説明す
る。なお、この発明の方法を実施するに際しては、第１
図に示される実施装置を用いた。
る。なお、この発明の方法を実施するに際しては、第１
図に示される実施装置を用いた。
まず、ターゲット材として、市販の平均粒径：３ｐｍを
有する金属Ｗ粉末を、直径：５０１＋ＩＩｌφ×厚さ：
５ｍｍのタブレット状にプレス成形し、この圧粉体を真
空中、温度： １０００℃に１時間保持の条件で焼結し
たものを用意し、このターゲット材１を、内径：３００
ｗφ×長さ：５００ａｍの寸法をもった円筒状反応容器
２内に、ターゲット材走査用モーター３に連結した台板
４上に載置した状態で装入し、反応容器内・をロータリ
ーポンプ５（二より排気してｉ ０−６ｔｏｒｒの高真
空とし、ついで、反応ガス導入口６より、それぞれ第１
表に示される流量割合のＨｅガスまたはＡｒガスとＣＨ
４ガスを導入して、反応容器内の雰囲気を同じく第１表
１＝示さされる出力で、ミラー９、集光レンズ１０，１
１、およびレーザービーム導入窓１６を介して反応容器
２内のターゲット材１の表面に同じく第１表に示される
リングモードビーム径で照射し、同じく第１表に示され
る走査速度でターゲット材１をＸ方向およびＹ方向に移
動させながら、Ｗを蒸発させ、これを反応容器の雰囲気
内の炭素と反応させて超微粒状ＷＣ粉末１３を形成し、
これをフィルタ１４を介して補集器１５で回収し、同じ
く第１表に示される蒸発時間待なうことによって本発明
法１〜６をそれぞれ実施した。
有する金属Ｗ粉末を、直径：５０１＋ＩＩｌφ×厚さ：
５ｍｍのタブレット状にプレス成形し、この圧粉体を真
空中、温度： １０００℃に１時間保持の条件で焼結し
たものを用意し、このターゲット材１を、内径：３００
ｗφ×長さ：５００ａｍの寸法をもった円筒状反応容器
２内に、ターゲット材走査用モーター３に連結した台板
４上に載置した状態で装入し、反応容器内・をロータリ
ーポンプ５（二より排気してｉ ０−６ｔｏｒｒの高真
空とし、ついで、反応ガス導入口６より、それぞれ第１
表に示される流量割合のＨｅガスまたはＡｒガスとＣＨ
４ガスを導入して、反応容器内の雰囲気を同じく第１表
１＝示さされる出力で、ミラー９、集光レンズ１０，１
１、およびレーザービーム導入窓１６を介して反応容器
２内のターゲット材１の表面に同じく第１表に示される
リングモードビーム径で照射し、同じく第１表に示され
る走査速度でターゲット材１をＸ方向およびＹ方向に移
動させながら、Ｗを蒸発させ、これを反応容器の雰囲気
内の炭素と反応させて超微粒状ＷＣ粉末１３を形成し、
これをフィルタ１４を介して補集器１５で回収し、同じ
く第１表に示される蒸発時間待なうことによって本発明
法１〜６をそれぞれ実施した。
この結果得られた超微粒状ＷＣ粉末の平均粒径、純度、
および回収は、並びにターゲット材の減量を測定し、第
１表に示し・た。
および回収は、並びにターゲット材の減量を測定し、第
１表に示し・た。
なお、第１図において、２ａは窓、１６は真空計、１７
は圧力計、１８．１９はゲートパルプ、および２０は油
拡散ポンプである。
は圧力計、１８．１９はゲートパルプ、および２０は油
拡散ポンプである。
第１表に示される結果から明らかなように、本発明法に
よれば、平均粒径で０．１μｍ以下の超微粒状にして、
９９．９％以上の高純度をもったＷＣ粉末を、雰囲気圧
力を調整することによって、その粒径を制御した状態で
、かつ高い歩留と生産速度で製造することができるので
ある。
よれば、平均粒径で０．１μｍ以下の超微粒状にして、
９９．９％以上の高純度をもったＷＣ粉末を、雰囲気圧
力を調整することによって、その粒径を制御した状態で
、かつ高い歩留と生産速度で製造することができるので
ある。
なお、この発明の方法で製造された超微粒状ＷＣ粉末を
透過電子顕微鏡で観察したところ、はとんどのものが球
形を示すものであった。
透過電子顕微鏡で観察したところ、はとんどのものが球
形を示すものであった。
第１図はこの発明の方法の実施装置を示す概略説明図で
ある。 １・・・ターゲット材、 ２・・・反応容器、３・・
・ターゲット材走査用モーター、４・・・台板、
５・・・ロータリーポンプ、６・・・反応ガス入
口、 ７・・・電源、８・・・ＣＯ２レーザー発振器
、 ９・・・ミラー、１０．１１・・・集光レンズ
、 １２・・・ｃｏ２レーザービーム １３・・・超微粒状ＷＣ粉末、 １４・・・フィルタ
ー、１５・・・補集器、 １６・・・レーザービーム
導入窓。
ある。 １・・・ターゲット材、 ２・・・反応容器、３・・
・ターゲット材走査用モーター、４・・・台板、
５・・・ロータリーポンプ、６・・・反応ガス入
口、 ７・・・電源、８・・・ＣＯ２レーザー発振器
、 ９・・・ミラー、１０．１１・・・集光レンズ
、 １２・・・ｃｏ２レーザービーム １３・・・超微粒状ＷＣ粉末、 １４・・・フィルタ
ー、１５・・・補集器、 １６・・・レーザービーム
導入窓。
Claims (3)
- （１）反応容器内に配置された金属Ｗの圧粉体、焼結体
、あるいは鋳造材からなるターゲット材に対して、不活
性ガスと炭化水素ガスの混合ガスの減圧雰囲気中で、レ
ーザービームを照射して、前記ターゲット材を局部的に
溶融して金属Ｗを蒸発させ、この蒸発Ｗと雰囲気中の炭
素とを反応させて超微粒状炭化タングステン粉末を形成
することを特徴とする超微粒状高純度炭化タングステン
粉末の製造法。 - （２）反応容器内の雰囲気圧力を１〜７６０ｔｏｒｒの
範囲で調製して粉末の粒径を制御することを特徴とする
上記特許請求の範囲第（１）項記載の超微粒状高純度炭
化タングステン粉末の製造法。 - （３）レーザービームをＣＯ＿２またはＣＯレーザービ
ームとし、このビームの出力を１Ｋｗ以上とすると共に
、そのビーム径：０．１〜２０ｍｍφのリング状とした
ことを特徴とする上記特許請求の範囲第（１）項または
第（２）項記載の超微粒状高純度炭化タングステン粉末
の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61244500A JPS63100012A (ja) | 1986-10-15 | 1986-10-15 | 超微粒状高純度炭化タングステン粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61244500A JPS63100012A (ja) | 1986-10-15 | 1986-10-15 | 超微粒状高純度炭化タングステン粉末の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63100012A true JPS63100012A (ja) | 1988-05-02 |
Family
ID=17119594
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61244500A Pending JPS63100012A (ja) | 1986-10-15 | 1986-10-15 | 超微粒状高純度炭化タングステン粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63100012A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2644483C2 (ru) * | 2016-07-21 | 2018-02-12 | Руслан Алексеевич Шевченко | Способ получения сферического порошка монокарбида вольфрама wc |
| CN108083280A (zh) * | 2017-12-22 | 2018-05-29 | 江苏民和机械制造有限公司 | 一种高效超粗碳化钨粉生产用碳化炉 |
-
1986
- 1986-10-15 JP JP61244500A patent/JPS63100012A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2644483C2 (ru) * | 2016-07-21 | 2018-02-12 | Руслан Алексеевич Шевченко | Способ получения сферического порошка монокарбида вольфрама wc |
| CN108083280A (zh) * | 2017-12-22 | 2018-05-29 | 江苏民和机械制造有限公司 | 一种高效超粗碳化钨粉生产用碳化炉 |
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