JPS6297614A - 液体の分離方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は油と相分離状態にある液体と油を分離する方法
に関する。

〔従来の技術〕

油と相分離状態にある液体と油を分離する技術は公害防
止、海洋汚染防止、油と相分離状態にある液体または油
の回収再利用等の分野でその要請は大きい。例えば、機
械洗浄における有機溶剤に混入する水分を分離して、有
機溶剤を回収する、アルいはドライクリーニングに用い
られる有機溶剤回収の際に混入する水分を除去するとい
ったものがある。

これら油の分離技術としては重力分離法、遠心分離法、
集油分離法、化学的凝集分離法等が採用されている。し
かしながら、いずれの方法に於ても単一工程では分離が
完全にできなかったり、コストがかかる等の欠点を有し
ていた。

単一工程で比較的低コストで確実に分離できる分離方法
の一つとして、高分子多孔膜を用いた限外−過による方
法が程々の分野で使用されつつあるが、液の透過速度が
小さい為、単位時間当シの処理量が小さく、またそれを
改良するためには装置を大型化しなければならないとい
う欠点を有していた。透過速度の大きい不織布フィルタ
ー、Ｐ紙等による方法も使用されてはいるが、油の分離
が完全でなかった沙、すぐに目づまシしてしまうという
問題を有していた。また７紙の場合は、水によって／臂
ルデが湿潤し強度低下及び透過速度の低下が起こるとい
う問題を有していた。

〔発明が解決しようとする問題点〕

本発明の目的は、上述のような従来技術のもつ欠点を克
服して油と相分離状態にある液体と油を分離するに際し
、油の透過速度が大きく、かつ分離精度の高い分離方法
を提供することにある。

〔問題点を解決するための手段〕

発明者らは、極細繊維からなる繊維構造体は、１つの空
孔の大きさが小さくかつ全体として高い空孔率を有して
いるため油中に微細に分散した該液体を確実かつ迅速に
分離できるとの知見を得て、本発明を完成するに到った
。

すなわち、上述の目的を達成するための本発明の分離方
法は、油と相分離状態にある液体と油を分離するに際し
、単繊維直径０．１〜１０μｍの繊維を主体とし、空孔
率が３０〜９０％の撥水性を有する繊維構造体を用いて
油を選択的に透過させ油と該液体を分離することを特徴
とする。

本発明でいう油とは、表面張力が５５　ｄｙｎｅ／ｃｍ
以下の液体であり、表面張力が４０　ｄｙｎ＠／ｃｍ以
下の液体は、より一層分離効率がよいので打法しい。

これらの液体の代表例としては、ｎ−ペンタン、ｎ−ヘ
キサン、ｎ−へブタン、ｎ−デカン等の各穏ノぐラフイ
ン系炭化水素、トリクロルエチレン、トリクロルエタン
、テトラクロルエチレン、テトラクロルエタン、１，１
．２−トリクロル−１゜２．２−）リフルオロエタン等
のハロダン化炭化水素、石油エーテル、リグロイン、ガ
ソリン、灯油、石油ナフサ等の各種炭化水素化合物の混
合類、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水
素化合物、シクロペンタン、シクロヘキサンで代表され
る脂環式炭化水素化合物、各種鉱物油、植物油、動物油
、各種エーテル、ケトン、エステル、７／ｌ／コール、
フェノール類等が挙げられる。

本発明でいう油と相分離状態にある液体は表面張力が６
０　ｄｙｎｅ／ｃｍ以上のものであシ、表面張力が６５
　ｄｙｎｅ々以上の液体はより一層分離効率がよいので
好ましい。これらの液体の代表例としては、水、グリセ
リン、エチレングリコール、ホルムアミド等が挙げられ
る。

また、相分離状態にあるとは、油と相分離状態にある液
体と油のうちどちらか一方がもう一方の液に分散してい
るか、または、全体がただ１つの界面を挾んで２層に分
かれているなど、２相の物理的分散の形態を問わず、双
方の液相が共存しているものをいう。従って、本発明で
は、最初から相分離状態にあるものだけでなく、溶解系
あるいは多相系に対して新たに溶媒を加えることで相分
離状態となった系も含まれる。

本発明の方法に用いる「繊維構造体」はう織布、編布、
不織布のいずれでもよいが、一つの空孔の大きさが小さ
くかつ全体として高い空孔率が得られ易い不織布形態の
ものが油の分離精度が良好で透過速度が大きいので好ま
しい。

本発明でいう「撥水性を有する繊維構造体」とは、ＪＩ
Ｓ−Ｌ−１０９２Ｂ法で測定した耐水圧が１００１＋１
１１Ｈ２０以上、好ましくは２００ｆｆｉｌＩＨ２０〜
２０００ＩＩｍＨ２０のものをいう。耐水圧のレベルは
分離操作の条件によシ必要に応じ通常１００００１１１
Ｈ２０までの範囲内で適宜選定すればよい。

本発明の繊維構造体を構成する繊維としては、ポリエチ
レンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート・ア
ジペート、ポリエチレンテレフタレート・イソフタレー
ト、ポリエチレンテレフタレート・セパケート、ポリエ
チレンテレフタレート・ドデカンジオエート、プリブチ
レンテレフタレートなどのポリエステル系共重合体の繊
維、ポリへキサメチレンアジノやミド、ポリへキサメチ
レンデカミド、ポリへキサメチレンデカミド、ポリへキ
サメチレンへキサミド、ポリカプラミド、ポリオクタミ
ド、ポリノナミド、ポリデカミド、ポリドデカミド、ポ
リテトラミドなどのポリアミドの繊維、ポリアミド、イ
ミド繊維、芳香族ポリアミド繊維、ポリパラエチレンオ
キジペンゾエートなどのポリエステルエーテルの繊維、
ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリフッ化ビニ
リデン、ポリテトラフルオロエチレンなどのハロゲン含
有重合体の繊維、ポリプロピレン、ポリエチレンなどの
ポリオレフィンの繊維、各種アクリル繊維、再生セルロ
ース、アセテート、木綿、麻、絹、羊毛などが挙げられ
る。これらの繊維は単独または組み合せて使用される。

撥水性を有する繊維構造体の具体例としては、ノリテト
ラフルオロエチレン繊維、ポリプロピレン繊維、ポリエ
チレン繊維等の疎水性繊維からなる構造体、あるいは繊
維構造体に撥水加工を施こすことにより撥水性を付与し
た構造体が挙げられる。繊維構造体の撥水加工は通常の
方法で行えばよく、例えば、アクリル酸パーフルオロア
ルコールなどのフッソ系樹脂、ジメチルシリコーンなど
のシリコーン系樹脂、パラフィン系樹脂、ワックス系樹
脂等の公知の撥水加工剤を、原糸製造時あるいは繊維構
造体にパディング、浸漬、スプレー、吸尽等の方法で付
与させればよい。更に必要に応じ、撥水加工剤を付与し
た後、熱処理を行なえばよい。

本発明の方法に於ては、繊維構造体を構成している繊維
の主体が単繊維直径が０．１μｍ〜１０μｍを有するも
のであることが必要である。単繊維直径が１０μｍを超
えると油中に分散した油と相分離状態にある液滴（１０
μｍ以下の液滴）が繊維構造体を透過しやすくなるため
充分な分離精度が得られず好ましくない。０．１μｍ未
満の繊維は工業上均一に生産するのが困難である。望ま
しくは、単繊維直径が０．３〜７μｍのものを主体とす
る。

「主体とする」とは繊維構造体を構成する繊維の総重量
に対して、上述の単繊維直径を有する繊維の重量が５０
チ以上であること、望ましくは７０チ以上でｂることを
意味する。例えば、直径がその長さ方向で均一な繊維で
ある場合、種々の直径を有する繊維を混合して得られた
繊維構造体についても、その繊維構造体中の単繊維のう
ち、０．１〜１０μｍの直径を有する繊維の重量が５０
チ以上であればよい。

単繊維直径０．１μｍ〜１０μｍの繊維を主体とした撥
水性を有する繊維構造体の空孔率は３０〜９０チの範囲
にある必要がある。ここで、「空孔率」は下記式で定義
される。

空孔率が９０チを超える場合には、油中に分散した油と
相分離状態にある液滴が繊維構造体を透過してしまうた
め該液滴の分離精度が悪く、繊維構造体のへたりによっ
て空孔率が小さくなシ、液体の透過速度が大きく変化し
てしまうという問題がある。また、３０％未満の場合に
は事実上工業的に使用可能な液体の透過速度が得られな
い。繊維構造体中空孔率は望ましくは４０〜８０％の範
囲でちる。

繊維構造体の厚みは何ら限定されず、目的とする透過速
度が得られる様な厚みに設定すればよい。

通常は、０．０５ｗ〜１０瓢の範囲で用いられる。

本発明の方法における分離方法は、特に限定されるもの
ではなく、パッチ式、又は連続式で縦型、横型、多段型
等の各種ν過方式が適用可能である。

繊維構造体の形態も何ら限定されるものではなく、平膜
状、円筒状、細管状、ス・やイラル状、ジャバラ状等任
意の形態で用いることができるが、処理効率の面からは
ジャバラ状の形態で用いるのが好ましい。

また、液体の透過方式としては、重力による透過法及び
油と相分離状態にある液体が繊維構造体を透過しない圧
力（耐油圧）まで加圧して圧送により透過する方法、一
定流量を送液して透過させる方法等任意の方法を採るこ
とができ何ら限定されるものではない。

本発明の方法に用いる繊維構造体に対して、補強等の目
的で全綱、メツシュ状のシート等の補強材を用いること
も可能である。また、分離対象液中のゴミ等を捕集する
ために、繊維構造体にて分離対象液を処理する前に、プ
レフィルタ−としてのゴミ捕集材を置くことも可能であ
る。例えばプレフィルタ−としては、膜状あるいはわた
状のゴミ捕集材等が挙げられる。

本発明の方法による分離装置の一例を第１図に示す。同
図において、１の弁な通して流入してきた油と相分離す
る液体と油との混合液５は、本発明の方法に用いる繊維
構造体を装着した円筒状のエレメント２によりて分離さ
れる。すなわち、油のみが繊維構造体を透過し、透過し
た油は弁３を通して容器４にたまる。繊維構造体を装着
したエレメント２によって分離された油と相分離する液
体６は上部にたまり、弁８を通して排出される０〔発明
の効果〕 本発明の方法によれば、極細繊維からなる撥水性繊維構
造体によって油と相分離状態にある液体と油を高い分離
精度で分離することができるとともに迅速な分離が可能
となシ、工業的に有利に適用することができる。

本発明の方法による分離技術の適用範囲は広く、石油、
化学、自動車、電気、電子、印刷、ゴム、紙、フィルム
、繊維、グラスチ、り、人工皮革、ドライクリーニング
、医薬品、食品、金属と産業界のあらゆる分野での油と
相分離状態にある液体と油の分離に適用可能である。例
えば、ガソリンスタンドの油水混合排液からの分離、灯
油中の水の分離、ドライクリーナー、機械洗浄装置等に
使われる溶剤の回収系からの水の分離等に利用できる。

〔実施例〕

次に、本発明を以下の実施例について具体的に説明する
。以下の実施例において、水分濃度は京都電子工業株式
会社製カールフィ、シャー水分計ＭＫＣ−３Ｐを用いて
測定した。また、油中に分散した、油と相分離する液体
の液滴の大きさは光学顕微鏡写真により測定した。

敵 一実施 単繊維直径０．５〜１５．６μｍのポリエチレンテレフ
タレート繊維からなる６種の繊維構造林を底盤した。（
空孔率７５チ、厚み０．１７ｍ）単繊維直径０．５およ
び１．７μｍの２種の繊維構造体は、メルトブロー法に
よシ得た。また、単繊維直径３．５〜１５．６μｍの４
種の繊維構造体は直接紡糸法によって得られた繊維を５
＋ｍの長さに切断した後、湿式抄造法にて得た。このよ
うにして得られた単繊維直径が相違する繊維構造体を下
記の条件で撥水化処理した。

処理条件：加工剤・ＰＯＬＯＮ−ＭＲ（信越化学製）・
ＣＡＴ−ＬＺ　　　（信越化学製） 濃度各４重ｇＬ１％ 乾燥　ｉｏｏ℃×３分 熱処理　１７０℃×１分 ノクツ□トドライキュア法 上記６種繊維構造４走をガラス裂フィルターホルダー（
濾過面９９６　ｃｍ２）に装着し、下記の条件で作成し
た分離対象液を、５　Ｑ　ＩＩＩ／ｙ（ｉ　ｎの速度で
一定量送液し、水の分離精度がどのようになるかを調べ
た。

分離対象液の作成条件：／４−クロルエチレン１０ｔに
対し水１００１１１！ｊを入れ、攪拌しながら１００″
ｃｔで加熱後、２５℃の水浴中で１０分間急冷して、パ
ークロルエチレン中に水が分散した油水混合物を作成し
た。この液中の水分は３２３ｐｐｍであった。また水滴
の大きさはおよそ０．５〜７μｍであった。

結果を第１表に示す。第１表より明らかなように、本発
明の方法によるものは、水の分ｍ精度が著しく良好であ
る。

第１表 ＊ｌ　／々−クロルエチレンの２５℃における飽和水分
濃度は約１００　ｐｐｍであった。

＊２　実施例の（１）〜（４）のＪＩＳ−１０９２Ｂ法
による耐水圧はすべて１００ｒａＨ２０以上であった。

一実施例２一 実施例１で作成した単繊維直径１．７μｍ（空孔率７５
％、厚みｏ、ｔ７ｍ）の撥水化処理後の繊維構造体を、
第１図に示した様な装置に装着して（有効濾過面積１７
６．７ｍ２）下記の条件で作成した分離対象液をＩｔ／
ｒＬｉｎの速度で１７時間送液し、水の分離精度を測定
した。（全量１０２０ｔ） 分離対象液の作成条件：・クークレン１０ｔを１パツチ
として、これに水蒸気を吹き込み、水分濃度３２０　ｐ
ｐｍ　、分散した水滴の大きさが０．３〜１２μｍの油
水混合物を作成した。さらに透過処理後のパークレンを
蒸留回収して再度用いた。

結果を第２表に示す。

第２表 ＊　パークロルエチレンの２５℃における飽和水分濃度
は約１００　ｐｐｍであった。

第２表の結果より明らかなように、１０２０１透過後も
、水の分離精度は変わらない。

一実施例３− メルトブロー法によって単繊維直径２．１μｍ。

厚み０．１　ｔｔｒｍ、空孔率９５チのポリプロピレン
不織布を得た。次に、この不織布をプレス処理して空孔
率２１％〜９５チの不織布６種を作成した。すなわち、
プレス処理は１〜１５０ψ−の範囲であシ、これに加え
てプレス温度及び時間によって空孔率が相違する不織布
を作成した。次に、同一空孔率の不織布を何枚か重ね合
わせて厚みが０．２５電となる様な繊維構造体を作成し
た。

このようにして得られた繊維構造体６種を実施例１と同
様の方法で撥水化処理を行なった。撥水化処理後の繊維
構造体をガラス製フィルターホルダー（濾過面積９．６
Ｊ）に装着し、実施例１と同じ分離対象液を、５Ｑｍｌ
１分（１ｍ２当シに換算すると５２　ｔ／ｍｌｎ−ｍ２
）の速度で一定量送液し油の分離精度及び透過液の透過
速度を測定した。

結果を第３表に示す。

第３表 ＊１　ノや−クレンの透過速度は、分離実験前に、へ、
ド高１０１Ｍ一定の時のノｆ−クレン透過速度を１　ｍ
２・ｍｉｎ当りに換算したもの。

：？２　実施例の（６）〜（９）のＪＩＳ−１０９２［
１法による耐水圧は、すべて１００　＋ＩＩＩＡＨ２０
以上であった。

第３表の結果から明らかな様に、９０多を超える空孔率
の繊維構造体では、水の分離精度が悪い。

空孔率が３０％未満の繊維構造体の場合は、透過速度が
著しく遅く、工業上の利用価値が低い。＼一実施例４− メルトブロー法によって単繊維直径１．７μｍ１厚ミ０
．２０　ａｒｍ　、空孔率７６チのポリエチレンテレフ
タレートの不織布を作った。この不織布をそれぞれ下記
に示す方法、条件下で処理し、ＪＩＳ−１０９２８法に
よる耐水圧試験及び実施例３と同様の方法、条件で水の
分離精度を調べた。

（ａ）　　実施例１と同一処理 （ｃ）　　改質加工無し くｄ）　　高松油脂社製吸水加工剤５Ｒ−１０００の４
重借チ溶液に浸漬した後、脱液し、１００’ＣＸ３分の
乾燥、１８０℃×１分の熱処理を行なった。

結果を第４表に示す。

以下余白 第４表 第４表の結果よシ明らかな様に本発明によるものは水の
分離精度が良好である。

【図面の簡単な説明】 第１図は本発明の分離方法の実施に用いる装置の一例を
示したものである。 に入口弁、２：繊維構造体を装着したエレメント、３：
出口弁、４：透過液用容器、５：分離対象液、６：油と
相分離する液体、７：透過液、８：液体排出弁。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 油と相分離状態にある液体と油を分離するに際し、単繊
   維直径０．１〜１０μｍの繊維を主体とし、空孔率が３
   ０〜９０％の撥水性を有する繊維構造体を用いて油を選
   択的に透過させ油と該液体を分離することを特徴とする
   油の分離方法。