JPS6278102A - 窒化アルミニウム粉末 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末Info
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- JPS6278102A JPS6278102A JP60216236A JP21623685A JPS6278102A JP S6278102 A JPS6278102 A JP S6278102A JP 60216236 A JP60216236 A JP 60216236A JP 21623685 A JP21623685 A JP 21623685A JP S6278102 A JPS6278102 A JP S6278102A
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- aluminum nitride
- nitride powder
- particles
- powder
- thermal conductivity
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は窒化アルミニウム粉末に関する。
半導体素子の絶縁放熱用セラミックス基板材料としてア
ルミナ基板が広く用いられているが、素子の小型化に伴
ない単位面積当りの発熱量は増加の一途をたどっている
ので、アルミナ基板よシもさらに熱伝導性に優れた材料
の出現が期待されている。その有力な材料として窒化ア
ルミニウム基板があるが、本発明は、特に、前述のよう
な半導体素子の絶縁放熱用セラミックス基板材料を製造
するための髄化アルミニウム粉末に関する。
ルミナ基板が広く用いられているが、素子の小型化に伴
ない単位面積当りの発熱量は増加の一途をたどっている
ので、アルミナ基板よシもさらに熱伝導性に優れた材料
の出現が期待されている。その有力な材料として窒化ア
ルミニウム基板があるが、本発明は、特に、前述のよう
な半導体素子の絶縁放熱用セラミックス基板材料を製造
するための髄化アルミニウム粉末に関する。
従来、窒化アルミニウム焼結体は、その高熱伝導性、耐
食性、高強度などの特性を利用し、高温構造材料として
の利用が検討されていたが、熱伝導率は窒化アルミニウ
ム本来の値より小さいものであった。
食性、高強度などの特性を利用し、高温構造材料として
の利用が検討されていたが、熱伝導率は窒化アルミニウ
ム本来の値より小さいものであった。
最近になり、窒化アルミニウムの高熱伝導性を利用すべ
く、電子部品用基板が注目されている。高熱伝導性の高
い窒化アルミニウム焼結体を得るには、その原料となる
窒化アルミニウム粉末中の金属不純物量と酸素含有量を
少なくし、焼結助剤の使用量をできるだけ抑える必要が
あると考えられている。しかしながら、従来、原料とな
る窒化アルミニウム粉末の結晶格子の不拘−歪や比表面
積、粒子形状が、それを原料としてつくられる焼結体の
熱伝導率に及ぼす効果を検討した例はない。
く、電子部品用基板が注目されている。高熱伝導性の高
い窒化アルミニウム焼結体を得るには、その原料となる
窒化アルミニウム粉末中の金属不純物量と酸素含有量を
少なくし、焼結助剤の使用量をできるだけ抑える必要が
あると考えられている。しかしながら、従来、原料とな
る窒化アルミニウム粉末の結晶格子の不拘−歪や比表面
積、粒子形状が、それを原料としてつくられる焼結体の
熱伝導率に及ぼす効果を検討した例はない。
また、従来から、窒化アルミニウムは、金属アルミニウ
ムを窒化する方法及び、酸化アルミニウムや水酸化アル
ミニウムをカーボンと混合し、窒素雰囲気中で焼成する
方法等によシ製造されているが、これらの方法によりつ
くられた従来から入手可能な窒化アルミニウム粉末は結
晶の格子不均−歪がＱ、４Ｘ１０”−’以下のものであ
り、とくに後者の方法で得られるものは１２×１０−３
以下である。また金属アルミニウムの窒化法により得ら
れた粉末中には針状結晶を多情に含んでいた。
ムを窒化する方法及び、酸化アルミニウムや水酸化アル
ミニウムをカーボンと混合し、窒素雰囲気中で焼成する
方法等によシ製造されているが、これらの方法によりつ
くられた従来から入手可能な窒化アルミニウム粉末は結
晶の格子不均−歪がＱ、４Ｘ１０”−’以下のものであ
り、とくに後者の方法で得られるものは１２×１０−３
以下である。また金属アルミニウムの窒化法により得ら
れた粉末中には針状結晶を多情に含んでいた。
本発明者らは、窒化アルミニウム粉末を原料とする窒化
アルミニウム焼結体の熱伝導率について検討した結果、
窒化アルミニウム粉末の結晶格子の不拘−歪、比表面積
及び粒子形状の分布が焼結体の熱伝導率や焼結性に影響
を及ぼす重要な因子であることを見い出し、これらを一
定の範囲のものにすることにより、相対密度が高く、か
つ、高熱伝導率の焼結体を得ることに成功するに至った
。
アルミニウム焼結体の熱伝導率について検討した結果、
窒化アルミニウム粉末の結晶格子の不拘−歪、比表面積
及び粒子形状の分布が焼結体の熱伝導率や焼結性に影響
を及ぼす重要な因子であることを見い出し、これらを一
定の範囲のものにすることにより、相対密度が高く、か
つ、高熱伝導率の焼結体を得ることに成功するに至った
。
本発明は、結晶格子の不拘−歪（Ｌ６Ｘ１０−冨以上、
比表面積２〜５ ｍ” ／ ｆで、かつ、アスペクト比
１０以上の粒子数の割合が１０％以下であることを特徴
とする窒化アルミニウム粉末である。
比表面積２〜５ ｍ” ／ ｆで、かつ、アスペクト比
１０以上の粒子数の割合が１０％以下であることを特徴
とする窒化アルミニウム粉末である。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明の窒化アルミニウム粉末は、金属アルミニウム窒
化法によって製造することができる。
化法によって製造することができる。
すなわち、金属アルミニウムを窒素又はアンモニアを含
有する非酸化性雰囲気中で６００℃〜１５００℃の範囲
内の温度で窒化することによす窒化アルミニウムを得、
ついでこれを粉砕して窒化アルミニウム粉を得る。この
窒化反応を行うに際し、反応をゆつくシ進行させて、発
熱をおさえ、窒化反応熱を２Ｋｃａｌ／Ｍｏ１・時以下
、特に１．５ＩＣｏａｘ／Ｍｏｘ・時以下に抑制する必
要がある。
有する非酸化性雰囲気中で６００℃〜１５００℃の範囲
内の温度で窒化することによす窒化アルミニウムを得、
ついでこれを粉砕して窒化アルミニウム粉を得る。この
窒化反応を行うに際し、反応をゆつくシ進行させて、発
熱をおさえ、窒化反応熱を２Ｋｃａｌ／Ｍｏ１・時以下
、特に１．５ＩＣｏａｘ／Ｍｏｘ・時以下に抑制する必
要がある。
この為に温度コントロールを精度よく行う事が重要であ
る。例えば６００〜１２００℃の間は５℃／ｈｒの昇温
速度（窒化反応熱２ Ｋｃａｌ／Ｍｏｂ時に相当する）
またはそれ以下の昇温速度で反応させるのが好ましい。
る。例えば６００〜１２００℃の間は５℃／ｈｒの昇温
速度（窒化反応熱２ Ｋｃａｌ／Ｍｏｂ時に相当する）
またはそれ以下の昇温速度で反応させるのが好ましい。
また窒化時の雰囲気は窒素とアンモニアまたは窒素と水
素の混合ガスを用いるが、この時の窒素分圧（アンモニ
アは窒素と水素に完全に解離したものとして計算する）
がｌ］、７以下となるようにする。
素の混合ガスを用いるが、この時の窒素分圧（アンモニ
アは窒素と水素に完全に解離したものとして計算する）
がｌ］、７以下となるようにする。
また、窒化反応時の最高温度は１２００℃〜１５００℃
にするのが好ましく、その温度における保持時間は高温
の場合はど短くする必要がある。
にするのが好ましく、その温度における保持時間は高温
の場合はど短くする必要がある。
６００℃〜１２００℃の間を５℃／Ｈｒ、 １２００℃
以上を１０℃／Ｈｒの昇温速度とし、最高温度とその保
持時間を、１２００℃で２０時間、１３５０℃で１０時
間、１５００℃で１時間とした３種類の合成条件におい
て製造した窒化アルミニウム粉末について、粉末Ｘ線回
折法（Ｈａｌｌの方法：「Ｘ線回折の手引」理学電機発
行参照）により結晶の格子不均−歪を測定した結果、そ
れぞれ１．６ＸＩＱ−１、Ｌ３Ｘ１０−”、ＣＬ６８１
０−３であった。
以上を１０℃／Ｈｒの昇温速度とし、最高温度とその保
持時間を、１２００℃で２０時間、１３５０℃で１０時
間、１５００℃で１時間とした３種類の合成条件におい
て製造した窒化アルミニウム粉末について、粉末Ｘ線回
折法（Ｈａｌｌの方法：「Ｘ線回折の手引」理学電機発
行参照）により結晶の格子不均−歪を測定した結果、そ
れぞれ１．６ＸＩＱ−１、Ｌ３Ｘ１０−”、ＣＬ６８１
０−３であった。
また、粒子形状は窒化温度が低に程、針状結晶が増加す
る傾向があるが、上記方法によシ合成した窒化アルミニ
ウム粉末中には粒子１００個中、アスペクト比（粒子の
長さ７粒子の径）が１０以上の粒子は１０個以下しか存
在しなかった。針状結晶を多数含む窒化アルミニウム粉
末は粉砕する事により、粒子のアスペクト比を下げる事
が可能であるが、その場合には比表面積も増大するため
、本発明の窒化アルミニウム粉を得る事ができない。
る傾向があるが、上記方法によシ合成した窒化アルミニ
ウム粉末中には粒子１００個中、アスペクト比（粒子の
長さ７粒子の径）が１０以上の粒子は１０個以下しか存
在しなかった。針状結晶を多数含む窒化アルミニウム粉
末は粉砕する事により、粒子のアスペクト比を下げる事
が可能であるが、その場合には比表面積も増大するため
、本発明の窒化アルミニウム粉を得る事ができない。
粉体の粒子形状（アスペクト値）及びその含有割合を測
定する方法は次のとおりである。
定する方法は次のとおりである。
まず、分割器を用いてサンプリングする。その試料をコ
ロジオンの溶液に加えて分散し、水上に滴下して薄片状
にひろげるコロジオン膜法や、有機溶媒中に試料を分散
させ、それを噴霧器で支持膜に吹き付けて乾燥するネブ
ライザー法などＫより顕微鏡用サンプルを作成する。１
つのサンプルについて適当な視野で３枚程度写真撮影し
、それを複数サンプルについて繰シ返し、粒子形状の測
定個数が１０００個以上になるまで行う。本発明ではこ
のようにして得られた特定の形状（長径／短径の比）を
持つ粒子の数をかぞえ、粒子数を１００個当シの平均値
として示すものである。
ロジオンの溶液に加えて分散し、水上に滴下して薄片状
にひろげるコロジオン膜法や、有機溶媒中に試料を分散
させ、それを噴霧器で支持膜に吹き付けて乾燥するネブ
ライザー法などＫより顕微鏡用サンプルを作成する。１
つのサンプルについて適当な視野で３枚程度写真撮影し
、それを複数サンプルについて繰シ返し、粒子形状の測
定個数が１０００個以上になるまで行う。本発明ではこ
のようにして得られた特定の形状（長径／短径の比）を
持つ粒子の数をかぞえ、粒子数を１００個当シの平均値
として示すものである。
結晶格子の不拘−歪の異なる窒化アルミニウム粉末に焼
結助剤を添加して焼成することにより得られる焼結体の
熱伝導度は、添加助剤の種類および添加量が同一である
場合、原料の窒化アルミニウム粉末の結晶格子不拘−歪
が大きいと焼結体の熱伝導度も大きくなる。この傾向は
添加助剤の種類および添加量に依存しない。特に高い熱
伝導度を示す窒化アルミニウム焼結体を得るためには、
原料である窒化アルミニウム粉末の結晶格子不拘−歪が
１．２ Ｘ Ｉ Ｃ１”８以上のものを用いるのが好ま
しい。
結助剤を添加して焼成することにより得られる焼結体の
熱伝導度は、添加助剤の種類および添加量が同一である
場合、原料の窒化アルミニウム粉末の結晶格子不拘−歪
が大きいと焼結体の熱伝導度も大きくなる。この傾向は
添加助剤の種類および添加量に依存しない。特に高い熱
伝導度を示す窒化アルミニウム焼結体を得るためには、
原料である窒化アルミニウム粉末の結晶格子不拘−歪が
１．２ Ｘ Ｉ Ｃ１”８以上のものを用いるのが好ま
しい。
また、結晶格子不拘−歪は大きくても、アスペクト比が
１０以上の粒子が多量に存在している窒化アルミニウム
粉末を用いて同様に焼結を行う場合、焼結体の熱伝導率
が低く、また密度の小さい焼結体しか得られない。従っ
て、アスペクト比が１０以上の粒子の数を、１００個の
粒子中１０個以下、特に５個以下におさえるのが好まし
い。
１０以上の粒子が多量に存在している窒化アルミニウム
粉末を用いて同様に焼結を行う場合、焼結体の熱伝導率
が低く、また密度の小さい焼結体しか得られない。従っ
て、アスペクト比が１０以上の粒子の数を、１００個の
粒子中１０個以下、特に５個以下におさえるのが好まし
い。
比表面積は、ＡＺＮ粉末の製造方法や粉砕の程度によっ
てコントロールする事ができるが、その値によっても熱
伝導率は大きく変化する。高熱伝導率化の為（（は比表
面積は小さい方が好ましいが、小さすぎると焼結時に緻
密化しない。
てコントロールする事ができるが、その値によっても熱
伝導率は大きく変化する。高熱伝導率化の為（（は比表
面積は小さい方が好ましいが、小さすぎると焼結時に緻
密化しない。
従って２〜５−／２にする必要がある。好塘しくけ２．
５〜４．５ ｍ” ／ ｆにするのがよい。
５〜４．５ ｍ” ／ ｆにするのがよい。
本発明の格子の不拘−歪が大きくかつ針状の粒子が少な
い窒化アルミニウム粉末が、熱伝導率の向上と焼結性の
向上をもたらす理由は明らかではないが、次のように想
像される。不拘−歪が大きい粉末は、粒子の表面や粒子
内部に存在する不純物が拡散しやすく、焼結助剤によっ
てそれらの不純物を粒子界面にトラップしやすい為に焼
結体の熱伝導率が向上すると考えられる。また針状粒子
の存在は粒子の充填性を悪化させ、焼結性と熱伝導率を
低下させるものと考えられる。
い窒化アルミニウム粉末が、熱伝導率の向上と焼結性の
向上をもたらす理由は明らかではないが、次のように想
像される。不拘−歪が大きい粉末は、粒子の表面や粒子
内部に存在する不純物が拡散しやすく、焼結助剤によっ
てそれらの不純物を粒子界面にトラップしやすい為に焼
結体の熱伝導率が向上すると考えられる。また針状粒子
の存在は粒子の充填性を悪化させ、焼結性と熱伝導率を
低下させるものと考えられる。
以下、実施例によって本発明を具体的に説明する。
実施例１
金属アルミニウム粉末１００部と骨材としてＡ／Ｎ粉末
３０重量部を十分よく混合した後ブロック状に成形した
。この成形体を窒素とアンモニアの容量比２：１の混合
ガス流中で加熱した。
３０重量部を十分よく混合した後ブロック状に成形した
。この成形体を窒素とアンモニアの容量比２：１の混合
ガス流中で加熱した。
６００℃〜１２００℃の間は５℃／Ｈｒ、 １２００℃
以上では１０℃／Ｈｒで昇温し、最高温度とその保持時
間を１２００℃で２０時間、１３５０℃で１０時間、１
５００℃で１時間とした３種類、の合成条件で窒化アル
ミニウムを得た。これらの窒化アルミニウムを粗粉砕し
て粒径を０．２瓢以下とした後、ボールミルで２４時間
微粉砕し、窒化アルミニウム粉末を得た。
以上では１０℃／Ｈｒで昇温し、最高温度とその保持時
間を１２００℃で２０時間、１３５０℃で１０時間、１
５００℃で１時間とした３種類、の合成条件で窒化アル
ミニウムを得た。これらの窒化アルミニウムを粗粉砕し
て粒径を０．２瓢以下とした後、ボールミルで２４時間
微粉砕し、窒化アルミニウム粉末を得た。
３種類の窒化アルミニウム粉末について、粉末Ｘ線回折
法により結晶の格子不拘−歪を測定し、またＢＺＴ法に
よυ比表面積を測定したところ、最高温度１２００℃の
窒化アルミニウム粉末の結晶格子の不拘−歪はｔ、 ６
Ｘ １０”、比表面積は１５ ｍ” ／ ｔ、最高温
度１３５０℃の窒化アルミニウム粉末の不拘−歪は１．
５Ｘ１０−３、比表面積は五１ｆｉ”／ｆ、最高温度１
５００℃の窒化アルミニウム粉末の不拘−歪はｏ、６ｘ
１ｏ−ｓ、比表面積は２．６−／ｆであった。
法により結晶の格子不拘−歪を測定し、またＢＺＴ法に
よυ比表面積を測定したところ、最高温度１２００℃の
窒化アルミニウム粉末の結晶格子の不拘−歪はｔ、 ６
Ｘ １０”、比表面積は１５ ｍ” ／ ｔ、最高温
度１３５０℃の窒化アルミニウム粉末の不拘−歪は１．
５Ｘ１０−３、比表面積は五１ｆｉ”／ｆ、最高温度１
５００℃の窒化アルミニウム粉末の不拘−歪はｏ、６ｘ
１ｏ−ｓ、比表面積は２．６−／ｆであった。
また、電子顕微鏡観察の結果、アスペクト比が１０以上
の粒子は、粒子１００個中夫々０，５゜１０個であった
。
の粒子は、粒子１００個中夫々０，５゜１０個であった
。
比較例１
金属アルミニウムを１７００℃で窒化した以外は実施例
１と同様な方法で窒化アルミニウム粉末を得た。得られ
た窒化アルミニウム粉末の結晶格子の不拘−歪はα１×
１０−３未満であった。
１と同様な方法で窒化アルミニウム粉末を得た。得られ
た窒化アルミニウム粉末の結晶格子の不拘−歪はα１×
１０−３未満であった。
実施例２
実施例１で得られた３種類の各窒化アルミニウム粉末に
、焼結助剤として、酸化イツトリウムを２．９，４．４
，５．８重量％になるように添加し、充分混合した。こ
れらの粉末を成形後、窒累算囲気中で１８５０℃、１時
間焼成し、窒化アルミニウム焼結体を得た。これらの焼
結体にす。
、焼結助剤として、酸化イツトリウムを２．９，４．４
，５．８重量％になるように添加し、充分混合した。こ
れらの粉末を成形後、窒累算囲気中で１８５０℃、１時
間焼成し、窒化アルミニウム焼結体を得た。これらの焼
結体にす。
表 １
実施例３
実施例１で得られた３種類の窒化アルミニウム粉末にそ
れぞれ焼結助剤として４．４重量％及び６５重量％の′
酸化セリウムを添加して充分に混合し実施例２と同様に
実験した。
れぞれ焼結助剤として４．４重量％及び６５重量％の′
酸化セリウムを添加して充分に混合し実施例２と同様に
実験した。
結果を表２に示す。
表 ２
比較例２
結晶の格子不拘−歪がα４Ｘ１０−ａである市販の窒化
アルミニウム粉末について実施例２と同様の実験を実施
した。その結果、焼結助剤量２．９ 、４．４ 、 ！
Ｌ８重量うに対し、それぞれの熱伝導度は、８５ 、９
２ 、９８ ｗ／ｍ・にであった。
アルミニウム粉末について実施例２と同様の実験を実施
した。その結果、焼結助剤量２．９ 、４．４ 、 ！
Ｌ８重量うに対し、それぞれの熱伝導度は、８５ 、９
２ 、９８ ｗ／ｍ・にであった。
実施例４．比較例５
結晶格子の不拘−歪が（Ｌ７Ｘ１０”で比表面積が１．
８ ｍ” ／ ｔの窒化アルミニウム粉と、それを粉砕
して得た比表面積２．０ 、２．５ 、五５゜４、５
、５． Ｏ、ａ、５の窒化アルミニウム粉（酸素濃度は
１．３〜１．７ ｗｔ％）を原料として実施例２と同様
の実験を行った。その結果助剤添加量５８重量％に対し
て熱伝導率は各々８２，１０１゜１２０ 、１４８ 、
１３９ 、１１６ 、９４ ｗ／ｍ１Ｉｋ であった。
８ ｍ” ／ ｔの窒化アルミニウム粉と、それを粉砕
して得た比表面積２．０ 、２．５ 、五５゜４、５
、５． Ｏ、ａ、５の窒化アルミニウム粉（酸素濃度は
１．３〜１．７ ｗｔ％）を原料として実施例２と同様
の実験を行った。その結果助剤添加量５８重量％に対し
て熱伝導率は各々８２，１０１゜１２０ 、１４８ 、
１３９ 、１１６ 、９４ ｗ／ｍ１Ｉｋ であった。
この結果から、比表面積ＺＯ〜１０の範囲内のものが好
ましいことがわかる。
ましいことがわかる。
比較例４
結晶の格子不拘−歪が１．４ Ｘ １０−３でありかつ
アスペクト比が１０以上の粒子が１９０個中１Ａ個であ
る市販の窒化アルミニウム粉末を用いて、実施例２と同
様の実験を行った。その結果助剤量２．９１量％に対し
、相対密度と熱伝導率は９４％、７８Ｗ／ｍ−にであっ
た。
アスペクト比が１０以上の粒子が１９０個中１Ａ個であ
る市販の窒化アルミニウム粉末を用いて、実施例２と同
様の実験を行った。その結果助剤量２．９１量％に対し
、相対密度と熱伝導率は９４％、７８Ｗ／ｍ−にであっ
た。
結晶の格子不拘−歪が大きく、かつ針状粒の少ないＡ／
Ｎ粉を用いた窒化アルミニウム焼結体の熱伝導度は大き
く、さらに焼結体の緻密化も促進される。特に１．２Ｘ
１０”８以上の格子不拘−歪をもつものの効果は著しい
。
Ｎ粉を用いた窒化アルミニウム焼結体の熱伝導度は大き
く、さらに焼結体の緻密化も促進される。特に１．２Ｘ
１０”８以上の格子不拘−歪をもつものの効果は著しい
。
Claims (1)
- １、結晶格子の不均一歪０．６×１０＾−＾３以上、比
表面積２〜５ｍ＾２／ｇで、かつ、アスペクト比１０以
上の粒子数の含有割合が１０％以下であることを特徴と
する窒化アルミニウム粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60216236A JPS6278102A (ja) | 1985-10-01 | 1985-10-01 | 窒化アルミニウム粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60216236A JPS6278102A (ja) | 1985-10-01 | 1985-10-01 | 窒化アルミニウム粉末 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6278102A true JPS6278102A (ja) | 1987-04-10 |
| JPH0510283B2 JPH0510283B2 (ja) | 1993-02-09 |
Family
ID=16685406
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60216236A Granted JPS6278102A (ja) | 1985-10-01 | 1985-10-01 | 窒化アルミニウム粉末 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6278102A (ja) |
-
1985
- 1985-10-01 JP JP60216236A patent/JPS6278102A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0510283B2 (ja) | 1993-02-09 |
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