JPS6278102A - 窒化アルミニウム粉末 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末Info
- Publication number
- JPS6278102A JPS6278102A JP60216236A JP21623685A JPS6278102A JP S6278102 A JPS6278102 A JP S6278102A JP 60216236 A JP60216236 A JP 60216236A JP 21623685 A JP21623685 A JP 21623685A JP S6278102 A JPS6278102 A JP S6278102A
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- aluminum nitride
- nitride powder
- particles
- powder
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は窒化アルミニウム粉末に関する。
半導体素子の絶縁放熱用セラミックス基板材料としてア
ルミナ基板が広く用いられているが、素子の小型化に伴
ない単位面積当りの発熱量は増加の一途をたどっている
ので、アルミナ基板よシもさらに熱伝導性に優れた材料
の出現が期待されている。その有力な材料として窒化ア
ルミニウム基板があるが、本発明は、特に、前述のよう
な半導体素子の絶縁放熱用セラミックス基板材料を製造
するための髄化アルミニウム粉末に関する。
ルミナ基板が広く用いられているが、素子の小型化に伴
ない単位面積当りの発熱量は増加の一途をたどっている
ので、アルミナ基板よシもさらに熱伝導性に優れた材料
の出現が期待されている。その有力な材料として窒化ア
ルミニウム基板があるが、本発明は、特に、前述のよう
な半導体素子の絶縁放熱用セラミックス基板材料を製造
するための髄化アルミニウム粉末に関する。
従来、窒化アルミニウム焼結体は、その高熱伝導性、耐
食性、高強度などの特性を利用し、高温構造材料として
の利用が検討されていたが、熱伝導率は窒化アルミニウ
ム本来の値より小さいものであった。
食性、高強度などの特性を利用し、高温構造材料として
の利用が検討されていたが、熱伝導率は窒化アルミニウ
ム本来の値より小さいものであった。
最近になり、窒化アルミニウムの高熱伝導性を利用すべ
く、電子部品用基板が注目されている。高熱伝導性の高
い窒化アルミニウム焼結体を得るには、その原料となる
窒化アルミニウム粉末中の金属不純物量と酸素含有量を
少なくし、焼結助剤の使用量をできるだけ抑える必要が
あると考えられている。しかしながら、従来、原料とな
る窒化アルミニウム粉末の結晶格子の不拘−歪や比表面
積、粒子形状が、それを原料としてつくられる焼結体の
熱伝導率に及ぼす効果を検討した例はない。
く、電子部品用基板が注目されている。高熱伝導性の高
い窒化アルミニウム焼結体を得るには、その原料となる
窒化アルミニウム粉末中の金属不純物量と酸素含有量を
少なくし、焼結助剤の使用量をできるだけ抑える必要が
あると考えられている。しかしながら、従来、原料とな
る窒化アルミニウム粉末の結晶格子の不拘−歪や比表面
積、粒子形状が、それを原料としてつくられる焼結体の
熱伝導率に及ぼす効果を検討した例はない。
また、従来から、窒化アルミニウムは、金属アルミニウ
ムを窒化する方法及び、酸化アルミニウムや水酸化アル
ミニウムをカーボンと混合し、窒素雰囲気中で焼成する
方法等によシ製造されているが、これらの方法によりつ
くられた従来から入手可能な窒化アルミニウム粉末は結
晶の格子不均−歪がQ、4X10”−’以下のものであ
り、とくに後者の方法で得られるものは12×10−3
以下である。また金属アルミニウムの窒化法により得ら
れた粉末中には針状結晶を多情に含んでいた。
ムを窒化する方法及び、酸化アルミニウムや水酸化アル
ミニウムをカーボンと混合し、窒素雰囲気中で焼成する
方法等によシ製造されているが、これらの方法によりつ
くられた従来から入手可能な窒化アルミニウム粉末は結
晶の格子不均−歪がQ、4X10”−’以下のものであ
り、とくに後者の方法で得られるものは12×10−3
以下である。また金属アルミニウムの窒化法により得ら
れた粉末中には針状結晶を多情に含んでいた。
本発明者らは、窒化アルミニウム粉末を原料とする窒化
アルミニウム焼結体の熱伝導率について検討した結果、
窒化アルミニウム粉末の結晶格子の不拘−歪、比表面積
及び粒子形状の分布が焼結体の熱伝導率や焼結性に影響
を及ぼす重要な因子であることを見い出し、これらを一
定の範囲のものにすることにより、相対密度が高く、か
つ、高熱伝導率の焼結体を得ることに成功するに至った
。
アルミニウム焼結体の熱伝導率について検討した結果、
窒化アルミニウム粉末の結晶格子の不拘−歪、比表面積
及び粒子形状の分布が焼結体の熱伝導率や焼結性に影響
を及ぼす重要な因子であることを見い出し、これらを一
定の範囲のものにすることにより、相対密度が高く、か
つ、高熱伝導率の焼結体を得ることに成功するに至った
。
本発明は、結晶格子の不拘−歪(L6X10−冨以上、
比表面積2〜5 m” / fで、かつ、アスペクト比
10以上の粒子数の割合が10%以下であることを特徴
とする窒化アルミニウム粉末である。
比表面積2〜5 m” / fで、かつ、アスペクト比
10以上の粒子数の割合が10%以下であることを特徴
とする窒化アルミニウム粉末である。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明の窒化アルミニウム粉末は、金属アルミニウム窒
化法によって製造することができる。
化法によって製造することができる。
すなわち、金属アルミニウムを窒素又はアンモニアを含
有する非酸化性雰囲気中で600℃〜1500℃の範囲
内の温度で窒化することによす窒化アルミニウムを得、
ついでこれを粉砕して窒化アルミニウム粉を得る。この
窒化反応を行うに際し、反応をゆつくシ進行させて、発
熱をおさえ、窒化反応熱を2Kcal/Mo1・時以下
、特に1.5ICoax/Mox・時以下に抑制する必
要がある。
有する非酸化性雰囲気中で600℃〜1500℃の範囲
内の温度で窒化することによす窒化アルミニウムを得、
ついでこれを粉砕して窒化アルミニウム粉を得る。この
窒化反応を行うに際し、反応をゆつくシ進行させて、発
熱をおさえ、窒化反応熱を2Kcal/Mo1・時以下
、特に1.5ICoax/Mox・時以下に抑制する必
要がある。
この為に温度コントロールを精度よく行う事が重要であ
る。例えば600〜1200℃の間は5℃/hrの昇温
速度(窒化反応熱2 Kcal/Mob時に相当する)
またはそれ以下の昇温速度で反応させるのが好ましい。
る。例えば600〜1200℃の間は5℃/hrの昇温
速度(窒化反応熱2 Kcal/Mob時に相当する)
またはそれ以下の昇温速度で反応させるのが好ましい。
また窒化時の雰囲気は窒素とアンモニアまたは窒素と水
素の混合ガスを用いるが、この時の窒素分圧(アンモニ
アは窒素と水素に完全に解離したものとして計算する)
がl]、7以下となるようにする。
素の混合ガスを用いるが、この時の窒素分圧(アンモニ
アは窒素と水素に完全に解離したものとして計算する)
がl]、7以下となるようにする。
また、窒化反応時の最高温度は1200℃〜1500℃
にするのが好ましく、その温度における保持時間は高温
の場合はど短くする必要がある。
にするのが好ましく、その温度における保持時間は高温
の場合はど短くする必要がある。
600℃〜1200℃の間を5℃/Hr、 1200℃
以上を10℃/Hrの昇温速度とし、最高温度とその保
持時間を、1200℃で20時間、1350℃で10時
間、1500℃で1時間とした3種類の合成条件におい
て製造した窒化アルミニウム粉末について、粉末X線回
折法(Hallの方法:「X線回折の手引」理学電機発
行参照)により結晶の格子不均−歪を測定した結果、そ
れぞれ1.6XIQ−1、L3X10−”、CL681
0−3であった。
以上を10℃/Hrの昇温速度とし、最高温度とその保
持時間を、1200℃で20時間、1350℃で10時
間、1500℃で1時間とした3種類の合成条件におい
て製造した窒化アルミニウム粉末について、粉末X線回
折法(Hallの方法:「X線回折の手引」理学電機発
行参照)により結晶の格子不均−歪を測定した結果、そ
れぞれ1.6XIQ−1、L3X10−”、CL681
0−3であった。
また、粒子形状は窒化温度が低に程、針状結晶が増加す
る傾向があるが、上記方法によシ合成した窒化アルミニ
ウム粉末中には粒子100個中、アスペクト比(粒子の
長さ7粒子の径)が10以上の粒子は10個以下しか存
在しなかった。針状結晶を多数含む窒化アルミニウム粉
末は粉砕する事により、粒子のアスペクト比を下げる事
が可能であるが、その場合には比表面積も増大するため
、本発明の窒化アルミニウム粉を得る事ができない。
る傾向があるが、上記方法によシ合成した窒化アルミニ
ウム粉末中には粒子100個中、アスペクト比(粒子の
長さ7粒子の径)が10以上の粒子は10個以下しか存
在しなかった。針状結晶を多数含む窒化アルミニウム粉
末は粉砕する事により、粒子のアスペクト比を下げる事
が可能であるが、その場合には比表面積も増大するため
、本発明の窒化アルミニウム粉を得る事ができない。
粉体の粒子形状(アスペクト値)及びその含有割合を測
定する方法は次のとおりである。
定する方法は次のとおりである。
まず、分割器を用いてサンプリングする。その試料をコ
ロジオンの溶液に加えて分散し、水上に滴下して薄片状
にひろげるコロジオン膜法や、有機溶媒中に試料を分散
させ、それを噴霧器で支持膜に吹き付けて乾燥するネブ
ライザー法などKより顕微鏡用サンプルを作成する。1
つのサンプルについて適当な視野で3枚程度写真撮影し
、それを複数サンプルについて繰シ返し、粒子形状の測
定個数が1000個以上になるまで行う。本発明ではこ
のようにして得られた特定の形状(長径/短径の比)を
持つ粒子の数をかぞえ、粒子数を100個当シの平均値
として示すものである。
ロジオンの溶液に加えて分散し、水上に滴下して薄片状
にひろげるコロジオン膜法や、有機溶媒中に試料を分散
させ、それを噴霧器で支持膜に吹き付けて乾燥するネブ
ライザー法などKより顕微鏡用サンプルを作成する。1
つのサンプルについて適当な視野で3枚程度写真撮影し
、それを複数サンプルについて繰シ返し、粒子形状の測
定個数が1000個以上になるまで行う。本発明ではこ
のようにして得られた特定の形状(長径/短径の比)を
持つ粒子の数をかぞえ、粒子数を100個当シの平均値
として示すものである。
結晶格子の不拘−歪の異なる窒化アルミニウム粉末に焼
結助剤を添加して焼成することにより得られる焼結体の
熱伝導度は、添加助剤の種類および添加量が同一である
場合、原料の窒化アルミニウム粉末の結晶格子不拘−歪
が大きいと焼結体の熱伝導度も大きくなる。この傾向は
添加助剤の種類および添加量に依存しない。特に高い熱
伝導度を示す窒化アルミニウム焼結体を得るためには、
原料である窒化アルミニウム粉末の結晶格子不拘−歪が
1.2 X I C1”8以上のものを用いるのが好ま
しい。
結助剤を添加して焼成することにより得られる焼結体の
熱伝導度は、添加助剤の種類および添加量が同一である
場合、原料の窒化アルミニウム粉末の結晶格子不拘−歪
が大きいと焼結体の熱伝導度も大きくなる。この傾向は
添加助剤の種類および添加量に依存しない。特に高い熱
伝導度を示す窒化アルミニウム焼結体を得るためには、
原料である窒化アルミニウム粉末の結晶格子不拘−歪が
1.2 X I C1”8以上のものを用いるのが好ま
しい。
また、結晶格子不拘−歪は大きくても、アスペクト比が
10以上の粒子が多量に存在している窒化アルミニウム
粉末を用いて同様に焼結を行う場合、焼結体の熱伝導率
が低く、また密度の小さい焼結体しか得られない。従っ
て、アスペクト比が10以上の粒子の数を、100個の
粒子中10個以下、特に5個以下におさえるのが好まし
い。
10以上の粒子が多量に存在している窒化アルミニウム
粉末を用いて同様に焼結を行う場合、焼結体の熱伝導率
が低く、また密度の小さい焼結体しか得られない。従っ
て、アスペクト比が10以上の粒子の数を、100個の
粒子中10個以下、特に5個以下におさえるのが好まし
い。
比表面積は、AZN粉末の製造方法や粉砕の程度によっ
てコントロールする事ができるが、その値によっても熱
伝導率は大きく変化する。高熱伝導率化の為((は比表
面積は小さい方が好ましいが、小さすぎると焼結時に緻
密化しない。
てコントロールする事ができるが、その値によっても熱
伝導率は大きく変化する。高熱伝導率化の為((は比表
面積は小さい方が好ましいが、小さすぎると焼結時に緻
密化しない。
従って2〜5−/2にする必要がある。好塘しくけ2.
5〜4.5 m” / fにするのがよい。
5〜4.5 m” / fにするのがよい。
本発明の格子の不拘−歪が大きくかつ針状の粒子が少な
い窒化アルミニウム粉末が、熱伝導率の向上と焼結性の
向上をもたらす理由は明らかではないが、次のように想
像される。不拘−歪が大きい粉末は、粒子の表面や粒子
内部に存在する不純物が拡散しやすく、焼結助剤によっ
てそれらの不純物を粒子界面にトラップしやすい為に焼
結体の熱伝導率が向上すると考えられる。また針状粒子
の存在は粒子の充填性を悪化させ、焼結性と熱伝導率を
低下させるものと考えられる。
い窒化アルミニウム粉末が、熱伝導率の向上と焼結性の
向上をもたらす理由は明らかではないが、次のように想
像される。不拘−歪が大きい粉末は、粒子の表面や粒子
内部に存在する不純物が拡散しやすく、焼結助剤によっ
てそれらの不純物を粒子界面にトラップしやすい為に焼
結体の熱伝導率が向上すると考えられる。また針状粒子
の存在は粒子の充填性を悪化させ、焼結性と熱伝導率を
低下させるものと考えられる。
以下、実施例によって本発明を具体的に説明する。
実施例1
金属アルミニウム粉末100部と骨材としてA/N粉末
30重量部を十分よく混合した後ブロック状に成形した
。この成形体を窒素とアンモニアの容量比2:1の混合
ガス流中で加熱した。
30重量部を十分よく混合した後ブロック状に成形した
。この成形体を窒素とアンモニアの容量比2:1の混合
ガス流中で加熱した。
600℃〜1200℃の間は5℃/Hr、 1200℃
以上では10℃/Hrで昇温し、最高温度とその保持時
間を1200℃で20時間、1350℃で10時間、1
500℃で1時間とした3種類、の合成条件で窒化アル
ミニウムを得た。これらの窒化アルミニウムを粗粉砕し
て粒径を0.2瓢以下とした後、ボールミルで24時間
微粉砕し、窒化アルミニウム粉末を得た。
以上では10℃/Hrで昇温し、最高温度とその保持時
間を1200℃で20時間、1350℃で10時間、1
500℃で1時間とした3種類、の合成条件で窒化アル
ミニウムを得た。これらの窒化アルミニウムを粗粉砕し
て粒径を0.2瓢以下とした後、ボールミルで24時間
微粉砕し、窒化アルミニウム粉末を得た。
3種類の窒化アルミニウム粉末について、粉末X線回折
法により結晶の格子不拘−歪を測定し、またBZT法に
よυ比表面積を測定したところ、最高温度1200℃の
窒化アルミニウム粉末の結晶格子の不拘−歪はt、 6
X 10”、比表面積は15 m” / t、最高温
度1350℃の窒化アルミニウム粉末の不拘−歪は1.
5X10−3、比表面積は五1fi”/f、最高温度1
500℃の窒化アルミニウム粉末の不拘−歪はo、6x
1o−s、比表面積は2.6−/fであった。
法により結晶の格子不拘−歪を測定し、またBZT法に
よυ比表面積を測定したところ、最高温度1200℃の
窒化アルミニウム粉末の結晶格子の不拘−歪はt、 6
X 10”、比表面積は15 m” / t、最高温
度1350℃の窒化アルミニウム粉末の不拘−歪は1.
5X10−3、比表面積は五1fi”/f、最高温度1
500℃の窒化アルミニウム粉末の不拘−歪はo、6x
1o−s、比表面積は2.6−/fであった。
また、電子顕微鏡観察の結果、アスペクト比が10以上
の粒子は、粒子100個中夫々0,5゜10個であった
。
の粒子は、粒子100個中夫々0,5゜10個であった
。
比較例1
金属アルミニウムを1700℃で窒化した以外は実施例
1と同様な方法で窒化アルミニウム粉末を得た。得られ
た窒化アルミニウム粉末の結晶格子の不拘−歪はα1×
10−3未満であった。
1と同様な方法で窒化アルミニウム粉末を得た。得られ
た窒化アルミニウム粉末の結晶格子の不拘−歪はα1×
10−3未満であった。
実施例2
実施例1で得られた3種類の各窒化アルミニウム粉末に
、焼結助剤として、酸化イツトリウムを2.9,4.4
,5.8重量%になるように添加し、充分混合した。こ
れらの粉末を成形後、窒累算囲気中で1850℃、1時
間焼成し、窒化アルミニウム焼結体を得た。これらの焼
結体にす。
、焼結助剤として、酸化イツトリウムを2.9,4.4
,5.8重量%になるように添加し、充分混合した。こ
れらの粉末を成形後、窒累算囲気中で1850℃、1時
間焼成し、窒化アルミニウム焼結体を得た。これらの焼
結体にす。
表 1
実施例3
実施例1で得られた3種類の窒化アルミニウム粉末にそ
れぞれ焼結助剤として4.4重量%及び65重量%の′
酸化セリウムを添加して充分に混合し実施例2と同様に
実験した。
れぞれ焼結助剤として4.4重量%及び65重量%の′
酸化セリウムを添加して充分に混合し実施例2と同様に
実験した。
結果を表2に示す。
表 2
比較例2
結晶の格子不拘−歪がα4X10−aである市販の窒化
アルミニウム粉末について実施例2と同様の実験を実施
した。その結果、焼結助剤量2.9 、4.4 、 !
L8重量うに対し、それぞれの熱伝導度は、85 、9
2 、98 w/m・にであった。
アルミニウム粉末について実施例2と同様の実験を実施
した。その結果、焼結助剤量2.9 、4.4 、 !
L8重量うに対し、それぞれの熱伝導度は、85 、9
2 、98 w/m・にであった。
実施例4.比較例5
結晶格子の不拘−歪が(L7X10”で比表面積が1.
8 m” / tの窒化アルミニウム粉と、それを粉砕
して得た比表面積2.0 、2.5 、五5゜4、5
、5. O、a、5の窒化アルミニウム粉(酸素濃度は
1.3〜1.7 wt%)を原料として実施例2と同様
の実験を行った。その結果助剤添加量58重量%に対し
て熱伝導率は各々82,101゜120 、148 、
139 、116 、94 w/m1Ik であった。
8 m” / tの窒化アルミニウム粉と、それを粉砕
して得た比表面積2.0 、2.5 、五5゜4、5
、5. O、a、5の窒化アルミニウム粉(酸素濃度は
1.3〜1.7 wt%)を原料として実施例2と同様
の実験を行った。その結果助剤添加量58重量%に対し
て熱伝導率は各々82,101゜120 、148 、
139 、116 、94 w/m1Ik であった。
この結果から、比表面積ZO〜10の範囲内のものが好
ましいことがわかる。
ましいことがわかる。
比較例4
結晶の格子不拘−歪が1.4 X 10−3でありかつ
アスペクト比が10以上の粒子が190個中1A個であ
る市販の窒化アルミニウム粉末を用いて、実施例2と同
様の実験を行った。その結果助剤量2.91量%に対し
、相対密度と熱伝導率は94%、78W/m−にであっ
た。
アスペクト比が10以上の粒子が190個中1A個であ
る市販の窒化アルミニウム粉末を用いて、実施例2と同
様の実験を行った。その結果助剤量2.91量%に対し
、相対密度と熱伝導率は94%、78W/m−にであっ
た。
結晶の格子不拘−歪が大きく、かつ針状粒の少ないA/
N粉を用いた窒化アルミニウム焼結体の熱伝導度は大き
く、さらに焼結体の緻密化も促進される。特に1.2X
10”8以上の格子不拘−歪をもつものの効果は著しい
。
N粉を用いた窒化アルミニウム焼結体の熱伝導度は大き
く、さらに焼結体の緻密化も促進される。特に1.2X
10”8以上の格子不拘−歪をもつものの効果は著しい
。
Claims (1)
- 1、結晶格子の不均一歪0.6×10^−^3以上、比
表面積2〜5m^2/gで、かつ、アスペクト比10以
上の粒子数の含有割合が10%以下であることを特徴と
する窒化アルミニウム粉末。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60216236A JPS6278102A (ja) | 1985-10-01 | 1985-10-01 | 窒化アルミニウム粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60216236A JPS6278102A (ja) | 1985-10-01 | 1985-10-01 | 窒化アルミニウム粉末 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6278102A true JPS6278102A (ja) | 1987-04-10 |
JPH0510283B2 JPH0510283B2 (ja) | 1993-02-09 |
Family
ID=16685406
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60216236A Granted JPS6278102A (ja) | 1985-10-01 | 1985-10-01 | 窒化アルミニウム粉末 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6278102A (ja) |
-
1985
- 1985-10-01 JP JP60216236A patent/JPS6278102A/ja active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0510283B2 (ja) | 1993-02-09 |
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