JPS627640A - ガラスの製造方法 - Google Patents
ガラスの製造方法Info
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- JPS627640A JPS627640A JP14399385A JP14399385A JPS627640A JP S627640 A JPS627640 A JP S627640A JP 14399385 A JP14399385 A JP 14399385A JP 14399385 A JP14399385 A JP 14399385A JP S627640 A JPS627640 A JP S627640A
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01413—Reactant delivery systems
- C03B37/01433—Reactant delivery systems for delivering and depositing additional reactants as liquids or solutions, e.g. for solution doping of the porous glass preform
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
- C03B2201/10—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with boron
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は火炎加水分解法により製造されたガラス多孔質
母材に添加剤を添加してガラスを製造する方法に関する
。本発明の方法は、光７アイパ用ガラス母材やレンズ等
屈折率分布を有するガラスの製造に用いて有利である。
母材に添加剤を添加してガラスを製造する方法に関する
。本発明の方法は、光７アイパ用ガラス母材やレンズ等
屈折率分布を有するガラスの製造に用いて有利である。
〈従来の技術〉
従来、例えば添加剤を含有する石英系のガラス材を火炎
加水分解法により製造する場合、火炎中に加水分解可能
な硅素化合物と添加剤化合物の混合気体を噴出させ、火
炎加水分解反応によって添加剤を含有する石英系ガラス
微粒子を形成・堆積させガラス多孔質母材とし、これを
高温雰囲気中で透明化するととによっていた。
加水分解法により製造する場合、火炎中に加水分解可能
な硅素化合物と添加剤化合物の混合気体を噴出させ、火
炎加水分解反応によって添加剤を含有する石英系ガラス
微粒子を形成・堆積させガラス多孔質母材とし、これを
高温雰囲気中で透明化するととによっていた。
この方法によればガラス原料及び添加剤原料として、火
炎加水分解法により加水分解可能な化合物が選択される
ことは明白である。従って添加剤選択の自由度を更に広
げようとすれば他のプロセスによらなければならない。
炎加水分解法により加水分解可能な化合物が選択される
ことは明白である。従って添加剤選択の自由度を更に広
げようとすれば他のプロセスによらなければならない。
これに対し、特公昭５８−３９８０号公報によれば、火
炎加水分解法により生成されたガラス多孔質母材に酸化
物添加剤等を含浸し、該ガラス多孔質母材を熱処理する
ことによって、酸化物添加剤を含有するガラス体を製造
する方法（この方法を以下添加剤含浸法と称する）が示
されている。また上記公報では添加剤含浸法に用いるガ
ラス多孔質母材はガラス微粒子堆積時にその気孔率が６
０〜９０′Ｘの範囲内になるように調整することによっ
て、該ガラス多孔質母材と該酸化物添加剤原料との接触
時に発生する該ガラス多孔質母材の崩壊を防止し、また
該ガラス多孔質母材に対する該酸化物添加剤原料の含浸
が十分に達成されることを実現するとしている。更に該
ガラス多孔質母材の気孔率を火炎加水分解法による該ガ
ラス多孔質母材堆積時に調整する具体的方法として、火
炎温度の調整、堆積されるガラス多孔質体の火炎に対す
る位置ぎめ、又は該ガラス多孔質体の回転運動もしくは
直線移動等の速度の調整等が示されている。
炎加水分解法により生成されたガラス多孔質母材に酸化
物添加剤等を含浸し、該ガラス多孔質母材を熱処理する
ことによって、酸化物添加剤を含有するガラス体を製造
する方法（この方法を以下添加剤含浸法と称する）が示
されている。また上記公報では添加剤含浸法に用いるガ
ラス多孔質母材はガラス微粒子堆積時にその気孔率が６
０〜９０′Ｘの範囲内になるように調整することによっ
て、該ガラス多孔質母材と該酸化物添加剤原料との接触
時に発生する該ガラス多孔質母材の崩壊を防止し、また
該ガラス多孔質母材に対する該酸化物添加剤原料の含浸
が十分に達成されることを実現するとしている。更に該
ガラス多孔質母材の気孔率を火炎加水分解法による該ガ
ラス多孔質母材堆積時に調整する具体的方法として、火
炎温度の調整、堆積されるガラス多孔質体の火炎に対す
る位置ぎめ、又は該ガラス多孔質体の回転運動もしくは
直線移動等の速度の調整等が示されている。
〈発明が解決しようとする問題点〉
しかしながら上記のような添加剤含浸法では、ガラス多
孔質母材製造時に調整すべｉ要因が多く、かつ微妙な調
整を必要とするため、適当なガラス多孔質母材を連続的
に得るためには、繁雑な作業と厳重な管理を要する。
孔質母材製造時に調整すべｉ要因が多く、かつ微妙な調
整を必要とするため、適当なガラス多孔質母材を連続的
に得るためには、繁雑な作業と厳重な管理を要する。
ガラス外孔質母材のカサ密度をＤｓ とすればと表わ
せる。上式でＶ及びＷはそれぞれガラス多孔質母材の体
積及び重量を示し、Ｗｔ はこのガラス多孔質母材の
透明ガラス化時の比重、ｖｌにはガラス多孔質母材内の
気孔部分の総容積を示す。従って、（Ｖ−Ｖヨ）はガラ
ス微粒子がガラス多孔質母材内で占める総容積となシ、
上記（１）式のような変形が成立する。一方、ガラス多
孔質母材の気孔率（母材総容積に対する母材内の気孔部
分総容積の比）をρヨ とすると、その定義より下記（
２）式で表される。
せる。上式でＶ及びＷはそれぞれガラス多孔質母材の体
積及び重量を示し、Ｗｔ はこのガラス多孔質母材の
透明ガラス化時の比重、ｖｌにはガラス多孔質母材内の
気孔部分の総容積を示す。従って、（Ｖ−Ｖヨ）はガラ
ス微粒子がガラス多孔質母材内で占める総容積となシ、
上記（１）式のような変形が成立する。一方、ガラス多
孔質母材の気孔率（母材総容積に対する母材内の気孔部
分総容積の比）をρヨ とすると、その定義より下記（
２）式で表される。
■
（１）式及び（２）式よシ、Ｄ、とｐＴｌの関係は下記
（３）式で与えられる。
（３）式で与えられる。
Ｄａ ＝ （Ｉ Ｐｘ ） Ｗｔ（３）−例として純
石英ガラス多孔質母材について考えると、この場合ｗ７
＝２．２であり、前記公報の記載に従えば気孔率６０〜
９０％の範囲が好ましいことから、 ｐＨ＝ ６０〜９０％ これを（３）式に代入すると下記（４）式Ｄａ ＝ ０
．８８〜α２２ ｆ／ｅｒａ （４）となシ、こ
の範囲の母材カサ密度が好ましいこととなる。
石英ガラス多孔質母材について考えると、この場合ｗ７
＝２．２であり、前記公報の記載に従えば気孔率６０〜
９０％の範囲が好ましいことから、 ｐＨ＝ ６０〜９０％ これを（３）式に代入すると下記（４）式Ｄａ ＝ ０
．８８〜α２２ ｆ／ｅｒａ （４）となシ、こ
の範囲の母材カサ密度が好ましいこととなる。
これに対し、本発明者らが検討し九ところ、平均のカサ
密度がＩＩＬ３５ｆ／ａｇ”であるガラス多孔質母材を
ＶＡＤ法で製造し、硼酸水溶液に浸漬したところ、母材
表面部分の崩壊が見られた。
密度がＩＩＬ３５ｆ／ａｇ”であるガラス多孔質母材を
ＶＡＤ法で製造し、硼酸水溶液に浸漬したところ、母材
表面部分の崩壊が見られた。
この現象は、通常ＶＡＤ法で製造したガラス多孔質体が
その径方向のカサ密度分布を有するために発生するもの
である。すなわち、ＶＡＤ法において、ガラス微粒子堆
積面の温度を完全に均一にすることが困難であるため、
ガラス多孔質母材の径方向のカサ密度分布が生じ、該母
材の最外部のカサ密度が非常に小さくなる傾向がちるた
めである。したがってガラス多孔質母材全体の平均カサ
密度がαＳ ５ ｆ ／ ｅｘ ”であっても、表面付
近のカサ密度は（４）式に示した下限値１２２ ｆ ／
ｔｓｍ ”以下の場合もち９うる。
その径方向のカサ密度分布を有するために発生するもの
である。すなわち、ＶＡＤ法において、ガラス微粒子堆
積面の温度を完全に均一にすることが困難であるため、
ガラス多孔質母材の径方向のカサ密度分布が生じ、該母
材の最外部のカサ密度が非常に小さくなる傾向がちるた
めである。したがってガラス多孔質母材全体の平均カサ
密度がαＳ ５ ｆ ／ ｅｘ ”であっても、表面付
近のカサ密度は（４）式に示した下限値１２２ ｆ ／
ｔｓｍ ”以下の場合もち９うる。
これに対しガラス多孔質母材製造時に複数本のバーナー
を使用することによって、該ガラス多孔質母材の径方向
のカサ密度分布をある程度均一にすることは可能である
。しかし、この場合、各々のバーナーから噴出する火炎
が相互に干渉し合い、局部的なカサ密度或いは添加物濃
度の変動を起し易く調整が容易でない場合がある。
を使用することによって、該ガラス多孔質母材の径方向
のカサ密度分布をある程度均一にすることは可能である
。しかし、この場合、各々のバーナーから噴出する火炎
が相互に干渉し合い、局部的なカサ密度或いは添加物濃
度の変動を起し易く調整が容易でない場合がある。
また、該ガラス多孔質母材に添加物含浸法によって、適
当な量の添加剤を含浸する際には該ガラス多孔質母材の
カサ密度によって、添加量を制御しなければならない場
合も考えられるが、そのような、精密なカサ密度制御を
ガラス多孔質母材製造時に行うことは困難である。さら
に溶液浸漬に耐えうるガラス多孔質母材をＶＡＤ法の条
件調整だけで製造しようとすれば、母材合成速度を低下
を招くこともあシ好ましくない。
当な量の添加剤を含浸する際には該ガラス多孔質母材の
カサ密度によって、添加量を制御しなければならない場
合も考えられるが、そのような、精密なカサ密度制御を
ガラス多孔質母材製造時に行うことは困難である。さら
に溶液浸漬に耐えうるガラス多孔質母材をＶＡＤ法の条
件調整だけで製造しようとすれば、母材合成速度を低下
を招くこともあシ好ましくない。
本発明は添加剤含浸法における以上のような種々の問題
点を解決し容易にかつ安定したガラスの製造方法を提供
するものである。
点を解決し容易にかつ安定したガラスの製造方法を提供
するものである。
〈問題点を解決するための手段〉
本発明は、火炎加水分解法で製造したガラス多孔質母材
に酸化物添加剤を含浸せしめる前に、該ガラス多孔質母
材を１１００℃以上の高温雰囲気中に保持し適当なカサ
密度を有する収縮したガラス多孔質母材（低収縮母材）
とすることを特徴とする。
に酸化物添加剤を含浸せしめる前に、該ガラス多孔質母
材を１１００℃以上の高温雰囲気中に保持し適当なカサ
密度を有する収縮したガラス多孔質母材（低収縮母材）
とすることを特徴とする。
すなわち本０発明は火炎加水分解法によって得たガラス
多孔質母材を温度１１００℃以上の高温雰囲気中で加熱
処理して低収縮母材とし、該低収縮母材に、その酸化物
に変換しうる液状化合物又は化合物溶液を含浸せしめた
後、該低収縮母材を高温雰囲気中にて加熱処理し透明ガ
ラス化することを特徴とするガラスの製造方法である。
多孔質母材を温度１１００℃以上の高温雰囲気中で加熱
処理して低収縮母材とし、該低収縮母材に、その酸化物
に変換しうる液状化合物又は化合物溶液を含浸せしめた
後、該低収縮母材を高温雰囲気中にて加熱処理し透明ガ
ラス化することを特徴とするガラスの製造方法である。
また本発明の特に好ましい実施態様としては、ＶＡＤ法
（ｖａｐｏｕｒ Ｐｈａｓｅ Ａｘｉａｌ Ｄｅｐｏｓ
ｉｔｉｏｎＭｅｔｈｏｄ 気相軸付法）で製造したガラ
ス多孔質母材を用いる上記方法が挙げられる。
（ｖａｐｏｕｒ Ｐｈａｓｅ Ａｘｉａｌ Ｄｅｐｏｓ
ｉｔｉｏｎＭｅｔｈｏｄ 気相軸付法）で製造したガラ
ス多孔質母材を用いる上記方法が挙げられる。
本発明における低収縮とは、ｖＡＤ法で製造したガラス
多孔質母材を熱処理し、そのカサ密度が少くとも１３１
７ｔｓ”以上１．０ ｆ ／ ｅｘ”以下になるように
調整された状態をいう。またそのための熱処理条件とし
ては温度範囲１１００℃以上１５００℃以下である。低
収縮母材はとのように調整され、溶液に浸漬し九際に崩
壊することなく、所定量の添加剤の添加を行うことがで
きるガラス多孔質母材のことをいう。このような限定の
根拠を次に示す。添加剤の添加量は溶液の濃度や後処理
の方法にも依存するが、特公昭５８−３９８０号公報に
示されるように多条孔質体の気孔率やその分布によって
調整される。また多孔質母材中のガラス微粒子の固着力
は、そのガラス微粒子同志の接触面積に関係があシ、従
って多孔質体の気孔率とも関係する。
多孔質母材を熱処理し、そのカサ密度が少くとも１３１
７ｔｓ”以上１．０ ｆ ／ ｅｘ”以下になるように
調整された状態をいう。またそのための熱処理条件とし
ては温度範囲１１００℃以上１５００℃以下である。低
収縮母材はとのように調整され、溶液に浸漬し九際に崩
壊することなく、所定量の添加剤の添加を行うことがで
きるガラス多孔質母材のことをいう。このような限定の
根拠を次に示す。添加剤の添加量は溶液の濃度や後処理
の方法にも依存するが、特公昭５８−３９８０号公報に
示されるように多条孔質体の気孔率やその分布によって
調整される。また多孔質母材中のガラス微粒子の固着力
は、そのガラス微粒子同志の接触面積に関係があシ、従
って多孔質体の気孔率とも関係する。
以上のことから低収縮については気孔率、或いはカサ重
度の値で規定するのが妥当である。本発明者らが検討し
た結果、ガラス多孔質母材を溶液に浸漬する際、その崩
壊を避けるためには、そのガラス多孔質母材中のカサ密
度の最低値が少くともα３ｆ／α３以上である必要があ
るとの結論を得た。この値が低収縮母材のカサ密度の下
限値である。一方、上限値については、例えば添加剤の
添加量にある分布をもたせて部分的に零にする必要があ
る場合も考慮し添加物の浸透が十分に起こらない程度の
カサ密度で規定する。このようなカサ密度としてはｔＱ
ｆ／ａｌｌｓ以下が好ましい。また、以上のようなカサ
密度を得るための加熱処理の温度条件としては、１１０
０℃以上１５００℃以下の範囲であるべきである。この
温度範囲の下限値はガラス多孔質母材が収縮を開始する
温度であシ、上限値は良好な透明ガラス体が数時間の熱
処理で得られる温度である。高温で短時間の熱処理を施
すと母材外局部の収縮率は母材中心部の収縮率に比べて
大きくカサ密度分布が均一に近くなシ、一方、低温で長
時間の熱処理を施すと母材外周部の収縮率と母材中心部
の収縮率はほぼ等しくなシ、カサ密度分布を保存したｔ
ま低収縮する傾向がある。
度の値で規定するのが妥当である。本発明者らが検討し
た結果、ガラス多孔質母材を溶液に浸漬する際、その崩
壊を避けるためには、そのガラス多孔質母材中のカサ密
度の最低値が少くともα３ｆ／α３以上である必要があ
るとの結論を得た。この値が低収縮母材のカサ密度の下
限値である。一方、上限値については、例えば添加剤の
添加量にある分布をもたせて部分的に零にする必要があ
る場合も考慮し添加物の浸透が十分に起こらない程度の
カサ密度で規定する。このようなカサ密度としてはｔＱ
ｆ／ａｌｌｓ以下が好ましい。また、以上のようなカサ
密度を得るための加熱処理の温度条件としては、１１０
０℃以上１５００℃以下の範囲であるべきである。この
温度範囲の下限値はガラス多孔質母材が収縮を開始する
温度であシ、上限値は良好な透明ガラス体が数時間の熱
処理で得られる温度である。高温で短時間の熱処理を施
すと母材外局部の収縮率は母材中心部の収縮率に比べて
大きくカサ密度分布が均一に近くなシ、一方、低温で長
時間の熱処理を施すと母材外周部の収縮率と母材中心部
の収縮率はほぼ等しくなシ、カサ密度分布を保存したｔ
ま低収縮する傾向がある。
さらに、低収縮母材のカサ密度と処理温度又 ・は処
理時間の関係は、該低収縮母材の成分によって異なるが
、これらの関係はあらかじめ実験しておくことによル容
易に知シ得る。
理時間の関係は、該低収縮母材の成分によって異なるが
、これらの関係はあらかじめ実験しておくことによル容
易に知シ得る。
具体的な実験方法を説明するとあらかじめ径。
長さ９重量よシ平均のカサ密度を算出しておいた多孔質
母材を一定温度一定時間で低収縮させる。更に処理温度
、処理時間をかえて実験する □ことによシそれらを
パラメータとする初期カサ密度と処理後のカサ密度の関
係を知ることができる。この関係を前もって知っておく
ことによって、所要のカサ密度を有する低収縮母材を得
るための条件を決定することができる。
母材を一定温度一定時間で低収縮させる。更に処理温度
、処理時間をかえて実験する □ことによシそれらを
パラメータとする初期カサ密度と処理後のカサ密度の関
係を知ることができる。この関係を前もって知っておく
ことによって、所要のカサ密度を有する低収縮母材を得
るための条件を決定することができる。
低収縮母材でカサ密度分布が正確に調整できるのはコン
トロールすべきパラメータが少いという理由による。前
記特公昭５８−３９８０号公報の場合にしても、本発明
においても、母材のカサ密度に影響する最大の要因は母
材の温度である。ＭＡＤ法の場合、母材表面の温度を左
右するのは 焼ガス及び原料ガス等の流量、母材とバー
ナの位置関係、母材先端の形状、母材の移動速度及び排
気系の圧力など数多くのパラメータが絡み合っておシ、
また同時に母材を合成するという制約があるためこれら
のパラメータの組み合せの中から最適の条件を見出し所
要のカサ密度に調整しなければならない。更に一定のカ
サ密度のものを大量に生産する場合だけでなく、品種に
よっては要求されるカサ密度が大きく違う場合もあるだ
ろう。そのようなものにも対応するには複数な調整が必
要である。
トロールすべきパラメータが少いという理由による。前
記特公昭５８−３９８０号公報の場合にしても、本発明
においても、母材のカサ密度に影響する最大の要因は母
材の温度である。ＭＡＤ法の場合、母材表面の温度を左
右するのは 焼ガス及び原料ガス等の流量、母材とバー
ナの位置関係、母材先端の形状、母材の移動速度及び排
気系の圧力など数多くのパラメータが絡み合っておシ、
また同時に母材を合成するという制約があるためこれら
のパラメータの組み合せの中から最適の条件を見出し所
要のカサ密度に調整しなければならない。更に一定のカ
サ密度のものを大量に生産する場合だけでなく、品種に
よっては要求されるカサ密度が大きく違う場合もあるだ
ろう。そのようなものにも対応するには複数な調整が必
要である。
一方、本発明においては母材の合成とカサ密度調整の工
程を分離しているため、収縮のための熱源として高精度
な温度調整が可能な装置を選択し、高温で処理するとと
ができる。また母材の温度を左右するパラメータは熱源
の温度のみであるし、その他に母材のカサ密度に影響す
る要因として処理時間があるが、いづれも簡単かつ正確
に制御できる。したがって母材カサ密度の初期値と処理
後の値の関係を知っていれば再現性よくかつ様々なカサ
密度の要求に対応できる。
程を分離しているため、収縮のための熱源として高精度
な温度調整が可能な装置を選択し、高温で処理するとと
ができる。また母材の温度を左右するパラメータは熱源
の温度のみであるし、その他に母材のカサ密度に影響す
る要因として処理時間があるが、いづれも簡単かつ正確
に制御できる。したがって母材カサ密度の初期値と処理
後の値の関係を知っていれば再現性よくかつ様々なカサ
密度の要求に対応できる。
本発明者らの以上詳記したような検討の結果、低収縮母
材のカサ密度は処理温度及び処理時間によってきわめて
正確に調整できるうえに、低収縮母材の全体にわたって
ほぼ均一なカサ密度分布を得ることも可能であることが
判明した。
材のカサ密度は処理温度及び処理時間によってきわめて
正確に調整できるうえに、低収縮母材の全体にわたって
ほぼ均一なカサ密度分布を得ることも可能であることが
判明した。
本発明によれば酸化物添加剤を含浸させるガラス多孔質
母材を火炎加水分解法、特にＭＡＤ法で製造する場合、
特別な操作や調整を施す必要はなく、通常のガラス多孔
質母材製造と同等の状態で、製造すればよい。当然該ガ
ラス多孔質母材は多少のカサ密度の不均一は許容される
。
母材を火炎加水分解法、特にＭＡＤ法で製造する場合、
特別な操作や調整を施す必要はなく、通常のガラス多孔
質母材製造と同等の状態で、製造すればよい。当然該ガ
ラス多孔質母材は多少のカサ密度の不均一は許容される
。
このようにして得たガラス多孔質母材を熱処理し適当な
カサ密度を有する低収縮母材とする。
カサ密度を有する低収縮母材とする。
この熱処理には電気抵抗炉のように温度制御が正確かつ
容易に行えるものを使用するとよい。
容易に行えるものを使用するとよい。
次に添加しようとする化合物を液状ならそのｔ−！、あ
るいは固体等の場合には化合物溶液として得られた低収
縮母材に含浸する。
るいは固体等の場合には化合物溶液として得られた低収
縮母材に含浸する。
本発明において添加する加合物は酸化物に変換し得るも
のが好ましく、酸化物に変換する手段としては、例えば
■０宜を含む雰囲気中にて加熱する、■熱分解する、■
加水分解する、等の手段を用いることができる。具体的
な化合物の例を示すと、ホウ醒（水溶液、アルコール溶
液を含浸し熱分解する）、Ｇｅ 等アルコキシド（そ
のｔま又はアルコール溶液含浸後さらに水につけて加水
分解する、アルコール性水溶液をその加水分解が余シ進
まないうちに含浸させると均一性が高くできる）、Ｃｓ
、 Ｐｂ、 Ｎｄ、 Ｐｄ 等の（例えば硝酸塩の水溶
液を含浸後、Ｏ１中にて加熱する）等であるが、勿論こ
れらの例示に限定されるところは何らない。
のが好ましく、酸化物に変換する手段としては、例えば
■０宜を含む雰囲気中にて加熱する、■熱分解する、■
加水分解する、等の手段を用いることができる。具体的
な化合物の例を示すと、ホウ醒（水溶液、アルコール溶
液を含浸し熱分解する）、Ｇｅ 等アルコキシド（そ
のｔま又はアルコール溶液含浸後さらに水につけて加水
分解する、アルコール性水溶液をその加水分解が余シ進
まないうちに含浸させると均一性が高くできる）、Ｃｓ
、 Ｐｂ、 Ｎｄ、 Ｐｄ 等の（例えば硝酸塩の水溶
液を含浸後、Ｏ１中にて加熱する）等であるが、勿論こ
れらの例示に限定されるところは何らない。
〈実施例〉
以下、本発明を実施例により詳細に説明する。
実施例
酸水素火炎中に四塩化硅素ガスを導き加水分解反応によ
って二酸化硅素粒子を生成させ、該二酸化硅素粒子を回
転する出発材の先端に堆積させる所謂気相軸付法によっ
て製造した外径９０■、長さ２６５ｍ、重量５３５ｆの
純粋石英ガラス多孔質母材を第１図に示すように、精密
な温度制御が可能な抵抗炉２の中に保持し１３５０℃の
高温雰囲気中にて２時間加熱処理を施し、カサ密度α７
１ｔ／−の低収縮母材１とした。
って二酸化硅素粒子を生成させ、該二酸化硅素粒子を回
転する出発材の先端に堆積させる所謂気相軸付法によっ
て製造した外径９０■、長さ２６５ｍ、重量５３５ｆの
純粋石英ガラス多孔質母材を第１図に示すように、精密
な温度制御が可能な抵抗炉２の中に保持し１３５０℃の
高温雰囲気中にて２時間加熱処理を施し、カサ密度α７
１ｔ／−の低収縮母材１とした。
次に第２図に示すように、該低収縮母材１を２．４ｍｏ
ｔ％の硼酸水溶液３中に１２時間浸漬した後自然乾燥さ
せた。次に乾燥した低収縮母材を、１５００℃の高温ヘ
リクム雰囲気中で熱処理し透明ガラス母材とした。得ら
れた透明ガラス母材の純粋石英に対する比屈折率差を測
定したところ１１３Ｎであった。とのことから得られた
透明ガラス母材中には約４重量％のＢ！０３が含まれて
いることが明らかになった。
ｔ％の硼酸水溶液３中に１２時間浸漬した後自然乾燥さ
せた。次に乾燥した低収縮母材を、１５００℃の高温ヘ
リクム雰囲気中で熱処理し透明ガラス母材とした。得ら
れた透明ガラス母材の純粋石英に対する比屈折率差を測
定したところ１１３Ｎであった。とのことから得られた
透明ガラス母材中には約４重量％のＢ！０３が含まれて
いることが明らかになった。
以上の実施例では添加物を含浸させるガラス多孔質母材
の成分を純粋石英としたが、この代シに１種類又はそれ
以上の添加剤を含んだ石英ガラス多孔質母材又はその他
の酸化物ガラス多孔質母材であってもよい。また含浸す
る添加剤が硼酸水溶液に限らないのはいうまでもない。
の成分を純粋石英としたが、この代シに１種類又はそれ
以上の添加剤を含んだ石英ガラス多孔質母材又はその他
の酸化物ガラス多孔質母材であってもよい。また含浸す
る添加剤が硼酸水溶液に限らないのはいうまでもない。
更に、熱処理を施す際抵抗炉以外に温度制御可能な他の
電気炉及び誘導炉と使用してもよい。
電気炉及び誘導炉と使用してもよい。
比較例
バーナ位置やガス流量等を調節して、通常の場合よシ火
炎温度を高くしたＭＡＤ法で製造した、平均カサ密度Ｑ
、４５ｆ１５１１”の純粋石英ガラス多孔質母材を、熱
処理を施さないまま、２．４ｍ０ｔ％の硼酸水溶液に浸
したところ、該ガラス多孔質母材の最外層が崩れた。こ
れは該ガラス多孔質母材の最外部のカサ密度が１２５ｆ
／−と低くこのため粒子の固着力が弱かったことによる
と考えられる。
炎温度を高くしたＭＡＤ法で製造した、平均カサ密度Ｑ
、４５ｆ１５１１”の純粋石英ガラス多孔質母材を、熱
処理を施さないまま、２．４ｍ０ｔ％の硼酸水溶液に浸
したところ、該ガラス多孔質母材の最外層が崩れた。こ
れは該ガラス多孔質母材の最外部のカサ密度が１２５ｆ
／−と低くこのため粒子の固着力が弱かったことによる
と考えられる。
〈発明の効果〉
以上、説明したように、本発明による熱処理を施した低
収縮母材に添加物化合物を含浸する方法では従来の方、
法に比べ容易にかつ安定して添加物を添加したガラス材
を得ることができる。
収縮母材に添加物化合物を含浸する方法では従来の方、
法に比べ容易にかつ安定して添加物を添加したガラス材
を得ることができる。
したがってガラス原料中に添加物を加え加炎加水分解反
応に供する方法によるよシも、添加物の選択範囲が広が
るに加え、溶液含浸の際の母材の崩壊も防止できる、簡
単でかつ経済的効率の高い有利な方法である。
応に供する方法によるよシも、添加物の選択範囲が広が
るに加え、溶液含浸の際の母材の崩壊も防止できる、簡
単でかつ経済的効率の高い有利な方法である。
第１図及び第２因は本発明の実施態様を簡単に説明する
図である。 第１図、ガラス多孔質母材を低収縮させ低収縮母材とす
る工程の説明図。 第２図、添加する化合物を含浸する工程の説。 明色。
図である。 第１図、ガラス多孔質母材を低収縮させ低収縮母材とす
る工程の説明図。 第２図、添加する化合物を含浸する工程の説。 明色。
Claims (2)
- （１）火炎加水分解法によつて得たガラス多孔質母材を
温度１１００℃以上の高温雰囲気中で加熱処理して仮収
縮母材とし、該仮収縮母材に、その酸化物に変換しうる
液状化合物又は化合物溶液を含浸せしめた後、該仮収縮
母材を高温雰囲気中にて加熱処理し透明ガラス化するこ
とを特徴とするガラスの製造方法。 - （２）ガラス多孔質母材がＶＡＤ法により製造したもの
である特許請求の範囲第（１）項に記載されるガラスの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14399385A JPS627640A (ja) | 1985-07-02 | 1985-07-02 | ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14399385A JPS627640A (ja) | 1985-07-02 | 1985-07-02 | ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS627640A true JPS627640A (ja) | 1987-01-14 |
| JPH0551541B2 JPH0551541B2 (ja) | 1993-08-02 |
Family
ID=15351812
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14399385A Granted JPS627640A (ja) | 1985-07-02 | 1985-07-02 | ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS627640A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0328135A (ja) * | 1989-06-22 | 1991-02-06 | Fujikura Ltd | 希土類元素ドープガラスの製造方法 |
| JPH03252320A (ja) * | 1990-02-28 | 1991-11-11 | Fujikura Ltd | 石英ガラスの製法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5424919A (en) * | 1977-07-27 | 1979-02-24 | Sumitomo Electric Industries | Method of making glass member |
| JPS5692134A (en) * | 1979-12-25 | 1981-07-25 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Production of base material for optical fiber |
| JPS583980A (ja) * | 1981-06-30 | 1983-01-10 | エリス・テイ−・クレイトン | ポ−タブルな機械的メツキ装置及び該装置によるメツキ方法 |
| JPS5973446A (ja) * | 1982-10-19 | 1984-04-25 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 光学系ガラス製造法におけるド−プ方法 |
| JPS606294A (ja) * | 1983-06-23 | 1985-01-12 | Sanyo Electric Co Ltd | 金属部材の接合方法 |
| JPS6024057A (ja) * | 1983-07-19 | 1985-02-06 | Hitachi Maxell Ltd | ハイブリツド素子 |
-
1985
- 1985-07-02 JP JP14399385A patent/JPS627640A/ja active Granted
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5424919A (en) * | 1977-07-27 | 1979-02-24 | Sumitomo Electric Industries | Method of making glass member |
| JPS5692134A (en) * | 1979-12-25 | 1981-07-25 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Production of base material for optical fiber |
| JPS583980A (ja) * | 1981-06-30 | 1983-01-10 | エリス・テイ−・クレイトン | ポ−タブルな機械的メツキ装置及び該装置によるメツキ方法 |
| JPS5973446A (ja) * | 1982-10-19 | 1984-04-25 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 光学系ガラス製造法におけるド−プ方法 |
| JPS606294A (ja) * | 1983-06-23 | 1985-01-12 | Sanyo Electric Co Ltd | 金属部材の接合方法 |
| JPS6024057A (ja) * | 1983-07-19 | 1985-02-06 | Hitachi Maxell Ltd | ハイブリツド素子 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0328135A (ja) * | 1989-06-22 | 1991-02-06 | Fujikura Ltd | 希土類元素ドープガラスの製造方法 |
| JPH03252320A (ja) * | 1990-02-28 | 1991-11-11 | Fujikura Ltd | 石英ガラスの製法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0551541B2 (ja) | 1993-08-02 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |