JPS6274940A - 磁性超微粒子含有ポリマ−膜およびその製造方法 - Google Patents
磁性超微粒子含有ポリマ−膜およびその製造方法Info
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- JPS6274940A JPS6274940A JP21462685A JP21462685A JPS6274940A JP S6274940 A JPS6274940 A JP S6274940A JP 21462685 A JP21462685 A JP 21462685A JP 21462685 A JP21462685 A JP 21462685A JP S6274940 A JPS6274940 A JP S6274940A
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- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は、親水性ポリマー膜中に、極めて微細なマグネ
タイト(Fe304)からなる粒子を、分散・含有して
なる磁性超微粒子含有ポリマー膜およびその製造方法に
関する。
タイト(Fe304)からなる粒子を、分散・含有して
なる磁性超微粒子含有ポリマー膜およびその製造方法に
関する。
金属もしくは金属化合物等は、その粒径が100n11
以下の超微粒子になると、比表面積が極めて大きくなる
ことから、/曳ルク状態の粒子とは異なった特性が期待
されている。このような超微粒子は、それ自体の使用も
考えられるが、超微粒子と適当なポリマー等との複合材
料にすることにより、種々の方面への利用が期待されて
いる。
以下の超微粒子になると、比表面積が極めて大きくなる
ことから、/曳ルク状態の粒子とは異なった特性が期待
されている。このような超微粒子は、それ自体の使用も
考えられるが、超微粒子と適当なポリマー等との複合材
料にすることにより、種々の方面への利用が期待されて
いる。
従来1例えば粒径が20〜500nmの微粒子は公知で
あり、その製造方法としては、ガス蒸発法、溶媒凍結法
、プラズマ法等が利用されている。しかしながら、これ
らの方法により製造された微粒子は、粒径の均一化、安
定性、取り扱い易さ等の点で、十分に満足できるもので
はなかった。例えば、従来法で微粒子を製造した場合、
−成粒子として微細な粒子が得られても、それ自体が高
い活性を有することから、各粒子間で凝集が生じ、この
ため、結果的に大きな粒子しか得ることができず、また
、この凝集した粒子塊を再分散してより小さな粒子にす
ることは困難であった。
あり、その製造方法としては、ガス蒸発法、溶媒凍結法
、プラズマ法等が利用されている。しかしながら、これ
らの方法により製造された微粒子は、粒径の均一化、安
定性、取り扱い易さ等の点で、十分に満足できるもので
はなかった。例えば、従来法で微粒子を製造した場合、
−成粒子として微細な粒子が得られても、それ自体が高
い活性を有することから、各粒子間で凝集が生じ、この
ため、結果的に大きな粒子しか得ることができず、また
、この凝集した粒子塊を再分散してより小さな粒子にす
ることは困難であった。
このような問題の対策としては、ミクロエマルジョン中
で微粒子を生成させ、粒子表面を適当な界面活性剤で被
覆するか、もしくは蒸発させた粒子を、適当な溶媒と共
に凍結凝縮する方法等が行われている。しかしながらこ
れらの方法も、前者は均一なミクロエマルジョンの生成
と、微粒子の生成条件の設定が困難であり、後者は、溶
媒が除去された時点において二次凝集が生じ易く、また
、いずれの場合も界面活性剤や溶媒の除去が困難である
。
で微粒子を生成させ、粒子表面を適当な界面活性剤で被
覆するか、もしくは蒸発させた粒子を、適当な溶媒と共
に凍結凝縮する方法等が行われている。しかしながらこ
れらの方法も、前者は均一なミクロエマルジョンの生成
と、微粒子の生成条件の設定が困難であり、後者は、溶
媒が除去された時点において二次凝集が生じ易く、また
、いずれの場合も界面活性剤や溶媒の除去が困難である
。
以上に述べた理由から、微粒子、特に粒径が1100n
未満の超微粒子の製造は極めて困難であり、5らに、M
i微粒子をポリマー等との複合材料とするに至っては、
はとんど不可能であった。このため、現実には11−1
Opの粒径の粒子とポリマーからなる複合材料しか得る
ことができず、この複合材料においては、含有されてい
る粒子の粒径が大であるため、ポリマーのセグメント運
動が阻害され、さらにガラス転移点の上昇、透明性の低
下等の問題があり、満足できるものではなかった。
未満の超微粒子の製造は極めて困難であり、5らに、M
i微粒子をポリマー等との複合材料とするに至っては、
はとんど不可能であった。このため、現実には11−1
Opの粒径の粒子とポリマーからなる複合材料しか得る
ことができず、この複合材料においては、含有されてい
る粒子の粒径が大であるため、ポリマーのセグメント運
動が阻害され、さらにガラス転移点の上昇、透明性の低
下等の問題があり、満足できるものではなかった。
本発明は上記の問題点を解消し、親水性ポリマー膜中に
、極めて微細なマグネタイトからなる磁性微粒子を分散
・含有し、優れた磁化率を有する磁性超微粒子含有ポリ
マー膜およびその製造方法を提供することを目的とする
。
、極めて微細なマグネタイトからなる磁性微粒子を分散
・含有し、優れた磁化率を有する磁性超微粒子含有ポリ
マー膜およびその製造方法を提供することを目的とする
。
本発明者は上記の目的を達成するために鋭意研究を行っ
た結果、親水性ポリマーからなる多孔性ゲル膜の製膜条
件1反応液の種類、濃度および接触条件を選定すること
により超微粒子の生成、粒径の制御、および超微粒子含
有膜の製造を一挙に行うことができることを見い出し、
本発明を完成するに到ったものである。
た結果、親水性ポリマーからなる多孔性ゲル膜の製膜条
件1反応液の種類、濃度および接触条件を選定すること
により超微粒子の生成、粒径の制御、および超微粒子含
有膜の製造を一挙に行うことができることを見い出し、
本発明を完成するに到ったものである。
すなわち本発明は、親水性ポリマーからなる多孔性ゲル
膜中に、粒径が3〜30nmであるマグネタイトからな
る磁性超微粒子を含有することを特徴とする磁性a微粒
子含有ポリマー膜およびその製造方法に関する。
膜中に、粒径が3〜30nmであるマグネタイトからな
る磁性超微粒子を含有することを特徴とする磁性a微粒
子含有ポリマー膜およびその製造方法に関する。
本発明で使用する親水性ポリマーからなる多孔性ゲル膜
は、親水性ポリマーを溶媒に溶解させた溶液を、基板上
に流延し、その後直ちに氷水中に浸漬し、ゲル化させる
ことにより得られるものである。
は、親水性ポリマーを溶媒に溶解させた溶液を、基板上
に流延し、その後直ちに氷水中に浸漬し、ゲル化させる
ことにより得られるものである。
ここで使用する親水性ポリマーとしては、アセチルセル
ロース、ニトロセルロース、アセチル−フタル酸セルロ
ース、エチルセルロース等のセルロース誘導体、ポリビ
ニルアルコール、芳香族ポリアミド、ピペラジンポリア
ミド、ポリフタルアミド、ポリヒドロキシメタクリレー
ト、ポリエチレンイミン、スルホン化ポリフェニレンオ
キシド、ポリアクリルアミド等を挙げることができる。
ロース、ニトロセルロース、アセチル−フタル酸セルロ
ース、エチルセルロース等のセルロース誘導体、ポリビ
ニルアルコール、芳香族ポリアミド、ピペラジンポリア
ミド、ポリフタルアミド、ポリヒドロキシメタクリレー
ト、ポリエチレンイミン、スルホン化ポリフェニレンオ
キシド、ポリアクリルアミド等を挙げることができる。
ここで使用する溶媒としては、上述した親水性ポリマー
の中で、セルロース誘導体の場合は、アセトン−ホルム
アミド、DMF−アセトン、ジオキサン−ホルムアミド
等の混合溶媒を挙げることができ、その他の親水性ポリ
マーの場合は、水を挙げることができる。
の中で、セルロース誘導体の場合は、アセトン−ホルム
アミド、DMF−アセトン、ジオキサン−ホルムアミド
等の混合溶媒を挙げることができ、その他の親水性ポリ
マーの場合は、水を挙げることができる。
親水性ポリマーを溶媒に溶解させる際の濃度は、0.1
−1g/ml、好ましくは0.2〜0.5 g/ran
がよい。
−1g/ml、好ましくは0.2〜0.5 g/ran
がよい。
ここで使用する基板としては、例えばシリコーン樹脂で
被覆した金属板もしくはガラス板、またはポリエチレン
板等の離型性のあるものがよい。
被覆した金属板もしくはガラス板、またはポリエチレン
板等の離型性のあるものがよい。
基板上にポリマー溶液を流延する際の膜厚は、10〜3
004m、好ましくは、30〜200gmがよい。
004m、好ましくは、30〜200gmがよい。
このようにしてゲル膜を形成後、このゲル膜を重合・架
橋せしめることにより、ゲル膜中の孔数および孔径を調
整することができる。
橋せしめることにより、ゲル膜中の孔数および孔径を調
整することができる。
このようにして得られた親水性ポリで−からなる多孔性
ゲル膜を介して、2価および3価の鉄塩水溶液とアルカ
リ性水溶液を接触・反応させる。
ゲル膜を介して、2価および3価の鉄塩水溶液とアルカ
リ性水溶液を接触・反応させる。
ここで使用する2価および3価の鉄塩水溶液はそれぞれ
のモル比(Fe” /Fe”” )が局である混合水溶
液であることが好ましい。この2価および3価の鉄塩水
溶液としては、Fe(NO3)2、 FeCf12、F
eSO4、Fe(NO3)3. FeC!;L3 、
Fe2(SO4)3等の水溶液を挙げることができ、
これらは陰イオンが同−塩でも、異なる塩であってもよ
い。
のモル比(Fe” /Fe”” )が局である混合水溶
液であることが好ましい。この2価および3価の鉄塩水
溶液としては、Fe(NO3)2、 FeCf12、F
eSO4、Fe(NO3)3. FeC!;L3 、
Fe2(SO4)3等の水溶液を挙げることができ、
これらは陰イオンが同−塩でも、異なる塩であってもよ
い。
また、ここで使用するアルカリ性水溶液としては、上述
した2価および3価の鉄塩水溶液と反応しマグネタイト
(Fe304)を生成するものであればよぐ、例えば、
NH3、NaOH、KOH”Jの水溶液を挙げることが
できる。
した2価および3価の鉄塩水溶液と反応しマグネタイト
(Fe304)を生成するものであればよぐ、例えば、
NH3、NaOH、KOH”Jの水溶液を挙げることが
できる。
これらの21IIIIおよび3価の鉄用水溶液とアルカ
リ性水溶液の反応は、両液が直接に接触することかなく
、必ず多孔性ゲル膜を介して接触するような状態を保持
し、さらに両液の濃度分極を防ぐために、十分に攪拌す
ることにより行う。この接触による反応を図に基いて説
明する。
リ性水溶液の反応は、両液が直接に接触することかなく
、必ず多孔性ゲル膜を介して接触するような状態を保持
し、さらに両液の濃度分極を防ぐために、十分に攪拌す
ることにより行う。この接触による反応を図に基いて説
明する。
例えば1図に示すような2個のセル2で多孔性ゲルI+
!、! tを挟着する。この昨、挟着部分から液もれが
生じないように、適当なシール材でシールする。その後
、一方のセルに2価および3価の鉄塩水溶液を、他方の
セルにアルカリ性水溶液を加える。次いで、セルの下部
からマグネチンクスターラ3により、それぞれの溶液を
攪拌しながら接触争反応を行う。この接触の際には、別
に貯r:Af!を設けることにより連続的に接触を行う
こともできる。また、この場合、基板上に流延しゲル膜
を形成した際に、空気側に面していた膜面に、アルカリ
水溶液を、基板側に面していた膜面に、鉄塩水溶液を接
触させることが好ましい。ざらにこの反応の際に、両方
の反応液の種類、濃度1反応部度および反応時間を調整
することにより、生成する金属微粒子の粒径およびゲル
膜への分散量を調整することができる。但し、この粒径
および分散量の調整は、使用する多孔性ゲル膜の細孔径
および細孔数に応じて、行うことが必要である。
!、! tを挟着する。この昨、挟着部分から液もれが
生じないように、適当なシール材でシールする。その後
、一方のセルに2価および3価の鉄塩水溶液を、他方の
セルにアルカリ性水溶液を加える。次いで、セルの下部
からマグネチンクスターラ3により、それぞれの溶液を
攪拌しながら接触争反応を行う。この接触の際には、別
に貯r:Af!を設けることにより連続的に接触を行う
こともできる。また、この場合、基板上に流延しゲル膜
を形成した際に、空気側に面していた膜面に、アルカリ
水溶液を、基板側に面していた膜面に、鉄塩水溶液を接
触させることが好ましい。ざらにこの反応の際に、両方
の反応液の種類、濃度1反応部度および反応時間を調整
することにより、生成する金属微粒子の粒径およびゲル
膜への分散量を調整することができる。但し、この粒径
および分散量の調整は、使用する多孔性ゲル膜の細孔径
および細孔数に応じて、行うことが必要である。
接触・反応待に使用する2価および3価の鉄塩水溶液の
濃度は、0.02〜3モル%、好ましくは0.05〜0
.1モル%がよく、アルカリ性水溶液の濃度は、0.5
〜2モル%、好ましくは0,8〜1モル5′6がよい。
濃度は、0.02〜3モル%、好ましくは0.05〜0
.1モル%がよく、アルカリ性水溶液の濃度は、0.5
〜2モル%、好ましくは0,8〜1モル5′6がよい。
反応時の温度は、15〜80℃、好ましくは40〜70
℃がよく、反応時間は、0.5〜3時間。
℃がよく、反応時間は、0.5〜3時間。
好ましくは1〜2時間がよい。これらの条件で上述した
方法により接触、反応を行うことにより、粒径が3〜3
0nmのマグネタイ) (Fe304)の微粒子が生成
する。この微粒子は直ちに多孔性ゲル膜中の細孔に分M
−含有される。この場合、ゲル膜の細孔にとり込まれた
微粒子は、最大限細孔径の大きさ番二粒子の結晶の成長
がおさえられ1粒子表面はゲル膜を構成するポリマーと
の相互作用により安定化される。このために、ゲル膜中
に含有されたマグネタイトからなる微粒子は■シ!がら
抜は出ることはない。
方法により接触、反応を行うことにより、粒径が3〜3
0nmのマグネタイ) (Fe304)の微粒子が生成
する。この微粒子は直ちに多孔性ゲル膜中の細孔に分M
−含有される。この場合、ゲル膜の細孔にとり込まれた
微粒子は、最大限細孔径の大きさ番二粒子の結晶の成長
がおさえられ1粒子表面はゲル膜を構成するポリマーと
の相互作用により安定化される。このために、ゲル膜中
に含有されたマグネタイトからなる微粒子は■シ!がら
抜は出ることはない。
その後、反応系から取り出したゲル膜を十分に水洗する
ことにより、透明で、かつ固溶体状である。マグネタイ
トからなる微粒子を含有するポリマーjNを得ることが
できる。
ことにより、透明で、かつ固溶体状である。マグネタイ
トからなる微粒子を含有するポリマーjNを得ることが
できる。
本発明のポリマー膜は、高い磁化・乞を有する磁性膜と
して使用することがで5る。
して使用することがで5る。
以下、実施例を掲げ本発明をさらに詳述する。
実施例
jJゲル1の1,1
酢酸セルロースを、その濃度が17玉M%となるように
アセトンーホルムア5ミド混合溶媒(1:1.6)に溶
解させた溶液を、ガラス板」二に膜厚が 1「〕。
アセトンーホルムア5ミド混合溶媒(1:1.6)に溶
解させた溶液を、ガラス板」二に膜厚が 1「〕。
膳mになるように流延し、次いで、直ちに軟、き、巾に
侵清し、ゲルj摸が自然にカラス板からはかれてくるま
で約3時間放置してゲル膜を形成した。
侵清し、ゲルj摸が自然にカラス板からはかれてくるま
で約3時間放置してゲル膜を形成した。
磁に微粒子台イーポリマー欣の製造
2価および3価の鉄塩水溶液として。
0.1M−FeC13水溶液および0.058−FeS
O4水溶液の1 、14.B含水溶液を使用し、アルカ
リ性水溶液として、IN−アンモニア水溶液を使用した
。
O4水溶液の1 、14.B含水溶液を使用し、アルカ
リ性水溶液として、IN−アンモニア水溶液を使用した
。
Jl述した方法で得られた多孔性ゲル膜を2個のセルで
はさみ1.I、(板上に流延した際に空気に接していた
面にアルカリ性水溶液、その反対面に鉄塩水溶液を、拡
散し、接触・反応させた。反応時の温度は40°Cで、
反応時間は1時間だった。反応終了後、水で十分に洗浄
し1本発明のポリマー膜を得た。このポリマー膜中には
、粒径が5〜10nmの微粒子が含有されていた。また
、その含有量は6〜8%であった。なお、粒径はX線廻
折の線巾を用いるシェラ一式を用いて求めた。含有量は
、ポリマー膜を400°Cで燃焼させたのちの、灰化量
で測定した。
はさみ1.I、(板上に流延した際に空気に接していた
面にアルカリ性水溶液、その反対面に鉄塩水溶液を、拡
散し、接触・反応させた。反応時の温度は40°Cで、
反応時間は1時間だった。反応終了後、水で十分に洗浄
し1本発明のポリマー膜を得た。このポリマー膜中には
、粒径が5〜10nmの微粒子が含有されていた。また
、その含有量は6〜8%であった。なお、粒径はX線廻
折の線巾を用いるシェラ一式を用いて求めた。含有量は
、ポリマー膜を400°Cで燃焼させたのちの、灰化量
で測定した。
また、このポリマー膜の磁性を、試料振動型磁化測定袋
fi(10ガウス; Pr1nceton Appli
edResearch Model 155)により測
定の結果、磁2場IQ KOeで磁化率2?、6emu
/gであった。
fi(10ガウス; Pr1nceton Appli
edResearch Model 155)により測
定の結果、磁2場IQ KOeで磁化率2?、6emu
/gであった。
以上に述べたとおり1本発明の製造方法によれば、従来
その製造がほとんど不可能であった、粒径が3〜30n
mのマグネタイトからなる磁性微粒子の生成と、それを
分散・含有するポリマー膜の製造を一挙に行うことがで
きる。また、前記磁性錠粒子の生成に使用する反応液の
種類、濃度1反応温度および反応時間を、SI!!整す
ることにより、生成する磁性微粒子の粒径 ポリマー■
!2への分散量をコントロールすることができる。さら
に、本発明のポリマー膜は、高い磁化率を有する磁性膜
として使用することができ、その工業的価値は極めて大
である。
その製造がほとんど不可能であった、粒径が3〜30n
mのマグネタイトからなる磁性微粒子の生成と、それを
分散・含有するポリマー膜の製造を一挙に行うことがで
きる。また、前記磁性錠粒子の生成に使用する反応液の
種類、濃度1反応温度および反応時間を、SI!!整す
ることにより、生成する磁性微粒子の粒径 ポリマー■
!2への分散量をコントロールすることができる。さら
に、本発明のポリマー膜は、高い磁化率を有する磁性膜
として使用することができ、その工業的価値は極めて大
である。
図は、本発明の磁性超微粒子含有ポリマー膜の製造にお
ける一工程を示す。
ける一工程を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、親水性ポリマーからなる多孔性ゲル膜中に、粒径が
3〜30nmであるマグネタイトからなる磁性超微粒子
を含有することを特徴とする磁性超微粒子含有ポリマー
膜。 2、親水性ポリマーからなる多孔性ゲル膜を介して、2
価および3価の鉄塩水溶液とアルカリ性水溶液を接触さ
せることにより、前記多孔性ゲル膜中に粒径が3〜30
nmのマグネタイトからなる磁性超微粒子を分散・含有
せしめることを特徴とする磁性超微粒子含有ポリマー膜
の製造方法。 3、2価および3価の鉄塩水溶液が、FeCl_2、F
e(NO_3)_2、FeSO_4、FeC_2O_4
、FeCl_3、Fe(NO_3)_3、Fe_2(S
O_4)_3、FePO_4の水溶液である特許請求の
範囲第2項記載の製造方法。 4、アルカリ性水溶液がNH_3、LiOH、NaOH
、KOH、Na_2CO_3、NaHCO_3、Ba(
OH)_2の水溶液である特許請求の範囲第2記載の製
造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21462685A JPS6274940A (ja) | 1985-09-30 | 1985-09-30 | 磁性超微粒子含有ポリマ−膜およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21462685A JPS6274940A (ja) | 1985-09-30 | 1985-09-30 | 磁性超微粒子含有ポリマ−膜およびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6274940A true JPS6274940A (ja) | 1987-04-06 |
JPH0554860B2 JPH0554860B2 (ja) | 1993-08-13 |
Family
ID=16658846
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP21462685A Granted JPS6274940A (ja) | 1985-09-30 | 1985-09-30 | 磁性超微粒子含有ポリマ−膜およびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6274940A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB2464956A (en) * | 2008-10-31 | 2010-05-05 | Apaclara Ltd | Water purification method using a field separable osmotic agent |
JP2010160142A (ja) * | 2008-12-09 | 2010-07-22 | Renesas Electronics Corp | 信号送受信方法、半導体装置の製造方法、半導体装置、およびテスタ装置 |
JP2010526158A (ja) * | 2007-03-29 | 2010-07-29 | スヴェトリー・テクノロジーズ・アーベー | 磁性ナノ粒子セルロース材料 |
-
1985
- 1985-09-30 JP JP21462685A patent/JPS6274940A/ja active Granted
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010526158A (ja) * | 2007-03-29 | 2010-07-29 | スヴェトリー・テクノロジーズ・アーベー | 磁性ナノ粒子セルロース材料 |
US8785623B2 (en) | 2007-03-29 | 2014-07-22 | Cellutech Ab | Magnetic nanoparticle cellulose material |
GB2464956A (en) * | 2008-10-31 | 2010-05-05 | Apaclara Ltd | Water purification method using a field separable osmotic agent |
JP2010160142A (ja) * | 2008-12-09 | 2010-07-22 | Renesas Electronics Corp | 信号送受信方法、半導体装置の製造方法、半導体装置、およびテスタ装置 |
US9123571B2 (en) | 2008-12-09 | 2015-09-01 | Renesas Electronics Corporation | Semiconductor device |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0554860B2 (ja) | 1993-08-13 |
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