JPS6274032A - 非晶質合金成形体の製造方法 - Google Patents

非晶質合金成形体の製造方法

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JPS6274032A
JPS6274032A JP60213318A JP21331885A JPS6274032A JP S6274032 A JPS6274032 A JP S6274032A JP 60213318 A JP60213318 A JP 60213318A JP 21331885 A JP21331885 A JP 21331885A JP S6274032 A JPS6274032 A JP S6274032A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 イ、産業上の利用分野 本発明は非晶質合金成形体の製造方法に関する。
口、従来技術 従来、100KHzを越え、特に0.5〜10MHz程
度の高周波領域で良好な磁気特性を有する軟質磁性材料
としてNi−Zn系或いはMn−Zn系の酸化物(フェ
ライト)系の材料があり、とりわけMn−Zn系フェラ
イトは5M)lzでの実効透磁率が約600であり、優
れた磁気的特性を示す。
しかしながら、高密度磁気記録技術の進歩に伴い、磁気
記録媒体としてγ−Fe 203やCr O2等の酸化
物磁性粉を用いた従来の磁気テープに代わって、微細鉄
粉やCO系等の磁性合金を塗布したり蒸着したりして磁
気記録媒体とする所謂メタルテープが使用されるように
なってきており、今後、この種のメタルテープは8ミリ
VTR等の磁気テープの°主流をなす状況にある。
ところで、この種のメタルテープに使用される磁気記録
媒体の磁気的特性は、従来のr−Fe2o3やC「02
等の酸化物磁性体でなる磁気記録媒体の磁気的特性に比
べて磁束密度(Bs)及び保持力(Hc)が格段に大き
い。
それ故、メタルテープの場合には、飽和磁束密度の大き
い磁性材料を使用した磁気ヘッドでないと充分な記録あ
るいは読み取りができないので、Mn−Zn系フェライ
ト等の酸化物系磁性材料を鉄芯とした磁気ヘッドを使用
することができない。
従って、メタルテープに使用する磁気ヘッド用磁性鉄芯
材としては酸化物系磁性材料に代わり、飽和磁束密度が
大きくかつ高周波数領域での周波数特性の良好な磁性材
料製鉄芯材が要求されており、センダストや非晶質磁性
合金の採用が提案されている。
センダストや非晶質磁性合金は、高透磁率合金として知
られた合金であり、高周波領域における磁気特性もパー
マロイ等の他の金層系磁性材料に比べて良好でかつ磁束
密度も酸化物系磁性材料に比べて大きいので、磁気へラ
ド等の鉄芯材料として有望な材料ではある。しかしなが
ら、従来提案のこれらの磁性材料も若干の難点を有して
おり、未だ要求特性を満足するには至っておらず、なお
改善が望まれている。
即ち、センダストは、直流での磁板特性を示す初透磁率
μ0が約30,000であり、直流特性は良好であるが
、高周波領域においては周波数が高くなるにつれて周波
数領域での磁気的特性を示す実効透磁率(μeff)の
値が急激に低下し、例えば8ミリVTRで使用さる周波
数領域(5MHz)での実効透磁率は約60(板厚が0
.1 wの場合)に低下してしまう。この高周波領域で
の実効透磁率の低下は、センダストの電気比抵抗が約8
0!ノΩ−cmで酸化物系磁性材料のそれに比べて低い
ので渦電流損失が大きいことによる。センダス1−を薄
板に加工して使用することにより実効透磁率μeffの
低下を成る程度防止することができる。
しかしながら、センダストは電気比抵抗が小さいので、
5MHzの高周波領域においてμeff=500以上の
実効透磁率を得るにはセンダストを略10μm以下の極
薄の板材にすることが必要であるが、機械加重で充分な
極薄板材とすることは工業的には不可能である。
非晶質磁性合金も高透磁率を示す磁性材料として知られ
ており、特に磁歪λ−〇に近い例えばCo−Fe−3i
 −B系のこの種の非晶質磁性合金は従来オーデオ用や
通常の(酸化物系磁気記録媒体を使用した)磁気テープ
を使用ずBVTR用の磁気ヘッド用材料としても採用さ
れている。また、非晶質磁性合金はその電気比抵抗がセ
ンダストのそれに比べて大きく、従って、渦電流損失に
よる実効透磁率μeffの低下が少なく、高周波領域で
の実効透磁率はセンダストよりも優れている。
従って、非晶質磁性合金は高周波用トランスや磁気ヘッ
ドの鉄芯の材料として極めて好適である。
また、非晶質合金は、同一化学組成の結晶質合金に比べ
て著しく強靭であり、硬度も高いので、磁気ヘッドの鉄
芯の材料として特に好適である。
ところで、非晶質合金は、単ロール法、双ロール法、ト
リプルロール法等により、熔融合金を急速回転するロー
ル上に供給し、急速凝固させて製造され、薄いリボン状
を呈した状態で供給されるが、この種の薄板リボンを用
いて磁性鉄芯に成形する場合には、加工上で解決を要す
る問題があり、工業的に採用するには難がある。
即ち、液体急冷法により製造される非晶質合金薄板リボ
ン材から所望の磁気ヘッドを加工するには鉄芯の形状や
寸法に応じて、外形や巻き線挿入溝部を予め一枚一枚エ
ソヂングやレーザー加工等により切り出すか、或いはプ
レス金型で打ち抜く等の方法で加工されるが、前二者は
生産性に乏しく工業的方法としては通さず、また、後h
′は、非晶質合金の硬度が極めて高い()IV=900
程度)ので金型の消耗が甚だしく経済的な方法ではない
更に、液体急冷法により製造される薄板リボン材は、溶
融全屈を急冷して直接薄板リボン材にするので、薄板材
としての寸法精度が悪(、良好な磁気的時′性を得るた
めには予め薄板リボン材を研磨加工により一定厚みに加
工する必要がある等、加工上での多くの難点を有してい
る。また、液体急冷法により薄板リボン材を製造する場
合の製造技術上の問題どして、製造時に気泡の巻込み・
や酸化物等の介在物の混入等による表面欠陥の発生が避
は難いという問題があり、従って、製品(鉄芯)に欠陥
が発生し易く製造歩留が低い。
ハ1発明の目的 本発明は、上記の事情に巡みてなされたものであって、
非晶質合金リボンからなる従来品の問題点を解消した非
晶質合金成形体の!!A遣方法を提供することを目的と
している。
二1発明の構成 本発明は、非晶質合金粉末を製造する工程と、前記非晶
質合金粉末をそのガラス化遷移温度以上、結晶化温度未
満の範囲内の温度で成形する工程とを有する非晶質合金
成形体の製造方法に係る。
非晶質合金は、前述したような強靭性に優れ、而も硬度
が高いので、リボン材を粉砕して粉末とするのは極めて
困難である。非晶質合金粉末を製造する方法としては、
熔融金属に対して濡れ性の小さな表面層を有し、2m/
sec以上の周速度で回転しているロール表面に前記熔
融金属をノズルを経由して供給し、前記熔融金属を微細
な溶融金属滴に分断した後、引き続いてこの溶融金属滴
をlQm/sec以上の周速度で回転している金属回転
体に衝突させて急速凝固させる方法によるのが好適であ
る。
なお、前記ガラス化遷移温度とは、非晶質構造の侭で固
体から液体状態に遷移する温度であり、ガラスやポリマ
ーの分野で使用さている用語と同一定義である。
成形温度が、ガラス化遷移温度未満では成形が困難であ
り、結晶化温度以上になると非晶質−結晶質の変態が起
こり、而もこの変態は非可逆的であるので、非晶質合金
の優れた特性が失われてしまう。
ガラス化遷移温度と結晶化温度との間の温度範囲は一般
に大きくはない。例えば、Co75 S l rfB 
t。
合金(5元素記号に付された数字は、当該元素成分の原
子%を表す。以下、同様。)では」−記温度範囲は約1
0℃である。本発明者は、検討を重ねた結果、上記温度
範囲は合金の化学組成によって変化し、上記温度範囲が
大幅に広くなる組成範囲が存在することを見出した。
本発明にあっては、非晶質合金粉末を上記温度範囲内の
温度で成形するのであるが、この温度範囲が30に未満
の合金では、加工温度をこの温度範囲に保持するのが容
易ではない。上記温度範囲が50に以上である非晶質合
金粉末を成形するのが特に好ましい。また、成形温度は
、ガラス化遷移温度よりも20に高い温度を越え、結晶
化温度未満の範囲内の温度とするのが一層好ましい。
ホ、実施例 まず、非晶質合金リボンを使用して、ガラス化遷移温度
、結晶化温度及び変形し易さが温度によってどのように
変化するかを調べた予備実験について説明する。
lJL九娶り一 単ロール法によってCOff S i /# B tf
の化学組成の非晶質合金リボンを作製した。このリボン
の厚さは20μm、幅は1flである。このリボンに0
.6 kg / in 2の引張応力を加え、その状態
で室温から5°C/minの加熱速度で加熱しながら、
標点距離10龍での寸法変化を測定した。
測定結果は第1図に示す通りである。
寸法変化Δx、’1’gで示す温度よりも若干低い温度
迄は直線的な変化を示し、Tg以上の温度では急激に増
大し、Txで示す温度で明瞭な折曲点Aが観察される。
Tgはガラス化遷移温度、Txは結晶化温度である。
室温からTgよりも若干低い温度迄は、寸法変化の温度
変化による変化α1 (α = thJl、、)は一定
である。TgとTxとの間では、寸法変化の温度変化に
よる変化α2 (α2−〜)は、αlにΔTj 較べて大幅に増大している。以下、α1を1次寸法変化
率、α2を2次寸法変化率と呼ぶ。
この非晶質合金のガラス化遷移温度(Tg)は440℃
、結晶化温度(Tx)は500℃である。
以上め結果から、TgとTxとの間の温度範囲内では、
同一応力下でTg未謂の温度に較べて変形が大きくなり
、粉末を成形するに当たり、粉末粒子が容易に変形し、
スプリングバンクも極めて小さくなるので成形が容易で
あることが理解されよう。
第1図の曲線には、ガラス化遷移温度′r gよりも2
0℃高い温度460℃を僅かに越える温度B点に変曲点
が観察され、B点以上の温度でΔでか急激に増大してい
る。従って、成形温度はこのB点以上、結晶化温度A点
未満の範囲内の温度とするのが一層好ましいことが理解
できる。
1狙 化学組成をCoya−XS i to B xとし、X
を変化させた非晶質合金リボンを単ロール法によって作
製した。これらリボンの厚さは20〜25Irmである
これらリボンについて、前記予備実験1に於けると同様
の試験を行い、ガラス化遷移温度(Tg)、結晶化温度
(’T’x)及び2次寸法変化率(α2)を測定した。
試験結果は第2図に示す通りである。
ガラス化遷移温度と結晶化温度との間の温度範囲(Tx
−Tg)は、Xが15原子%(Co7(S 1loBr
r)付近で極大値を示し、その値は60にと掻めて大き
い。α2はXの上昇に伴って上昇し、x1515原子C
o qrSi to B tr>では約too X 1
0−6/ Kであって、この非晶質合金のα1((10
〜13) Xl0−6/K)に較べて1桁大きい。
予僅ス皺l 化学組成をCo yr S 1zr−xB xとし、X
を変化させた非晶質合金リボンを単ロール法によって作
製した。これらリボンの厚さは20〜25μmである。
これらリボンについて、前記予備実験2に於けると同様
の試験を行った。
試験結果は第3図に示す通りである。
T x−T gはx1515原子極大値を示し、前記予
備実験2に於けると同様に、Co tr S i to
 B rrが最も大きいTx−Tgを示している。この
実験では、α2もX15原子%付近で極大値を示してい
る。上記結果からCo りr S i ta B rr
の非晶質合金は、Tx −T gの温度範囲で極めて成
形性に優れていることが解る。
子fl験」ヨ C”tr S i to BIgの非晶質合金のCoの
一部をFeで置換した非晶質合金を作製し、前記予備実
験2及び3と同様の試験を行った。
試験結果は第4図に示す通りである。
Tx−TgにはXによる変化は明らかには認められない
。Xが10原子%迄はTg、Tx共に若干上昇する。ま
た、Xが10摩子%迄はα7が明らかに上昇し、10原
子%以上ではその上昇は僅少である。従って、Coの一
部をFeで置換することは、成形性改善の観点から有利
である。
以下、本発明の具体的な実施例に゛ついて説明する。
次】I引1 前記予備実験2及び3で良好な成績を示したC Oqr
 S i to B rrの非晶質合金リボン、この合
金のCoの一部をFeで置換したCota F e (
S 1loBtrの非晶質合金リボン、磁歪零材料であ
るC  O7’JF  e  9,7 S  i  r
g  Bto及び COlt、fF  e  &L 5
jrrBtbの非晶質合金リボン並びに高磁束密度材料
であるCo7rF e5−3in B/6及びN1yr
SisBr7の非晶質合金リボンを単ロール法によって
作製した。
これらリボンの厚さは20μmである。
これらのリボンについて、前記予備実験2.3及び4に
於けると同様の試験を行った。
試験結果は下記第1表に示す通りである。
(以下余白、次頁に続く。) これら非晶質合金リボンと同一化学組成を有する溶湯か
ら、次のような方法で非晶質合金粉末を製造した。
第5図は非晶質合金粉末の製造に供した装置の概要を示
し、坩堝1中に収容された上記化学組成の溶湯2を、水
冷ジャケット5によって冷却される石英管製ノズル3を
経由して黒鉛製ロール4a、4bの間隙に向けて落下供
給した。ロール4 a ’−4bは、径60璽■で、0
.05mmの間隙をおいて相対向させ、夫々5000r
pm  (周速15.7m/sec )で回転させてお
いた。ロール対4のロール4a、4bfL’1に通過す
る溶湯は、負圧になってキャビテーションが発生し、微
細な溶融金属滴6となって高速で下向きに放出され、銅
製回転円筒体7の表面(周速52.4m/sec )に
衝突して急速凝固し、平均粒径74〜149μm非晶質
合金粉末8となり、京!@、9中に補修される。
上記のようにして製造された非晶質合金粉末をマレージ
ング鋼製型中に充愼し、第1表に示す成形温度に約50
分かけて加熱し、その温度に保持しながら15分間10
0 kg / ** 2の成形圧で圧縮成形し、直径5
1麿、高さ5m鵬の成形体とした。
これらの成形体について、密度とピンカース硬度を測定
した。
密度はいずれも90%を越えており、硬度は第1表中に
併記しであるように高く、得られた形成体はいずれも極
めて緻密であることが判る。
1五■l Co&、fF’ e azs i 、q B、、の非晶
質合金粉末に絶縁材として熱硬化性樹脂粉末を3重量%
配合、混合した混合粉を前記実施例1に於けると同じ条
件で成形した。このようにして得られた圧粉磁芯はIM
llzで透磁率が300という高い値が得られた。
従来の圧粉磁芯は密度が60〜70%と低いため100
程度の透磁率しか得られていない。
叉拒凱ユ 前記実施例1で使用した非晶質合金粉末を成形温度を変
えて成形し、硬度を測定した。其他の条件は前記実施例
1に於けると同様である。
測定結果は下記第2表に示す通りである。
第   2   表 上記の結果から、成形温度をTg以上、Tx未満の温度
とすることにより、非晶質合金が強靭でかつ高硬度であ
ることから成形性が良好でないように考えられる非晶質
合金粉末の成形が容易にでき、成形温度をTg+20K
を越え1.Tx未満の温度とすれば、成形が一層容易に
なって、より緻密な非晶質合金成形体が得られることが
理解できる。
また、そのためには、TgとTxとの間の温度範囲はで
きるだけ広いことが望ましく、この温度範囲が401(
以上、更に好ましくは50に以上の非晶質合金の粉末を
成形するのが良い。
以上のように、本発明の方法は成形が容易であり、また
、非晶質合金粉末を成形するので、所望の形状、寸法の
非晶質合金成形体を得ることができ、材料の無駄が殆ど
なく、高い歩留りで成形体を製造できる。
へ0発明の詳細 な説明したように、本発明に基づく非晶質合金成形体の
製造方法によれば、次のような効果が奏せられる。
(i)非晶質合金粉末を製造し、この粉末を成形するの
で、材料の無駄が殆どなく、高い歩留りで非晶質合金成
形体を製造することができる。
(ii)ガラス化遷移温度以上の温度で成形するために
、2次寸法変化率(α2)の値が大きく、その結果、ス
プリングバンクが極めて小さくて成形が容易である。
(iii )結晶化温度未満の温度で成形するので、結
晶質に変わるようなことがなく、非晶質合金の特性が損
なわれることがない。
【図面の簡単な説明】
図面はいずれも本発明の実施例を示すものであって・ 第1図は、CoKSiroBrg非晶質合金の引張応力
下に於ける寸法変化が、保持温度によって変化する状況
を示すグラフ、 第2図及び第3図はC0−3i−B系非晶質合金の化学
組成と結晶化温度Tx、ガラス化遷移温度Tg、2次寸
法変化率α2との関係を示すグラフ、 第4図はCo−Fe−3i−B系非晶質合金のFe含有
量と結晶化温度Tx、ガラス化遷移温度Tg、2次寸法
変化率α2との関係を示すグラフ、 第5図は本発明の第1工程の実施態様の要部を図解的に
示す一部破断立面図 である。 なお、図面に示された符号において、 1・・・・・・・・・坩堝 2・・・・・・・・・熔融全屈 3・・・・・・・・・ノズル 4・・・・・・・・・1コール対 4a、4b・・・・・・・・・ロール 5・・・・・・・・・冷却用ジャケット6・・・・・・
・・・溶融金属滴 8・・・・・・・・・非晶質金属粉末 9−・・・・・・・・容器 である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1、非晶質合金粉末を製造する工程と、前記非晶質合金
    粉末をそのガラス化遷移温度以上、結晶化温度未満の範
    囲内の温度で成形する工程とを有する非晶質合金成形体
    の製造方法。
JP60213318A 1985-09-25 1985-09-25 非晶質合金成形体の製造方法 Expired - Lifetime JPH0623415B2 (ja)

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