JPS6261938A - タ−ル酸類の不純物を除去する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 退術分咋 本発明はタール酸類（フェノール類、クレゾール類、キ
シレノール類）から不純物を除去する方法に関する。

又米弦亙 タール系留出油中の石炭酸類を苛性ソーダにより抽出し
て得られた石炭酸ソーダ（以下ブエル−トと称する）に
は微量のタール塩基分や中性油分等不純物が混在する。

これ等不純物は最終的にタール酸製品（複数）に移行し
、品質低下の原因となる為、除去する必要がある。ここ
で、精製除去の段階としては塩基類の除去の容易さから
、タール酸が苛性ソーダと結合してフェルレートの形態
にある段階、すなわち炭酸ガスにより分解し粗タール酸
を製造する工程の前段階に実施するのが一般的である。

このための精製法には従来よりスチーミングによる［ス
チームストリッピング法」と「軽油洗浄法」とがあり（
タール工業便覧第１８１頁、第１８２頁参照）１片方又
は両方式をｓｉ内に組入れている。

スチームストリッピング法単独による不純物除去の場合
、高沸点塩基分及び高沸点中性油分の除去に無理があり
、このためのスチーム消費量の増大および効率（塔中で
の発泡による効率低下）の問題等ならびに省エネの観点
より見ても操業上極めて不経済であった。又、従来の軽
油洗浄を併用する場合は軽油洗浄装置としてスプレー塔
又は充填塔を用いていた。フェルレート中の微量のター
ル塩基分や中性油分等不純物を除去せねばならない理由
は、最終工程で得られる各種タール酸製品の着色抑制と
中性油試験合格のためである。着色の主原因である塩基
分、特に次工程のスチームストリッピング法では簡単に
除去し難い高沸点塩基分、例えばアニリン、トルイジン
、キノリン等を除去する事にあり、製品クレゾールの着
色原因を取除く事を主目的とし１分留製品であるフェノ
ール、オルトクレゾール、メタ・パラクレゾール、キシ
レノール、高沸点タール酸において、高品質な製品を得
ることである。

従来法のスプレー塔、不規則充填塔においては下記欠点
がある。

ａ）　系内ホールドアツプ量が大きい為、フェルレート
の置換が遅く抽剤比の変更等操作条件変更に対するレス
ポンスが遅い。

ｂ）抽料、抽剤の揮転負荷を低減した場合（ロードダウ
ン）、　分散相である抽料（フェルレート）が均一に分
散しないため接触効果が低下し易い。

Ｃ）設備の専有面積が大きく、コンパクトでなしＡｏ 目　　　　　的 本発明は、タール酸類から不純物を除去するに際し、上
記従来法の欠点を克服し除去効率にすぐれ、エネルギー
消費も少ない方法を提供することを目的とする。

構　　　成 本発明者は前記目的を達成するために鋭意。

研究した結果、タール酸類から抽剤を用いて不純物を除
去するに際し、多孔板を上下振動させる形式の多孔板往
復動型向流抽出塔を使用することを特徴とするタール酸
類の不純物を除去する方法を提供することによって前記
目的が達成できることを見出した。

石炭酸類は主としてコールタールから回収される。ター
ルを蒸留して得られるカルポル油。

ナフタリン油を苛性ソーダ水溶液で抽出分離し、フェル
レートとして取出される。

ＯＨ０Ｎａ ａ＋　ＮａＯＨ−＋　６　＋８２０ タール酸　　　　　フェルレート 取り出されたフェルレートにはタール塩基分や。

中性油分等不純物が含有されている。本発明はこの不純
物を少量の抽剤（省エネ化）の使用のもとに高効率（性
能の向上）で抽出除去しようとする不純物除去法である
。

フェルレートは次に炭酸ガス、硫酸などで中和分解され
て、粗タール酸が得られる。

ＯＮａ　　　　　　　　　０Ｈ ２６＋Ｃ○２　＋Ｈｔ　Ｏ→２６＋　Ｎａｔ　Ｃ０５Ｏ
Ｎａ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　ＯＨ２
６＋　Ｉ−１，Ｓ○ｍ→２６＋ＮａｚＳ○４本発明にお
ける抽剤としては、従来公知の粗ペンゾール、水添油（
ユニフィネート）、純ペンゾールの他、タール蒸留時に
発生するタール軽油を抽剤として使用できる。タール軽
油は沸点１７０℃以下の留分て収率は対タール１％以下
と発生量が非常に少なく１通常粗クレゾールよりもペン
ゾール、トリオールの含有量が少ない為、粗クレゾール
に混入させ回収されており１回収率の向上に役立つ程度
で、軽油洗浄用抽剤としては不適とされていた。しかし
低抽剤比でも接触効率の高い「多孔板往復動型向流抽出
塔」（住友／カールカラム抽出装置のごとき空孔率５０
〜６０％の多孔板を上下振動する形式）を使用すること
により、使用量に限度があるタール軽油であっても高効
率にて不純物を除去する事が可能となった。

特に高沸点中性油分については、その分配係数（抽出相
中の平衝濃度／抽残相中の平衝濃度）が大であることが
手伝って本機の特性が顕著に発揮されている。一般に、
抽剤比を小に探ると、所定の除去率確保の為の所要抽出
理論段数は増加の方向となる上に段効率（接触効率）が
低下し易くなるという二重の障害が発生するが１本機は
後者をカバーし除去率を高位に維持していると考えるこ
とが出来る。

以下に本発明の詳細な説明 するのに使用される抽出塔及び前記抽出塔を２つ組合わ
せた装置系を示す第１図及び第２図に基づいて説明する
。

タール系留出油中の石炭酸類を苛性ソーダにより抽出し
、得られた粗製フェルレートはパイプｌにより第１抽出
塔７の上部より導入され、分散相として不純物抽出後底
部よりパイプ２により第２抽出塔８に第１抽出塔と同様
にその上部より導入され分散相として不純物抽出後底部
よりパイプ３により抜出され、精製フェルレートとして
次工程の粗タール酸工程へ送られ処理される。

抽剤はパイプ４により第２抽出塔８の下部に導入され連
続相として（運転開始前に抽剤を７及び８の両抽出塔に
張込んでおく）フェルレート中の不純物を抽出し上部よ
りパイプ５によりオーバーフローにて抜出され、第１抽
出塔７の底部へ導入され、第２抽出塔と同様にフェルレ
ート内の不純物を抽出し、バイブロによりオーバーフロ
ーにて抜出され回収される。

この場合フェルレートと抽剤の界面は７．８抽出塔底部
の１０に表われ、この界面を崩すことなく、底部より界
面計により制御されフェルレートはパイプ２及び３によ
り抜出される。

不純物の除去率、抽剤種類、抽剤比により駆動機１１の
上下ストローク数を調整することによりシャフト１２に
取付けられている多孔プレート１３の上下振動数の最適
な位置で使用される。

又、所望除去率により抽出塔の単段、多段化の最適塔高
（塔数）を選定することが出来る。

次に本発明を下記の実施例によって従来法による比較例
とともに説明する。

実施例 フェルレート：　２０００　Ｑ７時間 タール軽油　：　　１５ＣＨＩＩ／時間抽剤比　：　０
．０７５ （Ｓ／Ｆ） フェルレート中の中性油、塩基分（単位ρｐｍ）上記実
施データはタール蒸留設備内脱酸設備の運転実績データ
による。

通常、上記値を得る為には従来法では抽剤比を０．５〜
４．０の範囲にする必要がある。

本発明の実施例と同等の不純物除去効率を得る為の従来
法による装置系の比較値を下記に示す。

比較例 脱酸設備のミキサーセトラー型（ミキサー：静置混合型
　セトラー：独立静置槽型）ｌ系列でのタール軽油によ
る軽油洗浄実績データ。

上記抽剤比　Ｓ／Ｆ：０．２ 上記と同様な抽剤比にて本発明法で処理した場合： 除去率 （１）アニリン　　１３６０ｐｐｍ　　→　４８０ｐｐ
ｍ　　６５％（２）トルイジン　４６０　　　→　５０
８９（３）キノリン　　２３３０　　　→　４００　　
８３となる。

なお、本実施例において、抽剤としてタール軽油を使用
した場合について述べたが、除去したい不純物を殆んど
含まない純ペンゾールを抽剤として使用すれば、さらに
不純物の除去率を高めることができることはいうまでも
ない。

効　　　果 以上述べたように、高効率な多孔版往復動型向流抽出塔
を使用することによって抽剤比（抽剤／抽料（フェルレ
ート）の割合）の大巾な低減が可能となり、使用済抽剤
の再生エネルギーの低減により大巾な省エネルギーが計
れる。

一方抽剤比低減の場合、抽出除去の対象は前述の分配係
数の大な不純物に絞られてくるがこのような不純物が高
沸点中性油分及び高沸点塩基分であることから非常に好
都合である。すなわち次工程のスチーミング塔での脱油
工程での不純物除去が楽になり、ここでのスチーム使用
量も低減され、省エネルギー化をもたらす結果となる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明で使用される抽出塔の概略図であり、第
２図は前記抽出塔を２つ組合わせた本発明の方法を実施
するための装置系の系統図である。 １．２，３，４，５．６・・・パイプ ７．８・・・抽出塔　　９・・・オーバーフロー液面１
０・界　面（抽剤／フェルレート） １１・・・駆！！ｌＪ機　　　　１２・・・シャフト１
３・・・多孔プレート 特許出願人　住友重機械工業株式会社 外１名 舛１（２） 扇２（２）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、タール蒸留工程で回収されるタール酸類から抽剤を
   用いて不純物を除去するに際し、多孔板を上下振動させ
   る形式の多孔板往復動型向流抽出塔を使用することを特
   徴とするタール酸類の不純物を除去する方法。