JPH0613715B2 - 溶剤回収方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は炭化水素混合油から芳香族炭化水素類の溶剤抽
出操作に関するもので、詳しくは芳香族油抽出によって
得られる、通常ラフィネートと呼ばれる非芳香族油に溶
解残留している水溶性抽出溶剤の回収法に関するもので
ある。

［従来の技術］ 周知の通り、芳香族油溶剤抽出工程において、抽出系か
ら得られるパラフィン系ラフィネートには溶剤が溶解残
留している。これがためにこのラフィネートをそのまま
ガソリン混合基材や熱分解原料その他の用途に供する場
合には、装置に対する腐食やその他好ましからざる影響
を及ぼすおそれがあるので、この抽出溶剤をラフィネー
トから徹底的に、且つ、効率的に回収する必要がある。

ここで抽出に供する溶剤としては代表例としてスルフォ
ランであり、構造式は次の如くである。

本溶剤は芳香族炭化水素の抽出分離に高い選択性を有
し、広く使用されているが、他にスルフォレン類、エチ
レングリコール類、N-メチルピロリドン等も抽出溶剤と
して使用される。

分離されたラフィネートに溶解残留する溶剤は水溶性で
あることから、水接触による溶剤回収工程で処理、回収
することが一般的である。即ち、芳香族の分離回収法と
して一般的なユデックス法（溶剤：グリコール類）やス
ルフォラン法（溶剤：スルフォラン）においては、分離
されたラフィネートは水洗塔で溶剤を水側に抽出回収し
ている。

特公昭48-13098号明細書には、スルフォラン系溶剤を含
有するラフィネートに水を激しい撹拌で混合してスルフ
ォランを水相に抽出した後、水抽出塔で水との向流によ
りさらに溶剤を抽出する方法が記載されている。

［発明が解決しようとする問題点］ このような水抽出操作においては、ラフィネート中の溶
剤を皆無にし、水に全て抽出回収するのが理想ではある
が、実際の工業装置で皆無とするには必要以上に多量の
水を使用したり、水抽出装置を過大化、段数、充填高さ
を増加せしめたり、あるいは同じ機能装置を多段、複数
化させることが必要で、工業規模でこのような方法で抽
出効率を改善するには多大なエネルギーを浪費したり、
設備投下コストが大となったりで経済的見地から好まし
くない。

特公昭48-13098号明細書に記載された方法は、水抽出塔
の前にいわゆるラインミキシングを行なうことにより、
上記の問題点に対して一つの解決を与えるものである
が、この方法によってもなおラフィネート中には20ppm
以上のスルフォランが残留し、ラフィネートの用途によ
っては必ずしも満足すべきものではない。

本発明はこの溶剤をラフィネート中から極めて効率良
く、かつ、低廉な投資で水抽出回収する方法を提供する
ものである。

［問題点を解決するための手段］ 本発明は、水溶性抽出溶剤による芳香族油類の抽出分離
で得られたラフィネート中に溶解する溶剤を水抽出によ
り回収する方法において、ラフィネートと抽出用水とを
高速回転により渦流混合撹拌する第１の水抽出帯域で溶
剤を水側に抽出した後、水とラフィネートとを分離し、
分離されたラフィネートを再度水と激しく渦流混合する
第２の水抽出帯域で処理し、次いで水とラフィネートと
を分離することを特徴とする溶剤回収方法である。

ここでラフィネート中の水溶性溶剤を抽出するため、ラ
フィネートと水との混合液を高速回転によって激しい渦
流混合撹拌作用をおこすには、ラインミキサーが用いら
れる。ラフィネートと抽出水の混合液は適当な流速でラ
インミキサー混合撹拌室に入り、内部でインペラーの回
転により極めて激しく渦流混合され、その結果ラフィネ
ートと抽出用水がそれぞれ微細な液滴状態で完全接触
し、溶剤は容易に水側に抽出され溶解する。

以下、本発明の実施例を示す第１図に基いて本発明を詳
細に説明する。

第１図はスルフォラン法のラフィネートの溶剤回収系の
フローダイヤグラムを示す。回転円板抽出塔塔頂から出
た溶剤スルフォランを高濃度に溶解含有する非芳香族油
ラフィネート流は導管１を経由し、冷却器２で20〜50
℃、通常36℃前後に冷却されて導管３でスルフォラン水
抽出系統へ送り込まれる。

一方、スルフォランを抽出するための洗滌水は導管５よ
り供給され、両者は導管６にてラインブレンドされ、第
１ラインミキサー７に入り、激しい渦流混合撹拌による
抽出を受ける。

第１ラインミキサー７を出た混合流体は導管８を通り第
１油水分離槽に導入され、適当な分離滞留時間を経てラ
フィネート中の高濃度スルフォランを抽出した水は槽下
部より導管１１を経て抜き出され、スルフォラン回収工
程（図示せず）に送られる。大半のスルフォランがなく
なったラフィネートは槽上部より導管１０を経て抜き出
される。

しかしながら、このラフィネート流中には未だスルフォ
ランが残存溶解しており、新しい抽出水を導管１３より
導管１０のラフィネート流に合流せしめ、第２ラインミ
キサー１４へ導入し、第２回目の激しい混合撹拌抽出を
行なう。

混合流体は導管１５を経て第２油水分離槽に導入され適
当な分離滞留時間を経てほぼ完全にスルフォランの抽出
されたラフィネートが分離される。

抽出に供される導管４の水源は、全く別の工程からの新
鮮な水でも使用可能であるが、一般的にはこの芳香族抽
出工程全体を循環している蒸留塔塔頂などから得られる
蒸気凝縮水を使用するのが抽出工程におけるエネルギー
バランスから考え、概して経済的に有利である。また、
第２図に示すように第２ラインミキサーに用いられて分
離された水を第１段抽出で利用することも有効である。
この場合、抽出された溶媒の回収に際して処理すべき回
収水の量を減少せしめることが可能であり、溶媒回収に
要する設備、用役ならびにエネルギーが節減される。

溶剤抽出に用いられる抽出水の添加量は、各抽出段階に
新洗滌水を使用する場合、ラフィネートの流量に対して
５％から50％程度が用いられるが、抽出水の全量はラフ
ィネートの50％程度で充分であり、この量が第１段と第
２段とに分配される。第２段の抽出水を第１段に利用す
る場合にはその利用量により洗滌水の消費量を節減する
ことが可能である。好ましくは第２段の抽出分離水の全
量が第１段に利用されるが、この場合の洗滌水量はラフ
ィネート流量の20〜40％程度が用いられる。

［作用および効果］ 本発明の方法はラインミキサーのような簡単な設備によ
って効果的にラフィネート中の溶剤を回収することがで
き、ラフィネートの利用性を高めると共に溶剤の原単位
を向上せしめるものである。

本発明の方法は上記のスルフォラン法に対してのみでな
く、ユデックス法その他水溶性溶媒を使用する芳香族抽
出設備に対して適用でき、その際の抽出水の使用量等の
運転条件は対象溶剤の水とラフィネートに対する分配係
数によって調整される。また、ラインミキサーによる抽
出段数は２段以上採用することができ、その場合、格段
の抽出水の使用量を減少することができ、全体としての
水の使用量を減少せしめることが可能であり、特に、後
段の抽出分離水を前段の抽出水として利用する方式を採
用することにより、水使用量の節減と同時に溶剤回収に
送られる抽出水の溶剤濃度を高め、溶剤回収のエネルギ
ー節減が可能である。

実施例１〜５ 第１図の装置において、 回転円板抽出塔塔頂から出る溶剤スルフォランを2.842
wt-ppm溶解含有する非芳香族油ラフィネート流2.583kg/
hrに対し、導管５より供給される第１ラインミキサーの
抽出水量Ａと導管１２より供給される第２ラインミキサ
ーの抽出水量とを、第１表に示すように種々設定して抽
出効果を調べた。

なお、この各実施例に用いた水源は抽出工程か ら得られる蒸気凝縮水で全く賄うことが出来、他の水を
補給する必要がなかった。

比較例１ 第３図に示す回転円板水洗抽出塔による従来法の水抽出
方法によりラフィネート中のスルフォラン回収を行なっ
た。

回転円板抽出塔塔頂から出た溶剤スルフォラン4,100wt-
ppm を含有する非芳香族油ラフィネート流2,425kg/hrは
導管３１を経由し、一旦冷却器３２で33℃に冷却され、
導管３３により回転円板水洗抽出塔３４に送り込まれ
る。

ここで、ラフィネート中のスルフォランを水抽出するた
めの洗滌水は導管３６より抽出塔３４の塔頂部に1,242k
g/hrで供給され、円板塔３４の内部で円板回転数150rpm
でラフィネートと向流接触し抽出したスルフォランを高
濃度に回収した抽出水は導管３７より抜き出されて抽出
工程内の回収分離系へ送られ、再度抽出用水とスルフォ
ランに回収される。

導管５より抜き出されたラフィネート流中の未回収残留
スルフォランは平均（９点データ）25wt-ppm であっ
た。

実施例６ 第２図に示す方式により、第２油水分離槽からの分離抽
出水を第１ラインミキサーの抽出水として利用した。

回転円板抽出塔塔頂から出た溶剤スルフォラン2,900wt-
ppm を含有する非芳香族油ラフィネート流2,583kg/hr
は、冷却器で34℃に冷却されてから、抽出水1,096kg/hr
と混合される。この抽出水は第２段抽出の分離槽１６で
分離された抽出水1,019kg/hrに新規洗滌水77kg/hrを補
充したものである。ラフィネートと抽出水の混合物は第
１ラインミキサーで撹拌処理された後、第１分離槽で分
離され、分離された抽出水には7.49kg/hr のスルフォラ
ンが溶解しており、溶剤回収系へ送られる。

分離されたラフィネートは27wt-ppm（0.07kg/hr ）のス
ルフォランが残留しており、新しい洗滌水1,019kg/hrが
添加されて第２ラインミキサーで撹拌処理された後、第
２分離槽で分離された。ここで分離されたラフィネート
中のスルフォランは1wt-ppm 以下であり、精製ラフィネ
ートとして回収された。

一方、第２分離槽で分離された抽出水には69wt-ppm（0.
07kg/hr ）のスルフォランが抽出されており、上記のよ
うにその全量が第１ラインミキサーの抽出水として利用
された。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例のフローダイヤグラム、第２図
は他の実施例のフローダイヤグラムである。第３図は従
来の溶剤水洗回収法を示す。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】水溶性抽出溶剤による芳香族油類の抽出分
   離で得られたラフィネート中に溶解する溶剤を水抽出に
   より回収する方法において、ラフィネートと抽出用水と
   を高速回転により渦流混合撹拌する第１の水抽出帯域で
   溶剤を水側に抽出した後、水とラフィネートとを分離
   し、分離されたラフィネートを再度水と激しく渦流混合
   する第２の水抽出帯域で処理し、次いで水とラフィネー
   トとを分離することを特徴とする溶剤回収方法
2. 【請求項２】第２の水抽出で分離された水を第１の水抽
   出帯域の抽出用水として用いる特許請求の範囲第１項に
   記載の方法。