JPS625989B2 - - Google Patents

Info

Publication number
JPS625989B2
JPS625989B2 JP54080377A JP8037779A JPS625989B2 JP S625989 B2 JPS625989 B2 JP S625989B2 JP 54080377 A JP54080377 A JP 54080377A JP 8037779 A JP8037779 A JP 8037779A JP S625989 B2 JPS625989 B2 JP S625989B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
magnetic
magnetic field
thin plate
amorphous
alloy
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
JP54080377A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JPS565961A (en
Inventor
Osamu Kawamoto
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
TDK Corp
Original Assignee
TDK Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by TDK Corp filed Critical TDK Corp
Priority to JP8037779A priority Critical patent/JPS565961A/en
Publication of JPS565961A publication Critical patent/JPS565961A/en
Publication of JPS625989B2 publication Critical patent/JPS625989B2/ja
Granted legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Soft Magnetic Materials (AREA)
  • Thin Magnetic Films (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】[Detailed description of the invention]

本発明は非晶質磁性合金材料の熱処理方法に関
する。更に詳しくは、非晶質磁性合金材料、特に
その薄板の透磁率を高め、又磁気損失を減少させ
ることのできる熱処理方法であつて、そのように
磁気特性の良好な材料を、一挙に大量に得ること
のできる方法に関する。 従来、結晶構造を有する高透磁率磁性合金材料
として、Fe―Si合金、Fe―Ni合金、Fe―Al合
金、Fe―Si―Al合金等が知られており、それぞ
れの特性に応じて多くの分野で使用されている。
しかし、これら結晶質磁性合金もなお特性上のそ
して使用上の欠点を持つている。 このうち、Fe―Si―Al系合金であるセンダス
トは、Si約10%を含有する透磁率の大きい合金で
あるが、塑性加工ができないという欠点を持つて
いる。そこで、その用途は、高い硬度が活かされ
る特殊な用途、例えばVTR用磁気ヘツド素子等
に限つて、特殊の加工を施した上で使用されてい
るにすぎない。又、透磁率の周波数特性も満足で
きるものではない。 又、パーマロイ系の合金は、種々の弱電関係の
鉄心として使用されているが、その製造方法が、
非常に多数の工程を経なければならず、高価であ
るという欠点を持つている。又その飽和磁束密度
も小さく、その用途を限られたものとしている。 このような実情から、すぐれた特性を有ししか
も使用上の欠点のない磁性合金材料の開発が望ま
れている。その中で、非晶質磁性合金が最近大き
な注目を集め、活発な研究が行われてきている。 金属は、通常、固体状態においては原子が規則
配列状態をとる結晶として存在しているものであ
るが、ある種の合金融液を、例えば104〜106℃/
secという大きい速度で冷却凝固させた場合、固
体状態でも溶融状態に類似した原子配列をもつ非
晶質の合金が得られる。この非晶質合金は、X線
回折や電子線回折によつても、結晶構造を示すよ
うな回折像は得られず、結晶質とは構造的に異な
る長範囲規則性を持たない原子配列を有するもの
である。このような非晶質合金からなる磁性材料
は、通常の結晶質とは異なり結晶磁気異方性を有
さず、特に遷移金属―半金属非晶質合金において
は、保磁力(Hc)が小さく、すぐれた軟磁性が
期待され、しかも電気抵抗が大きく、硬度が高
く、薄板加工等の加工性が良好で、製造方法も容
易かつ安価である等の種々の軟磁性材料としての
すぐれた特性と使用上の有利さをあわせもつもの
である。 従来、このような非晶質磁性合金としては遷移
金属成分としてFe、Co、Niを含み、これにSi、
B、C、P等の半金属成分を含むものが知られて
いる。これらはその組成に応じた特性を有し、そ
の特性に応じた用途が考えられ、一部実用化され
ている。この内、遷移金属としてFeを主成分と
するFe系は、磁歪は大きいが、飽和磁束密度
(Bs)が大きく又コストが安いという点から、ト
ランス材としての用途に適している。遷移金属と
してCoを主成分とするCo系は、Fe系よりもBsは
低く、コストが高いが、磁歪零の組成が得られる
ので、磁気ヘツド用材料に適している。Niをあ
る量以上含むNi系は、Fe、CoをNiがある程度置
換しているので、透磁率は前2者よりも大きい
が、Bsが前2者と比べて低く、実用用途はあま
り期待されていない。 このように、非晶質磁性合金としては、種々の
組成のものが知られているが、その透磁率と飽和
磁束密度との両者がともに結晶質磁性合金を大き
くは凌駕するものが出現していないのが実情であ
る。このため、これらの組成の磁性合金を非晶質
化した後、何らかの処理を施し、特にその透磁率
を高め、磁気損失を少なくすることができれば、
磁気ヘツド用材料、トランス材等としてより好ま
しいものとなりそのような技術の開発が期待され
ている。 従来行われてきたこのような技術の一つとして
は、熱処理を挙げることができる。この熱処理
は、液相からの超急冷により非晶質の薄板を得た
後、この薄板に施すものであり、熱処理として
は、無磁場中で、合金のキユリー点(Tc)以
上、結晶化温度(Tcry)以下の温度に加熱保持
した後冷却し、これにより、超急冷による薄板製
造の際の内部歪を除去するとともに、透磁率を高
めるものである。しかし、この熱処理は、Tc>
Tcryの合金に対しては施すことができないとい
う欠点がある。一般に、TcとBsは正の相関関係
にあり、特に、磁歪零のCo系合金では、1000Oe
程度以上の高保持力媒体への記録用磁気ヘツドと
して最低限必要とされる飽和磁束密度10kGでTc
がTcryとほぼ等しくなり、これ以上の飽和磁束
密度を有する合金の透磁率向上のための技術とな
り得ないという欠点がある。又、逆にTc<Tcry
の合金についても、Tcが大となると大きな透磁
率を得るためには、熱処理後急冷したり、複雑な
冷却温度コントロールを行つたりしなければなら
ない。このような熱処理によれば、Tc<Tcryの
合金では確かに透磁率は向上するものではある
が、冷却時に内部歪が生起し、このため特に初透
磁率は、従来の結晶質合金と比較して、格段すぐ
れた値が得られるわけではない。又、この内部歪
のため、透磁率の経時変化を生ずるという欠点が
あることも判明している。従つてこのような熱処
理技術は有効ではない。 これに対し、超急冷法によつて得られた薄板
を、磁場中で熱処理する技術が、特開昭51―
73923号公報、同52―114421号公報等に開示され
ており、この磁場中の熱処理により、最大透磁率
μmが格段と向上する旨が記載されている。この
場合、熱処理温度は結晶化温度以下であり、磁界
は静磁界として一定の磁界軸方向のみから印加さ
れている。このように、熱処理にあたり一定方向
から磁界を印加すれば、非晶質磁性合金薄板中に
は磁界印加方向を容易軸とする誘導磁気異方性が
生起する。このようなとき、誘起された磁化容易
軸に磁化は配向しやすく、このため残留磁束密度
(Br)は大きくなる。このとき逆方向に磁界を印
加すると、磁化と磁界のエネルギーを減少させる
ため、180゜磁壁の移動により、容易に磁化反転
がおこり、保磁力(Hc)は小さいものとなる。
従つて、前述のごとく残留磁束密度(Br)は大
きくなるので、静磁化特性としての最大透磁率μ
m〓Br/Hcが増大するのは当然のことである。
しかし、このような磁場中熱処理を施し、磁気特
性を測定したところ、交流下での透磁率は減少す
ることが確認された。すなわち、初透磁率が逆に
減少し、又10mOe程度の磁場下の透磁率(μ10
も大きくは増大しないのである。 本発明者は、このような従来の磁場中熱処理に
よつて生起する不都合の原因を究明すべく種々の
検討を行つた。 その結果、以下のことが判明した。すなわち、
従来の磁場中熱処理では、一定方向から磁界を印
加するため、前述のように磁化容易軸が誘起す
る。この場合、準静的に磁界を変化させるときに
は、透磁率に磁壁の移動速度(V)の影響は現わ
れない。従つて高いμmが得られる。しかし、交
流磁界下での透磁率は、磁壁の移動速度に依存
し、しかもそれとほぼ比例する。又、この移動速
度を低下させる制動係数(β)は磁気異方性(K)の
平方根に比例する。このため、磁場中熱処理によ
り薄板に磁化容易軸を誘起し、異方性を生起せし
めると、磁壁移動速度は小さくなり、交流磁場下
での透磁率、すなわち透磁率の動特性値、特に初
透磁率が減少するのである。 そこで、本発明者はこのような知見に基づき、
従来の磁場中熱処理における不都合を解消するた
め、先に、非晶質磁性合金のキユリー点以下で、
しかも結晶化温度以下の温度に加熱保持した状態
で、磁界を回転させながら印加する熱処理方法を
提案している。この熱処理方法によれば、薄板中
に誘起される磁気異方性が等方的となるように、
印加磁界の薄板面方向成分の向きを一回転させる
ので、磁気異方性が局所的にも存在せず、それに
伴い、磁壁移動の制動係数が減少し、又局所的に
も異方性がなくなる結果、還流磁区構造をとりや
すくなり、透磁率の動的特性値、特に初透磁率の
減少が阻止されるのみならず、逆に格段と向上
し、又その静的特性値も格段と向上する。しか
も、磁気損失も格段と減少するものである。 本発明は、このような本発明者の先の提案の改
良に関するものであり、この先の提案における、
印加磁界によつて誘起される誘導磁気異方性が等
方的となるように、印加磁界を変化させ、これに
より透磁率の動的および静的特性値を向上させ、
また磁気損失を減少させるという原理を利用し
て、それによる効果を等しく実現するとともに、
その大量処理が可能な具体的方法を提供すること
を主たる目的とする。 本発明者は、このような目的につき種々検討を
行つた結果、本発明をなすに至つたものである。 すなわち、本発明は、非晶質磁性合金材料の熱
処理方法において、非晶質磁性合金のキユリー点
以下でしかもその結晶化温度以下の温度に加熱保
持した状態で、材料に少なくとも2つの外部磁界
を2方向以上からほぼ直線的に印加し、その際、
この複数の外部磁界の合成磁界の向きを、材料中
にこの合成磁界によつて誘起される磁気異方性が
等方的となるよう回転させ、しかる後冷却するこ
とにある。 本発明によれば、本発明者の先の提案と全く同
様に得られる非晶質合金材料の磁気特性はよりす
ぐれたものとなる。すなわち、上述の無磁場中で
の熱処理と比べ、透磁率の静的および動的特性値
は格段と向上する。しかも磁気損失も格段と減少
する。又、一定方向から磁界を印加する磁場中熱
処理のように透磁率の動的特性値、特に初透磁率
が減少してしまうということはなく、逆に動的特
性が格段と向上し、しかも磁気損失も減少する。
従つて、これまで用途に従い、限定されていた非
晶質合金の組成の制限が緩和され、その結果すぐ
れた特性を有する種々の用途に対する実用材料が
可能となる。加えて、材料製造時の内部歪も有効
に除去することができる。更にTc>Tcryの合金
についても本発明が適用でき、その結果高透磁
率、低磁気損失を得ることが可能となる。このた
め、特にCo系の磁歪の小さい非晶質合金材料に
ついて、センダスト合金以上の高飽和磁束密度で
高透磁率という実用上きわめてすぐれた特性を得
る。又Tc<Tcryの合金についても熱処理後徐冷
が可能となるので透磁率は格段と向上する。更に
は、Tcの高いものではぜい化や酸化が生起する
が、本発明ではTc以下の比較的低い温度で熱処
理を施せばよいので、ぜい化は生じず、又空気中
で実施しても酸化は生じない。 なお、このような透磁率および磁気損失が格段
と向上するという効果は、非晶質磁性合金特有の
効果であり、本発明を結晶質磁性合金に適用して
も、結晶質ではK1またはK2のどちらかが
102erg/cm2程度の結晶磁気異方性が存在し、その
値が小さい場合でも、結晶質構造に帰因するミク
ロな方向性は除去できずそのような効果は期待で
きない。 本発明においては、このように本発明者の先の
提案に基づく磁気特性の改良に関する効果がすべ
て実現する他、その処理を一挙に大量の材料に施
すことが可能である。すなわち非晶質磁性合金材
料、特に薄板を連続的に一定方向に移動させつ
つ、本発明の熱処理を施す構成が容易に採用でき
るからである。 以下、本発明を詳細に説明する。 本発明はおよそ全ての実質的に非晶質の磁性合
金材料に適用可能である。ただ、本発明を適用し
て、種々の実用材料として好ましい特性を得るた
めには下記式で示される組成を有するものであ
ることが好ましい。 式 MpTq ここに、MはFe、Co、Niのうち総計1モルの
1〜3種を表わし、TはSi、B、P、Cのうち総
計1モルの1〜4種を表わす。又、pとqの和は
100at%であり、qは10〜50at%である。 これらのうち、下記式で示される組成を有す
るものは特に好ましい。 式 (FeaCobNicx(SieBf)f ここに、xおよびyは正の数、a、b、cおよ
びeは0または正の数、fは正の数でありa+b
+c=1、e+f=1、x+y=1000≦ax≦
85、0≦bx≦85、ax+bx≠00≦cx≦50、10≦y
≦50なる関係を有する。 この場合、上式で示される組成において、シリ
コンおよびボロンからなる半金属成分はそのシリ
コンおよびボロンの原子量比eおよびfを上記の
とおり維持したまま、その総量のうち50at%以下
をリンおよび/または炭素で置換したものであつ
てもよい。又、上式で示される組成を有する非晶
質磁性合金中には、5at%以下の範囲で、Ti、
Zr、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Zr、Al、Ga、
In、Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、Gd等のうちの
1種または2種以上が含有されていてもよい。 このような上式で示される組成が特に好ましい
理由は以下のとおりである。 先ず、組成中FeとCoとは常温で強磁性を示す
ものであり、一方、非晶質化には半金属成分を必
要とするので、ax+bx≠0の条件の下で、それ
ぞれ0〜85at%とすることが好ましい。Feおよ
び/またはCoをNiで置換すると、その飽和磁束
密度とキユリー点が減少してくる。従つて、Ni
の添加量cxは0〜50at%とすることが好ましい。
SiおよびBの半金属成分は合金の非晶質化を助長
する元素であるが、半金属成分が10%、特に15at
%より少ない時、および50%、特に33%より多い
ときには逆に非晶質化を困難とさせるので、yは
10〜50at%、より好ましくは15〜33at%とするこ
とが好ましい。又、SiとBの比率については、Si
が70at%より大とすると非晶質化が困難となるの
で、eは0〜70at%の範囲となることが好まし
い。 このような組成を有する合金材料は液相から超
急冷することによつて得られる。 液相から超急冷して非晶質磁性合金材料を得る
には、対応する組成の合金を溶融して融液とな
し、この融液を溶融状態から概ね104℃/sec以
上、通常104〜106℃/secの冷却速度で超急冷
し、冷却凝固させることによればよい。溶融状態
の合金融液を超急冷するには、公知の双ロール
法、片ロール法、あるいはインサイドインジエク
シオン法等種々の方式に従えばよい。従つて、合
金の溶融条件、合金融液の噴出条件、噴出の際の
ノズルの形状、寸法等、双ロール等の冷却体の形
状、寸法、材質等は公知の超急冷法における条件
範囲の中から適宜決定すればよい。又、合金の溶
融に際しては、アルゴン等の不活性ガス中で行う
か、あるいは不活性ガスを流入させながら行うこ
とが好ましいが、この融液の噴出は、不活性ガス
あるいは空気のいずれの雰囲気に対して行つても
よい。 なお、このような非晶質磁性合金材料は、種々
の形状、例えば細線等であつてもよいが、一般に
は薄板を用いそれに適用するのが通常である。薄
板としては、5〜200μm、特に20〜60μm程度
の厚さのものが一般的であり、その際薄板の形状
はどのようなものであつてもよく、又その寸法
は、本発明においては、所定の形状になした薄板
にいわゆるバツチ処理を施すことも、長ものの連
続薄板を連続的に移動させつつ連続処理を施すこ
とも可能であることから、種々のものとすること
ができる。 本発明においては、このような非晶質磁性合金
材料に所定の処理を施す。この処理において、非
晶質磁性合金材料は、非晶質磁性合金の結晶化温
度以下に保持しなければならない。非晶質磁性合
金としての特性が失われてしまうためである。同
時に、その保持温度はキユリー点以下でなければ
ならない。キユリー点以上では自発磁化が発生せ
ず、誘導磁気異方性が発生しないからである。一
方、保持温度の下限としては、一般に100℃以
上、より好ましくは150℃以上とすることが好ま
しい。又、保持時間は、一般に500時間以内好ま
しくは1分〜500時間程度である。加熱方式とし
ては、抵抗型の電気炉中で行う他、高周波加熱や
赤外線加熱を施したり、その他種々の方式が可能
である。 なお、本発明においては、非晶質合金材料とし
てその連続薄板を用い、これを連続的に移動させ
つつ、連続処理を行うことができるが、そのとき
にはその移動速度を所定の値として、移動速度に
基づく電気炉通過時間を、上記の保持時間とすれ
ばよい。 このような温度保持の条件下で、非晶質磁性合
金材料、一般には薄板は、少なくとも2つの外部
磁界中に配置され、それぞれの外部磁界が印加さ
れる。この場合、それぞれの外部磁界は、非晶質
磁性合金材料に対し、異なる2つ以上の方向から
ほぼ直線的に印加する。従つて、少なくとも2つ
の外部磁界それぞれは、非晶質磁性合金材料の全
域または所定部分に対し、それぞれほぼ直線をな
す磁界軸を持ち、それぞれの磁界軸が所定の角度
をもつて交叉すれば十分である。ただ、このよう
な場合、一般には、外部磁界は2つとした方が、
装置の簡易さという点で好ましい。そして2つの
外部磁界を印加するときには、この所定の角度と
してほぼ直角とするときが好ましい。一方、非晶
質磁性合金材料としては、その薄板が最も多く用
いられる。そこで、その薄板に本発明を適用する
場合には、上記2つ以上の外部磁界は、それぞれ
薄板面内における成分を有していた方がよい。こ
のため薄板に本発明を適用するときには、上記2
つ以上の外部磁界の磁界軸が、それぞれ薄板面と
ほぼ平行となり、しかもそれらが対称となるよう
に、例えば2つの外部磁界を用いるときには両者
がほぼ直角になるようにすると、好ましい結果が
得られる。このような場合、外部磁界源として
は、公知の電磁石、ヘルムホルツコイル、ソレノ
イドコイル、あるいはその他のコイル等いずれも
使用可能であり、又場合によつては、一方の外部
磁界源としては永久磁石を用いてもよく、これら
は処理の態様によつて適宜使い分ければよい。例
えば、第1図に示されるように、薄板10に対
し、その面と平行で、しかも互いに直交する磁界
H1,H2を発生する2対の電磁石211,21
2,221,222を用いたり、第2図に示され
るように、薄板15の所定部分に対し、薄板面と
平行で、しかも互いに直交する磁界H1,H2を発
生するごとく、ヘルムホルツコイル251,25
2とソレノイドコイル26を配置したりする等で
ある。なお、上記2つ以上の外部磁界が直線的に
印加される領域には、第1図のように、所定の形
状の薄板10が固定配置されるようにしてもよ
く、又第2図のように、その領域内に電気炉4を
設け、その電気炉4内を連続薄板15が連続的に
通過するようになしてもよい。 このように、上記2つの外部磁界を印加するに
際し、これら2つの外部磁界の合成磁界の向きを
回転させ、この合成磁界によつて誘起される材料
内の磁気異方性を等方的にする。この場合、この
合成磁界の向きが回転しさえすれば、材料内に誘
起される誘導磁気異方性は等方的となり、本発明
所定の効果が実現することになる。ただ異方性を
より等方化して磁気特性をより向上するには、上
記合成磁界により誘起される誘導磁気異方性軸を
少なくとも1回転させることが好ましく、このた
めには合成磁界を少なくともほぼ180゜回転させ
ればよい。このとき、合成磁界はほぼ等速回転す
ることが好ましいが、その回転は連続的であつて
も、間けつ的であつてもよい。又、その際正逆回
転を交互に繰返してもよい。更に、回転速度は、
極端な高速としないかぎり、又上記加熱保持時間
内に所望の回転が行われるかぎりにおいて、特に
制限はないが、一般には、10〜105ppm程度で行
えばよい。このように合成磁界の回転の態様につ
いては、種々の場合が存在するが、これらのう
ち、合成磁界は、上記加熱保持時間内に、ほぼ
180゜あるいはそれ以上の回転角の回転を一方向
に行うか、あるいはこのような回転を正方向、順
方向の順で交互に繰返すこが好ましい。 このように合成磁界を回転させるには、上記の
2つ以上の外部磁界のうちの少なくとも一方、通
常好ましくは2つ以上を変化させればよい。すな
わち、好ましい態様においては外部磁界を2つと
し、この2つの外部磁界のうちの少なくとも一方
の磁界強度を一方向、あるいは正および負方向に
変化させればよい。この場合少なくとも一方の外
部磁界は、上述の合成磁界の回転速度に対応する
速度で変化させればよい。又、両外部磁界をとも
に強度変化させるときには、両者の回転速度は同
一でも異なつてもよい。ただ、少なくとも一方の
外部磁界の強度を変化させて、その結果両者の合
成磁界を回転させるには以下のようにして行うの
が好ましい。以下のようにして合成磁界を少なく
とも180゜回転させたときには、誘導磁気異方性
は巨視的に等方的になるばかりでなく、微視的に
みたときにも100μ程度の磁区内において等方的
となり、巨視的に等方的にしたとき期待される以
上の透磁率および磁気損失の向上が観察されるか
らである。 まず、2つの外部磁界を用い、それらの合成磁
界を連続的に回転する場合についていえば、通
常、上述のように、一方の外部磁界H1と他方の
外部磁界H2とを直交させしかも第3図aに示さ
れるように両者をともに交番正弦波として変化さ
せ、更に両者の周波数を一致させ、一方両者の位
相を±π/2変化させることが好ましい。このよう
な構成をとつたとき、合成磁界は一定方向に連続
的に180゜以上回転することになる。一方、合成
磁界を連続的に回転する場合でも、正・逆回転を
周期的に行うこともでき、そのときには第3図b
に示されるように、あるいはそれから容易に類推
されるような態様で、第3図aにおける周波数が
等しく、±π/2だけ位相の異なる交番正弦波H1
H2のうち、一方を半周期またはその整数倍を単
位として、反転させるのが好ましい。他方、2つ
の外部磁界を用い、それらの合成磁界を間けつ的
に回転する場合には、上記H1とH2とを、パルス
状に発生させればよい。この場合、等パルス巾の
H1とH2とを等間隔に同期させて発生させ、しか
も両者のパルス高がそれぞれ上記のようなH1
H2との正弦波を包絡線として有するようにな
し、その合成磁界を間けつ的に回転させてもよい
が、第3図c,dに示されるように、等パルス巾
のH1とH2とを等間隔に交互に発生させ、そのと
き少なくともH1とH2のうちの一方を順次正負交
互に発生させ、合成磁界がH1またはH2そのもの
となるようにして、その結果合成磁界が間けつ的
に回転するようにしてもよい。 このような場合、これら外部磁界の強度は、1
〜100Oeあるいはそれ以上を最大値として変化さ
せればよい。 このような加熱保持状態において上述のような
磁界印加を行つた後、材料は冷却される。この冷
却は磁場印加を停止した後行つてもよく、又上に
述べた磁場中で行つてもよい。又冷却速度として
は種々変更可能であるが、一販に徐冷とすること
が好ましい。 なお、以上詳述したような磁場中熱処理は真空
中で行つても、又不活性ガス中で行つても更には
空気中で行つてもよい。 以上詳述してきた本発明の熱処理方法に用いる
装置の好ましい1例が第1図に示される。第1図
において、非晶質磁性合金薄板10(この場合は
リング状形状とされている)は、2対の電磁石2
11,212;221,222間に配置される。
この場合、電磁石211,212には交流電源E
から正弦波電流i1が通電可能とされ、通電時に薄
板10面内に第3図aに示されるような磁界H1
が印加されるようになしてある。一方、電磁石2
21,222は、位相制御器Pを介し交流電源E
と接続され、それにより上記i1とπ/2位相の異な
る正弦波電流i2を通電可能とし、このi2通電時
に、上記H1と直交し、しかも薄板面と平行な第
3図aに示されるような磁界H2が印加されるよ
うになしてある。更に薄板10は電気炉4中に配
置される。このような構成において、電気炉4に
通電し、薄板10を所定の温度に加熱保持し、電
源Eを投入すると、第3図aのように変化する
H1とH2とが発生し、H1とH2との合成磁界は薄板
10面内において一定方向に一定周期で回転す
る。一定時間後、電気炉4の通電を切り冷却すれ
ば、薄板10内に誘起される磁気異方性は局所的
にも等方的となり、磁気特性が向上する。なお、
第1図において、薄板10を連続薄板に代え、し
かも薄板の平面を図紙面方向に配置し、これを矢
印a方向に連続的に移動させつつ、上記と同様の
処理を行えば、連続的な熱処理が行われることに
なる。 第2図には、この連続処理の際の他の1例が示
される。この場合、第1図における2対の電磁石
211,212;221,222はソレノイドコ
イル26とヘルムホルツコイル251,252に
置きかえられており、前者により連続薄板15面
内長手方向に磁界H2を、又後者により連続薄板
15面内巾方向に磁界H1を印加し、薄板15を
連続的に矢印b方向に移動させる構成となつてい
る。 そして、本発明においては、上記のように連続
薄板を磁界H1,H2に連続的に移動させることに
より、作業性向上、熱処理能力の大巾増大が可能
となる。 なお、第1図における2対の電磁石にかえ例え
ば、同一円周面上において相互に120゜の角度づ
つ離して3つのコイルを配置し、3つのコイルか
ら発生する3つの磁界の合成磁界を回転するよう
にすることもできる。 本発明の熱処理を施した非晶質磁性合金薄板、
細線等の材料は、そのまま、あるいは所定の加工
を施し、磁気ヘツド、各種磁心、あるいはその他
の用途に用いてきわめてすぐれた特性を発揮す
る。 以下本発明の実施例を掲げ、本発明を更に詳細
に説明する。 実施例 1 公知の高速急冷法に従い、106℃/sec程度の冷
却速度で、(Fe0.85Co0.1580B20の組成を有する、
厚さ30μm、巾5cm、長さ100mの非晶質磁性合
金薄板を作成した。 この薄板からエツチングにより内径6mmφ、外
径10mmφのリングを得、このリングに対し、第1
図に示される装置を用い、本発明の熱処理を施し
た。すなわち、装置全体は10-1Torrの真空下に
おき、電磁石211,212に電源Eから交流電
流i1を通電し、第3図aのように30rpmで変化す
る最大値3000Oeの正弦波磁界H1を発生させ、又
電磁石221,222には電源Eから位相制御器
Pを介し交流電流i2を通電し、H1と直交し、しか
もそれとπ/2位相が異なり、第3図aのように
30rpmで変化する正弦波磁界H2を発生させ、H1
とH2の合成磁界が30rpmで回転するようにし
た。同時に電気炉4に通電し、リング状薄板10
を350℃に加熱保持した。20分間加熱保持後、電
気炉の通電のみを切り、回転合成磁界中で徐冷を
行つた。 次いで、このように処理されたリングを30枚用
い、層間絶縁を行い積層し(試料1)、保磁力
Hc、残留磁束密度Brおよび磁気損失を測定し
た。結果を表1に示す。 これとは別に比較のため、上記のリングを何ら
処理を施すことなく、前記試料1同様積層して試
料2を得た。 又、リングを350℃の真空中で磁界を印加する
ことなく20分加熱保持した後、水中で急冷した
後、前記試料1同様積層して試料3を得た。 更に、リングにコイルを巻線した後、真空中で
コイルに通電して、リング面方向に300Oeの静磁
場を印加しつつ、20分間350℃に加熱保持した
後、徐冷した。この処理後のリングを前記試料1
同様積層して試料4を得た。 このようにして得た試料2〜4につき、試料1
と同様に各磁気特性を測定した。結果を表1に同
時に掲げる。
The present invention relates to a method for heat treating an amorphous magnetic alloy material. More specifically, it is a heat treatment method that can increase the magnetic permeability of amorphous magnetic alloy materials, especially thin plates thereof, and reduce magnetic loss, and is a method for producing large quantities of such materials with good magnetic properties at once. Regarding how it can be obtained. Fe-Si alloys, Fe-Ni alloys, Fe-Al alloys, Fe-Si-Al alloys, etc. have been known as high permeability magnetic alloy materials with crystal structures, and there are many types depending on their characteristics. used in the field.
However, these crystalline magnetic alloys still have property and usage drawbacks. Among these, sendust, which is an Fe-Si-Al alloy, has a high magnetic permeability and contains approximately 10% Si, but it has the disadvantage that it cannot be plastically worked. Therefore, its use is limited to special applications where its high hardness is utilized, such as magnetic head elements for VTRs, and is only used after special processing. Moreover, the frequency characteristics of magnetic permeability are also not satisfactory. In addition, permalloy alloys are used as iron cores for various types of light electrical equipment, but the manufacturing method is
It has the drawbacks of requiring a very large number of steps and being expensive. Furthermore, its saturation magnetic flux density is low, limiting its use. Under these circumstances, it is desired to develop a magnetic alloy material that has excellent properties and has no disadvantages in use. Among these, amorphous magnetic alloys have recently attracted much attention and are being actively researched. In the solid state, metals usually exist as crystals in which atoms are arranged in an ordered state .
When solidified by cooling at a high rate of sec, an amorphous alloy with an atomic arrangement similar to that in the molten state is obtained even in the solid state. Even by X-ray diffraction or electron beam diffraction, this amorphous alloy does not show a diffraction image showing a crystalline structure, and has an atomic arrangement that does not have long-range regularity, which is structurally different from crystalline alloys. It is something that you have. Magnetic materials made of such amorphous alloys do not have magnetocrystalline anisotropy unlike ordinary crystalline materials, and especially transition metal-metalloid amorphous alloys have a small coercive force (Hc). It is expected to have excellent soft magnetic properties, and has excellent properties as a soft magnetic material, such as high electrical resistance, high hardness, good workability in thin plate processing, etc., and easy and inexpensive manufacturing method. It also has advantages in use. Conventionally, such amorphous magnetic alloys contain Fe, Co, and Ni as transition metal components, and Si,
Those containing metalloid components such as B, C, and P are known. These have properties depending on their composition, and their uses can be considered depending on their properties, and some of them have been put into practical use. Among these, Fe-based transition metals containing Fe as a main component have large magnetostriction, but are suitable for use as transformer materials because of their large saturation magnetic flux density (Bs) and low cost. Co-based materials, which have Co as the main component as a transition metal, have lower Bs than Fe-based materials and are more expensive, but because they provide a composition with zero magnetostriction, they are suitable for magnetic head materials. Ni-based materials containing more than a certain amount of Ni have Ni replacing Fe and Co to some extent, so their magnetic permeability is higher than the first two, but their Bs is lower than the first two, so their practical use is not expected. Not yet. As described above, amorphous magnetic alloys with various compositions are known, but one has emerged that greatly exceeds crystalline magnetic alloys in both magnetic permeability and saturation magnetic flux density. The reality is that there is not. For this reason, if magnetic alloys with these compositions can be made amorphous and then subjected to some kind of treatment to increase their magnetic permeability and reduce magnetic loss,
It has become more desirable as a material for magnetic heads, a transformer material, etc., and the development of such technology is expected. One such technique that has been conventionally used is heat treatment. This heat treatment is performed on an amorphous thin plate after obtaining an amorphous thin plate by ultra-quenching from the liquid phase. (Tcry) or lower, and then cooled. This removes internal strain during thin plate manufacturing by ultra-quenching, and increases magnetic permeability. However, this heat treatment
The disadvantage is that it cannot be applied to Tcry alloys. In general, Tc and Bs have a positive correlation, and in particular, in Co-based alloys with zero magnetostriction, 1000Oe
Tc at a saturation magnetic flux density of 10kG, which is the minimum required for a magnetic head for recording on high coercivity media of
is almost equal to Tcry, and there is a drawback that it cannot be used as a technique for improving the magnetic permeability of alloys with higher saturation magnetic flux density. Also, conversely, Tc<Tcry
In order to obtain a large magnetic permeability when the Tc becomes large for this alloy, it is necessary to rapidly cool it after heat treatment or to perform complicated cooling temperature control. Although such heat treatment does improve the magnetic permeability of alloys with Tc < Tcry, internal strain occurs during cooling, and as a result, the initial magnetic permeability in particular is lower than that of conventional crystalline alloys. However, it is not possible to obtain particularly good values. It has also been found that this internal strain causes a change in magnetic permeability over time. Therefore, such heat treatment techniques are not effective. In contrast, a technology was developed in which a thin plate obtained by ultra-quenching was heat-treated in a magnetic field.
This is disclosed in Publication No. 73923, Publication No. 52-114421, etc., and it is stated that the maximum magnetic permeability μm is significantly improved by heat treatment in a magnetic field. In this case, the heat treatment temperature is below the crystallization temperature, and the magnetic field is applied as a static magnetic field only from a fixed magnetic field axis direction. In this way, when a magnetic field is applied from a certain direction during heat treatment, induced magnetic anisotropy occurs in the amorphous magnetic alloy thin plate with the easy axis in the direction of magnetic field application. In such a case, magnetization tends to be oriented along the induced easy axis of magnetization, and therefore the residual magnetic flux density (Br) increases. If a magnetic field is applied in the opposite direction at this time, the magnetization and the energy of the magnetic field are reduced, so the 180° domain wall moves, easily causing magnetization reversal, and the coercive force (Hc) becomes small.
Therefore, as mentioned above, the residual magnetic flux density (Br) increases, so the maximum magnetic permeability μ as a static magnetization characteristic increases.
It is natural that m〓Br/Hc increases.
However, when such heat treatment in a magnetic field was performed and the magnetic properties were measured, it was confirmed that the magnetic permeability under alternating current conditions decreased. In other words, the initial magnetic permeability decreases, and the magnetic permeability (μ 10 ) under a magnetic field of about 10 mOe decreases.
It also does not increase significantly. The present inventor conducted various studies in order to investigate the cause of the inconvenience caused by such conventional heat treatment in a magnetic field. As a result, the following was found. That is,
In conventional heat treatment in a magnetic field, a magnetic field is applied from a fixed direction, so that the axis of easy magnetization is induced as described above. In this case, when the magnetic field is changed quasi-statically, the magnetic permeability is not affected by the moving speed (V) of the domain wall. A high μm is therefore obtained. However, magnetic permeability under an alternating magnetic field depends on the moving speed of the domain wall and is approximately proportional to it. Also, the braking coefficient (β) that reduces this moving speed is proportional to the square root of the magnetic anisotropy (K). Therefore, when an easy axis of magnetization is induced in a thin plate by heat treatment in a magnetic field and anisotropy is generated, the domain wall movement speed decreases, and the magnetic permeability under an alternating magnetic field, that is, the dynamic characteristic value of magnetic permeability, especially the initial permeability. The magnetic flux decreases. Therefore, based on this knowledge, the present inventors
In order to eliminate the disadvantages of conventional heat treatment in a magnetic field, we first performed heat treatment below the Curie point of an amorphous magnetic alloy.
Furthermore, they have proposed a heat treatment method in which a magnetic field is applied while rotating while heating and maintaining the temperature at a temperature below the crystallization temperature. According to this heat treatment method, the magnetic anisotropy induced in the thin plate becomes isotropic.
Since the direction of the component of the applied magnetic field in the direction of the thin plate surface is rotated by one rotation, magnetic anisotropy does not exist locally, and accordingly, the damping coefficient of domain wall movement decreases, and locally there is no anisotropy. As a result, it becomes easier to form a reflux magnetic domain structure, and the dynamic characteristic values of magnetic permeability, especially the initial magnetic permeability, are not only prevented from decreasing, but are significantly improved, and their static characteristic values are also significantly improved. . Furthermore, magnetic loss is also significantly reduced. The present invention relates to an improvement on the previous proposal of the present inventors, and in the previous proposal,
Varying the applied magnetic field such that the induced magnetic anisotropy induced by the applied magnetic field is isotropic, thereby improving the dynamic and static characteristic values of magnetic permeability,
In addition, by utilizing the principle of reducing magnetic loss, the effect is equally achieved, and
The main purpose is to provide a concrete method that can process large quantities of the same. The present inventor has completed the present invention as a result of conducting various studies for this purpose. That is, the present invention provides a heat treatment method for an amorphous magnetic alloy material in which at least two external magnetic fields are applied to the material while the material is heated and maintained at a temperature below the Curie point of the amorphous magnetic alloy and below its crystallization temperature. Applied almost linearly from two or more directions, at that time,
The purpose is to rotate the direction of the composite magnetic field of the plurality of external magnetic fields so that the magnetic anisotropy induced in the material by the composite magnetic field becomes isotropic, and then cool it. According to the present invention, the magnetic properties of the amorphous alloy material obtained in exactly the same manner as the inventor's previous proposal are improved. That is, compared to the heat treatment in the absence of a magnetic field, the static and dynamic characteristic values of magnetic permeability are significantly improved. Furthermore, magnetic loss is also significantly reduced. In addition, unlike heat treatment in a magnetic field where a magnetic field is applied from a fixed direction, the dynamic characteristic value of magnetic permeability, especially the initial permeability, does not decrease.On the contrary, the dynamic characteristic is significantly improved, and the magnetic Losses are also reduced.
Therefore, the restrictions on the composition of amorphous alloys, which have hitherto been limited depending on the application, are relaxed, and as a result, it becomes possible to create practical materials with excellent properties for a variety of applications. In addition, internal strain during material manufacturing can also be effectively removed. Furthermore, the present invention can be applied to alloys where Tc>Tcry, and as a result, it is possible to obtain high magnetic permeability and low magnetic loss. For this reason, particularly for Co-based amorphous alloy materials with low magnetostriction, extremely excellent properties in practical use such as high saturation magnetic flux density and high magnetic permeability, which are higher than those of Sendust alloy, can be obtained. Also, for alloys where Tc<Tcry, slow cooling is possible after heat treatment, so the magnetic permeability is significantly improved. Furthermore, embrittlement and oxidation occur with materials with a high Tc, but in the present invention, the heat treatment can be performed at a relatively low temperature below Tc, so embrittlement does not occur, and it can be carried out in air. No oxidation occurs either. Note that the effect of significantly improving magnetic permeability and magnetic loss is an effect unique to amorphous magnetic alloys, and even if the present invention is applied to crystalline magnetic alloys, K 1 or K Either of 2
There is a magnetocrystalline anisotropy of about 10 2 erg/cm 2 , and even if this value is small, the microscopic directionality due to the crystalline structure cannot be removed and such an effect cannot be expected. In the present invention, in addition to realizing all the effects related to the improvement of magnetic properties based on the previous proposal of the present inventors, it is also possible to apply the treatment to a large amount of materials at once. That is, it is possible to easily adopt a configuration in which the heat treatment of the present invention is performed while continuously moving an amorphous magnetic alloy material, particularly a thin plate, in a fixed direction. The present invention will be explained in detail below. The present invention is applicable to approximately all substantially amorphous magnetic alloy materials. However, in order to apply the present invention and obtain desirable characteristics as various practical materials, it is preferable that the material has a composition represented by the following formula. Formula MpTq Here, M represents 1 to 3 of Fe, Co, and Ni with a total of 1 mol, and T represents 1 to 4 of Si, B, P, and C with a total of 1 mol. Also, the sum of p and q is
100at%, and q is 10 to 50at%. Among these, those having the composition shown by the following formula are particularly preferred. Formula (Fe a Co b Ni c ) x (Si e Bf) f where x and y are positive numbers, a, b, c and e are 0 or positive numbers, f is a positive number and a+b
+c=1, e+f=1, x+y=1000≦ax≦
85, 0≦bx≦85, ax+bx≠00≦cx≦50, 10≦y
There is a relationship of ≦50. In this case, in the composition shown by the above formula, the semimetal component consisting of silicon and boron accounts for 50 at% or less of the total amount of phosphorus and/or It may be substituted with carbon. In addition, in the amorphous magnetic alloy having the composition shown by the above formula, Ti, Ti,
Zr, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Zr, Al, Ga,
One or more of In, Ge, Sn, Pb, As, Sb, Bi, Gd, etc. may be contained. The reason why the composition represented by the above formula is particularly preferable is as follows. First, Fe and Co in the composition exhibit ferromagnetism at room temperature, and on the other hand, a metalloid component is required for amorphization. It is preferable that When Fe and/or Co are replaced with Ni, the saturation magnetic flux density and the Curie point decrease. Therefore, Ni
It is preferable that the amount cx added is 0 to 50 at%.
The semimetallic components of Si and B are elements that promote the amorphization of the alloy, but the semimetallic components are 10%, especially 15at.
When it is less than %, and when it is more than 50%, especially 33%, it becomes difficult to make it amorphous, so y is
It is preferably 10 to 50 at%, more preferably 15 to 33 at%. Also, regarding the ratio of Si and B, Si
If e is larger than 70 at%, it becomes difficult to make it amorphous, so e is preferably in the range of 0 to 70 at%. An alloy material having such a composition can be obtained by ultra-quenching from the liquid phase. In order to obtain an amorphous magnetic alloy material by ultra-quenching from the liquid phase, an alloy of the corresponding composition is melted to form a melt, and this melt is heated from the molten state to approximately 10 4 °C/sec or more, usually 10 4 This may be achieved by ultra-rapid cooling at a cooling rate of ~10 6 °C/sec and cooling solidification. In order to ultra-quench the molten alloy liquid, various methods such as the known twin-roll method, single-roll method, or inside-in-division method may be used. Therefore, the melting conditions for the alloy, the jetting conditions for the alloy liquid, the shape and dimensions of the nozzle during jetting, the shape, dimensions, material, etc. of the cooling body such as twin rolls are within the range of conditions for the known ultra-quenching method. It may be determined as appropriate. Furthermore, when melting the alloy, it is preferable to carry out the process in an inert gas such as argon, or while an inert gas is flowing in. However, the spouting of this melt can be carried out in either an inert gas or air atmosphere. You may go against them. Although such an amorphous magnetic alloy material may have various shapes, such as a thin wire, it is generally used as a thin plate. The thin plate generally has a thickness of about 5 to 200 μm, particularly 20 to 60 μm, and the shape of the thin plate can be any shape, and the dimensions of the thin plate are as follows in the present invention: Since it is possible to perform so-called batch processing on a thin plate formed into a predetermined shape, or to perform continuous processing while continuously moving a long continuous thin plate, various types of processing can be performed. In the present invention, such an amorphous magnetic alloy material is subjected to a predetermined treatment. In this process, the amorphous magnetic alloy material must be kept below the crystallization temperature of the amorphous magnetic alloy. This is because the properties as an amorphous magnetic alloy are lost. At the same time, its holding temperature must be below the Curie point. This is because spontaneous magnetization does not occur above the Curie point and induced magnetic anisotropy does not occur. On the other hand, the lower limit of the holding temperature is generally 100°C or higher, more preferably 150°C or higher. Further, the holding time is generally within 500 hours, preferably about 1 minute to 500 hours. As a heating method, in addition to performing in a resistance type electric furnace, high frequency heating, infrared heating, and various other methods are possible. In the present invention, a continuous thin plate of the amorphous alloy material is used, and continuous processing can be carried out while continuously moving it. In this case, the moving speed is set to a predetermined value, and the moving speed is The electric furnace passage time based on the following may be used as the above-mentioned holding time. Under such temperature-maintaining conditions, the amorphous magnetic alloy material, generally a thin plate, is placed in at least two external magnetic fields and each external magnetic field is applied. In this case, each external magnetic field is applied substantially linearly to the amorphous magnetic alloy material from two or more different directions. Therefore, it is sufficient that at least two external magnetic fields each have magnetic field axes that are substantially straight lines over the entire area or a predetermined portion of the amorphous magnetic alloy material, and that the respective magnetic field axes intersect at a predetermined angle. It is. However, in such cases, it is generally better to use two external magnetic fields.
This is preferable in terms of the simplicity of the device. When applying two external magnetic fields, it is preferable that the predetermined angles be approximately right angles. On the other hand, thin plates thereof are most often used as amorphous magnetic alloy materials. Therefore, when the present invention is applied to the thin plate, it is preferable that the two or more external magnetic fields each have a component within the plane of the thin plate. Therefore, when applying the present invention to a thin plate, the above-mentioned
Favorable results can be obtained if the field axes of the two or more external magnetic fields are approximately parallel to the thin plate surface and symmetrical, for example, when two external magnetic fields are used, they are approximately perpendicular to each other. . In such cases, any known electromagnet, Helmholtz coil, solenoid coil, or other coil may be used as the external magnetic field source, and in some cases, one external magnetic field source may be a permanent magnet. These may be used appropriately depending on the processing mode. For example, as shown in FIG. 1, a magnetic field parallel to the plane of the thin plate 10 and perpendicular to each other
Two pairs of electromagnets 211, 21 that generate H 1 and H 2
As shown in FIG . ,25
2 and a solenoid coil 26. In addition, in the area where two or more external magnetic fields are linearly applied, a thin plate 10 having a predetermined shape may be fixedly arranged as shown in FIG. Alternatively, an electric furnace 4 may be provided within the area, and the continuous thin plate 15 may continuously pass through the electric furnace 4. In this way, when applying the above two external magnetic fields, the direction of the composite magnetic field of these two external magnetic fields is rotated, and the magnetic anisotropy in the material induced by this composite magnetic field is made isotropic. . In this case, as long as the direction of this composite magnetic field is rotated, the induced magnetic anisotropy induced within the material will become isotropic, and the desired effect of the present invention will be achieved. However, in order to make the anisotropy more isotropic and further improve the magnetic properties, it is preferable to rotate the induced magnetic anisotropy axis induced by the synthetic magnetic field at least once. Just rotate it 180 degrees. At this time, it is preferable that the combined magnetic field rotates at a substantially constant speed, but the rotation may be continuous or intermittent. Further, at this time, forward and reverse rotations may be repeated alternately. Furthermore, the rotation speed is
There is no particular restriction as long as the rotation speed is not extremely high and as long as the desired rotation is performed within the heating holding time, but in general, it may be carried out at about 10 to 10 5 ppm. As described above, there are various ways of rotating the synthetic magnetic field, but among these, the synthetic magnetic field rotates approximately within the above heating holding time.
Preferably, the rotation is performed by an angle of 180° or more in one direction, or such rotation is repeated alternately in the forward direction and then in the forward direction. To rotate the composite magnetic field in this way, it is sufficient to change at least one of the two or more external magnetic fields, usually preferably two or more. That is, in a preferred embodiment, there are two external magnetic fields, and the field strength of at least one of the two external magnetic fields may be changed in one direction or in the positive and negative directions. In this case, at least one of the external magnetic fields may be changed at a speed corresponding to the rotational speed of the above-mentioned combined magnetic field. Further, when the intensity of both external magnetic fields is changed, the rotational speeds of both may be the same or different. However, it is preferable to change the intensity of at least one of the external magnetic fields and thereby rotate the combined magnetic field of both in the following manner. When the composite magnetic field is rotated by at least 180° as described below, the induced magnetic anisotropy not only becomes macroscopically isotropic, but also microscopically isotropic within a magnetic domain of about 100μ. This is because improvements in magnetic permeability and magnetic loss are observed that exceed what would be expected if the material were made macroscopically isotropic. First, in the case of using two external magnetic fields and rotating their composite magnetic field continuously, as mentioned above, one external magnetic field H1 and the other external magnetic field H2 are orthogonal to each other, and As shown in FIG. 3a, it is preferable to change both of them as alternating sine waves, to match their frequencies, and to change their phases by ±π/2. When such a configuration is adopted, the composite magnetic field rotates continuously by 180 degrees or more in a fixed direction. On the other hand, even when rotating the composite magnetic field continuously, it is also possible to perform periodic forward and reverse rotations, in which case Fig. 3b
As shown in or easily inferred from it, the alternating sine waves H 1 , which have the same frequency and differ in phase by ±π/2 in FIG.
It is preferable to invert one of H 2 in units of a half cycle or an integral multiple thereof. On the other hand, when two external magnetic fields are used and their combined magnetic field is rotated intermittently, H 1 and H 2 may be generated in a pulsed manner. In this case, with equal pulse width
H 1 and H 2 are generated synchronously at equal intervals, and the pulse heights of both are the same as H 1 and H 2 as above.
It is also possible to create a sine wave with H 2 as an envelope and rotate the composite magnetic field intermittently, but as shown in Figure 3c and d, H 1 and H with equal pulse widths may be used. 2 are generated alternately at equal intervals, and at that time, at least one of H 1 and H 2 is generated alternately positive and negative, so that the composite magnetic field becomes H 1 or H 2 itself, and as a result, the composite magnetic field may be rotated intermittently. In such a case, the strength of these external magnetic fields is 1
The maximum value may be changed to ~100 Oe or more. After applying the magnetic field as described above in such a heated state, the material is cooled. This cooling may be performed after stopping the application of the magnetic field, or may be performed in the magnetic field described above. Although the cooling rate can be changed variously, slow cooling is preferably used. The magnetic field heat treatment as detailed above may be performed in vacuum, in an inert gas, or even in air. A preferred example of the apparatus used in the heat treatment method of the present invention, which has been described in detail above, is shown in FIG. In FIG. 1, an amorphous magnetic alloy thin plate 10 (in this case, ring-shaped) has two pairs of electromagnets 2.
It is arranged between 11, 212; 221, 222.
In this case, the electromagnets 211 and 212 are supplied with an AC power source E.
A sinusoidal current i 1 can be passed from
is applied so that On the other hand, electromagnet 2
21 and 222 are connected to an AC power source E via a phase controller P.
This makes it possible to conduct a sinusoidal current i 2 having a phase different from that of i 1 by π/2, and when this i 2 is energized, it is perpendicular to H 1 and parallel to the thin plate surface in Fig. 3a. A magnetic field H 2 as shown is applied. Furthermore, the thin plate 10 is placed in the electric furnace 4. In such a configuration, when the electric furnace 4 is energized, the thin plate 10 is heated and held at a predetermined temperature, and the power source E is turned on, the temperature changes as shown in FIG. 3a.
H 1 and H 2 are generated, and the combined magnetic field of H 1 and H 2 rotates in a constant direction and at a constant period within the plane of the thin plate 10. After a certain period of time, if the electric furnace 4 is turned off and cooled, the magnetic anisotropy induced in the thin plate 10 becomes locally isotropic, and the magnetic properties are improved. In addition,
In FIG. 1, if the thin plate 10 is replaced with a continuous thin plate, the flat surface of the thin plate is placed in the direction of the plane of the drawing, and the same process as described above is carried out while continuously moving the thin plate in the direction of the arrow a, a continuous thin plate can be obtained. Heat treatment will be performed. FIG. 2 shows another example of this continuous processing. In this case, the two pairs of electromagnets 211, 212; 221, 222 in FIG. The latter applies a magnetic field H 1 in the in-plane width direction of the continuous thin plate 15 to move the thin plate 15 continuously in the direction of arrow b. In the present invention, by continuously moving the continuous thin plate in the magnetic fields H 1 and H 2 as described above, it is possible to improve the workability and greatly increase the heat treatment capacity. In addition, instead of the two pairs of electromagnets in Figure 1, for example, three coils may be arranged on the same circumferential surface at an angle of 120 degrees from each other, and the composite magnetic field of the three magnetic fields generated from the three coils may be rotated. You can also do this. Amorphous magnetic alloy thin plate subjected to heat treatment of the present invention,
Materials such as thin wires exhibit extremely excellent properties when used as they are or after being processed in a certain way for magnetic heads, various magnetic cores, and other uses. EXAMPLES The present invention will be described in more detail below with reference to Examples. Example 1 According to a known high-speed quenching method, at a cooling rate of about 10 6 °C/sec, a material having a composition of (Fe 0 . 85 Co 0 . 15 ) 80 B 20 ,
An amorphous magnetic alloy thin plate with a thickness of 30 μm, a width of 5 cm, and a length of 100 m was prepared. A ring with an inner diameter of 6 mmφ and an outer diameter of 10 mmφ was obtained by etching this thin plate, and the first
The heat treatment of the present invention was performed using the apparatus shown in the figure. That is, the entire device is placed under a vacuum of 10 -1 Torr, an alternating current i 1 is applied to the electromagnets 211 and 212 from a power source E, and a sinusoidal magnetic field H with a maximum value of 3000 Oe varying at 30 rpm is generated as shown in Figure 3a. 1 , and an alternating current i 2 is applied to the electromagnets 221 and 222 from the power source E through the phase controller P, which is orthogonal to H 1 and has a π/2 phase difference from it, as shown in Figure 3a. to
Generate a sinusoidal magnetic field H 2 varying at 30 rpm, H 1
The combined magnetic field of H 2 and H 2 was made to rotate at 30 rpm. At the same time, the electric furnace 4 is energized, and the ring-shaped thin plate 10
was heated and maintained at 350°C. After maintaining the heating for 20 minutes, only the electricity to the electric furnace was turned off, and slow cooling was performed in a rotating synthetic magnetic field. Next, 30 rings treated in this way were laminated with interlayer insulation (sample 1), and the coercive force was
Hc, residual magnetic flux density Br, and magnetic loss were measured. The results are shown in Table 1. Separately, for comparison, Sample 2 was obtained by laminating the above-mentioned rings in the same manner as Sample 1 without any treatment. Further, the rings were heated and held in a vacuum at 350° C. for 20 minutes without applying a magnetic field, then rapidly cooled in water, and then laminated in the same manner as Sample 1 to obtain Sample 3. Further, after winding a coil around the ring, the coil was energized in a vacuum, and while a static magnetic field of 300 Oe was applied in the direction of the ring surface, the coil was heated and held at 350° C. for 20 minutes, and then slowly cooled. The ring after this treatment is the sample 1.
Sample 4 was obtained by laminating the same layers. For samples 2 to 4 obtained in this way, sample 1
Each magnetic property was measured in the same manner. The results are also listed in Table 1.

【表】 なお、試料1のように薄板からリングを抜いて
熱処理するのではなく、薄板平面が第1図紙面上
に位置するようにして、上記のように得た連続薄
板を第1図矢印a方向に連続的に5cm/分の速度
で移動させつつ、連続処理を行ない、その後、こ
のようにして処理された連続薄板からリングを
得、前記同様に磁気特性を測定したところ、試料
1とほぼ同様の値を得た。 以上の結果から、本発明によれば、トランス材
につき、格段と向上した好ましい磁気特性が得ら
れることがわかる。又、連続処理も可能であり、
一挙に大量に処理を行うこともできる。 実施例 2 Fe6Co74B20の組成の非晶質磁性合金の薄板を実
施例1とほぼ同寸法に作成した。 この連続薄板に対し、第2図に示される装置を
用い本発明の処理を施した。すなわち、装置全体
は10-1Torrの真空下におき、ヘルムホルツコイ
ル251,252とソレノイドコイル26とか
ら、互いに直交し、それぞれ50Hzで第3図aのよ
うに変化し、しかも互いにπ/2位相の異なる最大
値500Oeの磁界H1,H2を発生させた。一方、連
続薄板15は第2図矢印b方向に連続的に1cm/
分の速度で移動させ、電気炉4により、炉内で
300℃に加熱保持されるようにし、薄板15の炉
内通過時間は30分とした。 このようにして、連続処理を施した後、実施例
1と同様薄板からリングを抜き、これを積層して
(試料5)、Hc、Brおよび1kHz,1mOeでの透磁
率μを測定したところ、表2の結果を得た。 なお、表2には、上記作成直後の薄板に何ら処
理を施すことなくリング状に抜き、これを積層し
たもの(試料6)、およびこの薄板をリング状に
抜いた後、リングにコイル巻線を施し、リング円
周方向に500Oeの静磁界を印加し、300℃、30分
間の熱処理を施した後、このリングを積層したも
の(試料7)それぞれの磁気特性を併記する。
[Table] Note that instead of removing the ring from the thin plate and heat-treating it as in Sample 1, the continuous thin plate obtained as described above is placed in the direction indicated by the arrow in Figure 1, with the plane of the thin plate positioned on the plane of the paper in Figure 1. Continuous processing was carried out while moving continuously in the a direction at a speed of 5 cm/min. Thereafter, rings were obtained from the thus processed continuous thin plate, and the magnetic properties were measured in the same manner as described above. Almost similar values were obtained. From the above results, it can be seen that according to the present invention, significantly improved and preferable magnetic properties of the transformer material can be obtained. Continuous processing is also possible,
It is also possible to process a large amount at once. Example 2 A thin plate of an amorphous magnetic alloy having a composition of Fe 6 Co 74 B 20 was prepared to have approximately the same dimensions as in Example 1. This continuous thin plate was subjected to the treatment of the present invention using the apparatus shown in FIG. That is, the entire device is placed under a vacuum of 10 -1 Torr, and the Helmholtz coils 251 and 252 and the solenoid coil 26 are orthogonal to each other, each changing at 50 Hz as shown in Figure 3a, and furthermore, they are in phase with each other by π/2. Magnetic fields H 1 and H 2 with different maximum values of 500 Oe were generated. On the other hand, the continuous thin plate 15 is continuously 1 cm/cm in the direction of arrow b in FIG.
The electric furnace 4 moves the
The temperature was maintained at 300° C., and the time the thin plate 15 passed through the furnace was 30 minutes. After continuous treatment in this manner, rings were extracted from the thin plates as in Example 1, and the rings were stacked (Sample 5) to measure Hc, Br, and magnetic permeability μ 1 at 1kHz and 1mOe. , the results shown in Table 2 were obtained. In addition, Table 2 shows one in which the above thin plate was cut out into a ring shape without any treatment and then laminated (sample 6), and one in which the thin plate was cut out into a ring shape and then a coil was wound around the ring. After applying a static magnetic field of 500 Oe in the circumferential direction of the ring and heat treating it at 300°C for 30 minutes, the magnetic properties of each of these rings stacked (Sample 7) are also listed.

【表】 表2の結果から、本発明を磁気ヘツド材料に適
用したとき、透磁率の動特性が格段と向上し、し
かもその際大量処理を行うことができることがわ
かる。
[Table] From the results in Table 2, it can be seen that when the present invention is applied to magnetic head materials, the dynamic characteristics of magnetic permeability are significantly improved, and moreover, large-scale processing can be performed.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図および第2図は、それぞれ本発明におい
て用いる装置の1例を示す概略図であり第3図a
〜dは、それぞれ本発明における非晶質磁性合金
材料に印加される外部磁界(H1およびH2)の磁界
強度Hの時間変化tの異なる例を示す線図であ
る。 10,15…非晶質磁性合金材料、211,2
12,221,222…電磁石、251,252
…ヘルムホルツコイル、26…ソレノイドコイ
ル、4…電気炉。
1 and 2 are schematic diagrams showing one example of the apparatus used in the present invention, and FIG. 3a
- d are diagrams showing different examples of the time change t of the magnetic field strength H of the external magnetic fields (H 1 and H 2 ) applied to the amorphous magnetic alloy material in the present invention, respectively. 10,15...Amorphous magnetic alloy material, 211,2
12,221,222...Electromagnet, 251,252
...Helmholtz coil, 26...Solenoid coil, 4...Electric furnace.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 1 非晶質磁性合金材料を熱処理するにあたり、
非晶質磁性合金のキユリー点以下でしかもその結
晶化温度以下の温度に当該材料を加熱保持した状
態で、当該材料に少なくとも2つの外部磁界を2
方向以上からほぼ直線的に印加し、その際当該複
数の外部磁界の合成磁界の向きを、上記材料中の
合成磁界による誘導磁気異方性が等方的となるよ
う回転させ、しかる後冷却することを特徴とする
非晶質磁性合金材料の熱処理方法。
1 When heat treating amorphous magnetic alloy material,
At least two external magnetic fields are applied to the material while the material is heated and maintained at a temperature below the Curie point of the amorphous magnetic alloy and below its crystallization temperature.
The magnetic field is applied almost linearly from the above direction, and at this time, the direction of the composite magnetic field of the plurality of external magnetic fields is rotated so that the magnetic anisotropy induced by the composite magnetic field in the material is isotropic, and then cooled. A method for heat treating an amorphous magnetic alloy material, characterized by:
JP8037779A 1979-06-26 1979-06-26 Heat treatment of amorphous magnetic alloy material Granted JPS565961A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP8037779A JPS565961A (en) 1979-06-26 1979-06-26 Heat treatment of amorphous magnetic alloy material

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP8037779A JPS565961A (en) 1979-06-26 1979-06-26 Heat treatment of amorphous magnetic alloy material

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS565961A JPS565961A (en) 1981-01-22
JPS625989B2 true JPS625989B2 (en) 1987-02-07

Family

ID=13716582

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP8037779A Granted JPS565961A (en) 1979-06-26 1979-06-26 Heat treatment of amorphous magnetic alloy material

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPS565961A (en)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5935431A (en) * 1982-08-23 1984-02-27 Hitachi Ltd Manufacture of semiconductor device

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5935431A (en) * 1982-08-23 1984-02-27 Hitachi Ltd Manufacture of semiconductor device

Also Published As

Publication number Publication date
JPS565961A (en) 1981-01-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5445889B2 (en) Soft magnetic alloy, manufacturing method thereof, and magnetic component
US4268325A (en) Magnetic glassy metal alloy sheets with improved soft magnetic properties
WO2016171232A1 (en) FeNi ALLOY COMPOSITION CONTAINING L10-TYPE FeNi ORDERED PHASE, METHOD FOR PRODUCING FeNi ALLOY COMPOSITION INCLUDING L10-TYPE FeNi ORDERED PHASE, FeNi ALLOY COMPOSITION HAVING AMORPHOUS MAIN PHASE, PARENT ALLOY OF AMORPHOUS MEMBER, AMORPHOUS MEMBER, MAGNETIC MATERIAL, AND METHOD FOR PRODUCING MAGNETIC MATERIAL
JPH044393B2 (en)
JPS5929644B2 (en) Method for modifying magnetic properties of high magnetic permeability amorphous alloy
JP2573606B2 (en) Magnetic core and manufacturing method thereof
JP2007270271A (en) Soft magnetic alloy, its manufacturing method, and magnetic component
JPH01242755A (en) Fe-based magnetic alloy
Arai et al. Ribbon-form silicon-iron alloy containing around 6.5 percent silicon
JP5445891B2 (en) Soft magnetic ribbon, magnetic core, and magnetic parts
US4475962A (en) Annealing method for amorphous magnetic alloy
JP2008231534A5 (en)
JPH01156451A (en) Soft-magnetic alloy having high saturation magnetic flux density
JPH07268566A (en) Production of fe-base soft-magnetic alloy and laminated magnetic core using the same
CN109023162B (en) Preparation method of iron-based amorphous alloy magnetic core and iron-based amorphous alloy
JPS6133058B2 (en)
JP2022058246A (en) AMORPHOUS Fe-BASED ALLOY PLATE AND MANUFACTURING METHOD THEREOF
JPS6128743B2 (en)
JP2710949B2 (en) Manufacturing method of ultra-microcrystalline soft magnetic alloy
JPH07320920A (en) Nano-crystal alloy magnetic core and heat-treatment method thereof
JPH0260753B2 (en)
WO2020142810A1 (en) Iron based alloy
JP5724727B2 (en) Method for producing Fe-based metal plate having high degree of {200} plane integration
JPS625989B2 (en)
JP5445924B2 (en) Soft magnetic ribbon, magnetic core, magnetic component, and method of manufacturing soft magnetic ribbon