JPS6259526A - 結晶性アンモニウムド−ソナイトの製造法 - Google Patents

結晶性アンモニウムド−ソナイトの製造法

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JPS6259526A
JPS6259526A JP60198987A JP19898785A JPS6259526A JP S6259526 A JPS6259526 A JP S6259526A JP 60198987 A JP60198987 A JP 60198987A JP 19898785 A JP19898785 A JP 19898785A JP S6259526 A JPS6259526 A JP S6259526A
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aluminum sulfate
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Yoshio Yazawa
矢沢 義夫
Shogo Hatano
幡野 昭五
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Taimei Chemicals Co Ltd
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Taimei Chemicals Co Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/78Compounds containing aluminium and two or more other elements, with the exception of oxygen and hydrogen
    • C01F7/782Compounds containing aluminium and two or more other elements, with the exception of oxygen and hydrogen containing carbonate ions, e.g. dawsonite

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はアンモニウムドーソナイト (NH4A1(OH)2C03)(以下A A CHと
略ず)の製造法に関する。より詳しくは、水不溶性塩基
性VNRアルミニウムと炭酸水素アンモニウムとを反応
させることによって各種充填剤等に有効な短径と長径と
の比が5以上である単離した針状もしくは棒状結晶より
なるA A C+−1の製造法に関する。
−とその間 1J 従来よりA A CHは易焼結性アルミナ粉体の原料、
制酸剤原料、単結晶アルミナ原料などに使用されており
、それぞれの目的に応じて結晶性、結晶粒子の形状の異
なるものが使用されている。
A A C+−1は一般にアルミニウム塩水溶液または
それを中和して得られる水酸化アルミニウムゲルと炭酸
水素アンモニウムまたは炭酸アンモニウムとの反応によ
って得られている。得られるAAC)−1の結晶性、結
晶粒子の形状は反応方法、熟成条件によって異なってい
るが結晶性の良いしのとしては粒状、板状、イガグリ状
、針状のものが知られでいる。
−・般的1−’1m !ii fillした針状、もし
く(ま棒状の結晶はアスペクト比(縦横比)が大きいこ
とにより充填剤として優れ、単離しているために分散性
が良好である。そこて゛この様な結晶形状からなるAA
Cト(は充填剤として優れた性質を右するものどじてそ
して、△へC]−4の新しい用途を開くものとして期待
されている。
針状結晶のAACHを得る方法としては希薄な塩化アル
ミニウム水溶液に濃厚な4i炭酸アンモニ・クムを徐々
に反応させる方法が公知である(特開昭58−2602
9号公報)、、シかしこの方法は用いられる塩化アルミ
ニウム水溶液濃度が0.0211101/リットルと低
いため単位数fdが低く又211o!/リットルJス−
Lの重炭酸アンモニウム水溶液が必要とされるために経
演的、実用的な方法ではなかった。
又、効率よ<AACHを得る方法とじてlcc、水酸化
アルミニウムゲルと炭酸水素アンモニウムとを反応させ
る方法がある(米国特許第2783124号明細書)。
しかしこの方法の[1的とづるどころは制酸剤の製造で
あることから酸との反応性を良くするため(ワられるA
 A CHは結晶性の悪いものである。本発明者らは結
晶性を良くするため゛反応温度、反応時間、両成分のモ
ル比など数々の反応条件を変えてみたが、結晶性のわず
かな向上がみられただ(]であった。従つ−にの方法に
よっても釘状らしくは棒状の結晶を得ることかできなか
った。
また針状結晶が凝集したような形態をな1イガグリ状の
A A Cl−1を粉砕して針状結晶を得ようとしても
AACHの硬麿が低いため粉砕時に家1状の結晶自体し
破壊され釘状の形態をとどめる事ができなかった。
及111(7)[ヱ 本発明者は、優れた性質をbつ針状もしくは棒状の結晶
からなるA A CHを効率的しかも単離した状態て・
得るという製造す゛る方法を提供するという本発明の目
的を達成するため研究を小ねた結果、硫酸7ルミニ「ク
ム、ミ〕ウバン等をアルカリで酸性および中性域で中和
して得られるゲル、すなわLj、水不溶性塩基性硫酸ア
ルミニウムを出発物質として用いれば上記目的を達成で
きることを見いだし本発明を完成させるに到った。
すイ【わら本発明の結晶性アンモニウムド−ソノイトの
lI!J造法は水不溶性塩基性硫酸アルミニウムと炭酸
水素アルミニウムとを反応させることを特徴とするもの
である。
川よu1浬 本発明にお【ノろ水不溶性jg基性liiI硫酸アルミ
ニウムゲルには、Ia酸イオンが結合している為、純粋
な水酸化アルミニウムゲルを用いた場合と比べて結晶が
ゆっくり成長し、この結果、単離した棒状の結晶になり
やすいものと推測されている。なお以上は本発明をより
明瞭に理解するためのものであり本発明の範囲を限定す
るものではない。
本発明の製8仏は従来の方法と比較して下記に示す様な
利点を有する。
■ 0.02mol /リットル以下のアルミi!a度
でしか合成できなかったAAC)l針状結晶が水不溶性
塩基性硫酸アルミニウムの9爪をあげることにより0.
2〜0.4mol/リツ1〜ルのアルミ濃度で合成する
ことが可能になり単位数Rが101から20倍に向上さ
せることができる。
■ 炭酸水素アンモニウムの製造中位は52.5から1
.5と30倍以上少なくなり大幅4zコストダウンが可
能となる。
■ 製造時間のかなり短縮がはかれる。
また本発明によって得られる単離した棒状△ACHはイ
ガグリ状のA A 011等の針状結晶の凝集したもの
に比べてはるかに優れた分散性を示しなおかつ粒状、板
状のAACHと比較してアスペクト比が高いため、優れ
た充填剤としての特質を有している。よってそのまま各
種用途に使用されるばかりでなく次の様な用途に使用す
ることができるので、工業的利用価値の極めて大きい素
材である。
■ 常法により熱分解して高比表面積のγ−アルミナ、
化学的に安定で強度の高いγ−アルミナとすることによ
りより一層充填剤、改質剤、強化剤等としての用途を広
げることができる。
■ 必要に応じて適当なバインダーを添加して成形した
後に焼成することにより多孔性アルミナ焼結体と<【る
ため各種触媒担体やセラミックス強化金属のプリフォー
ム、断熱剤などの用途が期待される。
なお、成形および焼結は、いったん熱分解してアルミ犬
としてから行なうことも可能である。
1」Δ旦止五ユJ 本発明で出発物質として用いられる水不溶性塩基性硫酸
アルミニウムは、アルミニウムイオン、硫酸イオンおよ
び水酸イオンをイオン種として含み、SO4/Δ1 (
モル比)が0.04〜0.40好ましくは0.05〜0
.30であるアルミニウム化合物である。この化合物を
調製することのできる物質としては、例えば、硫酸アル
ミニウム、アンモニウムミョウバン、カリウムミョウバ
ン、ノートリュウムミョウバンなどのアルミニウム化合
物と、アンモニウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウ
ムなどのアルカリとがあり、これらを反応させて調製す
ることができる。水不溶性塩基性硫酸アルミニウムの調
製は、通常の方法で実施することができる。例えば、硫
酸アルミニウム水溶液とアンモニア水とを、pH2,0
〜7.0、好ましくはpH3,5〜7.0の酸性材、常
温で中和させることによって、水不溶性塩基性硫酸アル
ミニウムをm製することができる。また、■塩基性硫酸
アルミニウム水溶液を加熱により加水分解する方法、■
硫酸または硫酸アルミニウム水溶液とアルミン酸アルカ
リ水溶液とを反応させる方法、■1iA酸アルミニウム
水溶液と尿素水溶液とを反応させる方法、■硫酸アルミ
ニウム水溶液と炭酸ナトリウム等の炭酸塩とを反応させ
る方法、■All  (0)−1)mXn(Xは一価の
陰イオンを示しm+n=3)水溶液と硫酸アルミニウム
とを反応させる方法、■AfJX3 (Xは一価の陰イ
オン)とアルカリ水溶液とを中和して得られる水酸化ア
ルミニウムゲルと硫酸アルミニウム水溶液とを反応させ
る方法等公知の方法によって調整できる。
本発明で用いられる水不溶性塩基性硫酸アルミニウムは
、反応条件に応じて種々の形態で利用することができ、
例えば、非晶質のゲル状、スラリー状、結晶性の粉末状
、非晶質の粒状、などがある。
本発明においてAΔCH結晶は水不溶性塩基性!iiI
Mアルミニウムのスラリーをそのまま、あるいはろ過、
洗浄、乾燥したものを再度スラリーとした後に炭酸水素
アンモニウムと反応させることによって生成させること
ができる。反応はスラリーに炭酸水素アンモニウム粉末
または水溶液を添加してもよくまた逆に炭酸水素アンモ
ニウム水溶液にスラリーを添加してもよいが、スラリー
を添加する時は添加速度がHすざると凝集体が生成し易
くなるので添加は6時間以内、より好ましくは3時間以
内で行なう。次に、この反応混合物を結晶を十分成長さ
せる為に熟成させることができる。
熟成温度は低寸ぎると針状結晶が微細になる傾向がある
ため、常温もしくはそれ以上の温度、例えば50〜70
℃が好ましい。同様に、十分な熟成時間をとることが望
ましい。例えば0.5〜24時間である。
又、用いる炭酸水素アンモニウムは反応混合物において
その濃度は1mol/リットル以下であることが好まし
い。これは炭酸水素アンモニウム濃度が高すぎると生成
するA A CHのアスペクト比は小さくなる傾向があ
る。又、低すぎると生成速度が遅くなり長時間の熟成が
必要とされることから、特に好ましい濃度は0.7〜Q
、 3mol /リットルの範囲である。
なお原料あるいは反応混合物にあらかじめ種子結晶とし
て本発明で得られる結晶性A A CHを添加した後熟
成を行なうことによりより大きな△ACHの棒状結晶を
得ることができ熟成時間の短縮も可能である。
例 実施例1 28%アンモニア水80dを500dに希釈し、これを
0.2mol /リフ1−ルのアンモニウムミョウバン
水溶液1す、ットルに、液温を50℃に保ちながら1時
間で滴下し水不溶性塩基性硫酸アルミニウムのスラリー
を得た。このときの最終pHは5.2であった。またス
ラリーの一部をろ別、洗浄、乾燥した後A1およびSO
4を測定したところ3047/A I =0.16であ
った。このスラリーを60℃に保ちながら炭酸水素アン
モニウム79gを粉体のまま徐々に加えた。反応混合物
を60℃で10時間熟成した後、生成した沈澱物をろ過
、洗浄して50gの白色粉体を得た。この粉体は走査型
電子顕微鏡写真による観察から短径0.3ミクロン、長
径1.5ミクロンの単離した棒状結晶であった(第1図
)。また粉末X線回折測定よりAACHであることが確
認された。
実施例2 28%アンモニア水95mを500dに希釈しこれを0
.21101 /リットルのアンモニウムミョウバン水
溶液1リットルに、液温を50℃に保ちながら1時間で
滴下した水不溶性塩基性硫酸アルミニウムのスラリーを
17だ。このときの最11pHは6.9であった。この
スラリーをろ別、乾燥した後AIおよびS04を測定し
たところSO4/A+(モル比)=0.08であった。
これに再び純水を加えて750dのスラリーとした。こ
れをあらかじめ60℃に加温した1mol/リツ1ヘル
の炭酸水素アンモニウム水溶液750〆に温度を保ちな
がら1時間で滴下した後、60℃で10時間熟成した。
生成した沈澱物をろ過、洗浄して509の白色粉体を得
た。この粉体は短径0.2ミク[1ン、長径1.5ミク
ロンの単離した棒状AAC1(であった。
実施例3 実施例2と同様にして得られた水不溶性塩基性硫酸アル
ミニウムのスラリーに実施例1と同様にして得られた釘
状△八〇Hを209添加混合した。
この液を60℃に保ちながら炭酸水素アンモニウム79
gを徐々に加えた後、60℃で5時間熟成し、生成した
沈澱物をろ過洗浄して68gの白色粉体を得た。この粉
体は短径0.5ミクロン、長径5.0ミクロンの単離し
た棒状AACHであつた。
比較例 炭酸水素アンモニウム47びを300dの水溶液とし、
試薬塩化アルミニウム6水塩1gを750dの水溶液と
したものに、その液温を55℃に保らながら20時間で
滴下した。得られた沈澱物をろ過、洗浄、乾燥して白色
粉体を得た。この粉体は短径0.3ミクロン、長径3.
0ミクロンの単離した針状AACHであったが収量は0
.97と少なかった。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明による実施例1によって得られたA 
A CHの結晶の1万倍の走査型電子顕微鏡写真である

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、水不溶性塩基性硫酸アルミニウムと、炭酸水素アン
    モニウムとを反応させることを特徴とする結晶性アンモ
    ニウムドーソナイトの製造法。 2、水不溶性塩基性硫酸アルミニウムは、アンモニウム
    ミョウバンおよび(または)硫酸アルミニウムの水溶液
    と、アルカリとをpH3.5〜7.0の範囲で反応させ
    て得られたものであることを特徴とする特許請求の範囲
    第1項に記載の結晶性アンモニウムドーソナイトの製造
    法。 3、炭酸水素アンモニウムを、濃度1mol/リットル
    以下の水溶液の状態で反応させることを特徴とする特許
    請求の範囲第1項または第2項に記載の結晶性アンモニ
    ウムドーソナイトの製造法。
JP60198987A 1985-09-09 1985-09-09 結晶性アンモニウムド−ソナイトの製造法 Granted JPS6259526A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0667322A1 (en) * 1993-09-02 1995-08-16 Toto Ltd. Light-permeable ceramic material and method of manufacturing the same
US5780377A (en) * 1993-09-02 1998-07-14 Toto Ltd. Light-transmissive ceramics and method of manufacturing same

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0667322A1 (en) * 1993-09-02 1995-08-16 Toto Ltd. Light-permeable ceramic material and method of manufacturing the same
EP0667322A4 (en) * 1993-09-02 1996-03-13 Toto Ltd CERAMIC MATERIAL WHICH LETS PASS THROUGH LIGHT AND MANUFACTURING METHOD THEREOF.
US5780377A (en) * 1993-09-02 1998-07-14 Toto Ltd. Light-transmissive ceramics and method of manufacturing same

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