JPS6256083B2 - - Google Patents
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- JPS6256083B2 JPS6256083B2 JP20793484A JP20793484A JPS6256083B2 JP S6256083 B2 JPS6256083 B2 JP S6256083B2 JP 20793484 A JP20793484 A JP 20793484A JP 20793484 A JP20793484 A JP 20793484A JP S6256083 B2 JPS6256083 B2 JP S6256083B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
- C30B11/007—Mechanisms for moving either the charge or the heater
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
- C30B11/003—Heating or cooling of the melt or the crystallised material
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Crucibles And Fluidized-Bed Furnaces (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は多結晶質半導体材料のインゴツトを製
造するための方法と装置とに係る。この方法は下
記のステツプを含むタイプである。
造するための方法と装置とに係る。この方法は下
記のステツプを含むタイプである。
−前記半導体材料のサンプルが入つたルツボを断
熱チヤンバ内に配置して加熱し、それによつて
前記材料のその融点より高い一定温度の溶融浴
を得るステツプ。
熱チヤンバ内に配置して加熱し、それによつて
前記材料のその融点より高い一定温度の溶融浴
を得るステツプ。
−前記ルツボの底部で熱エネルギーを除去するこ
とにより前記材料を凝固させるステツプ。
とにより前記材料を凝固させるステツプ。
−前記ルツボの徐冷ステツプ。
この種の公知製法の一例として米国特許文書第
3898051号にはヘリウム熱交換器をルツボ底部の
外側表面の中央部分に当接して該ルツボ底部から
熱エネルギーを除去する方法が記載されている。
3898051号にはヘリウム熱交換器をルツボ底部の
外側表面の中央部分に当接して該ルツボ底部から
熱エネルギーを除去する方法が記載されている。
この方法には欠点がある。
即ち、サンプルの溶融を妨害しないよう、熱交
換器と接触するルツボ底面部分をルツボ底面の総
面積より小さくしなければならず、そのため凝固
速度が遅く、合計して約15から25時間のオーダー
の凝固時間が必要とされる。
換器と接触するルツボ底面部分をルツボ底面の総
面積より小さくしなければならず、そのため凝固
速度が遅く、合計して約15から25時間のオーダー
の凝固時間が必要とされる。
また、前記材料の溶融浴の等温線は凝固ステツ
プの間に接触面を中心としたほぼ半球形の形状を
描く。この材料が太陽光電池の製造に用いられる
シリコンである場合には、この製法で得られるイ
ンゴツトは半球形多結晶構造を有することにな
る。原則としてこのような現象は優れた光起動電
力特性を得る上で不利である。
プの間に接触面を中心としたほぼ半球形の形状を
描く。この材料が太陽光電池の製造に用いられる
シリコンである場合には、この製法で得られるイ
ンゴツトは半球形多結晶構造を有することにな
る。原則としてこのような現象は優れた光起動電
力特性を得る上で不利である。
更に、前記米国特許公報に記載の方法はかなり
複雑で手がかかる。即ち、この方法の凝固ステツ
プはヘリウム流と加熱出力とを増大させる第１期
と、加熱出力を低減させながらヘリウム流を増加
させ続ける第２期とを順次含み、第１期から第２
期への移行を浴が部分的に凝固した時点で行う。
複雑で手がかかる。即ち、この方法の凝固ステツ
プはヘリウム流と加熱出力とを増大させる第１期
と、加熱出力を低減させながらヘリウム流を増加
させ続ける第２期とを順次含み、第１期から第２
期への移行を浴が部分的に凝固した時点で行う。
本発明の目的はこれらの欠点を解消することに
ある。
ある。
そのため本発明では次の如き多結晶質半導体材
料インゴツトの製法を提供する。この製法は前述
のタイプであつて、断熱チヤンバにルツボ底面の
大部分を被覆する脱着式下方壁面を備え、この下
方壁面を取外すことによつてルツボ底面から熱エ
ネルギーを排除し、前記加熱出力を凝固ステツプ
の間中一定のレベルに維持し、このレベルを加熱
ステツプの最後に前記一定浴温度が得られるよう
決定することを特徴とする。
料インゴツトの製法を提供する。この製法は前述
のタイプであつて、断熱チヤンバにルツボ底面の
大部分を被覆する脱着式下方壁面を備え、この下
方壁面を取外すことによつてルツボ底面から熱エ
ネルギーを排除し、前記加熱出力を凝固ステツプ
の間中一定のレベルに維持し、このレベルを加熱
ステツプの最後に前記一定浴温度が得られるよう
決定することを特徴とする。
本発明は前記製法を実施するための装置にも係
る。この装置は垂直軸線上に配置されて前記半導
体材料のサンプルを収容するルツボと、上方水平
壁面、脱着式下方水平壁面及び垂直管状壁面から
なり前記ルツボを完全に包囲する断熱チヤンバ
と、該チヤンバの支持部材と、ルツボの側面を包
囲してこれを加熱する電気コイルと、前記下方壁
面の支持手段とを含み、前記下方壁面がルツボ底
面に当接してその表面積の大部分を被覆し、前記
管状壁面がルツボ側面に当接すると共に下方水平
延長部をもち、この延長部は垂直軸線に向けて伸
張していて前記下方壁面の取外し時にルツボ底面
の縁を支え、チヤンバ支持部材が前記下方壁面を
除去せしめるべく前記管状壁面の下方縁を押し上
げることができ、前記下方壁面支持手段が該壁面
を前記支持部材の上から下へと移動させることに
よつて取外すよう作動することを特徴とする。
る。この装置は垂直軸線上に配置されて前記半導
体材料のサンプルを収容するルツボと、上方水平
壁面、脱着式下方水平壁面及び垂直管状壁面から
なり前記ルツボを完全に包囲する断熱チヤンバ
と、該チヤンバの支持部材と、ルツボの側面を包
囲してこれを加熱する電気コイルと、前記下方壁
面の支持手段とを含み、前記下方壁面がルツボ底
面に当接してその表面積の大部分を被覆し、前記
管状壁面がルツボ側面に当接すると共に下方水平
延長部をもち、この延長部は垂直軸線に向けて伸
張していて前記下方壁面の取外し時にルツボ底面
の縁を支え、チヤンバ支持部材が前記下方壁面を
除去せしめるべく前記管状壁面の下方縁を押し上
げることができ、前記下方壁面支持手段が該壁面
を前記支持部材の上から下へと移動させることに
よつて取外すよう作動することを特徴とする。
以下添付図面に基づき本発明の製法の非限定的
特定実施例を説明する。
特定実施例を説明する。
第１図及び第２図には垂直軸線２に従い垂直方
向に配置されたグラフアイト製ルツボ１が示され
ている。該ルツボの上方開口はやはりグラフアイ
ト製の脱着式水平蓋３で閉鎖されている。このル
ツボ１は断熱チヤンバ内に配置されており、該チ
ヤンバのグラフアイトフエルト製壁面がルツボを
完全に包囲しながらルツボの外側表面と前記蓋と
に直接当接している。このチヤンバの壁は蓋３を
被覆する上方水平壁面４と、ルツボ底面６に当接
してその大部分を被覆する脱着式下方壁面５と、
ルツボ側面に当接する垂直管状壁面７とからなつ
ている。前記壁面７は下方に水平延長部８を備え
ており、該延長部は軸線２の方向へ伸張していて
下方壁面５を取外す時にルツボ１の底面６の縁を
支持する。該断熱チヤンバは電気的絶縁材料で形
成された外囲体１０の底に配置されたグラフアイ
ト製支持部材９によつて持ち上げることができ
る。前記容器は該支持部材９と断熱チヤンバとを
包囲し、その周りには該外囲体１０の側方面の上
部を包囲する螺旋状部１１と、該外囲体１０の上
表面の上方に配置された平面状部１２とからなる
電気コイルが配置されている。断熱チヤンバの脱
着式下方壁面５は軸線２に従つて外囲体１０の底
面を密封的に貫通する垂直ロツド１３の上端に固
定されている。蓋３及び壁面４は夫々中央小開口
１４及び１５を有しており、容器１０の上表面に
はこれら開口１４及び１５と対向して軸線２上に
配置された透明小窓１６が設けられている。ま
た、外囲体１０の外側には前記窓１６に面して軸
線２上に光学式高温度計１７が配置される。
向に配置されたグラフアイト製ルツボ１が示され
ている。該ルツボの上方開口はやはりグラフアイ
ト製の脱着式水平蓋３で閉鎖されている。このル
ツボ１は断熱チヤンバ内に配置されており、該チ
ヤンバのグラフアイトフエルト製壁面がルツボを
完全に包囲しながらルツボの外側表面と前記蓋と
に直接当接している。このチヤンバの壁は蓋３を
被覆する上方水平壁面４と、ルツボ底面６に当接
してその大部分を被覆する脱着式下方壁面５と、
ルツボ側面に当接する垂直管状壁面７とからなつ
ている。前記壁面７は下方に水平延長部８を備え
ており、該延長部は軸線２の方向へ伸張していて
下方壁面５を取外す時にルツボ１の底面６の縁を
支持する。該断熱チヤンバは電気的絶縁材料で形
成された外囲体１０の底に配置されたグラフアイ
ト製支持部材９によつて持ち上げることができ
る。前記容器は該支持部材９と断熱チヤンバとを
包囲し、その周りには該外囲体１０の側方面の上
部を包囲する螺旋状部１１と、該外囲体１０の上
表面の上方に配置された平面状部１２とからなる
電気コイルが配置されている。断熱チヤンバの脱
着式下方壁面５は軸線２に従つて外囲体１０の底
面を密封的に貫通する垂直ロツド１３の上端に固
定されている。蓋３及び壁面４は夫々中央小開口
１４及び１５を有しており、容器１０の上表面に
はこれら開口１４及び１５と対向して軸線２上に
配置された透明小窓１６が設けられている。ま
た、外囲体１０の外側には前記窓１６に面して軸
線２上に光学式高温度計１７が配置される。
この装置では本発明の製法が下記の如く実施さ
れる。
れる。
先ず固体シリコンをルツボ１内に入れ、次いで
ルツボ１の上方開口を蓋３で閉鎖し、全体を断熱
チヤンバ内に配置する。支持部材９に載置された
前記チヤンバを、酸素を入念に除去して例えば軽
く加圧したアルゴンの如き不活性ガスなどを充填
した外囲体１０内に配置する。断熱チヤンバの下
方壁面を下部が制御システム（図示せず）に接続
されているロツド１３を用いて配置する。前記制
御システムは公知タイプのものであつてロツド１
３を軸線２に従い垂直に移動させ得る。最後にコ
イル１１及び１２と高温度計１７とを配置する。
ルツボ１の上方開口を蓋３で閉鎖し、全体を断熱
チヤンバ内に配置する。支持部材９に載置された
前記チヤンバを、酸素を入念に除去して例えば軽
く加圧したアルゴンの如き不活性ガスなどを充填
した外囲体１０内に配置する。断熱チヤンバの下
方壁面を下部が制御システム（図示せず）に接続
されているロツド１３を用いて配置する。前記制
御システムは公知タイプのものであつてロツド１
３を軸線２に従い垂直に移動させ得る。最後にコ
イル１１及び１２と高温度計１７とを配置する。
コイル１１及び１２は中周波数の電源（図示せ
ず）に接続され、ルツボ内のシリコンを溶解せし
める十分な熱を発散する電流をルツボ１の壁面と
蓋３とに誘導する。容器１０内には不活性雰囲気
が存在しているためルツボ、蓋、支持部材９の他
断熱チヤンバ壁面を構成するカーボンフエルトも
燃焼することはない。溶融シリコン浴１８が得ら
れたらコイル１１及び１２への給電を調整してシ
リコンの融点よりやや高い一定温度に該浴を維持
する。この装置は全体的に第１図の如き構造を有
し、ルツボ１、蓋３、コイル１１，１２及び断熱
チヤンバが誘導炉を構成する。
ず）に接続され、ルツボ内のシリコンを溶解せし
める十分な熱を発散する電流をルツボ１の壁面と
蓋３とに誘導する。容器１０内には不活性雰囲気
が存在しているためルツボ、蓋、支持部材９の他
断熱チヤンバ壁面を構成するカーボンフエルトも
燃焼することはない。溶融シリコン浴１８が得ら
れたらコイル１１及び１２への給電を調整してシ
リコンの融点よりやや高い一定温度に該浴を維持
する。この装置は全体的に第１図の如き構造を有
し、ルツボ１、蓋３、コイル１１，１２及び断熱
チヤンバが誘導炉を構成する。
その後ロツド１３の制御システムを操作して該
ロツドを軸線２沿いに下方へ移動させる。この間
前記炉への給電出力は、先行ステツプの最後に前
記浴の温度がシリコンの融点よりやや高い一定値
に保持されるようなレベルに維持する。次いで断
熱チヤンバの壁面５を下方へ移動させて第２図の
位置におく。このようにして被覆をとられたルツ
ボの底部は輻射によつてその熱エネルギーの一部
を放出する。その結果シリコンの凝固がルツボ１
の底部から始まり、浴表面方向へ漸次拡大する。
この凝固ステツプの間中炉への給電出力は先行ス
テツプの最後に調整して得たレベルと同じレベル
に維持しておく。
ロツドを軸線２沿いに下方へ移動させる。この間
前記炉への給電出力は、先行ステツプの最後に前
記浴の温度がシリコンの融点よりやや高い一定値
に保持されるようなレベルに維持する。次いで断
熱チヤンバの壁面５を下方へ移動させて第２図の
位置におく。このようにして被覆をとられたルツ
ボの底部は輻射によつてその熱エネルギーの一部
を放出する。その結果シリコンの凝固がルツボ１
の底部から始まり、浴表面方向へ漸次拡大する。
この凝固ステツプの間中炉への給電出力は先行ス
テツプの最後に調整して得たレベルと同じレベル
に維持しておく。
第２図は凝固ステツプにおける該装置の状態を
示している。この時点では浴１８内に凝固したシ
リコンの塊１９が形成されている。固体シリコン
と液体シリコンとの間の分離面はほぼ水平であ
り、このことから浴１８の等温線が凝固ステツプ
の間水平状態を維持することが確認される。
示している。この時点では浴１８内に凝固したシ
リコンの塊１９が形成されている。固体シリコン
と液体シリコンとの間の分離面はほぼ水平であ
り、このことから浴１８の等温線が凝固ステツプ
の間水平状態を維持することが確認される。
シリコン全体が凝固したら炉の給電出力を漸次
調整して低減させ、その後公知方法によつてイン
ゴツトをルツボから分離する。
調整して低減させ、その後公知方法によつてイン
ゴツトをルツボから分離する。
実施例
内側断面積500cm2、壁の厚み２cmのグラフアイ
トをベースとしてルツボを使用する。断熱チヤン
バの壁面はグラフアイトフエルト製であつて２cm
の厚みを有する。
トをベースとしてルツボを使用する。断熱チヤン
バの壁面はグラフアイトフエルト製であつて２cm
の厚みを有する。
先ずこのルツボに18Kgのシリコンを入れるが、
このシリコンは１オームcmの抵抗率をもつｐ形ド
ープされたシリコンを得るに十分な量のシリコン
−ホウ素合金を添加した電子素子用（electronic
grade）ペレツトの形状で導入される。
このシリコンは１オームcmの抵抗率をもつｐ形ド
ープされたシリコンを得るに十分な量のシリコン
−ホウ素合金を添加した電子素子用（electronic
grade）ペレツトの形状で導入される。
シリコンが溶解したら浴温度を1430℃に維持す
る。ルツボ底面を被覆する断熱チヤンバ部分に設
けられた300cm2の開口を開放して凝固を開始させ
る。凝固所要時間は約４時間である。
る。ルツボ底面を被覆する断熱チヤンバ部分に設
けられた300cm2の開口を開放して凝固を開始させ
る。凝固所要時間は約４時間である。
このようにして得たインゴツトを厚み450ミク
ロン、表面積100cm2の少片に切断して１バツチの
太陽電池を形成した。これら電池の中からその10
％に該当する最良のものを選択して測定した結果
光起動効率は10.3％であつた。
ロン、表面積100cm2の少片に切断して１バツチの
太陽電池を形成した。これら電池の中からその10
％に該当する最良のものを選択して測定した結果
光起動効率は10.3％であつた。
第１図は本発明の製法の凝固ステツプ直前にお
ける本発明の装置の一具体例を示す軸方向断面
図、第２図は凝固ステツプにおける第１図の装置
を示す軸方向断面図である。 １……ルツボ、３……蓋、４……上方壁面、５
……下方壁面、７……側方管状壁面、８……水平
延長部、９……チヤンバ支持部材、１０……外囲
体、１１，１２……電気コイル、１３……支持ロ
ツド、１７……光学式高温度計、１８……溶融シ
リコン浴、１９……凝固シリコン。
ける本発明の装置の一具体例を示す軸方向断面
図、第２図は凝固ステツプにおける第１図の装置
を示す軸方向断面図である。 １……ルツボ、３……蓋、４……上方壁面、５
……下方壁面、７……側方管状壁面、８……水平
延長部、９……チヤンバ支持部材、１０……外囲
体、１１，１２……電気コイル、１３……支持ロ
ツド、１７……光学式高温度計、１８……溶融シ
リコン浴、１９……凝固シリコン。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 多結晶半導体材料のインゴツトを製造するた
めの方法であつて、 −上方壁面と側方壁面と下方壁面とを有する断熱
チヤンバ内に配置された底面と側面とを有する
ルツボに前記材料の固体サンプルを導入するス
テツプと、 −前記材料を完全に溶融すべく、このステツプの
終りにルツボ内の材料をその融点より高い一定
温度に保つようなレベルに設定された加熱出力
を前記ルツボ内の材料に供給する加熱ステツプ
と、 −前記材料をルツボ底面部分から徐々に且つ完全
に凝固させるべく、加熱出力を前記レベルに維
持しながら熱エネルギーをルツボの底面部分か
ら除去する凝固ステツプと、 −ルツボ及び凝固した材料を徐冷する冷却ステツ
プと、 からなり、前記熱エネルギーの除去はルツボ底面
の大部分を被覆するチヤンバの脱着式下方壁面を
単に取外すことにより実施されることを特徴とす
る方法。 ２ 前記半導体材料がシリコンである特許請求の
範囲第１項に記載の方法。 ３ 断熱チヤンバ内に配置されたルツボに多結晶
半導体材料の固体サンプルを導入するステツプ
と、 −前記材料を完全に溶融すべく、このステツプの
終りにルツボ内の材料をその融点より高い一定
温度に保つようなレベルに設定された加熱出力
を前記ルツボ内の材料に供給する加熱ステツプ
と、 −前記材料をルツボ底面部分から徐々に且つ完全
に凝固させるべく、加熱出力を前記レベルに維
持しながらルツボ底面の大部分を被覆するチヤ
ンバの脱着式下方壁面を単に取外すことにより
熱エネルギーをルツボの底面部分から除去する
凝固ステツプと、 −ルツボ及び凝固した材料を徐冷する冷却ステツ
プと、 からなる多結晶半導体材料のインゴツトを製造す
るための装置であつて、 −垂直軸線沿いに配置され且つ前記半導体材料の
サンプルを収容するルツボと、 −上方水平壁面、ルツボ底面に当接してその面積
の大部分を被覆する脱着式下方水平壁面及びル
ツボ側面に当接すると共に下方水平延長部を有
する垂直環状壁面からなり前記ルツボを完全に
包囲する断熱チヤンバと、 −前記チヤンバの支持部材と、 −ルツボ側面を包囲してこれを加熱する電気コイ
ルと、 −前記下方壁面の支持手段と、 を備えており、 前記延長部が前記垂直軸線に向けて伸張してい
て、前記下方壁面の取外し時にルツボ底面の縁を
支持し、前記チヤンバ支持部材が前記下方壁面を
除去せしめるべく前記管状壁面の下方縁を押し上
げることができ、前記下方壁面支持手段が該壁面
を前記支持部材の上方から下方へ移動させること
によりこれを取外すように作動することを特徴と
する装置。 ４ ルツボが導電性材料で形成され、前記コイル
が交流電源により給電された時点でルツボの壁面
に電流を誘導するように構成されることを特徴と
する特許請求の範囲第３項に記載の装置。 ５ ルツボが前記導電性材料からなる脱着蓋を有
し、前記電気コイルが該蓋の上方に配置された平
面状部を含み、前記電源からこの平面状部に給電
すると前記蓋に電流が誘導されることを特徴とす
る特許請求の範囲第４項に記載の装置。 ６ 前記導電性材料が炭素であり、該装置自体が
ルツボを包囲する密閉容器をも含み、この容器内
に加熱時にルツボを燃焼から保護する気体媒質が
充填されることを特徴とする特許請求の範囲第４
項に記載の装置。
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| FR8315868 | 1983-10-05 | ||
| FR8315868A FR2553232B1 (fr) | 1983-10-05 | 1983-10-05 | Procede et dispositif pour elaborer un lingot d'un materiau semi-conducteur polycristallin |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60103017A JPS60103017A (ja) | 1985-06-07 |
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- 1984-10-03 JP JP20793484A patent/JPS60103017A/ja active Granted
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