JPS6254866B2 - - Google Patents
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Description
本発明は、単結晶スーパーアロイから作られた
部材のクリープ強度を増すための方法、特に航空
機タービンの固定羽根や、可動羽根の製造に好適
な単結晶スーパーアロイから作られた部材のクリ
ープ強度を増すための方法に関する。 数年来、円柱状結晶粒スーパーアロイ、あるい
は単結晶スーパーアロイのための特定の組成を開
発するべく、様々な研究がなされてきた。 円柱状結晶粒スーパーアロイは、制御された固
化により得られるものであるが、類似の成分を有
する等軸結晶粒スーパーアロイに比べて、結晶粒
の接合面方向に受ける応力に対しては優れた特性
を有しているものの、横向きの応力に対しては、
機械的に優れた特性をもつていない。 単結晶スーパーアロイ(とりわけ、MAR−
M200という名で知られている合金)の開発によ
り、固化時における横向きにかかる応力に対する
強度は非常に増大した。しかし、同様な結晶粒
は、円柱状結晶粒スーパーアロイにおいても、ハ
フニウムをその成分に導入することによつて作り
出すことができるため、単結晶固化によるスーパ
ーアロイの研究は、きわめて遅々たるものであつ
た。 最近になつて、再び、単結晶固化についての関
心が高まつてきたが、これは特に、炭素、硼素、
ジルコニウム等を含まない比較的単純な組成を有
する合金についてである。上記の各成分は、以前
から、単結晶合金や円柱状結晶粒合金について、
その粒界接合面を強化し、少なくとも円柱状結晶
粒合金については、それにより、クリープ破壊を
防止するために用いられてきた。 これらの成分を取り除くと、固化の途中で形成
される樹枝状結晶間の空間において、低い溶融点
の領域が形成されることとなり、また、合金の溶
融開始温度を、かなり高めることが可能となる。
従つて、特にニツケルをベースとする合金につい
て、Ni3(Al、Ti……)タイプのγ′相を完全に
溶解するために、非常な高温で熱処理を行うこと
が可能となつた。 このようにして、γ′相を完全に溶解させ、さ
らにこのγ′相をコントロールしながら析出させ
ることにより、十分に高い温度で加熱して、60%
又はそれ以上の大きな割合の析出量が得られる合
金が実現化されたのである。 析出した粒子の大きさは、合金のクリープ抵抗
を決定する一つの重要な要素である。γ′相が、
60%あるいはそれ以上の割合で析出した、ニツケ
ルをベースとするスーパーアロイの場合、クリー
プ抵抗を最大にするような析出γ′相の粒子の大
きさは、通常3000Åである。しかし、その粒子の
大きさが、3000Åを超えないγ′相析出体を得る
ためには、ある一定限度よりも低い析出温度を用
いなければならない。 本発明の目的は、上記したような成分を有する
単結晶スーパーアロイに対して適用される熱処理
方法であつて、広範囲な温度におけるスーパーア
ロイのクリープ抵抗値を、非常に高いものとしう
るような熱処理の方法を提供することにある。 本発明における単結晶スーパーアロイは、次の
ような成分を、次のような重量比で含有してい
る。 Al 5.4〜6.2% Co 4〜7% Cr 6〜9% Mo 0〜2.5% Ta 5.5〜8% Ti 0〜1% W 7〜9% Ni 全体を100%とした場合の残量 この種の合金の一定の組成を開発するのは簡単
ではない。というのは、例えば既存の成分の割合
を変えたり、それを完全に除去したり、或いは新
たな成分を加えたりすることによる効果を正確に
予見することは、一般には極めて困難であるから
である。 コバルトに関して言うなら、従来は、一般的
に、マトリツクスの格子欠陥のエネルギーを低
め、従つてクリープ抵抗を高めるために、コバル
トをスーパーアロイに添加することが勧められて
きた。 しかし、コバルトの含有量を減らすか、或いは
完全に除去することは、一つは経済的な理由か
ら、もう一つは、治金学者に良く知られているよ
うに、コバルトが存在するために引き起される最
密格子(topologically close−packed)相(シグ
マ、ミユー、レイヴス(Laves))の形成を妨げ
る目的から、好ましいとされている。 他方、コバルトを含有していない合金でも、こ
のような相が中程度の温度で現われてくる場合が
ある。それらの合金に、数パーセントのコバルト
を添加することにより、逆に、その有害な相の形
成を妨げることができることもある。 本発明に基づく重量比の成分を有する合金は、
コバルトを含有し、その固有の利点を生かしてお
り、長い間高温に維持しても、前記したような有
害な相が形成されない。 タングステンに関しては、少くとも7%含有さ
せることが非常に有益である。この要素は、一方
で、固溶体におけるマトリツクスを硬化し、他方
では、γ′相に十分な量をもつて入り込むことに
より、普通のスーパーアロイのγ′相よりも、高
い温度において、より安定したγ′相を作り出し
てくれる。 タングステンは、かなり含有量を多くしても、
モリブデンが存在すれば、シグマあるいはミユー
タイプの相を形成することがない。 アルミニウムは、スーパーアロイ中で、式
Ni3Alで示される硬化γ′相を形成するための必須
の成分である。アルミニウムの含有率が、5.4重
量%と6.2重量%の間である場合に、好適なクリ
ープ抵抗を得るに十分な硬化相を得ることが出来
る。これ以上の含有率になると、簡単な熱処理に
おいてさえ、癒着が生じがちになる。この場合、
合金として使用した際に、クリープ抵抗は急速に
減少してしまう。γ′相が増加すると、モリブデ
ン及びタングステンのような他の元素とのマトリ
ツクスを増やし、それにより、「最密格子相」と
して知られる、好ましくない相の形成を妨害す
る。最密格子相は合金をもろくし、機械的荷重を
受けた時に、亀裂を生じさせる。アルミニウムの
含有率が5.4%以下であると、硬化相は余りに小
さく、好適なクリープ抵抗が得られない。 タンタルは、γ′相(Ni3Al)のAlの側に含ま
れる。タンタルは、硬化γ′相における境界を壊
そうとするエネルギーを減少させる役割を果た
す。タンタルはニツケル中への拡散率が低いの
で、γ′相の癒着率を減少させる。実験によれ
ば、タンタルの含有率は、他の成分との関係にお
いて、5.5%と8%との間であると好適なことが
わかつた。 モリブデンは、ニツケルをベースとするマトリ
ツクスに必須の、固溶体中の硬化成分である。実
験によれば、モリブデンの割合が2.5%以下であ
る場合、タングステンと結びついて1000℃以上の
温度の合金のクリープ抵抗を大幅に増大させる。
しかし、モリブデンの割合が2.5%以下であつて
も、相当に高い含有率のタングステンと結び付く
と、好ましくない最密格子相を形成してしまう。 クロムは、耐食性のための重要な成分である。
最小含有率が6%である場合、耐食性はすぐれて
いるが、9%以上になると、合金のクリープ抵抗
を減少させる。また、9%以上のクロムは、7%
から9%のタングステン又は2%のモリブデンと
結びついて、最密格子相の析出を増大させてしま
う。 本発明における合金においては、炭素、硼素、
及びジルコニウムの含有量が、それぞれ、
80ppm、50ppm、100ppm以下である。即ち、合
金の溶融開始温度を低下し得る程度の含有量に比
べると、非常に少量である。ちなみに、これまで
の合金における通常の含有量は、炭素1000乃至
1500ppm、硼素100乃至200ppm、ジルコニウム
300乃至1000ppmであつた。 本発明による合金の熱処理方法によれば、合金
のクリープ抵抗を、予想外に改善し得るものであ
り、しかも、700゜〜1100゜という広い温度範囲
に亘つて改善することができる。従来の改良は、
質的にずつと劣るものであり、しかも、1000゜以
下の温度でしか改善が見られなかつた。 本発明によれば、上述の成分からなるスーパー
アロイにより製造された部材の品質を、とりわ
け、高温におけるクリープ抵抗を、著しく高める
ことができる。 それには、Ni3Alタイプのγ′相を、それがγ固
溶体に完全に溶解した後に析出させ、それを、
1000℃以上の高温、好ましくは1020℃乃至1120℃
程度の温度に熱した後、再び冷却する操作を行え
ばよい。γ′相の析出温度は、その高さに応じ
て、数時間乃至数10時間維持されるものとする。 本発明の或る実施例によれば、部材を、γ′相
の析出のために、1000゜以上の高温に熱した後、
γ′相の析出の割合を増加させる役割を果す補助
的な熱処理を、部材に加えることとしている。こ
の補助的な熱処理は、出来得れば、850℃前後で
行なうことが望ましい。 本発明に基づく方法に包含されている冷却の
様々な段階は、大気中で、周囲の温度にまで下げ
られるものでもよいし、あるいは、第1回目の熱
処理(γ′相を溶解する又はγ′相の析出の為の処
理)の温度から、部材を直接に後者の熱処理の温
度に持つてゆくような場合には、炉の中において
行うことも可能である。 ここに考慮されている種類のスーパーアロイの
クリープ特性を、最も好適なものとするには、一
般に、析出したγ′相の粒子の大きさを3000Å程
度とするべく、800゜から980℃の温度をもつて、
γ′相の析出処理を行う方法がとられるため、析
出粒子の大きさを増大させるような、1000℃以上
の温度をもつて析出処理を行なうと、当該合金の
クリープ抵抗を弱めるはずである。 しかしながら、本発明に基づくスーパーアロイ
のこのような処理方法は、析出した粒子の大きさ
を、3000Å以上、約5000Å以下の大きさにする
が、700゜乃至1100℃程度の温度におけるクリー
プ特性を、予想以上に改善するものであることが
わかつた。 これにより、合金の寿命を、2倍あるいは3倍
と延ばすことができる。 他方、高い温度でγ′相を溶解した後、1020℃
から1120℃という高温における析出熱処理におい
て、この析出熱処理温度のままで、より簡単に、
表面を保護するための処理、例えば、このような
スーパーアロイに施すことが望ましいアルミニウ
ムメツキ等を、最終的に得られる合金の機械的性
質を損なうことなく、施こすことが可能となる。 本発明に基づく合金は、本出願人による特許第
971532号明細書、及び特願昭52−95625号明細書
(それぞれ米国特許第3871835号及び同第4175609
号に対応する。)に詳述されているように、例え
ば、金属炭化物の強化用繊維を用いる形式のスー
パーアロイの固化に使用されるような、温度勾配
の大きい(100乃至250℃/cm)固化装置におい
て、結晶の方向<001>に沿つて、単結晶の形で
固化される。 単結晶合金は、単結晶の核から形成することも
できるし、あるいは、装置の下部に粒子の分離装
置を取り付けて、出口のところで、結晶<001>
の方向を向く結晶粒のみを取り出して作ることも
できる。 流動金属の周囲の温度は、約1650℃、固化は、
固化端面が10乃至40cm/時間の速度をもつて、移
動するようにする。 本発明に依る単結晶合金は、また、エル・シン
ク(L.SILK)、ジー・エス・ホツピン(G.S.
HOPPIN)、エム・フジイ(M.FUJII)、
「NASA CR 159 464」、1979年1月に詳述されて
いる発熱過程を用いて、作り出すことも可能であ
る。 これらの単結晶合金は、次いでγ′相を完全に
溶融させるために、約30分間、正確な所定の組成
をもつて、1305乃至1325℃の温度で、熱処理を行
なう。その後、合金は大気中に露され、外気の温
度にまで冷却される。 さらに、γ′相の析出処理を行うため、本発明
によれば、合金を、1020゜乃至1120℃の温度に、
数時間保つ。 1020℃の温度をもつて処理を行うと、析出粒子
の平均的大きさは、約3000Åであるが、1050℃、
又はそれ以上の温度で処理を行うと、粒子の大き
さは、約5000Åとなる。どちらの場合も、得られ
た析出粒子は、所定の結晶学的方向に沿つて直線
的に整列する。 以下に挙げる例においては、合金を、比較させ
る意味あいから、γ′相の析出処理をする際、850
℃乃至980℃の温度に数時間維持した。その結果
析出したγ′相の粒子は、平均的大きさが約3000
Åであるが、所定の結晶学的方向に沿つて直線的
には整列しない。 次に、本発明に基づく2つの実施例を、添付の
図面に基いて説明する。 第1実施例 以下の重量%比からなる組成を有する単結晶合
金(以下「合金A」とする)を製造する。 Co 5% Al 6.1% Cr 8% Ta 6% Mo 0.5% Ni 全体を100%にするのに必要な割合 W 8% この合金は、固化領域の先端の進行速度が15
cm/時間に制御された固化により製造する。 このようにして製造された合金の密度は、約
8.54g/cm3であり、溶融し始める温度は、1320±
3℃である。 この合金からなる2つの試験片を用意し、以下
に記載するような、第1と第2の熱処理を、各々
の試験片に施した後、この熱処理を受けた試験片
をもつて、クリープ試験を行つた。 第1の熱処理 試験片を、1315℃の温度で30分間熱した後、大
気中で冷却する。 第2段階として、5時間の間950℃に熱し、再
び大気中で冷却させる。 第3段階では、850℃の温度に、48時間の間保
つ。 このようにして得られたγ′相の析出粒子の平
均的大きさは、3000Åであつた。 第1a図は、このようにして得られた試験片
を、顕微鏡で7000倍に拡大した切断面を示す。 第2の熱処理 第1段階で、試験片を、1315℃の温度に熱し、
30分間、その温度に保つ。その後、大気中で冷却
する。 第2段階では、16時間の間1050℃に熱し、その
後、大気中で冷却する。 第3段階では、48時間の間、850℃の温度に保
つ。 このようにして処理された試験片においては、
γ′相の析出粒子の平均的大きさは、5000Åであ
ることが確認された。 第1b図は、この試験片の、同じく7000倍に顕
微鏡で拡大した切断面を示している。 析出粒子は、完全に、結晶の<001>の方向に
沿つて、直線的に整列していることが解る。 その後、クリープ試験を、第1及び第2の熱処
理を施された各試験片に対して行つた。また、同
様の試験を、DS2000+Hfの名称で知られる円柱
状結晶粒スーパーアロイの試験片についても行つ
た。 それらの実験の結果は、表1にまとめられてい
る。 このような試験を行つた結果、本発明に基づく
処理(第2の熱処理)を行つた合金Aは、850℃
において、DS2000+Hf 円柱状結晶粒合金に比
べて、約2.5倍の寿命を有することがわかつた。
また、1050℃の温度で、140MPaの圧力をかけた
場合、合金Aの強度は、DS200+Hf合金の強度に
比べて、約5倍優れていることがわかつた。 これらの結果は、本発明に基づく合金Aに、チ
タンを含有されていないにもかかわらず得られた
ものである。 従来は、一般に、タービンの羽根の製造に使わ
れる、非常に高いクリープ抵抗を有する、例えば
合金Aのようなスーパーアロイには、重量比にし
て、1乃至4%程度のチタンを含有させないと、
要求される品質を得ることができないと信じられ
ていた。 と云うのは、チタンを添加すると、γ′相の析
出粒子の格子欠陥エネルギーは低下し、クリープ
抵
部材のクリープ強度を増すための方法、特に航空
機タービンの固定羽根や、可動羽根の製造に好適
な単結晶スーパーアロイから作られた部材のクリ
ープ強度を増すための方法に関する。 数年来、円柱状結晶粒スーパーアロイ、あるい
は単結晶スーパーアロイのための特定の組成を開
発するべく、様々な研究がなされてきた。 円柱状結晶粒スーパーアロイは、制御された固
化により得られるものであるが、類似の成分を有
する等軸結晶粒スーパーアロイに比べて、結晶粒
の接合面方向に受ける応力に対しては優れた特性
を有しているものの、横向きの応力に対しては、
機械的に優れた特性をもつていない。 単結晶スーパーアロイ(とりわけ、MAR−
M200という名で知られている合金)の開発によ
り、固化時における横向きにかかる応力に対する
強度は非常に増大した。しかし、同様な結晶粒
は、円柱状結晶粒スーパーアロイにおいても、ハ
フニウムをその成分に導入することによつて作り
出すことができるため、単結晶固化によるスーパ
ーアロイの研究は、きわめて遅々たるものであつ
た。 最近になつて、再び、単結晶固化についての関
心が高まつてきたが、これは特に、炭素、硼素、
ジルコニウム等を含まない比較的単純な組成を有
する合金についてである。上記の各成分は、以前
から、単結晶合金や円柱状結晶粒合金について、
その粒界接合面を強化し、少なくとも円柱状結晶
粒合金については、それにより、クリープ破壊を
防止するために用いられてきた。 これらの成分を取り除くと、固化の途中で形成
される樹枝状結晶間の空間において、低い溶融点
の領域が形成されることとなり、また、合金の溶
融開始温度を、かなり高めることが可能となる。
従つて、特にニツケルをベースとする合金につい
て、Ni3(Al、Ti……)タイプのγ′相を完全に
溶解するために、非常な高温で熱処理を行うこと
が可能となつた。 このようにして、γ′相を完全に溶解させ、さ
らにこのγ′相をコントロールしながら析出させ
ることにより、十分に高い温度で加熱して、60%
又はそれ以上の大きな割合の析出量が得られる合
金が実現化されたのである。 析出した粒子の大きさは、合金のクリープ抵抗
を決定する一つの重要な要素である。γ′相が、
60%あるいはそれ以上の割合で析出した、ニツケ
ルをベースとするスーパーアロイの場合、クリー
プ抵抗を最大にするような析出γ′相の粒子の大
きさは、通常3000Åである。しかし、その粒子の
大きさが、3000Åを超えないγ′相析出体を得る
ためには、ある一定限度よりも低い析出温度を用
いなければならない。 本発明の目的は、上記したような成分を有する
単結晶スーパーアロイに対して適用される熱処理
方法であつて、広範囲な温度におけるスーパーア
ロイのクリープ抵抗値を、非常に高いものとしう
るような熱処理の方法を提供することにある。 本発明における単結晶スーパーアロイは、次の
ような成分を、次のような重量比で含有してい
る。 Al 5.4〜6.2% Co 4〜7% Cr 6〜9% Mo 0〜2.5% Ta 5.5〜8% Ti 0〜1% W 7〜9% Ni 全体を100%とした場合の残量 この種の合金の一定の組成を開発するのは簡単
ではない。というのは、例えば既存の成分の割合
を変えたり、それを完全に除去したり、或いは新
たな成分を加えたりすることによる効果を正確に
予見することは、一般には極めて困難であるから
である。 コバルトに関して言うなら、従来は、一般的
に、マトリツクスの格子欠陥のエネルギーを低
め、従つてクリープ抵抗を高めるために、コバル
トをスーパーアロイに添加することが勧められて
きた。 しかし、コバルトの含有量を減らすか、或いは
完全に除去することは、一つは経済的な理由か
ら、もう一つは、治金学者に良く知られているよ
うに、コバルトが存在するために引き起される最
密格子(topologically close−packed)相(シグ
マ、ミユー、レイヴス(Laves))の形成を妨げ
る目的から、好ましいとされている。 他方、コバルトを含有していない合金でも、こ
のような相が中程度の温度で現われてくる場合が
ある。それらの合金に、数パーセントのコバルト
を添加することにより、逆に、その有害な相の形
成を妨げることができることもある。 本発明に基づく重量比の成分を有する合金は、
コバルトを含有し、その固有の利点を生かしてお
り、長い間高温に維持しても、前記したような有
害な相が形成されない。 タングステンに関しては、少くとも7%含有さ
せることが非常に有益である。この要素は、一方
で、固溶体におけるマトリツクスを硬化し、他方
では、γ′相に十分な量をもつて入り込むことに
より、普通のスーパーアロイのγ′相よりも、高
い温度において、より安定したγ′相を作り出し
てくれる。 タングステンは、かなり含有量を多くしても、
モリブデンが存在すれば、シグマあるいはミユー
タイプの相を形成することがない。 アルミニウムは、スーパーアロイ中で、式
Ni3Alで示される硬化γ′相を形成するための必須
の成分である。アルミニウムの含有率が、5.4重
量%と6.2重量%の間である場合に、好適なクリ
ープ抵抗を得るに十分な硬化相を得ることが出来
る。これ以上の含有率になると、簡単な熱処理に
おいてさえ、癒着が生じがちになる。この場合、
合金として使用した際に、クリープ抵抗は急速に
減少してしまう。γ′相が増加すると、モリブデ
ン及びタングステンのような他の元素とのマトリ
ツクスを増やし、それにより、「最密格子相」と
して知られる、好ましくない相の形成を妨害す
る。最密格子相は合金をもろくし、機械的荷重を
受けた時に、亀裂を生じさせる。アルミニウムの
含有率が5.4%以下であると、硬化相は余りに小
さく、好適なクリープ抵抗が得られない。 タンタルは、γ′相(Ni3Al)のAlの側に含ま
れる。タンタルは、硬化γ′相における境界を壊
そうとするエネルギーを減少させる役割を果た
す。タンタルはニツケル中への拡散率が低いの
で、γ′相の癒着率を減少させる。実験によれ
ば、タンタルの含有率は、他の成分との関係にお
いて、5.5%と8%との間であると好適なことが
わかつた。 モリブデンは、ニツケルをベースとするマトリ
ツクスに必須の、固溶体中の硬化成分である。実
験によれば、モリブデンの割合が2.5%以下であ
る場合、タングステンと結びついて1000℃以上の
温度の合金のクリープ抵抗を大幅に増大させる。
しかし、モリブデンの割合が2.5%以下であつて
も、相当に高い含有率のタングステンと結び付く
と、好ましくない最密格子相を形成してしまう。 クロムは、耐食性のための重要な成分である。
最小含有率が6%である場合、耐食性はすぐれて
いるが、9%以上になると、合金のクリープ抵抗
を減少させる。また、9%以上のクロムは、7%
から9%のタングステン又は2%のモリブデンと
結びついて、最密格子相の析出を増大させてしま
う。 本発明における合金においては、炭素、硼素、
及びジルコニウムの含有量が、それぞれ、
80ppm、50ppm、100ppm以下である。即ち、合
金の溶融開始温度を低下し得る程度の含有量に比
べると、非常に少量である。ちなみに、これまで
の合金における通常の含有量は、炭素1000乃至
1500ppm、硼素100乃至200ppm、ジルコニウム
300乃至1000ppmであつた。 本発明による合金の熱処理方法によれば、合金
のクリープ抵抗を、予想外に改善し得るものであ
り、しかも、700゜〜1100゜という広い温度範囲
に亘つて改善することができる。従来の改良は、
質的にずつと劣るものであり、しかも、1000゜以
下の温度でしか改善が見られなかつた。 本発明によれば、上述の成分からなるスーパー
アロイにより製造された部材の品質を、とりわ
け、高温におけるクリープ抵抗を、著しく高める
ことができる。 それには、Ni3Alタイプのγ′相を、それがγ固
溶体に完全に溶解した後に析出させ、それを、
1000℃以上の高温、好ましくは1020℃乃至1120℃
程度の温度に熱した後、再び冷却する操作を行え
ばよい。γ′相の析出温度は、その高さに応じ
て、数時間乃至数10時間維持されるものとする。 本発明の或る実施例によれば、部材を、γ′相
の析出のために、1000゜以上の高温に熱した後、
γ′相の析出の割合を増加させる役割を果す補助
的な熱処理を、部材に加えることとしている。こ
の補助的な熱処理は、出来得れば、850℃前後で
行なうことが望ましい。 本発明に基づく方法に包含されている冷却の
様々な段階は、大気中で、周囲の温度にまで下げ
られるものでもよいし、あるいは、第1回目の熱
処理(γ′相を溶解する又はγ′相の析出の為の処
理)の温度から、部材を直接に後者の熱処理の温
度に持つてゆくような場合には、炉の中において
行うことも可能である。 ここに考慮されている種類のスーパーアロイの
クリープ特性を、最も好適なものとするには、一
般に、析出したγ′相の粒子の大きさを3000Å程
度とするべく、800゜から980℃の温度をもつて、
γ′相の析出処理を行う方法がとられるため、析
出粒子の大きさを増大させるような、1000℃以上
の温度をもつて析出処理を行なうと、当該合金の
クリープ抵抗を弱めるはずである。 しかしながら、本発明に基づくスーパーアロイ
のこのような処理方法は、析出した粒子の大きさ
を、3000Å以上、約5000Å以下の大きさにする
が、700゜乃至1100℃程度の温度におけるクリー
プ特性を、予想以上に改善するものであることが
わかつた。 これにより、合金の寿命を、2倍あるいは3倍
と延ばすことができる。 他方、高い温度でγ′相を溶解した後、1020℃
から1120℃という高温における析出熱処理におい
て、この析出熱処理温度のままで、より簡単に、
表面を保護するための処理、例えば、このような
スーパーアロイに施すことが望ましいアルミニウ
ムメツキ等を、最終的に得られる合金の機械的性
質を損なうことなく、施こすことが可能となる。 本発明に基づく合金は、本出願人による特許第
971532号明細書、及び特願昭52−95625号明細書
(それぞれ米国特許第3871835号及び同第4175609
号に対応する。)に詳述されているように、例え
ば、金属炭化物の強化用繊維を用いる形式のスー
パーアロイの固化に使用されるような、温度勾配
の大きい(100乃至250℃/cm)固化装置におい
て、結晶の方向<001>に沿つて、単結晶の形で
固化される。 単結晶合金は、単結晶の核から形成することも
できるし、あるいは、装置の下部に粒子の分離装
置を取り付けて、出口のところで、結晶<001>
の方向を向く結晶粒のみを取り出して作ることも
できる。 流動金属の周囲の温度は、約1650℃、固化は、
固化端面が10乃至40cm/時間の速度をもつて、移
動するようにする。 本発明に依る単結晶合金は、また、エル・シン
ク(L.SILK)、ジー・エス・ホツピン(G.S.
HOPPIN)、エム・フジイ(M.FUJII)、
「NASA CR 159 464」、1979年1月に詳述されて
いる発熱過程を用いて、作り出すことも可能であ
る。 これらの単結晶合金は、次いでγ′相を完全に
溶融させるために、約30分間、正確な所定の組成
をもつて、1305乃至1325℃の温度で、熱処理を行
なう。その後、合金は大気中に露され、外気の温
度にまで冷却される。 さらに、γ′相の析出処理を行うため、本発明
によれば、合金を、1020゜乃至1120℃の温度に、
数時間保つ。 1020℃の温度をもつて処理を行うと、析出粒子
の平均的大きさは、約3000Åであるが、1050℃、
又はそれ以上の温度で処理を行うと、粒子の大き
さは、約5000Åとなる。どちらの場合も、得られ
た析出粒子は、所定の結晶学的方向に沿つて直線
的に整列する。 以下に挙げる例においては、合金を、比較させ
る意味あいから、γ′相の析出処理をする際、850
℃乃至980℃の温度に数時間維持した。その結果
析出したγ′相の粒子は、平均的大きさが約3000
Åであるが、所定の結晶学的方向に沿つて直線的
には整列しない。 次に、本発明に基づく2つの実施例を、添付の
図面に基いて説明する。 第1実施例 以下の重量%比からなる組成を有する単結晶合
金(以下「合金A」とする)を製造する。 Co 5% Al 6.1% Cr 8% Ta 6% Mo 0.5% Ni 全体を100%にするのに必要な割合 W 8% この合金は、固化領域の先端の進行速度が15
cm/時間に制御された固化により製造する。 このようにして製造された合金の密度は、約
8.54g/cm3であり、溶融し始める温度は、1320±
3℃である。 この合金からなる2つの試験片を用意し、以下
に記載するような、第1と第2の熱処理を、各々
の試験片に施した後、この熱処理を受けた試験片
をもつて、クリープ試験を行つた。 第1の熱処理 試験片を、1315℃の温度で30分間熱した後、大
気中で冷却する。 第2段階として、5時間の間950℃に熱し、再
び大気中で冷却させる。 第3段階では、850℃の温度に、48時間の間保
つ。 このようにして得られたγ′相の析出粒子の平
均的大きさは、3000Åであつた。 第1a図は、このようにして得られた試験片
を、顕微鏡で7000倍に拡大した切断面を示す。 第2の熱処理 第1段階で、試験片を、1315℃の温度に熱し、
30分間、その温度に保つ。その後、大気中で冷却
する。 第2段階では、16時間の間1050℃に熱し、その
後、大気中で冷却する。 第3段階では、48時間の間、850℃の温度に保
つ。 このようにして処理された試験片においては、
γ′相の析出粒子の平均的大きさは、5000Åであ
ることが確認された。 第1b図は、この試験片の、同じく7000倍に顕
微鏡で拡大した切断面を示している。 析出粒子は、完全に、結晶の<001>の方向に
沿つて、直線的に整列していることが解る。 その後、クリープ試験を、第1及び第2の熱処
理を施された各試験片に対して行つた。また、同
様の試験を、DS2000+Hfの名称で知られる円柱
状結晶粒スーパーアロイの試験片についても行つ
た。 それらの実験の結果は、表1にまとめられてい
る。 このような試験を行つた結果、本発明に基づく
処理(第2の熱処理)を行つた合金Aは、850℃
において、DS2000+Hf 円柱状結晶粒合金に比
べて、約2.5倍の寿命を有することがわかつた。
また、1050℃の温度で、140MPaの圧力をかけた
場合、合金Aの強度は、DS200+Hf合金の強度に
比べて、約5倍優れていることがわかつた。 これらの結果は、本発明に基づく合金Aに、チ
タンを含有されていないにもかかわらず得られた
ものである。 従来は、一般に、タービンの羽根の製造に使わ
れる、非常に高いクリープ抵抗を有する、例えば
合金Aのようなスーパーアロイには、重量比にし
て、1乃至4%程度のチタンを含有させないと、
要求される品質を得ることができないと信じられ
ていた。 と云うのは、チタンを添加すると、γ′相の析
出粒子の格子欠陥エネルギーは低下し、クリープ
抵
【表】
抗を非常に高めることになるからである。
本発明における合金は、チタンが存在すること
によつて引き起される後で述べるような、不都合
が回避でき、しかも、高温でのクリープ抵抗が非
常に高いという特徴を有する。 チタンが誘起する不都合とは、合金製造の過程
で、合金の製造のために使われるるつぼの構成原
料に対して、激しい反応をおこしてしまうこと、
また、合金を製造する過程で、合金の酸化抵抗、
腐蝕抵抗を弱めてしまうことである。 実施例 2 以下のような重量比をもつて各成分を含む単結
晶合金(以下「合金B)とする)を、前端進行速
度を15cm/時間に制御した固化により製造する。 Co 5% Al 5.5% Cr 8% Ti 1% Mo 0.5% Ta 6% W 8% Ni 全体を100%とした場合の残量 この合金の密度は、8.59g/cm3であり、その溶
融し始める温度は1328℃±3℃である。 合金Bの試験片を準備し、例1として上記され
ているような第1と第2の熱処理を施した。 第1の処理を行つた場合のγ′相析出粒子の平
均的大きさは、約3000Åであることが確認でき
た。第2の処理の場合は、約5000Åであつた。 合金Aの場合でもそうであつたが、第2の処理
を施された合金Bのγ′相の析出粒子は、結晶の
<001>の方向に沿つて、完全に直線的に並ぶの
に対して、第1の処理を施された合金Bのγ′相
析出粒子は、直線的に整列しないことが確認され
た。 第1及び第2の処理を施された合金Bの試験片
を、次に、クリープ試験にかけた。 DS200+Hfの名称で知られる円柱状結晶粒合金
のクリープ試験の結果と比較した。表2に、その
結果がまとめられている。 表2に示されている諸結果は、本発明に基づく
処理(第2の熱処理)を行うことにより、760乃
至1050℃の温度範囲において、析出粒子のクリー
プ抵抗が、かなり強まることを示している。
によつて引き起される後で述べるような、不都合
が回避でき、しかも、高温でのクリープ抵抗が非
常に高いという特徴を有する。 チタンが誘起する不都合とは、合金製造の過程
で、合金の製造のために使われるるつぼの構成原
料に対して、激しい反応をおこしてしまうこと、
また、合金を製造する過程で、合金の酸化抵抗、
腐蝕抵抗を弱めてしまうことである。 実施例 2 以下のような重量比をもつて各成分を含む単結
晶合金(以下「合金B)とする)を、前端進行速
度を15cm/時間に制御した固化により製造する。 Co 5% Al 5.5% Cr 8% Ti 1% Mo 0.5% Ta 6% W 8% Ni 全体を100%とした場合の残量 この合金の密度は、8.59g/cm3であり、その溶
融し始める温度は1328℃±3℃である。 合金Bの試験片を準備し、例1として上記され
ているような第1と第2の熱処理を施した。 第1の処理を行つた場合のγ′相析出粒子の平
均的大きさは、約3000Åであることが確認でき
た。第2の処理の場合は、約5000Åであつた。 合金Aの場合でもそうであつたが、第2の処理
を施された合金Bのγ′相の析出粒子は、結晶の
<001>の方向に沿つて、完全に直線的に並ぶの
に対して、第1の処理を施された合金Bのγ′相
析出粒子は、直線的に整列しないことが確認され
た。 第1及び第2の処理を施された合金Bの試験片
を、次に、クリープ試験にかけた。 DS200+Hfの名称で知られる円柱状結晶粒合金
のクリープ試験の結果と比較した。表2に、その
結果がまとめられている。 表2に示されている諸結果は、本発明に基づく
処理(第2の熱処理)を行うことにより、760乃
至1050℃の温度範囲において、析出粒子のクリー
プ抵抗が、かなり強まることを示している。
【表】
従来、かくも広範な温度において、このような
スーパーアロイを、かくも強化し得る方法は、全
く知られていなかつた。 しかも、本発明に基づく合金、特に本発明に基
づく熱処理を行つた合金からなる試験片につい
て、760乃至1050℃の温度範囲に亘る様々な温度
で、クリープ試験を行ない、シグマ、ミユー、レ
イヴス(Laves)等の有害な最密格子相の存在を
試験したが、そのような相は、何ら見出すことが
できなかつた。 このように、本発明による熱処理を行つた合金
は、様々な用途に使用する場合にも、熱に対し
て、大変安定した性質を示す。 第2図は、ラーソン−ミラーのパラメーターP
の変化を、応力δR(MPa)の関数として表わす
グラフである。但し、 P=T(K)〔20+log10t(h)〕×10-3 である。 曲線C1は、DS200+Hfと呼ばれる円柱状結晶
粒合金に関するものである。 曲線C2は、第1の熱処理を行つた合金Bに関
するものである。 曲線C3は、本発明に基づく第2の熱処理を行
つた合金Bに関するものである。 これらの曲線は、表2に示された結果に裏づけ
るものである。即ち、本発明に基づく熱処理が、
合金Bのクリープ抵抗に関する性質を非常に高め
得るものであることが明瞭となつた。 本発明に基づく合金Aからなり、かつ、第2の
熱処理を行つた後の試験片を用いて、種々の試験
を行つてみた。その結果得られた数値は、第2図
に十字の印をもつて示されている。 この合金は、チタンを含有していないにもかか
わらず、中程度の温度及び高温におけるクリープ
抵抗が、非常に優れている。 本発明の方法により処理された合金は、航空機
タービンの羽根の製造に非常に適する性質を有す
る。 本発明に基づく熱処理は、この合金、又は同種
類の合金をもつて、タービンの羽根を製造するよ
うな場合には、非常に有益である。
スーパーアロイを、かくも強化し得る方法は、全
く知られていなかつた。 しかも、本発明に基づく合金、特に本発明に基
づく熱処理を行つた合金からなる試験片につい
て、760乃至1050℃の温度範囲に亘る様々な温度
で、クリープ試験を行ない、シグマ、ミユー、レ
イヴス(Laves)等の有害な最密格子相の存在を
試験したが、そのような相は、何ら見出すことが
できなかつた。 このように、本発明による熱処理を行つた合金
は、様々な用途に使用する場合にも、熱に対し
て、大変安定した性質を示す。 第2図は、ラーソン−ミラーのパラメーターP
の変化を、応力δR(MPa)の関数として表わす
グラフである。但し、 P=T(K)〔20+log10t(h)〕×10-3 である。 曲線C1は、DS200+Hfと呼ばれる円柱状結晶
粒合金に関するものである。 曲線C2は、第1の熱処理を行つた合金Bに関
するものである。 曲線C3は、本発明に基づく第2の熱処理を行
つた合金Bに関するものである。 これらの曲線は、表2に示された結果に裏づけ
るものである。即ち、本発明に基づく熱処理が、
合金Bのクリープ抵抗に関する性質を非常に高め
得るものであることが明瞭となつた。 本発明に基づく合金Aからなり、かつ、第2の
熱処理を行つた後の試験片を用いて、種々の試験
を行つてみた。その結果得られた数値は、第2図
に十字の印をもつて示されている。 この合金は、チタンを含有していないにもかか
わらず、中程度の温度及び高温におけるクリープ
抵抗が、非常に優れている。 本発明の方法により処理された合金は、航空機
タービンの羽根の製造に非常に適する性質を有す
る。 本発明に基づく熱処理は、この合金、又は同種
類の合金をもつて、タービンの羽根を製造するよ
うな場合には、非常に有益である。
第1a図は、第1の試験片の切断面を、7000倍
に拡大して示す顕微鏡組織図である。第1b図
は、第2の試験片の切断面を、7000倍に拡大して
示す顕微鏡組織図である。第2図は、応力の関数
として、ラーソン−ミラーのパラメータPの変化
を示すグラフである。
に拡大して示す顕微鏡組織図である。第1b図
は、第2の試験片の切断面を、7000倍に拡大して
示す顕微鏡組織図である。第2図は、応力の関数
として、ラーソン−ミラーのパラメータPの変化
を示すグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 5.4%乃至6.2%のアルミニウムと、 4%乃至7%のコバルトと、 6%乃至9%のクロムと、 2.5%以下のモリブテンと、 5.5%乃至8%のタンタルと、 7%乃至9%のタングステンと、 残余量のニツケルとを、 それぞれ重量%をもつて含む単結晶スーパーア
ロイから作られた部材のクリープ強度を増すため
の方法であつて、 前記部材を、そのNi3Alタイプのγ′相を全て溶
解する温度にまで加熱し、次いで、1000℃を越え
る温度をもつて、γ′相をγ固溶体から析出させ
ることを特徴とする方法。 2 γ′相が溶解した後に、部材を冷却すること
を特徴とする特許請求の範囲第1項に記載の方
法。 3 1020℃乃至1120℃の温度をもつて、γ′相を
析出させることを特徴とする特許請求の範囲第1
項に記載の方法。 4 部材を、1020℃乃至1120℃の温度において、
数時間保持することを特徴とする特許請求の範囲
第3項に記載の方法。 5 冷却過程を全て空気中で行なうことにより、
温度を最終的に室温まで下げることを特徴とする
特許請求の範囲第1項に記載の方法。 6 部材を、一つの処理段階の温度とし、つい
で、次の処理段階の温度とすることを特徴とする
特許請求の範囲第1項に記載の方法。 7 5.4%乃至6.2%のアルミニウムと、 4%乃至7%のコバルトと、 6%乃至9%のクロムと、 2.5%以下のモリブデンと、 5.5%乃至8%のタンタルと、 7%乃至9%のタングステンと、 残余量のニツケルとを、 それぞれ重量%をもつて含む単結晶スーパーア
ロイから作られた部材のクリープ強度を増すため
の方法であつて、 前記部材を、そのNi3Alタイプのγ′相を全て溶
解する温度にまで加熱し、次いで、1000℃を越え
る温度をもつて、γ′相をγ固溶体から析出さ
せ、この析出したγ′相により占められる体積を
増大させるために、前記部材に、補助的な熱処理
を加えることを特徴とする方法。 8 約850℃の温度をもつて、補助的な熱処理を
加えることを特徴とする特許請求の範囲第7項に
記載の方法。 9 5.4%乃至6.2%のアルミニウムと、 4%乃至7%のコバルトと、 6%乃至9%のクロムと、 2.5%以下のモリブテンと、 5.5%乃至8%のタンタルと、 7%乃至9%のタングステンと、 残余量のニツケルとを、 それぞれ重量%をもつて含む単結晶スーパーア
ロイから作られた部材のクリープ強度を増すため
の方法であつて、 前記部材を、そのNi3Alタイプのγ′相を全て溶
解する温度にまで加熱し、次いで、1000℃を越え
る温度をもつて、γ′相をγ固溶体から析出さ
せ、前記部材が、γ′相を析出するための温度に
保たれている間に、該部材にアルミニウムメツキ
を施すことを特徴とする方法。 10 5.4%乃至6.2%のアルミニウムと、 4%乃至7%のコバルトと、 6%乃至9%のクロムと、 2.5%以下のモリブテンと、 5.5%乃至8%のタンタルと、 1%以下のチタンと、 7%乃至9%のタングステンと、 残余量のニツケルとを、 それぞれ重量%をもつて含む単結晶スーパーア
ロイから作られた部材のクリープ強度を増すため
の方法であつて、 前記部材を、そのNi3Alタイプのγ′相を全て溶
解する温度にまで加熱し、次いで、1000℃を越え
る温度をもつて、γ′相をγ固溶体から析出させ
ることを特徴とする方法。 11 γ′相が溶解した後に、部材を冷却するこ
とを特徴とする特許請求の範囲第10項に記載の
方法。 12 1020℃乃至1120℃の温度をもつて、γ′相
を析出させることを特徴とする特許請求の範囲第
10項に記載の方法。 13 部材を、1020℃乃至1120℃の温度におい
て、数時間保持することを特徴とする特許請求の
範囲第12項に記載の方法。 14 冷却過程を全て空気中で行なうことによ
り、温度を最終的に室温まで下げることを特徴と
する特許請求の範囲第10項に記載の方法。 15 部材を、一つの処理段階の温度とし、つい
で、次の処理段階の温度とすることを特徴とする
特許請求の範囲第10項に記載の方法。 16 5.4%乃至6.2%のアルミニウムと、 4%乃至7%のコバルトと、 6%乃至9%のクロムと、 2.5%以下のモリブデンと、 5.5%乃至8%のタンタルと、 1%以下のチタンと、 7%乃至9%のタングステンと、 残余量のニツケルとを、 それぞれ重量%をもつて含む単結晶スーパーア
ロイから作られた部材のクリープ強度を増すため
の方法であつて、 前記部材を、そのNi3Alタイプのγ′相を全て溶
解する温度にまで加熱し、次いで、1000℃を越え
る温度をもつて、γ′相をγ固溶体から析出さ
せ、この析出したγ′相により占められる体積を
増大させるために、部材に補助的な熱処理を加え
ることを特徴とする方法。 17 約850℃の温度をもつて、補助的な熱処理
を加えることを特徴とする特許請求の範囲第16
項に記載の方法。 18 5.4%乃至6.2%のアルミニウムと、 4%乃至7%のコバルトと、 6%乃至9%のクロムと、 2.5%以下のモリブテンと、 5.5%乃至8%のタンタルと、 1%以下のチタンと、 7%乃至9%のタングステンと、 残余量のニツケルとを、 それぞれ重量%をもつて含む単結晶スーパーア
ロイから作られた部材のクリープ強度を増すため
の方法であつて、 前記部材を、そのNi3Alタイプのγ′相を全て溶
解する温度にまで加熱し、次いで、1000℃を越え
る温度をもつて、γ′相をγ固溶体から析出さ
せ、前記部材が、γ′相を析出するための温度に
保たれている間に、該部材にアルミニウムメツキ
を施すことを特徴とする方法。
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