JPS6253449B2 - - Google Patents
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- JPS6253449B2 JPS6253449B2 JP55126555A JP12655580A JPS6253449B2 JP S6253449 B2 JPS6253449 B2 JP S6253449B2 JP 55126555 A JP55126555 A JP 55126555A JP 12655580 A JP12655580 A JP 12655580A JP S6253449 B2 JPS6253449 B2 JP S6253449B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/018—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by glass deposition on a glass substrate, e.g. by inside-, modified-, plasma-, or plasma modified- chemical vapour deposition [ICVD, MCVD, PCVD, PMCVD], i.e. by thin layer coating on the inside or outside of a glass tube or on a glass rod
- C03B37/01807—Reactant delivery systems, e.g. reactant deposition burners
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ドープトシリカガラスの製造方法に
関するものである。
関するものである。
光通信用伝送媒体（光フアイバ）や光集積回路
等に使用するドープトシリカガラスは、従来、ガ
ラス形成原料ガスの主成分である四塩化ケイ素
（SiCl4）と、添加剤である四塩化ゲルマニウム
（GeCl4）とを同時に反応帯域中に供給し、ドープ
トシリカガラスを製造していた。これらの従来の
方法としては、たとえば、第１図に示した内付け
法と呼ばれる穴フアイバ用母材の製造方法があ
る。第１図中、１は石英ガラス管、２はドープト
シリカガラス層、３は火炎、４はバーナーを示す
が、この方法によれば、回転する石英ガラス管１
中にガラス形成原料ガスのSiCl4及びGeCl4、更に
は熱酸化反応用の酸素（O2）を同時に流通せしめ
ると共に、この石英ガラス管１をバーナー４より
吹き出す火炎３により、1500〜1700℃に加熱す
る。ガラス形成原料ガスは熱酸化反応により、
SiO2及びGeO2となり、石英ガラス管１の内壁に
堆積し、ドープトシリカガラス層２を形成する
〔第１図ａ〕。のようにして、ドープトシリカガラ
ス層２を形成せた後、火炎３の火力を強め、石英
ガラス管１を1800〜2000℃に加熱し、第１図ｂの
ように中実化し、光フアイバ用母材とするのであ
る。
等に使用するドープトシリカガラスは、従来、ガ
ラス形成原料ガスの主成分である四塩化ケイ素
（SiCl4）と、添加剤である四塩化ゲルマニウム
（GeCl4）とを同時に反応帯域中に供給し、ドープ
トシリカガラスを製造していた。これらの従来の
方法としては、たとえば、第１図に示した内付け
法と呼ばれる穴フアイバ用母材の製造方法があ
る。第１図中、１は石英ガラス管、２はドープト
シリカガラス層、３は火炎、４はバーナーを示す
が、この方法によれば、回転する石英ガラス管１
中にガラス形成原料ガスのSiCl4及びGeCl4、更に
は熱酸化反応用の酸素（O2）を同時に流通せしめ
ると共に、この石英ガラス管１をバーナー４より
吹き出す火炎３により、1500〜1700℃に加熱す
る。ガラス形成原料ガスは熱酸化反応により、
SiO2及びGeO2となり、石英ガラス管１の内壁に
堆積し、ドープトシリカガラス層２を形成する
〔第１図ａ〕。のようにして、ドープトシリカガラ
ス層２を形成せた後、火炎３の火力を強め、石英
ガラス管１を1800〜2000℃に加熱し、第１図ｂの
ように中実化し、光フアイバ用母材とするのであ
る。
このように、主ガラス形成原料ガスSiCl4と添
加剤用ガラス原料ガスGeCl4とを同時に反応帯域
中に供給した場合、両者の化学反応速度の相異に
より、石英管１内壁に形成されるドープトシリカ
ガラス層２中には、添加剤GeO2の濃度分布の不
均一を生じるという欠点があつた。したがつて、
ドープトシリカガラス層を繰り返し形成した後、
中実化して得られた光フアイバ母材中のGeO2濃
度（屈折率に対応）は、第２図に示すように、各
層毎に変動するという欠点があつた。ただし、第
２図において、Ａは石英ガラス管部分、Ｂはドー
プトシリカガラス部分を示す。
加剤用ガラス原料ガスGeCl4とを同時に反応帯域
中に供給した場合、両者の化学反応速度の相異に
より、石英管１内壁に形成されるドープトシリカ
ガラス層２中には、添加剤GeO2の濃度分布の不
均一を生じるという欠点があつた。したがつて、
ドープトシリカガラス層を繰り返し形成した後、
中実化して得られた光フアイバ母材中のGeO2濃
度（屈折率に対応）は、第２図に示すように、各
層毎に変動するという欠点があつた。ただし、第
２図において、Ａは石英ガラス管部分、Ｂはドー
プトシリカガラス部分を示す。
本発明はこのような欠点のないドープトシリカ
ガラスの製造方法を提供することを目的とする。
詳しくは、ドーパントの濃度分布が各層において
変化がなく、したがつてドーパント濃度が均一な
ドープトシリカガラスを製造しえるドープトシリ
カガラスの製造方法を提供することを目的とす
る。
ガラスの製造方法を提供することを目的とする。
詳しくは、ドーパントの濃度分布が各層において
変化がなく、したがつてドーパント濃度が均一な
ドープトシリカガラスを製造しえるドープトシリ
カガラスの製造方法を提供することを目的とす
る。
したがつて、本発明によるドープトシリカガラ
スの製造方法は、SiO2より成る多孔質ガラスを
500〜1000℃の温度において、SiCl4；H2Oと反応
して、SiO2と固溶体を形成しえるドーパントを
生成可能なガス状添加剤；および水蒸気；を含む
ドープトシリカガラス形成ガスに曝して、SiO2
―ドーパント固溶体を形成せしめた後、透明ガラ
ス化することを特徴とするものである。
スの製造方法は、SiO2より成る多孔質ガラスを
500〜1000℃の温度において、SiCl4；H2Oと反応
して、SiO2と固溶体を形成しえるドーパントを
生成可能なガス状添加剤；および水蒸気；を含む
ドープトシリカガラス形成ガスに曝して、SiO2
―ドーパント固溶体を形成せしめた後、透明ガラ
ス化することを特徴とするものである。
本発明によるドープトシリカガラスの製造方法
によれば、多孔質ガラス体の形成、ドーパントの
添加及び透明化をそれぞれ適当な条件下に別々に
行ない、しかもSiO2―ドーパント固溶体を形成
せしめるため、ドープトシリカガラス中のドーパ
ント濃度の変動を除去しえる。したがつて、たと
えば、この方法を用いて光フアイバを製造すれ
ば、伝送損失を低減化しえるばかりでなく、ドー
パント濃度（屈折率）を半径方向に変化させるこ
とによつて得られるグレーデツト型光フアイバの
伝送帯域を改善しえると言う利点がある。
によれば、多孔質ガラス体の形成、ドーパントの
添加及び透明化をそれぞれ適当な条件下に別々に
行ない、しかもSiO2―ドーパント固溶体を形成
せしめるため、ドープトシリカガラス中のドーパ
ント濃度の変動を除去しえる。したがつて、たと
えば、この方法を用いて光フアイバを製造すれ
ば、伝送損失を低減化しえるばかりでなく、ドー
パント濃度（屈折率）を半径方向に変化させるこ
とによつて得られるグレーデツト型光フアイバの
伝送帯域を改善しえると言う利点がある。
本発明を更に詳しく説明する。
第３図は本発明によるドープトシリカガラスの
製造方法の一例を模式的に示したものであり、図
中、３１は石英ガラス管、３２は多孔質ガラス
層、３３は火炎、３４はドープトシリカガラス層
を示す。
製造方法の一例を模式的に示したものであり、図
中、３１は石英ガラス管、３２は多孔質ガラス
層、３３は火炎、３４はドープトシリカガラス層
を示す。
第３図ａより明かなように、石英ガラス管３１
を回転させながら、火炎３３により加熱し、この
石英ガラス管３１中に、たとえばSiCl4及びO2等
のガラス形成原料ガスを流して、その内壁に多孔
質ガラス層３２を形成させる。このようにして、
多孔質ガラス層３２を前記石英ガラス管３１の内
壁に形成させた後、火炎３３の火力を下げて、石
英ガラス管３１内の温度を500〜1000℃とし、こ
の状態で、SiCl4；ガス状添加剤及び水蒸気
（H2O）を主要成分とするドープトシリカガラス
形成ガスを流通せしめる（第３図ｂ）。
を回転させながら、火炎３３により加熱し、この
石英ガラス管３１中に、たとえばSiCl4及びO2等
のガラス形成原料ガスを流して、その内壁に多孔
質ガラス層３２を形成させる。このようにして、
多孔質ガラス層３２を前記石英ガラス管３１の内
壁に形成させた後、火炎３３の火力を下げて、石
英ガラス管３１内の温度を500〜1000℃とし、こ
の状態で、SiCl4；ガス状添加剤及び水蒸気
（H2O）を主要成分とするドープトシリカガラス
形成ガスを流通せしめる（第３図ｂ）。
ドープトシリカガラス形成ガスは多孔質ガラス
層３２表面に、ドーパント―SiO2固溶体を形成
せしめるためのものである。即ち、多孔質ガラス
層３２を500〜1000℃の温度下で、たとえば
SiCl4、GeCl4、H2Oのガスに曝らした場合、多孔
質ガラス層３２表面に、SiO2と固溶したGeO2を
含むSiO2―GeO2固溶体ガラス層が形成される。
この結果、1500〜1700℃の高温溶融に際しても
GeO2は蒸発せず、ガラス体中に添加されて、
GeO2―ドープトシリカガラスが得られる。
層３２表面に、ドーパント―SiO2固溶体を形成
せしめるためのものである。即ち、多孔質ガラス
層３２を500〜1000℃の温度下で、たとえば
SiCl4、GeCl4、H2Oのガスに曝らした場合、多孔
質ガラス層３２表面に、SiO2と固溶したGeO2を
含むSiO2―GeO2固溶体ガラス層が形成される。
この結果、1500〜1700℃の高温溶融に際しても
GeO2は蒸発せず、ガラス体中に添加されて、
GeO2―ドープトシリカガラスが得られる。
上述のように、ドープトシリカガラス形成ガス
に曝す温度は500〜1000℃であるが、500℃未満で
あると、多孔質ガラス体に、SiO2と固溶した
GeO2等の酸化物は得られず、結晶酸化物（たと
えば結晶GeO2）が生成される。この結晶酸化物
（たとえばGeO2）は高温、溶融に際して蒸発しや
すく、この場合にはGeO2ドープトシリカガラス
は得られない。また曝らす温度が1000℃を超えた
場合、GeO2等のドーパントを含むガラス層が形
成されない。
に曝す温度は500〜1000℃であるが、500℃未満で
あると、多孔質ガラス体に、SiO2と固溶した
GeO2等の酸化物は得られず、結晶酸化物（たと
えば結晶GeO2）が生成される。この結晶酸化物
（たとえばGeO2）は高温、溶融に際して蒸発しや
すく、この場合にはGeO2ドープトシリカガラス
は得られない。また曝らす温度が1000℃を超えた
場合、GeO2等のドーパントを含むガラス層が形
成されない。
ドープトシリカガラス形成ガス中のガス状添加
剤はH2Oと反応してSiO2と固溶体を形成しえる酸
化物を生成可能なものであればいかなるものでも
よい。たとえばGeCl4、POCl3、PCl3、TiCl4、
BBr3、BCl3、等の一種以上を用いることができ
る。POCl3を単独で用いる場合、P2O5ドープトシ
リカガラスとなる。
剤はH2Oと反応してSiO2と固溶体を形成しえる酸
化物を生成可能なものであればいかなるものでも
よい。たとえばGeCl4、POCl3、PCl3、TiCl4、
BBr3、BCl3、等の一種以上を用いることができ
る。POCl3を単独で用いる場合、P2O5ドープトシ
リカガラスとなる。
このドープトシリカガラス形成ガス中に、
SiCl4、H2O、及びガス状添加剤のほか脱水剤と
してCl2、SOCl2等を混在させることができる。
この場合、多孔質ガラス体３２中のOH基、H2O
分子を除去しえる。
SiCl4、H2O、及びガス状添加剤のほか脱水剤と
してCl2、SOCl2等を混在させることができる。
この場合、多孔質ガラス体３２中のOH基、H2O
分子を除去しえる。
このように、多孔質ガラス層３２を前述のドー
プトシリカガラス形成ガスに曝した後、1500〜
1700℃の温度でガラス層３２を透明ガラス化し、
ドープトシリカガラス層３４を形成させる（第３
図ｃ）。このような操作を繰り返し多層のドープ
トシリカ層を形成し、中実化して光フアイバ用母
材とする。
プトシリカガラス形成ガスに曝した後、1500〜
1700℃の温度でガラス層３２を透明ガラス化し、
ドープトシリカガラス層３４を形成させる（第３
図ｃ）。このような操作を繰り返し多層のドープ
トシリカ層を形成し、中実化して光フアイバ用母
材とする。
このようにして得られたドープトシリカガラス
は、後述の実施例のデータである第４図に示すよ
うに、ドーパント（GeO2など）の濃度変動がな
く、均一性に優れている。ただし、第４図におい
て、Ａは石英ガラス管部分、Ｂはドーパントシリ
カガラス部分を示す。
は、後述の実施例のデータである第４図に示すよ
うに、ドーパント（GeO2など）の濃度変動がな
く、均一性に優れている。ただし、第４図におい
て、Ａは石英ガラス管部分、Ｂはドーパントシリ
カガラス部分を示す。
ドープトシリカガラス中のドーパント濃度を調
整するには、SiCl4、ガス状添加及び水蒸気を含
むドープトシリカガラス形成ガスに多孔質ガラス
を曝らす時間を変化せしめればよく、ドーパント
濃度を調整するのが容易であると言う利点もあ
る。
整するには、SiCl4、ガス状添加及び水蒸気を含
むドープトシリカガラス形成ガスに多孔質ガラス
を曝らす時間を変化せしめればよく、ドーパント
濃度を調整するのが容易であると言う利点もあ
る。
なお、上述の例においては、石英ガラス管中に
ドープトシリカガラスを形成せしめたが、本発明
はこれに限定されるものではなく、たとえば板状
の石英ガラス基板上にドープトシリカガラスを形
成させることも容易に可能である。
ドープトシリカガラスを形成せしめたが、本発明
はこれに限定されるものではなく、たとえば板状
の石英ガラス基板上にドープトシリカガラスを形
成させることも容易に可能である。
次に本発明の実施例を説明する。
実施例
内径15mmφ、外径20mmφの石英ガラス管３１を
使用し、火炎３３によつて1300〜1500℃の温度に
加熱した反応帯域中へ、毎分300c.c.のSiCl4を供給
して500μｍの厚の多孔質ガラス層３２を形成し
た。次に、火炎３３の火力を下げ、約800℃の温
度下で、該多孔質ガラス層３２を、SiCl410モル
％、GeCl410モル％、H2O30モル％（他は不活性
ガス）を含むドープトシリカガラス形成ガスに約
１分間曝らした後、1500〜1700℃の温度で透明な
ドープトシリカガラス層３４とした。この結果、
約100μｍ厚のドープトシリカガラス層が形成さ
れ、GeO2濃度は約10wt％であつた。
使用し、火炎３３によつて1300〜1500℃の温度に
加熱した反応帯域中へ、毎分300c.c.のSiCl4を供給
して500μｍの厚の多孔質ガラス層３２を形成し
た。次に、火炎３３の火力を下げ、約800℃の温
度下で、該多孔質ガラス層３２を、SiCl410モル
％、GeCl410モル％、H2O30モル％（他は不活性
ガス）を含むドープトシリカガラス形成ガスに約
１分間曝らした後、1500〜1700℃の温度で透明な
ドープトシリカガラス層３４とした。この結果、
約100μｍ厚のドープトシリカガラス層が形成さ
れ、GeO2濃度は約10wt％であつた。
なお、このドープトシリカガラスのGeO2濃度
分布は第４図に示す如くであつた。
分布は第４図に示す如くであつた。
以上説明したように、本発明のドープトシリカ
ガラスの製造方法により光フアイバーを製造する
と、光フアイバー母材中のドーパント濃度の変動
を除去できるため、作製される光フアイバの伝送
損失を低減化できる利点があるほか、ドーパント
濃度（屈折率）を半径方向に変えることによつて
得られるグレーデツド型光フアイバの伝送帯域を
改善できる。
ガラスの製造方法により光フアイバーを製造する
と、光フアイバー母材中のドーパント濃度の変動
を除去できるため、作製される光フアイバの伝送
損失を低減化できる利点があるほか、ドーパント
濃度（屈折率）を半径方向に変えることによつて
得られるグレーデツド型光フアイバの伝送帯域を
改善できる。
第１図は、従来の内付け法による光フアイバ用
母材製造模式図、第２図は、従来の方法によつて
得られる光フアイバ用母材中のGeO2濃度分布
図、第３図は、本発明の一例の工程模式図、第４
図は、本発明の実施によつて得られる光フアイバ
用母材中のGeO2濃度分布図である。 １……石英ガラス管、２……ドープトシリカガ
ラス層、３……火炎、４……バーナ、３１……石
英ガラス管、３２……多孔質ガラス層、３３……
火炎、３４……ドープトシリカガラス層。
母材製造模式図、第２図は、従来の方法によつて
得られる光フアイバ用母材中のGeO2濃度分布
図、第３図は、本発明の一例の工程模式図、第４
図は、本発明の実施によつて得られる光フアイバ
用母材中のGeO2濃度分布図である。 １……石英ガラス管、２……ドープトシリカガ
ラス層、３……火炎、４……バーナ、３１……石
英ガラス管、３２……多孔質ガラス層、３３……
火炎、３４……ドープトシリカガラス層。
Claims (1)
- １ SiO2より成る多孔質ガラス体を500〜1000℃
の温度において、SiCl4；H2Oと反応してSiO2と
固溶体を形成しうるドーパントを生成可能なガス
状添加剤；及び水蒸気；を含むドープトシリカガ
ラス形成ガスに曝して、SiO2―ドーパント固溶
体を形成せしめた後、透明ガラス化することを特
徴とするドープトシリカガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12655580A JPS5751143A (en) | 1980-09-11 | 1980-09-11 | Preparation of doped silica glass |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12655580A JPS5751143A (en) | 1980-09-11 | 1980-09-11 | Preparation of doped silica glass |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5751143A JPS5751143A (en) | 1982-03-25 |
| JPS6253449B2 true JPS6253449B2 (ja) | 1987-11-10 |
Family
ID=14938060
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12655580A Granted JPS5751143A (en) | 1980-09-11 | 1980-09-11 | Preparation of doped silica glass |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5751143A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112537763B (zh) * | 2020-12-23 | 2023-08-22 | 九江天赐高新材料有限公司 | 一种气固液三相合成二氟磷酸锂的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53123940A (en) * | 1977-04-05 | 1978-10-28 | Fujikura Ltd | Production of mother material of fibers for optical communication |
-
1980
- 1980-09-11 JP JP12655580A patent/JPS5751143A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53123940A (en) * | 1977-04-05 | 1978-10-28 | Fujikura Ltd | Production of mother material of fibers for optical communication |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5751143A (en) | 1982-03-25 |
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