JPS6252120A - 液体クロマトグラフイ−用シリカゲルの製造方法 - Google Patents
液体クロマトグラフイ−用シリカゲルの製造方法Info
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- JPS6252120A JPS6252120A JP60186669A JP18666985A JPS6252120A JP S6252120 A JPS6252120 A JP S6252120A JP 60186669 A JP60186669 A JP 60186669A JP 18666985 A JP18666985 A JP 18666985A JP S6252120 A JPS6252120 A JP S6252120A
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- aqueous solution
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は液体クロマトグラフィー用シリカゲルの製造方
法に関するものである。
法に関するものである。
シリカゲルは架橋デキストラン、ポリアクリルアミド等
のポリマー系充填剤に比して機械的強度が高く、またｐ
ＦＬイオン強度、溶離液組成の変化による膨潤・収縮が
ほとんど無いことから、液体クロマトグラフィー用充填
剤として広く使用されている。
のポリマー系充填剤に比して機械的強度が高く、またｐ
ＦＬイオン強度、溶離液組成の変化による膨潤・収縮が
ほとんど無いことから、液体クロマトグラフィー用充填
剤として広く使用されている。
従来シリカゲルについては、球状シリカゲルと破砕状シ
リカゲルが知られている。球状シリカゲルは破砕状シリ
カゲルに比して、その性能および使用特性の点で優れて
いる。
リカゲルが知られている。球状シリカゲルは破砕状シリ
カゲルに比して、その性能および使用特性の点で優れて
いる。
更に球状シリカゲルの内でも、液体クロマトグラフィー
用充填剤として使用する場合、その平均粒子径９表面積
、平均細孔径、細孔容積等の物性を厳密にコントロール
することが要求される。即ち平均粒子径１０〜５０μ９
表面積３００〜５００ｉ／り、平均細孔径８０〜１２０
久、細孔容ｆｉ［Ｌ８〜１．２ ｍＡ／ ９の物性を有
した球状シリカゲルが望まれている。
用充填剤として使用する場合、その平均粒子径９表面積
、平均細孔径、細孔容積等の物性を厳密にコントロール
することが要求される。即ち平均粒子径１０〜５０μ９
表面積３００〜５００ｉ／り、平均細孔径８０〜１２０
久、細孔容ｆｉ［Ｌ８〜１．２ ｍＡ／ ９の物性を有
した球状シリカゲルが望まれている。
しかしながら、この様なシリカゲルは製造が容易でなく
高価であった。
高価であった。
従来、球状のシリカゲルを得る方法としては、以下の方
法が知られている。
法が知られている。
（１） 特開昭６Ｏ−７ｊ５１５号公報には、水ガラ
スゾルを第１の界面活性剤を含有する有機溶媒中で乳化
させ、次いで第２の界面活性剤を添加してゲル化させる
方法が記載されている。
スゾルを第１の界面活性剤を含有する有機溶媒中で乳化
させ、次いで第２の界面活性剤を添加してゲル化させる
方法が記載されている。
この方法では、乳化に使用した有機溶剤とシリカゲルを
分離する為蒸留工程を必要とし、経済的に不利である。
分離する為蒸留工程を必要とし、経済的に不利である。
また、得られたゲルの物性は明記されておらず、液体ク
ロマトグラフィー用充填剤としての有用性は不明である
。
ロマトグラフィー用充填剤としての有用性は不明である
。
（２）％公昭５４−９５８８号公報には、コロイド状シ
リカを、水に対して混和性を有する重合可能な有機材料
をバインダーとして用いて球状粒子を形成させる方法が
記載されている。
リカを、水に対して混和性を有する重合可能な有機材料
をバインダーとして用いて球状粒子を形成させる方法が
記載されている。
この方法で得られるものは、シリカゾル粒子と有機材料
の混合物であり、シリカゲルを得るＫは５００°Ｃ以上
でしかも４時間以上の焼結工程によりポリマー化した有
機材料を除去しなげればならない。また得られるゲルの
物性は原料のコロイド状シリカの種類で決ってしまい、
所望とするゲル物性へのコントロールが困難である。
の混合物であり、シリカゲルを得るＫは５００°Ｃ以上
でしかも４時間以上の焼結工程によりポリマー化した有
機材料を除去しなげればならない。また得られるゲルの
物性は原料のコロイド状シリカの種類で決ってしまい、
所望とするゲル物性へのコントロールが困難である。
（３）上述の如き有機溶媒あるいは有機材料を使用する
ことなく球状ゲルを得る方法としては噴霧乾燥法が知ら
れている。
ことなく球状ゲルを得る方法としては噴霧乾燥法が知ら
れている。
特公昭５５−６５２９５号公報には、シリカゾルを噴霧
乾燥する方法が提案されている。しかしながら、本発明
者等がこの方法を実施したところ、生成物は球状ではあ
るが、中空あるいは大きな窪みを有するシリカゲルに成
り易すい事が判った。
乾燥する方法が提案されている。しかしながら、本発明
者等がこの方法を実施したところ、生成物は球状ではあ
るが、中空あるいは大きな窪みを有するシリカゲルに成
り易すい事が判った。
この様な中空あるいは大きな窪みを有するシリカゲルは
、液体クロマトグラフィー用充填剤として使用する場合
、その強度が充分でなく破損したり・分離試料の広がり
の原因に成り易く好ましくない。
、液体クロマトグラフィー用充填剤として使用する場合
、その強度が充分でなく破損したり・分離試料の広がり
の原因に成り易く好ましくない。
特公昭４３−７０１２号公報には、珪酸ナトリウム溶液
をガス状炭酸ガスでゲル化させ熟成した後、更に硫酸で
処理した後噴霧乾燥することにより、３００〜１０００
ｍ’／りの表面積で１５〜１、２５ ｃｃ ／ ９の孔
体績のシリカゲルを得る方法が記載されている。
をガス状炭酸ガスでゲル化させ熟成した後、更に硫酸で
処理した後噴霧乾燥することにより、３００〜１０００
ｍ’／りの表面積で１５〜１、２５ ｃｃ ／ ９の孔
体績のシリカゲルを得る方法が記載されている。
この方法では、ガス状炭酸ガスを使用することから、反
応の制御が容易でなく、得られるシリカゲルの物性をコ
ントロールすることが困難である。
応の制御が容易でなく、得られるシリカゲルの物性をコ
ントロールすることが困難である。
特公昭４７−３４４６号公報には、アルカリ金属珪酸塩
水溶液と鉱酸とを反応させてｐＨ９，６〜１α９のシリ
カヒドロシルを作り、ゲル化させ更に鉱酸と反応させ酸
性シリカゲルスラリーとし噴霧乾燥する方法が報告され
ている。
水溶液と鉱酸とを反応させてｐＨ９，６〜１α９のシリ
カヒドロシルを作り、ゲル化させ更に鉱酸と反応させ酸
性シリカゲルスラリーとし噴霧乾燥する方法が報告され
ている。
この方法において、その実施例によれば、７４０ｒｒ？
／９ないし９６５ｒｒ？／９という非常に大きな表面積
のシリカゲルが得られている。この様に高い表面積のシ
リカゲルは、一般に５０Ａ以下のミクロボアを有する事
が多い。液体クロマトグラフィー用充填剤への使用を目
的とした場合、この様なミクロボアは分離にあまり有効
でないばかりか、シリカゲルの強度を低下させる原因に
なり好ましくない。
／９ないし９６５ｒｒ？／９という非常に大きな表面積
のシリカゲルが得られている。この様に高い表面積のシ
リカゲルは、一般に５０Ａ以下のミクロボアを有する事
が多い。液体クロマトグラフィー用充填剤への使用を目
的とした場合、この様なミクロボアは分離にあまり有効
でないばかりか、シリカゲルの強度を低下させる原因に
なり好ましくない。
更に特公昭４７−５５６７６号公報には、珪酸ナトリウ
ムと硫酸を２３〜５０°Ｃで混合してｐＨ９，８〜１１
４の混合溶液を調製し、そこでヒドロゲルスラリーを形
成し、熟成後ｐＨを３以下に低下させ、熟成後ｐＨを８
〜１Ｑ、２に上昇させ、熟成し噴霧乾燥する方法が記載
されている。
ムと硫酸を２３〜５０°Ｃで混合してｐＨ９，８〜１１
４の混合溶液を調製し、そこでヒドロゲルスラリーを形
成し、熟成後ｐＨを３以下に低下させ、熟成後ｐＨを８
〜１Ｑ、２に上昇させ、熟成し噴霧乾燥する方法が記載
されている。
この方法で得られるシリカゲルは、その実施例によれば
１９４〜５６０ｒｒ？／９の表面積で（１９〜１、１５
ｒｄ ／ ９の細孔容積を有しているが、平均細孔径
については明記されていない。
１９４〜５６０ｒｒ？／９の表面積で（１９〜１、１５
ｒｄ ／ ９の細孔容積を有しているが、平均細孔径
については明記されていない。
また、上述した様に熟成工程が多く操作が煩雑である。
特公昭４５−７０１２号公報、４７−５４４６号公報、
４７−５５６７６号公報のいずれの方法もゲル生成工程
をアルカリ側で実施することを必須要件としているが、
本発明者等が同様にアルカリ側でゲル生成させたスラリ
ーを使用したところ、原因は不明であるが、しばしば非
常に脆いゲルが得られ易く、又表面に凹凸の多いものあ
るいは球状以外の異形粒子の混在するものが得られ易い
事が解った。この様なシリカゲルは通常の乾燥剤として
は問題はないが、液体クロマトグラフィー用充填剤とし
ての使用を考えた場合、充填効率の低下をきたし好まし
くない。
４７−５５６７６号公報のいずれの方法もゲル生成工程
をアルカリ側で実施することを必須要件としているが、
本発明者等が同様にアルカリ側でゲル生成させたスラリ
ーを使用したところ、原因は不明であるが、しばしば非
常に脆いゲルが得られ易く、又表面に凹凸の多いものあ
るいは球状以外の異形粒子の混在するものが得られ易い
事が解った。この様なシリカゲルは通常の乾燥剤として
は問題はないが、液体クロマトグラフィー用充填剤とし
ての使用を考えた場合、充填効率の低下をきたし好まし
くない。
本発明の目的は、上記従来技術に比して、より清単な方
法で、安価に、表面が滑らかで、異形粒子の混在するこ
とのない液体クロマトグラフィー用充填剤として望まし
い物性を有したシリカゲルの製造法を提供することにあ
る。
法で、安価に、表面が滑らかで、異形粒子の混在するこ
とのない液体クロマトグラフィー用充填剤として望まし
い物性を有したシリカゲルの製造法を提供することにあ
る。
本発明の要旨は、アルカリ金属珪酸塩水溶液を鉱酸の水
溶液と反応させて得られるシリカヒドロゲルスラリーを
噴霧乾燥することに依り、シリカゲルを得る方法におい
て、 ヘ アルカリ金属珪酸塩の水溶液を鉱酸の水溶液と反応
させてｐＨ３．０〜４．０でＳ ｉ Ｏ，！１度＆５〜
１１．５ｗｔ％の活性なケイ酸を生成させ気 該ケイ酸
を撹拌下でゲル化させ てＣ０洗浄により副生したアルカリ金属塩を除去し 屯 アンモニア水溶液と反応させ −ｅ０反応生成物を湿式粉砕した後、噴霧乾燥する ことを特徴とする液体クロマトグラフィー用シリカゲル
の製造法にあり、以下その詳細について説明する。
溶液と反応させて得られるシリカヒドロゲルスラリーを
噴霧乾燥することに依り、シリカゲルを得る方法におい
て、 ヘ アルカリ金属珪酸塩の水溶液を鉱酸の水溶液と反応
させてｐＨ３．０〜４．０でＳ ｉ Ｏ，！１度＆５〜
１１．５ｗｔ％の活性なケイ酸を生成させ気 該ケイ酸
を撹拌下でゲル化させ てＣ０洗浄により副生したアルカリ金属塩を除去し 屯 アンモニア水溶液と反応させ −ｅ０反応生成物を湿式粉砕した後、噴霧乾燥する ことを特徴とする液体クロマトグラフィー用シリカゲル
の製造法にあり、以下その詳細について説明する。
本発明において使用するアルカリ金属珪酸塩としては珪
酸ナトリウム、珪酸カリウム等が挙げられるが、珪酸ナ
トリウムが一般的である。鉱酸としては硫酸、塩酸、硝
酸等が使用できる。
酸ナトリウム、珪酸カリウム等が挙げられるが、珪酸ナ
トリウムが一般的である。鉱酸としては硫酸、塩酸、硝
酸等が使用できる。
活性なケイ酸を生成させる方法としては、いかなる方法
でも良いが、撹拌下にある鉱酸に珪酸アルカリを滴下す
る方法が好ましい。
でも良いが、撹拌下にある鉱酸に珪酸アルカリを滴下す
る方法が好ましい。
この時最終ｐＨを３．０〜４．０でＳｉＯ□濃度を＆５
〜１１．５ ｗｔ％になる様に、アルカリ金属珪酸塩及
び鉱酸の各濃度及び混合割合を調整することが必要であ
る。
〜１１．５ ｗｔ％になる様に、アルカリ金属珪酸塩及
び鉱酸の各濃度及び混合割合を調整することが必要であ
る。
ｐＨの値はゲル化時間に太き（影響し、ｐＩ（３未満で
はゲル化に長時間を要し実際的ではなく、ｐＨが４を超
えるとゲル化が急速に進行し、ケイ酸を安定的に調整す
ることが困難になる。
はゲル化に長時間を要し実際的ではなく、ｐＨが４を超
えるとゲル化が急速に進行し、ケイ酸を安定的に調整す
ることが困難になる。
生成ケイ酸のＳｉｎ、濃度は、最終的に得られるシリカ
ゲルの平均細孔径に重大な影響を及ぼす。即ちＳｉｎ、
濃度が＆ ５ ｗｔ％未満では、得られるシリカゲルの
平均細孔径は６０λ以下となり、８ｉ０２濃度が１１．
・５ ｗｔ％を超えると得られるシリカゲルの平均細孔
径は１２０又を超え、また強度の低いゲルとなる。
ゲルの平均細孔径に重大な影響を及ぼす。即ちＳｉｎ、
濃度が＆ ５ ｗｔ％未満では、得られるシリカゲルの
平均細孔径は６０λ以下となり、８ｉ０２濃度が１１．
・５ ｗｔ％を超えると得られるシリカゲルの平均細孔
径は１２０又を超え、また強度の低いゲルとなる。
活性ケイ酸生成温度は５〜６０℃の範囲で実施できるが
、特に３０〜５０°Ｃが好ましく、実際的である。生成
温度が５°Ｃ未満ではゲル化に長時間を要し、逆に６０
°Ｃを越えるとゲル化が急速に進行し、活性ケイ酸を安
定的に生成させることが困難になる。
、特に３０〜５０°Ｃが好ましく、実際的である。生成
温度が５°Ｃ未満ではゲル化に長時間を要し、逆に６０
°Ｃを越えるとゲル化が急速に進行し、活性ケイ酸を安
定的に生成させることが困難になる。
この様にして得られた活性なケイ酸の水溶液を撹拌下で
ゲル化させ、シリカヒドロゲルのスラリーを生成させる
。
ゲル化させ、シリカヒドロゲルのスラリーを生成させる
。
ゲル化の温度は特に限定されないが低温ではゲル化を完
了させるのに長時間を要し、また高温ではゲル化が急速
に進んで均一な攪拌が困難となるので、２０〜８０°Ｃ
が適当である。一般にゲル化温度の低い方がゲル化速度
は遅く攪拌も容易であるので、例えば２０°Ｃでゲル化
を開始させ、スラリー状にした後８０°Ｃに昇温してゲ
ル化を完了させるといった方法も可能である。
了させるのに長時間を要し、また高温ではゲル化が急速
に進んで均一な攪拌が困難となるので、２０〜８０°Ｃ
が適当である。一般にゲル化温度の低い方がゲル化速度
は遅く攪拌も容易であるので、例えば２０°Ｃでゲル化
を開始させ、スラリー状にした後８０°Ｃに昇温してゲ
ル化を完了させるといった方法も可能である。
攪拌手段は、活性ケイ酸がゲル化する際に生成するヒド
ロゲルを破砕して、ヒドロゲルのスラリーを生成するこ
とが可能であればいかなるものでも良（、通常のパドル
型攪拌翼でも実施可能であるが、必要に応じて高速攪拌
装置あるいはニーダ−等も使用できる。
ロゲルを破砕して、ヒドロゲルのスラリーを生成するこ
とが可能であればいかなるものでも良（、通常のパドル
型攪拌翼でも実施可能であるが、必要に応じて高速攪拌
装置あるいはニーダ−等も使用できる。
生成したシリカヒドロゲルスラリーは、副生したアルカ
リ金属塩を除去する為、濾過、水洗される。この副生塩
を除゛去することな（噴霧乾燥すると、得られるシリカ
ゲル中に該塩の結晶が析出する為、ボアが不均一になり
やすい。
リ金属塩を除去する為、濾過、水洗される。この副生塩
を除゛去することな（噴霧乾燥すると、得られるシリカ
ゲル中に該塩の結晶が析出する為、ボアが不均一になり
やすい。
得られた濾過ケーキを水に分散した後、アンモニア水溶
液を添加して、反応させる。この時スラリーの濃度は特
に限定されないが、高濃度では粘度が高（攪拌が困難と
なり、低濃度では経済的に不利となることから固形分濃
度として５〜１０ｖｒｔ％が適当である。
液を添加して、反応させる。この時スラリーの濃度は特
に限定されないが、高濃度では粘度が高（攪拌が困難と
なり、低濃度では経済的に不利となることから固形分濃
度として５〜１０ｖｒｔ％が適当である。
ｐＨはａＯ〜９．０に調整することが望ましく、このｐ
Ｈ値により最終生成シリカゲルの平均ポアサイズ及び表
面積を所望の値の範囲内に調節することが可能である。
Ｈ値により最終生成シリカゲルの平均ポアサイズ及び表
面積を所望の値の範囲内に調節することが可能である。
反応温度は特に限定されないが、低温では反応終了まで
に長時間を要するので６０〜９０°Ｃが適当である。
に長時間を要するので６０〜９０°Ｃが適当である。
反応終了後生成物をそのまま、あるいは濾過。
水洗し再び水に分散した後、湿式粉砕する。
この粉砕処理は、最終生成シリカゲルの粒子表面状態及
び形状に大きな影響を及ぼす。即ち、表面が滑らかで、
異形粒子の混在することのないシリカゲルを得る為に粉
砕処理は必須である。粉砕方法としては、湿式であれば
いかなる方法でも良（、例えばボールミル、振動ミル、
攪拌ボールミル、ロッドミル、摩擦９円板ミル、石臼式
コロイドミル等が使用できる。
び形状に大きな影響を及ぼす。即ち、表面が滑らかで、
異形粒子の混在することのないシリカゲルを得る為に粉
砕処理は必須である。粉砕方法としては、湿式であれば
いかなる方法でも良（、例えばボールミル、振動ミル、
攪拌ボールミル、ロッドミル、摩擦９円板ミル、石臼式
コロイドミル等が使用できる。
こうして得られた粉砕シリカヒドロゲルスラリーを噴霧
乾燥することにより、球状のシリカゲルを得ることがで
きる。噴霧乾燥機としては、ノズルタイプ、ディスクタ
イプ、二流体方式が一般的であり、いずれも使用できる
が、１０〜５０μ程度の粒度のゲルを所望する場合ディ
スクタイプが適当である。
乾燥することにより、球状のシリカゲルを得ることがで
きる。噴霧乾燥機としては、ノズルタイプ、ディスクタ
イプ、二流体方式が一般的であり、いずれも使用できる
が、１０〜５０μ程度の粒度のゲルを所望する場合ディ
スクタイプが適当である。
乾燥用の熱風温度は、１００〜３００°Ｃ程度で差し支
えない。
えない。
以上の方法により、表面が滑らかで、異形粒子の混在す
ることのない液体クロマトグラフィー用充填剤として望
ましい物性を有したシリカゲルを得ることができる。
ることのない液体クロマトグラフィー用充填剤として望
ましい物性を有したシリカゲルを得ることができる。
以上の説明から明らかな様に本発明によれば、有機溶媒
あるいは有機材料を使用することなく、しかも煩雑な操
作を要せず簡単な方法で、安価に・表面が滑らかで、異
形粒子の混在することのない液体クロマトグラフィー用
充填剤として望ましい物性を有１−だシリカゲルを得る
ことができる。
あるいは有機材料を使用することなく、しかも煩雑な操
作を要せず簡単な方法で、安価に・表面が滑らかで、異
形粒子の混在することのない液体クロマトグラフィー用
充填剤として望ましい物性を有１−だシリカゲルを得る
ことができる。
次に本発明を実施例により更に具体的に説明する。
実施例１
濃度１５チの硫酸水溶液５００９を５０℃恒温槽に設置
した反応槽に供給した。パドル型攪拌翼で硫酸水溶液を
攪拌しながら、Ｓ１０．濃度１２チの珪酸ナトリウム約
１２６０ｇを添加し、ｐＨ五５で８１０、濃度＆６％の
活性なケイ酸を調製した。約１０分後肢ケイ酸水溶液は
増粘しゲル化を開始した。この時攪拌を続行して、ヒド
ロゲルを破砕しながらゲル化を完了させ、シリカヒドロ
ゲルスラリーを得た。
した反応槽に供給した。パドル型攪拌翼で硫酸水溶液を
攪拌しながら、Ｓ１０．濃度１２チの珪酸ナトリウム約
１２６０ｇを添加し、ｐＨ五５で８１０、濃度＆６％の
活性なケイ酸を調製した。約１０分後肢ケイ酸水溶液は
増粘しゲル化を開始した。この時攪拌を続行して、ヒド
ロゲルを破砕しながらゲル化を完了させ、シリカヒドロ
ゲルスラリーを得た。
シリカヒドロゲルスラリーを遠心濾過機により濾過、水
洗後、ウェットケーギを水に分散させ濃度約８チのアン
モニア水溶液をスラリーのｐＨがａＯに達するまで添加
し、８０°Ｃで２時間反応させた。
洗後、ウェットケーギを水に分散させ濃度約８チのアン
モニア水溶液をスラリーのｐＨがａＯに達するまで添加
し、８０°Ｃで２時間反応させた。
反応終了後、濾過、水洗した復水に分散させ、ダイノー
ミル（ＷＡＢ社裂）により湿式粉砕した後入白熱風温度
１００°Ｃ９出ロ熱風温度６０°Ｃにセットしたラボ・
スプレードライヤーに依り噴霧乾燥した。
ミル（ＷＡＢ社裂）により湿式粉砕した後入白熱風温度
１００°Ｃ９出ロ熱風温度６０°Ｃにセットしたラボ・
スプレードライヤーに依り噴霧乾燥した。
得られたシリカゲルは、球状で、表面は滑らかであり、
異形粒子の混在はほとんど無かった。
異形粒子の混在はほとんど無かった。
また、物性については、第１表に示す様に、液体クロマ
トグラフィー用充填剤として好適なものであった。
トグラフィー用充填剤として好適なものであった。
実施例２
濃度１５％の硫酸水溶液１００ｇを２０°Ｃ恒温槽に設
置した反応槽に供給した。パドル型撹拌翼で硫酸水溶液
を攪拌しながらｓ ｉ ｏ、 濃度１２係の珪酸ナトリ
ウム約２８５９を添加しｐＨ４，［１でＳｉｎ、濃度ａ
９％の活性なケイ酸を調製した。約５０分後肢ケイ酸水
溶液はゲル化を開始した。攪拌によりヒドロゲルを破砕
しながらゲル化させ更に８０゛Ｃに昇温してゲル化を完
了させた。
置した反応槽に供給した。パドル型撹拌翼で硫酸水溶液
を攪拌しながらｓ ｉ ｏ、 濃度１２係の珪酸ナトリ
ウム約２８５９を添加しｐＨ４，［１でＳｉｎ、濃度ａ
９％の活性なケイ酸を調製した。約５０分後肢ケイ酸水
溶液はゲル化を開始した。攪拌によりヒドロゲルを破砕
しながらゲル化させ更に８０゛Ｃに昇温してゲル化を完
了させた。
得られたシリカヒドロゲルスラリーを濾過、水洗後、水
に再分散させ、約８チのアンモニア水溶液を加えて、ス
ラリーのｐＨをａＯとし、７７°Ｃで一夜反応させた。
に再分散させ、約８チのアンモニア水溶液を加えて、ス
ラリーのｐＨをａＯとし、７７°Ｃで一夜反応させた。
反応終了後濾過、水洗し、ボールミルにより湿式粉砕し
、次で実施例１と同様の条件で噴霧乾燥した。
、次で実施例１と同様の条件で噴霧乾燥した。
得られたシリカゲルは、球状で表面は滑らかであり、異
形粒子の混在はほとんど無かった。
形粒子の混在はほとんど無かった。
また物性については第１表に示す様に、液体クロマトグ
ラフィー用充填剤として、好適なものであった。
ラフィー用充填剤として、好適なものであった。
比較例１
実施例２と同様にして、ただし５１０２濃度２０チの珪
酸ナトリウム約３４１７を添加して、ｐＨ４，０でＳ
ｉ ０２９度１２．６％の活性ケイ酸を調製してシリカ
ゲルを製造した。
酸ナトリウム約３４１７を添加して、ｐＨ４，０でＳ
ｉ ０２９度１２．６％の活性ケイ酸を調製してシリカ
ゲルを製造した。
得られたシリカゲルは球状で、表面は滑らかで異形粒子
の混在は無かったが第１表に示す様に平均粒子径、ポア
サイズが太き（、また細孔容積も大きく、比較的弱いも
のであった。
の混在は無かったが第１表に示す様に平均粒子径、ポア
サイズが太き（、また細孔容積も大きく、比較的弱いも
のであった。
比較例２
実施例２と同様にして、ただしＳｉｎ、濃度１５％の珪
酸ナトリウム４４０ｇを添加して、ｐＨ４，０でＥＩｉ
Ｏ，濃度＆１チの活性なケイ酸を調製してシリカゲルを
製造した。
酸ナトリウム４４０ｇを添加して、ｐＨ４，０でＥＩｉ
Ｏ，濃度＆１チの活性なケイ酸を調製してシリカゲルを
製造した。
得られたシリカゲルは、球状で、表面は滑らかで、異形
粒子の混在は無かったが第１表に示す様にポアサイズが
小さく細孔容積の小さいものであった。
粒子の混在は無かったが第１表に示す様にポアサイズが
小さく細孔容積の小さいものであった。
比較例６
実施例２と同様にして、ただしアンモニアを添加せず、
ｐＨ６で８０°Ｃ−夜処理してシリカゲルを製造した。
ｐＨ６で８０°Ｃ−夜処理してシリカゲルを製造した。
得られたシリカゲルは、球状で、表面は滑らかであり、
異形粒子の混在はほとんどなかったが、第１表に示す様
にポアサイズの小さいものであった。
異形粒子の混在はほとんどなかったが、第１表に示す様
にポアサイズの小さいものであった。
比較例４
実施例２と同様にして、ただしアンモニアを添加してｐ
Ｈ１０で８０°Ｃ−夜処理してシリカゲルを製造した。
Ｈ１０で８０°Ｃ−夜処理してシリカゲルを製造した。
得られたシリカゲルは、球状で表面は滑らかであり、異
形粒子の混在はほとんどなかったが、第１表に示す様に
ポアサイズが大きく表面積は小さく、また、細孔容積も
大きく比較的弱いものであった。
形粒子の混在はほとんどなかったが、第１表に示す様に
ポアサイズが大きく表面積は小さく、また、細孔容積も
大きく比較的弱いものであった。
比較例５
実施例１と同様にして、ただし湿式粉砕をせずにシリカ
ゲルを製造した。
ゲルを製造した。
得られたシリカゲルは、球状ではあるが、表面に凹凸が
あり、しかも異形粒子の混在するものであった。
あり、しかも異形粒子の混在するものであった。
第１表
特許出願人 東洋曹達工業株式会社
手続補正書
昭和６０年１１月１８日
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 アルカリ金属珪酸塩の水溶液を鉱酸の水溶液と反応させ
て得られるシリカヒドロゲルスラリーを噴霧乾燥するこ
とに依りシリカゲルを得る方法において ａ、アルカリ金属珪酸塩の水溶液を鉱酸の水溶液と反応
させてｐＨ３．０〜４．０でＳｉＯ＿２濃度６．５〜１
１．５ｗｔ％の活性なケイ酸を生成させｂ、該ケイ酸を
撹拌下でゲル化させて ｃ、洗浄により副生したアルカリ金属塩を除去し ｄ、アンモニア水溶液と反応させ ｅ、反応生成物を湿式粉砕した後噴霧乾燥することを特
徴とする液体クロマトグラフィー用シリカゲルの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60186669A JPH0647452B2 (ja) | 1985-08-27 | 1985-08-27 | 液体クロマトグラフイ−用シリカゲルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60186669A JPH0647452B2 (ja) | 1985-08-27 | 1985-08-27 | 液体クロマトグラフイ−用シリカゲルの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6252120A true JPS6252120A (ja) | 1987-03-06 |
| JPH0647452B2 JPH0647452B2 (ja) | 1994-06-22 |
Family
ID=16192585
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60186669A Expired - Lifetime JPH0647452B2 (ja) | 1985-08-27 | 1985-08-27 | 液体クロマトグラフイ−用シリカゲルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0647452B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4992251A (en) * | 1987-09-15 | 1991-02-12 | Unilever Patent Holdings B.V. | Silicas |
| JP2015117138A (ja) * | 2013-12-16 | 2015-06-25 | 株式会社アドマテックス | シリカ粒子の製造方法 |
-
1985
- 1985-08-27 JP JP60186669A patent/JPH0647452B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4992251A (en) * | 1987-09-15 | 1991-02-12 | Unilever Patent Holdings B.V. | Silicas |
| US5035879A (en) * | 1987-09-15 | 1991-07-30 | Unilever Patent Holdings Bv | Silicas |
| JP2015117138A (ja) * | 2013-12-16 | 2015-06-25 | 株式会社アドマテックス | シリカ粒子の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0647452B2 (ja) | 1994-06-22 |
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