JPH0647452B2 - 液体クロマトグラフイ−用シリカゲルの製造方法 - Google Patents
液体クロマトグラフイ−用シリカゲルの製造方法Info
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- JPH0647452B2 JPH0647452B2 JP60186669A JP18666985A JPH0647452B2 JP H0647452 B2 JPH0647452 B2 JP H0647452B2 JP 60186669 A JP60186669 A JP 60186669A JP 18666985 A JP18666985 A JP 18666985A JP H0647452 B2 JPH0647452 B2 JP H0647452B2
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- liquid chromatography
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- silicic acid
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は液体クロマトグラフィー用シリカゲルの製造方
法に関するものである。
法に関するものである。
シリカゲルは架橋デキストラン,ポリアクリルアミド等
のポリマー系充填剤に比して機械的強度が高く、またp
H,イオン強度,溶離液組成の変化による膨潤・収縮が
ほとんど無いことから、液体クロマトグラフィー溶充填
剤として広く使用されている。
のポリマー系充填剤に比して機械的強度が高く、またp
H,イオン強度,溶離液組成の変化による膨潤・収縮が
ほとんど無いことから、液体クロマトグラフィー溶充填
剤として広く使用されている。
従来シリカゲルについては、球状シリカゲルと破砕状シ
リカゲルが知られている。球状シリカゲルは破砕状シリ
カゲルに比して、その性能および使用特性の点で優れて
いる。
リカゲルが知られている。球状シリカゲルは破砕状シリ
カゲルに比して、その性能および使用特性の点で優れて
いる。
更に球状シリカゲルの内でも、液体クロマトグラフィー
用充填剤として使用する場合、その平均粒子径,表面
積,平均細孔径,細孔容積等の物性を厳密にコントロー
ルすることが要求される。即ち平均粒子径10〜50
μ,表面積300〜500m2/g,平均細孔径80〜1
20Å,細孔容積0.8〜1.2ml/gの物性を有した
球状シリカゲルが望まれている。
用充填剤として使用する場合、その平均粒子径,表面
積,平均細孔径,細孔容積等の物性を厳密にコントロー
ルすることが要求される。即ち平均粒子径10〜50
μ,表面積300〜500m2/g,平均細孔径80〜1
20Å,細孔容積0.8〜1.2ml/gの物性を有した
球状シリカゲルが望まれている。
しかしながら、この様なシリカゲルは製造が容易でなく
高価であった。
高価であった。
従来、球状のシリカゲルを得る方法としては、以下の方
法が知られている。
法が知られている。
(1) 特開昭60−71515号公報には、水ガラスゾ
ルを第1の界面活性剤を含有する有機溶媒中で乳化さ
せ、次いで第2の界面活性剤を添加してゲル化させる方
法が記載されている。
ルを第1の界面活性剤を含有する有機溶媒中で乳化さ
せ、次いで第2の界面活性剤を添加してゲル化させる方
法が記載されている。
この方法では、乳化に使用した有機溶剤とシリカゲルを
分離する為蒸留工程を必要とし、経済的に不利である。
分離する為蒸留工程を必要とし、経済的に不利である。
また、得られたゲルの物性は明記されておらず、液体ク
ロマトグラフィー用充填剤としての有用性は不明であ
る。
ロマトグラフィー用充填剤としての有用性は不明であ
る。
(2) 特公昭54−9588号公報には、コロイド状シ
リカを、水に対して混和性を有する重合可能な有機材料
をバインダーとして用いて球状粒子を形成させる方法が
記載されている。
リカを、水に対して混和性を有する重合可能な有機材料
をバインダーとして用いて球状粒子を形成させる方法が
記載されている。
この方法で得られるものは、シリカゾル粒子と有機材料
の混合物であり、シリカゲルを得るには500℃以上で
しかも4時間以上の焼結工程によりポリマー化した有機
材料を除去しなければならない。また得られるゲルの物
性は原料のコロイド状シリカの種類で決ってしまい、所
望とするゲル物性へのコントロールが困難である。
の混合物であり、シリカゲルを得るには500℃以上で
しかも4時間以上の焼結工程によりポリマー化した有機
材料を除去しなければならない。また得られるゲルの物
性は原料のコロイド状シリカの種類で決ってしまい、所
望とするゲル物性へのコントロールが困難である。
(3) 上述の如き有機溶媒あるいは有機材料を使用する
ことなく球状ゲルを得る方法としては噴霧乾燥法が知ら
れている。
ことなく球状ゲルを得る方法としては噴霧乾燥法が知ら
れている。
特開昭53−65293号公報には、シリカゾルを噴霧
乾燥する方法が提案されている。しかしながら、本発明
者等がこの方法を実施したことろ、生成物は球状ではあ
るが、中空あるいは大きな窪みを有するシリカゲルに成
り易すい事が判った。
乾燥する方法が提案されている。しかしながら、本発明
者等がこの方法を実施したことろ、生成物は球状ではあ
るが、中空あるいは大きな窪みを有するシリカゲルに成
り易すい事が判った。
この様な中空あるいは大きな窪みを有するシリカゲル
は、液体クロマトグラフィー用充填剤として使用する場
合、その強度が充分でなく破損したり、分離試料の広が
りの原因に成り易く好ましくない。
は、液体クロマトグラフィー用充填剤として使用する場
合、その強度が充分でなく破損したり、分離試料の広が
りの原因に成り易く好ましくない。
特公昭43−7012号公報には、珪酸ナトリウム溶液
をガス状炭酸ガスでゲル化させ熟成した後、更に硫酸で
処理した後噴霧乾燥することにより、300〜1000
m2/gの表面積で0.5〜1.25cc/gの孔体積のシ
リカゲルを得る方法が記載されている。
をガス状炭酸ガスでゲル化させ熟成した後、更に硫酸で
処理した後噴霧乾燥することにより、300〜1000
m2/gの表面積で0.5〜1.25cc/gの孔体積のシ
リカゲルを得る方法が記載されている。
この方法では、ガス状炭酸ガスを使用することから、反
応の制御が容易でなく、得られるシリカゲルの物性をコ
ントロールすることが困難である。
応の制御が容易でなく、得られるシリカゲルの物性をコ
ントロールすることが困難である。
特公昭47−3446号公報には、アルカリ金属珪酸塩
水溶液と鉱酸とを反応させてpH9.6〜10.9のシリ
カヒドロゾルを作り、ゲル化させ更に鉱酸と反応させ酸
性シリカゲルスラリーとし噴霧乾燥する方法が報告され
ている。
水溶液と鉱酸とを反応させてpH9.6〜10.9のシリ
カヒドロゾルを作り、ゲル化させ更に鉱酸と反応させ酸
性シリカゲルスラリーとし噴霧乾燥する方法が報告され
ている。
この方法において、その実施例によれば、740m2/g
ないし965m2/gという非常に大きな表面積のシリカ
ゲルが得られている。この様に高い表面積のシリカゲル
は、一般に50Å以下のミクロポアを有する事が多い。
液体クロマトグラフィー用充填剤への使用を目的とした
場合、この様なミクロポアは分離にあまり有効でないば
かりか、シリカゲルの強度を低下させる原因になり好ま
しくない。
ないし965m2/gという非常に大きな表面積のシリカ
ゲルが得られている。この様に高い表面積のシリカゲル
は、一般に50Å以下のミクロポアを有する事が多い。
液体クロマトグラフィー用充填剤への使用を目的とした
場合、この様なミクロポアは分離にあまり有効でないば
かりか、シリカゲルの強度を低下させる原因になり好ま
しくない。
更に特公昭47−35676号公報には、珪酸ナトリウ
ムと硫酸を23〜50℃で混合してpH9.8〜10.4
の混合溶液を調製し、そこでヒドロゲルスラリーを形成
し、熟成後pHを3以下に低下させ、熟成後pHを8〜10.
2に上昇させ、熟成し噴霧乾燥する方法が記載されてい
る。
ムと硫酸を23〜50℃で混合してpH9.8〜10.4
の混合溶液を調製し、そこでヒドロゲルスラリーを形成
し、熟成後pHを3以下に低下させ、熟成後pHを8〜10.
2に上昇させ、熟成し噴霧乾燥する方法が記載されてい
る。
この方法で得られるシリカゲルは、その実施例によれば
194〜560m2/gの表面積で0.9〜1.15ml/
gの細孔容積を有しているが、平均細孔径については明
記されていない。
194〜560m2/gの表面積で0.9〜1.15ml/
gの細孔容積を有しているが、平均細孔径については明
記されていない。
また、上述した様に熟成工程が多く操作が煩雑である。
特公昭43−7012号公報,47−3446号公報,
47−35676号公報のいずれの方法もゲル生成工程
をアルカリ側で実施することを必須要件としているが、
本発明者等が同様にアルカリ側でゲル生成させたスラリ
ーを使用したところ、原因は不明であるが、しばしば非
常に脆いゲルが得られ易く、又表面に凹凸の多いものあ
るいは球状以外の異形粒子の混在するものが得られ易い
事が解った。この様なシリカゲルは通常の乾燥剤として
は問題はないが、液体クロマトグラフィー用充填剤とし
ての使用を考えた場合、充填効率の低下をきたし好まし
くない。
47−35676号公報のいずれの方法もゲル生成工程
をアルカリ側で実施することを必須要件としているが、
本発明者等が同様にアルカリ側でゲル生成させたスラリ
ーを使用したところ、原因は不明であるが、しばしば非
常に脆いゲルが得られ易く、又表面に凹凸の多いものあ
るいは球状以外の異形粒子の混在するものが得られ易い
事が解った。この様なシリカゲルは通常の乾燥剤として
は問題はないが、液体クロマトグラフィー用充填剤とし
ての使用を考えた場合、充填効率の低下をきたし好まし
くない。
本発明の目的は、上記従来技術に比して、より簡単な方
法で、安価に、表面が滑らかで、異形粒子の混在するこ
とのない液体クロマトグラフィー用充填剤として望まし
い物性を有したシリカゲルの製造法を提供することにあ
る。
法で、安価に、表面が滑らかで、異形粒子の混在するこ
とのない液体クロマトグラフィー用充填剤として望まし
い物性を有したシリカゲルの製造法を提供することにあ
る。
本発明の要旨は、アルカリ金属珪酸塩水溶液を鉱酸の水
溶液と反応させて得られるシリカヒドロゲルスラリーを
噴霧乾燥することに依り、シリカゲルを得る方法におい
て、 a. アルカリ金属珪酸塩の水溶液を鉱酸の水溶液と反応
させてpH 3.0〜4.0でSiO2濃度6.5〜11.5wt%
の活性なケイ酸を生成させ b. 該ケイ酸を撹拌下でゲル化させて c. 洗浄により副生したアルカリ金属塩を除去し d. アンモニア水溶液と反応させ e. 反応生成物を湿式粉砕した後、噴霧乾燥する ことを特徴とする液体クロマトグラフィー用シリカゲル
の製造法にあり、以下その詳細について説明する。
溶液と反応させて得られるシリカヒドロゲルスラリーを
噴霧乾燥することに依り、シリカゲルを得る方法におい
て、 a. アルカリ金属珪酸塩の水溶液を鉱酸の水溶液と反応
させてpH 3.0〜4.0でSiO2濃度6.5〜11.5wt%
の活性なケイ酸を生成させ b. 該ケイ酸を撹拌下でゲル化させて c. 洗浄により副生したアルカリ金属塩を除去し d. アンモニア水溶液と反応させ e. 反応生成物を湿式粉砕した後、噴霧乾燥する ことを特徴とする液体クロマトグラフィー用シリカゲル
の製造法にあり、以下その詳細について説明する。
本発明において使用するアルカリ金属珪酸塩としては珪
酸ナトリウム,珪酸カリウム等が挙げられるが、珪酸ナ
トリウムが一般的である。鉱酸としては硫酸,塩酸,硝
酸等が使用できる。
酸ナトリウム,珪酸カリウム等が挙げられるが、珪酸ナ
トリウムが一般的である。鉱酸としては硫酸,塩酸,硝
酸等が使用できる。
活性なケイ酸を生成させる方法としては、いかなる方法
でも良いが、撹拌下にある鉱酸に珪酸アルカリを滴下す
る方法が好ましい。
でも良いが、撹拌下にある鉱酸に珪酸アルカリを滴下す
る方法が好ましい。
この時最終pHを3.0〜4.0でSiO2濃度を6.5〜1
1.5wt%になる様に、アルカリ金属珪酸塩及び鉱酸の
各濃度及び混合割合を調整することが必要である。
1.5wt%になる様に、アルカリ金属珪酸塩及び鉱酸の
各濃度及び混合割合を調整することが必要である。
pHの値はゲル化時間に大きく影響し、pH 3未満ではゲル
化に長時間を要し実際的でなく、pHが4を超えるとゲル
化が急速に進行し、ケイ酸を安定的に調整することが困
難になる。
化に長時間を要し実際的でなく、pHが4を超えるとゲル
化が急速に進行し、ケイ酸を安定的に調整することが困
難になる。
生成ケイ酸のSiO2濃度は、最終的に得られるシリカゲル
の平均細孔径に重大な影響を及ぼす。即ちSiO2濃度が
6.5wt%未満では、得られるシリカゲルの平均細孔径
は60Å以下となり、SiO2濃度が11.5wt%を超える
と得られるシリカゲルの平均細孔径は120Åを超え、
また強度の低いゲルとなる。
の平均細孔径に重大な影響を及ぼす。即ちSiO2濃度が
6.5wt%未満では、得られるシリカゲルの平均細孔径
は60Å以下となり、SiO2濃度が11.5wt%を超える
と得られるシリカゲルの平均細孔径は120Åを超え、
また強度の低いゲルとなる。
活性ケイ酸生成温度は5〜60℃の範囲で実施できる
が、特に30〜50℃が好ましく、実際的である。生成
温度が5℃未満ではゲル化に長時間を要し、逆に60℃
を越えるとゲル化が急速に進行し、活性ケイ酸を安定的
に生成させることが困難になる。
が、特に30〜50℃が好ましく、実際的である。生成
温度が5℃未満ではゲル化に長時間を要し、逆に60℃
を越えるとゲル化が急速に進行し、活性ケイ酸を安定的
に生成させることが困難になる。
この様にして得られた活性なケイ酸の水溶液を撹拌下で
ゲル化させ、シリカヒドロゲルのスラリーを生成させ
る。
ゲル化させ、シリカヒドロゲルのスラリーを生成させ
る。
ゲル化の温度は特に限定されないが低温ではゲル化を完
了させるのに長時間を要し、また高温ではゲル化が急速
に進んで均一な撹拌が困難となるので、20〜80℃が
適当である。一般にゲル化温度の低い方がゲル化速度は
遅く撹拌も容易であるので、例えば20℃でゲル化を開
始させ、スラリー状にした後80℃に昇温してゲル化を
完了させるといった方法も可能である。
了させるのに長時間を要し、また高温ではゲル化が急速
に進んで均一な撹拌が困難となるので、20〜80℃が
適当である。一般にゲル化温度の低い方がゲル化速度は
遅く撹拌も容易であるので、例えば20℃でゲル化を開
始させ、スラリー状にした後80℃に昇温してゲル化を
完了させるといった方法も可能である。
撹拌手段は、活性ケイ酸がゲル化する際に生成するヒド
ロゲルを破砕して、ヒドロゲルのスラリーを生成するこ
とが可能であればいかなるものでも良く、通常のバドル
型撹拌翼でも実施可能であるが、必要に応じて高速撹拌
装置あるいはニーダー等も使用できる。
ロゲルを破砕して、ヒドロゲルのスラリーを生成するこ
とが可能であればいかなるものでも良く、通常のバドル
型撹拌翼でも実施可能であるが、必要に応じて高速撹拌
装置あるいはニーダー等も使用できる。
生成したシリカヒドロゲルスラリーは、副生したアルカ
リ金属塩を除去する為、過,水洗される。この副生塩
を除去することなく噴霧乾燥すると、得られるシリカゲ
ル中に該塩の結晶が析出する為、ポアが不均一になりや
すい。
リ金属塩を除去する為、過,水洗される。この副生塩
を除去することなく噴霧乾燥すると、得られるシリカゲ
ル中に該塩の結晶が析出する為、ポアが不均一になりや
すい。
得られた過ケーキを水に分散した後、アンモニア水溶
液を添加して、反応させる。この時スラリーの濃度は特
に限定されないが、高濃度では粘度が高く撹拌が困難と
なり、低濃度では経済的に不利となることから固形分濃
度として5〜10wt%が適当である。
液を添加して、反応させる。この時スラリーの濃度は特
に限定されないが、高濃度では粘度が高く撹拌が困難と
なり、低濃度では経済的に不利となることから固形分濃
度として5〜10wt%が適当である。
pHは8.0〜9.0に調整することが望ましく、このpH
値により最終生成シリカゲルの平均ポアサイズ及び表面
積を所望の値の範囲内に調節することが可能である。
値により最終生成シリカゲルの平均ポアサイズ及び表面
積を所望の値の範囲内に調節することが可能である。
反応温度は特に限定されないが、低温では反応終了まで
に長時間を要するので60〜90℃が適当である。
に長時間を要するので60〜90℃が適当である。
反応終了後生成物をそのまま、あるいは過,水洗し再
び水に分散した後、湿式粉砕する。
び水に分散した後、湿式粉砕する。
この粉砕処理は、最終生成シリカゲルの粒子表面状態及
び形状に大きな影響を及ぼす。即ち、表面が滑らかで、
異形粒子の混在することのないシリカゲルを得る為に粉
砕処理は必須である。粉砕方法としては、湿式であれば
いかなる方法でも良く、例えばボールミル,振動ミル,
撹拌ボールミル,ロッドミル,円板ミル,石臼式コロイ
ドミル等が使用できる。
び形状に大きな影響を及ぼす。即ち、表面が滑らかで、
異形粒子の混在することのないシリカゲルを得る為に粉
砕処理は必須である。粉砕方法としては、湿式であれば
いかなる方法でも良く、例えばボールミル,振動ミル,
撹拌ボールミル,ロッドミル,円板ミル,石臼式コロイ
ドミル等が使用できる。
こうして得られた粉砕シリカヒドロゲルスラリーを噴霧
乾燥することにより、球状のシリカゲルを得ることがで
きる。噴霧乾燥機としては、ノズルタイプ,ディスクタ
イプ,二流体方式が一般的であり、いずれも使用できる
が、10〜50μ程度の粒度のゲルを所望する場合ディ
スクタイプが適当である。
乾燥することにより、球状のシリカゲルを得ることがで
きる。噴霧乾燥機としては、ノズルタイプ,ディスクタ
イプ,二流体方式が一般的であり、いずれも使用できる
が、10〜50μ程度の粒度のゲルを所望する場合ディ
スクタイプが適当である。
乾燥用の熱風温度は、100〜300℃程度で差し支え
ない。
ない。
以上の方法により、表面が滑らかで、異形粒子の混在す
ることのない液体クロマトグラフィー用充填剤として望
ましい物性を有したシリカゲルを得ることができる。
ることのない液体クロマトグラフィー用充填剤として望
ましい物性を有したシリカゲルを得ることができる。
以上の説明から明らかな様に本発明によれば、有機溶媒
あるいは有機材料を使用することなく、しかも煩雑な操
作を要せず簡単な方法で、安価に、表面が滑らかで、異
形粒子の混在することのない液体クロマトグラフィー用
充填剤として望ましい物性を有したシリカゲルを得るこ
とができる。
あるいは有機材料を使用することなく、しかも煩雑な操
作を要せず簡単な方法で、安価に、表面が滑らかで、異
形粒子の混在することのない液体クロマトグラフィー用
充填剤として望ましい物性を有したシリカゲルを得るこ
とができる。
次に本発明を実施例により更に具体的に説明する。
実施例1 濃度15%の硫酸水溶液500gを50℃恒温槽に設置
した反応槽に供給した。パドル型撹拌翼で硫酸水溶液を
撹拌しながら、SiO2濃度12%の珪酸ナトリウム約12
60gを添加し、pH3.5でSiO2濃度8.6%の活性な
ケイ酸を調製した。約10分後該ケイ酸水溶液は増粘し
ゲル化を開始した。この時撹拌を続行して、ヒドロゲル
を破砕しながらゲル化を完了させ、シリカヒドロゲルス
ラリーを得た。
した反応槽に供給した。パドル型撹拌翼で硫酸水溶液を
撹拌しながら、SiO2濃度12%の珪酸ナトリウム約12
60gを添加し、pH3.5でSiO2濃度8.6%の活性な
ケイ酸を調製した。約10分後該ケイ酸水溶液は増粘し
ゲル化を開始した。この時撹拌を続行して、ヒドロゲル
を破砕しながらゲル化を完了させ、シリカヒドロゲルス
ラリーを得た。
シリカヒドロゲルスラリーを遠心過機により過,水
洗後、ウェットケーキを水に分散させ濃度約8%のアン
モニア水溶液をスラリーのpHが8.0に達するまで添加
し、80℃で2時間反応させた。
洗後、ウェットケーキを水に分散させ濃度約8%のアン
モニア水溶液をスラリーのpHが8.0に達するまで添加
し、80℃で2時間反応させた。
反応終了後、過,水洗した後水に分散させ、ダイノー
ミル(WAB社製)により湿式粉砕した後入口熱風温度
100℃,出口熱風温度60℃にセットしたラボ・スプ
レードライヤーに依り噴霧乾燥した。
ミル(WAB社製)により湿式粉砕した後入口熱風温度
100℃,出口熱風温度60℃にセットしたラボ・スプ
レードライヤーに依り噴霧乾燥した。
得られたシリカゲルは、球状で、表面は滑らかであり、
異形粒子の混在はほとんど無かった。
異形粒子の混在はほとんど無かった。
また、物性については、第1表に示す様に、液体クロマ
トグラフィー用充填剤として好適なものであった。
トグラフィー用充填剤として好適なものであった。
実施例2 濃度15%の硫酸水溶液100gを20℃恒温槽に設置
した反応槽に供給した。パドル型撹拌翼で硫酸水溶液を
撹拌しながらSiO2濃度12%の珪酸ナトリウム約285
gを添加しpH4.0でSiO2濃度8.9%の活性なケイ酸
を調製した。約50分後該ケイ酸水溶液はゲル化を開始
した。撹拌によりヒドロゲルを破砕しながらゲル化させ
更に80℃に昇温してゲル化を完了させた。
した反応槽に供給した。パドル型撹拌翼で硫酸水溶液を
撹拌しながらSiO2濃度12%の珪酸ナトリウム約285
gを添加しpH4.0でSiO2濃度8.9%の活性なケイ酸
を調製した。約50分後該ケイ酸水溶液はゲル化を開始
した。撹拌によりヒドロゲルを破砕しながらゲル化させ
更に80℃に昇温してゲル化を完了させた。
得られたシリカヒドロゲルスラリーを過,水洗後、水
に再分散させ、約8%のアンモニア水溶液を加えて、ス
ラリーのpHを8.0とし、77℃で一夜反応させた。反
応終了後過,水洗し、ボールミルにより湿式粉砕し、
次で実施例1と同様の条件で噴霧乾燥した。
に再分散させ、約8%のアンモニア水溶液を加えて、ス
ラリーのpHを8.0とし、77℃で一夜反応させた。反
応終了後過,水洗し、ボールミルにより湿式粉砕し、
次で実施例1と同様の条件で噴霧乾燥した。
得られたシリカゲルは、球状で表面は滑らかであり、異
形粒子の混在はほとんど無かった。
形粒子の混在はほとんど無かった。
また物性については第1表に示す様に、液体クロマトグ
ラフィー用充填剤として、好適なものであった。
ラフィー用充填剤として、好適なものであった。
比較例1 実施例2と同様にして、ただし、濃度15%の硫酸水溶
液200gにSiO2濃度20%の珪酸ナトリウム約341
gを添加して、pH4.0でSiO2濃度12.6%の活性ケ
イ酸を調製してシリカゲルを製造した。
液200gにSiO2濃度20%の珪酸ナトリウム約341
gを添加して、pH4.0でSiO2濃度12.6%の活性ケ
イ酸を調製してシリカゲルを製造した。
得られたシリカゲルは球状で、表面は滑らかで異形粒子
の混在は無かったが第1表に示す様に平均粒子径,ポア
サイズが大きく、また細孔容積も大きく、比較的弱いも
のであった。
の混在は無かったが第1表に示す様に平均粒子径,ポア
サイズが大きく、また細孔容積も大きく、比較的弱いも
のであった。
比較例2 実施例2と同様にして、ただしSiO2濃度7.5%の珪酸
ナトリウム460gを添加して、pH4.0でSiO2濃度
6.1%の活性なケイ酸を調製してシリカゲルを製造し
た。
ナトリウム460gを添加して、pH4.0でSiO2濃度
6.1%の活性なケイ酸を調製してシリカゲルを製造し
た。
得られたシリカゲルは、球状で、表面な滑らかで、異形
粒子の混在は無かったが第1表に示す様にポアサイズが
小さく細孔容積の小さいものであった。
粒子の混在は無かったが第1表に示す様にポアサイズが
小さく細孔容積の小さいものであった。
比較例3 実施例2と同様にして、ただしアンモニアを添加せず、
pH6で80℃一夜処理してシリカゲルを製造した。
pH6で80℃一夜処理してシリカゲルを製造した。
得られたシリカゲルは、球状で、表面は滑らかであり、
異形粒子の混在はほとんどなかったが、第1表に示す様
にポアサイズの小さいものであった。
異形粒子の混在はほとんどなかったが、第1表に示す様
にポアサイズの小さいものであった。
比較例4 実施例2と同様にして、ただしアンモニアを添加してpH
10で80℃一夜処理してシリカゲルを製造した。
10で80℃一夜処理してシリカゲルを製造した。
得られたシリカゲルは、球状で表面は滑らかであり、異
形粒子の混在はほとんどなかったが、第1表に示す様に
ポアサイズが大きく表面積は小さく、また、細孔容積も
大きく比較的弱いものであった。
形粒子の混在はほとんどなかったが、第1表に示す様に
ポアサイズが大きく表面積は小さく、また、細孔容積も
大きく比較的弱いものであった。
比較例5 実施例1と同様にして、ただし湿式粉砕をせずにシリカ
ゲルを製造した。
ゲルを製造した。
得られたシリカゲルは、球状ではあるが、表面に凹凸が
あり、しかも異形粒子の混在するものであった。
あり、しかも異形粒子の混在するものであった。
Claims (1)
- 【請求項1】アルカリ金属珪酸塩の水溶液を鉱酸の水溶
液と反応させて得られるシリカヒドロゲルスラリーを噴
霧乾燥することに依りシリカゲルを得る方法において a. アルカリ金属珪酸塩の水溶液を鉱酸の水溶液と反応
させてpH 3.0〜4.0でSiO2濃度6.5〜11.5wt%
の活性なケイ酸を生成させ b. 該ケイ酸を撹拌下でゲル化させて c. 洗浄により副生したアルカリ金属塩を除去し d. アンモニア水溶液と反応させ e. 反応生成物を湿式粉砕した後噴霧乾燥する ことを特徴とする液体クロマトグラフィー用シリカゲル
の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60186669A JPH0647452B2 (ja) | 1985-08-27 | 1985-08-27 | 液体クロマトグラフイ−用シリカゲルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP60186669A JPH0647452B2 (ja) | 1985-08-27 | 1985-08-27 | 液体クロマトグラフイ−用シリカゲルの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPS6252120A JPS6252120A (ja) | 1987-03-06 |
JPH0647452B2 true JPH0647452B2 (ja) | 1994-06-22 |
Family
ID=16192585
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP60186669A Expired - Lifetime JPH0647452B2 (ja) | 1985-08-27 | 1985-08-27 | 液体クロマトグラフイ−用シリカゲルの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JPH0647452B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB8721644D0 (en) * | 1987-09-15 | 1987-10-21 | Unilever Plc | Silicas |
JP6203625B2 (ja) * | 2013-12-16 | 2017-09-27 | 株式会社アドマテックス | シリカ粒子の製造方法 |
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1985
- 1985-08-27 JP JP60186669A patent/JPH0647452B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS6252120A (ja) | 1987-03-06 |
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