JPS62494B2 - - Google Patents
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- JPS62494B2 JPS62494B2 JP52053860A JP5386077A JPS62494B2 JP S62494 B2 JPS62494 B2 JP S62494B2 JP 52053860 A JP52053860 A JP 52053860A JP 5386077 A JP5386077 A JP 5386077A JP S62494 B2 JPS62494 B2 JP S62494B2
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- silica
- manufactured
- polyvinyl alcohol
- colloidal silica
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
- B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
- B01J13/06—Making microcapsules or microballoons by phase separation
- B01J13/08—Simple coacervation, i.e. addition of highly hydrophilic material
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
- Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は電子写真、静電記録、静電印刷等の静
電写真に用いられる乾式トナー、詳しくはマイク
ロカプセルトナーに関する。
電写真に用いられる乾式トナー、詳しくはマイク
ロカプセルトナーに関する。
従来、静電写真の現像法としてはカスケード現
像法（米国特許第2618552号明細書）、磁気ブラシ
法（米国特許第2874063号明細書）、磁性トナー現
像法（米国特許第3639245号明細書）など種々知
られているが、一般には光導電物質の光導電性を
利用して該物質を含む感光体上適当な手段により
電気的潜像を形成し、ついでこの潜像を、例えば
乾式トナーで現像し、得られたトナー画像を、必
要に応じて紙などの転写シートに転写した後、加
熱、加圧、溶剤蒸気などで定着するというもので
ある。これらの方法で使用される乾式トナーはカ
スケード法及び磁気ブラシ法の場合は一般にポリ
スチレンなどの結着樹脂中にカーボンブラツクな
どの着色剤を分散した粒径１〜30μ程度の微粒子
（現像時に鉄粉等の磁性粒子又はガラスビーズ等
の担体物質と混合し摩擦帯電させて使用する）で
あり、また磁性トナー現像法の場合は前記微粒子
に更に磁性粒子を40〜60％含有させたものであ
る。また使用目的、例えば高速複写用には若干の
加熱又は加圧、即ち低エネルギーで容易に定着さ
れるようなトナーも開発されている。いずれにし
てもこれらの乾式トナーには種々の物理的及び化
学的特性が要求されているが、カスケード法及び
磁気ブラシ法に用いられる通常のトナーの場合は
環境の変化等により摩擦帯電性や流動性が劣化す
る上、トナーを連続的に循環使用する繰返し現像
においてはトナー粒子と担体粒子又は感光体表面
との摩擦や衝突によりトナー、担体粒子及び感光
体が相互に劣化し、コピーの画像濃度が劣化した
り、カブリ濃度が増大するなどコピーの品質を低
下させるという欠点を有している。また低エネル
ギー定着性トナーの場合は取扱い中、ケーキング
を起こしたり、凝集する傾向があり、更に磁性ト
ナーの場合は電気抵抗の低い磁性体を多量に含む
ため、カスケード法及び磁気ブラシ法に用いられ
るトナーに比べて絶縁性が悪く、転写困難という
欠点がある。
像法（米国特許第2618552号明細書）、磁気ブラシ
法（米国特許第2874063号明細書）、磁性トナー現
像法（米国特許第3639245号明細書）など種々知
られているが、一般には光導電物質の光導電性を
利用して該物質を含む感光体上適当な手段により
電気的潜像を形成し、ついでこの潜像を、例えば
乾式トナーで現像し、得られたトナー画像を、必
要に応じて紙などの転写シートに転写した後、加
熱、加圧、溶剤蒸気などで定着するというもので
ある。これらの方法で使用される乾式トナーはカ
スケード法及び磁気ブラシ法の場合は一般にポリ
スチレンなどの結着樹脂中にカーボンブラツクな
どの着色剤を分散した粒径１〜30μ程度の微粒子
（現像時に鉄粉等の磁性粒子又はガラスビーズ等
の担体物質と混合し摩擦帯電させて使用する）で
あり、また磁性トナー現像法の場合は前記微粒子
に更に磁性粒子を40〜60％含有させたものであ
る。また使用目的、例えば高速複写用には若干の
加熱又は加圧、即ち低エネルギーで容易に定着さ
れるようなトナーも開発されている。いずれにし
てもこれらの乾式トナーには種々の物理的及び化
学的特性が要求されているが、カスケード法及び
磁気ブラシ法に用いられる通常のトナーの場合は
環境の変化等により摩擦帯電性や流動性が劣化す
る上、トナーを連続的に循環使用する繰返し現像
においてはトナー粒子と担体粒子又は感光体表面
との摩擦や衝突によりトナー、担体粒子及び感光
体が相互に劣化し、コピーの画像濃度が劣化した
り、カブリ濃度が増大するなどコピーの品質を低
下させるという欠点を有している。また低エネル
ギー定着性トナーの場合は取扱い中、ケーキング
を起こしたり、凝集する傾向があり、更に磁性ト
ナーの場合は電気抵抗の低い磁性体を多量に含む
ため、カスケード法及び磁気ブラシ法に用いられ
るトナーに比べて絶縁性が悪く、転写困難という
欠点がある。
以上の欠点のうち流動性、凝集性及び転写性を
改良するために特開昭47−17435号、同47−
101535号や同51−121836号公報には現像剤にシリ
カ微粉末を添加したり、シリカ微粉末をトナーと
混合し、その摩擦帯電を利用して前記粉末をトナ
ー表面に付着させる方法が提案されているが、こ
のようにシリカを表面に単に付着させたトナーで
はシリカの付着力が弱いので、繰返し現像におい
てはシリカが次第にトナーから脱落し感光体表面
に蓄積して感光体の特性を低下させるという欠点
がある。また特開昭51−99529号公報には樹脂、
着色剤及びコロイド状シリカを混練、粉砕して前
記成分を一体化したトナーが開示されているが、
シリカのトナー表面への露出率を高くして添加効
果を上げるためにシリカを多量に用いると、トナ
ー自体の定着性が低下するという欠点がある。
改良するために特開昭47−17435号、同47−
101535号や同51−121836号公報には現像剤にシリ
カ微粉末を添加したり、シリカ微粉末をトナーと
混合し、その摩擦帯電を利用して前記粉末をトナ
ー表面に付着させる方法が提案されているが、こ
のようにシリカを表面に単に付着させたトナーで
はシリカの付着力が弱いので、繰返し現像におい
てはシリカが次第にトナーから脱落し感光体表面
に蓄積して感光体の特性を低下させるという欠点
がある。また特開昭51−99529号公報には樹脂、
着色剤及びコロイド状シリカを混練、粉砕して前
記成分を一体化したトナーが開示されているが、
シリカのトナー表面への露出率を高くして添加効
果を上げるためにシリカを多量に用いると、トナ
ー自体の定着性が低下するという欠点がある。
本発明の目的は流動性、凝集性及び転写性は勿
論、繰返し現像においても高品質のコピーが得ら
れる静電写真用乾式マイクロカプセルトナーを提
供することである。
論、繰返し現像においても高品質のコピーが得ら
れる静電写真用乾式マイクロカプセルトナーを提
供することである。
本発明の他の目的は表面にコロイドシリカを強
固に付着した静電写真用乾式マイクロカプセルト
ナーを提供することである。
固に付着した静電写真用乾式マイクロカプセルト
ナーを提供することである。
このようなマイクロカプセルトナーは樹脂及び
着色剤を主成分とする芯物質表面をポリビニルア
ルコールとコロイドシリカとの結合体を含む壁物
質で被覆すると共に、該シリカはポリビニルアル
コール中に分散されていることを特徴とするもの
である。
着色剤を主成分とする芯物質表面をポリビニルア
ルコールとコロイドシリカとの結合体を含む壁物
質で被覆すると共に、該シリカはポリビニルアル
コール中に分散されていることを特徴とするもの
である。
本発明のトナーを作る方法としてはコロイドシ
リカを用いた公知のマイクロカプセル化法を利用
することが好ましい。このカプセル化法の原理は
J.Colloid Interfase Sci.51、No.3June（1975）に
記載されている。即ちコロイドシリカとポリビニ
ルアルコール水溶液との分散系をPH５以下にする
と、シリカ〜ポリビニルアルコール希薄系及びシ
リカ〜ポリビニルアルコール濃厚系の２相に分離
する。このうち濃厚系ではシリカとポリビニルア
ルコールとが水素結合によつて結合し、疎水性物
質を形成して水に不溶化するというものである。
本発明のトナーはこのようなカプセル化法の原理
を利用して製造することができる。更に具体的に
説明すると、樹脂及び着色剤、及び必要あれば鉄
粉等の磁性体を溶融法、噴霧乾燥法などの方法に
より粉体（一般の乾式トナー又は磁性トナーの組
成、形状と同じ）とし、これをポリビニルアルコ
ールの水溶液中に分散し、これにコロイドシリカ
を添加した後、系のPHを５以下、好ましくは、２
〜３に保つことによりカプセル化を行う。即ちこ
の場合、PH変化によりポリビニルアルコールとコ
ロイドシリカとが水素結合して水に不溶なコアセ
ルベート滴となり、これが前記粉体の表面に沈積
してカプセル壁を形成する。次にこのカプセルス
ラリーを噴霧乾燥すれば前記粉体を芯物質とし
て、その表面をポリビニルアルコール及びコロイ
ドシリカの結合体を主体とする。壁物質で被覆し
たマイクロカプセルが得られる。
リカを用いた公知のマイクロカプセル化法を利用
することが好ましい。このカプセル化法の原理は
J.Colloid Interfase Sci.51、No.3June（1975）に
記載されている。即ちコロイドシリカとポリビニ
ルアルコール水溶液との分散系をPH５以下にする
と、シリカ〜ポリビニルアルコール希薄系及びシ
リカ〜ポリビニルアルコール濃厚系の２相に分離
する。このうち濃厚系ではシリカとポリビニルア
ルコールとが水素結合によつて結合し、疎水性物
質を形成して水に不溶化するというものである。
本発明のトナーはこのようなカプセル化法の原理
を利用して製造することができる。更に具体的に
説明すると、樹脂及び着色剤、及び必要あれば鉄
粉等の磁性体を溶融法、噴霧乾燥法などの方法に
より粉体（一般の乾式トナー又は磁性トナーの組
成、形状と同じ）とし、これをポリビニルアルコ
ールの水溶液中に分散し、これにコロイドシリカ
を添加した後、系のPHを５以下、好ましくは、２
〜３に保つことによりカプセル化を行う。即ちこ
の場合、PH変化によりポリビニルアルコールとコ
ロイドシリカとが水素結合して水に不溶なコアセ
ルベート滴となり、これが前記粉体の表面に沈積
してカプセル壁を形成する。次にこのカプセルス
ラリーを噴霧乾燥すれば前記粉体を芯物質とし
て、その表面をポリビニルアルコール及びコロイ
ドシリカの結合体を主体とする。壁物質で被覆し
たマイクロカプセルが得られる。
壁物質に使用されるシリカとしてはコロイド状
のものであればいずれでも良く、市販品として例
えばカープレツクス＃67、カープレツクス＃80、
カープレツクス＃1120（以上シオノギ製薬製）、
シルトンＲ−２、シルトンＡ、シルトンＡ−２
（以上水沢化学製）、スターシルＴ、スターシル
Ｓ、スターシルSS（以上神島化学製）、トクシー
ルGU、トクシールGUS（以上徳山曹達製）、ニ
ツプシールVN3（日本シリカ製）、ヒメジール
330A（愛媛薬品製）、ヒタシール＃220（多木製
肥製）などがある。またシリカの水分散物も使用
可能で、例えばスノーテツクス20（日産化学
製）、Ludox HS.Ludox AN（米国デユポン製）
などがある。
のものであればいずれでも良く、市販品として例
えばカープレツクス＃67、カープレツクス＃80、
カープレツクス＃1120（以上シオノギ製薬製）、
シルトンＲ−２、シルトンＡ、シルトンＡ−２
（以上水沢化学製）、スターシルＴ、スターシル
Ｓ、スターシルSS（以上神島化学製）、トクシー
ルGU、トクシールGUS（以上徳山曹達製）、ニ
ツプシールVN3（日本シリカ製）、ヒメジール
330A（愛媛薬品製）、ヒタシール＃220（多木製
肥製）などがある。またシリカの水分散物も使用
可能で、例えばスノーテツクス20（日産化学
製）、Ludox HS.Ludox AN（米国デユポン製）
などがある。
またポリビニルアルコールの市販品としてはゴ
ーセノールNH−26、ゴーセノールAH−26、ゴ
ーセノールGH−23（以上日本合成化学工業製）、
クラレポバールPVA117、クラレポバールPVA−
CS、クラレポバールPVA−217、クラレポバール
PVA−205（以上クラレ製）、Elvanolタイプ70−
05、同71−30、同72−60、同73−125（以上デユ
ポン製）等がある。
ーセノールNH−26、ゴーセノールAH−26、ゴ
ーセノールGH−23（以上日本合成化学工業製）、
クラレポバールPVA117、クラレポバールPVA−
CS、クラレポバールPVA−217、クラレポバール
PVA−205（以上クラレ製）、Elvanolタイプ70−
05、同71−30、同72−60、同73−125（以上デユ
ポン製）等がある。
一方、芯物質となる粉体に使用される樹脂及び
着色剤（及び必要あれば磁性体）は従来の乾式ト
ナー又は磁性トナーに使用されているものがその
まま使用できる。従つて粉体としては従来の乾式
トナー又は磁性トナーを使用することができる。
着色剤（及び必要あれば磁性体）は従来の乾式ト
ナー又は磁性トナーに使用されているものがその
まま使用できる。従つて粉体としては従来の乾式
トナー又は磁性トナーを使用することができる。
以下に実施例を示す。
実施例 １
２のイオン交換水にポリビニルアルコール
（クラレ製PVA−205）10ｇを溶解し、これに磁
性トナー（リコー製電子写真複写機PT−510用ト
ナー、オレフイン系樹脂、着色剤、磁性体からな
る）500ｇをスリーワンモーターを使つて分散
し、これに撹拌下にコロイドシリカ（シオノギ製
薬製カープレツクス＃67）３ｇを添加し、更に消
泡剤としてオクチルアルコール１c.c.を添加した。
引続き撹拌しながら、2N−硝酸をビユレツトか
ら30〜40分に亘つて滴下し、系のPHを２〜2.5ま
で下げた後、更に30分撹拌を続けることによりカ
プセル化を行なつた。得られたカプセルスラリー
の上澄液を棄て、残査のカプセルをイオン交換水
で洗浄し、余分なポリビニルアルコール及びシリ
カを除去した後、このカプセルスラリーをニロ社
製のスプレードライヤーを用いて入口温度140
℃、出口温度50℃、アトマイザー圧力4.5Kg／cm2
の条件下で噴霧乾燥してマイクロカプセルトナー
を得た。
（クラレ製PVA−205）10ｇを溶解し、これに磁
性トナー（リコー製電子写真複写機PT−510用ト
ナー、オレフイン系樹脂、着色剤、磁性体からな
る）500ｇをスリーワンモーターを使つて分散
し、これに撹拌下にコロイドシリカ（シオノギ製
薬製カープレツクス＃67）３ｇを添加し、更に消
泡剤としてオクチルアルコール１c.c.を添加した。
引続き撹拌しながら、2N−硝酸をビユレツトか
ら30〜40分に亘つて滴下し、系のPHを２〜2.5ま
で下げた後、更に30分撹拌を続けることによりカ
プセル化を行なつた。得られたカプセルスラリー
の上澄液を棄て、残査のカプセルをイオン交換水
で洗浄し、余分なポリビニルアルコール及びシリ
カを除去した後、このカプセルスラリーをニロ社
製のスプレードライヤーを用いて入口温度140
℃、出口温度50℃、アトマイザー圧力4.5Kg／cm2
の条件下で噴霧乾燥してマイクロカプセルトナー
を得た。
ここで得られたトナーを用いて、酸化亜鉛〜樹
脂分散層を光導電層とした感光体ドラムを有する
普通紙複写機でキヤリヤーを用いない磁気ブラシ
現像を行ない、連続コピーテストを行なつたとこ
ろ、良質のコピーが5000枚得られた。一方、カプ
セル被覆を施さない前記磁性トナー（リコー製
PT−510用トナー）を用いて同様に連続コピーテ
ストを行なつたが、殆んど転写されず、転写され
ても鮮明な画像は得られなかつた。
脂分散層を光導電層とした感光体ドラムを有する
普通紙複写機でキヤリヤーを用いない磁気ブラシ
現像を行ない、連続コピーテストを行なつたとこ
ろ、良質のコピーが5000枚得られた。一方、カプ
セル被覆を施さない前記磁性トナー（リコー製
PT−510用トナー）を用いて同様に連続コピーテ
ストを行なつたが、殆んど転写されず、転写され
ても鮮明な画像は得られなかつた。
以上の結果から、本発明のマイクロカプセルト
ナーは従来の乾式トナーに比べ転写性及び耐久性
に著しくすぐれていることが確認された。
ナーは従来の乾式トナーに比べ転写性及び耐久性
に著しくすぐれていることが確認された。
実施例 ２
２のイオン交換水にポリビニルアルコール
（デユポン社製Elvanolタイプ73−125）20ｇを溶
解し、これに乾式トナー（リコー製電子写真複写
機PPC−900用トナー、スチレン・アクリル共重
合体と着色剤から成る。）500ｇを添加し、スリー
ワンモーターを用いて分散し、撹拌しながら、こ
れにコロイドシリカ（デユポン製コロイドシリカ
水分散液Ludox HS）を固形分で４ｇ添加し、引
続き撹拌しながら消泡剤としてオクチルアルコー
ル１c.c.を加えた。次に1N−苛性ソーダをビユレ
ツトから30〜40分間かけて滴下し、系のPHを２〜
2.5に低下させた後、更に撹拌を続けることによ
りカプセル化を行なつた。得られたカプセルを
取し、イオン交換水で洗浄して余分なポリビニル
アルコール及びシリカを除去した後、イオン交換
水を加えて固形分（カプセル）30％のカプセルス
ラリーとし、これを実施例１と同じスプレードラ
イヤーを用いて同じ条件下で噴霧乾燥しマイクロ
カプセルトナーを得た。
（デユポン社製Elvanolタイプ73−125）20ｇを溶
解し、これに乾式トナー（リコー製電子写真複写
機PPC−900用トナー、スチレン・アクリル共重
合体と着色剤から成る。）500ｇを添加し、スリー
ワンモーターを用いて分散し、撹拌しながら、こ
れにコロイドシリカ（デユポン製コロイドシリカ
水分散液Ludox HS）を固形分で４ｇ添加し、引
続き撹拌しながら消泡剤としてオクチルアルコー
ル１c.c.を加えた。次に1N−苛性ソーダをビユレ
ツトから30〜40分間かけて滴下し、系のPHを２〜
2.5に低下させた後、更に撹拌を続けることによ
りカプセル化を行なつた。得られたカプセルを
取し、イオン交換水で洗浄して余分なポリビニル
アルコール及びシリカを除去した後、イオン交換
水を加えて固形分（カプセル）30％のカプセルス
ラリーとし、これを実施例１と同じスプレードラ
イヤーを用いて同じ条件下で噴霧乾燥しマイクロ
カプセルトナーを得た。
このトナーを用いてリコー製PPC−900型複写
機で連続的に10000枚磁気現像を行なつたが、感
光体上にはシリカの付着は見られず、現像初期と
殆んど変りない画像を得ることができた。
機で連続的に10000枚磁気現像を行なつたが、感
光体上にはシリカの付着は見られず、現像初期と
殆んど変りない画像を得ることができた。
比較例
乾式トナー（リコー製電子写真複写機PPC−
900用トナー）500ｇにコロイダルシリカ（デユポ
ン製コロイドシリカ水分散液Ludox HS）を固形
分で４ｇ添加し、固形分30％の乾式トナーとシリ
カの混合したスラリーを実施例１と同じスプレー
ドライヤーを用いて同じ条件下で噴霧乾燥するこ
とによりトナーの表面にシリカをまぶしたトナー
粉体を得た。
900用トナー）500ｇにコロイダルシリカ（デユポ
ン製コロイドシリカ水分散液Ludox HS）を固形
分で４ｇ添加し、固形分30％の乾式トナーとシリ
カの混合したスラリーを実施例１と同じスプレー
ドライヤーを用いて同じ条件下で噴霧乾燥するこ
とによりトナーの表面にシリカをまぶしたトナー
粉体を得た。
このトナーを用いてリコー製PPC−90型複写機
で連続的に複写を行なつたところ、100枚程で感
光体上にシリカ粉末が白く付着していることが認
められた。
で連続的に複写を行なつたところ、100枚程で感
光体上にシリカ粉末が白く付着していることが認
められた。
このことからシリカを単にトナーにまぶしただ
けでは、トナーの表面にシリカが保持されないこ
とが分つた。
けでは、トナーの表面にシリカが保持されないこ
とが分つた。
Claims (1)
- １ 樹脂及び着色剤を主成分とする芯物質の表面
をポリビニルアルコールとコロイドシリカとの結
合体を含む壁物質で被覆すると共に、該シリカは
ポリビニルアルコール中に分散されていることを
特徴とする静電写真用マイクロカプセルトナー。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5386077A JPS53138736A (en) | 1977-05-11 | 1977-05-11 | Micro-capsule toner for electrostaticphotography |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5386077A JPS53138736A (en) | 1977-05-11 | 1977-05-11 | Micro-capsule toner for electrostaticphotography |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS53138736A JPS53138736A (en) | 1978-12-04 |
| JPS62494B2 true JPS62494B2 (ja) | 1987-01-08 |
Family
ID=12954521
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5386077A Granted JPS53138736A (en) | 1977-05-11 | 1977-05-11 | Micro-capsule toner for electrostaticphotography |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS53138736A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60198558A (ja) * | 1984-03-21 | 1985-10-08 | Fuji Photo Film Co Ltd | カプセルトナ−の製造方法 |
| JP2560706B2 (ja) * | 1987-01-14 | 1996-12-04 | 富士ゼロックス株式会社 | 乾式トナ− |
| JPH03229634A (ja) * | 1990-02-03 | 1991-10-11 | Agency Of Ind Science & Technol | 無機微粒子殻徐放性マイクロスフェア |
| US5639710A (en) * | 1994-07-06 | 1997-06-17 | Zeneca Limited | Solid microspheres for agriculturally active compounds and process for their production |
-
1977
- 1977-05-11 JP JP5386077A patent/JPS53138736A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS53138736A (en) | 1978-12-04 |
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