JPS6249345B2 - - Google Patents
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- JPS6249345B2 JPS6249345B2 JP55053813A JP5381380A JPS6249345B2 JP S6249345 B2 JPS6249345 B2 JP S6249345B2 JP 55053813 A JP55053813 A JP 55053813A JP 5381380 A JP5381380 A JP 5381380A JP S6249345 B2 JPS6249345 B2 JP S6249345B2
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
本発明は機械的強度、靭性、耐熱性、耐摩性お
よび電磁気的特性が優れ、かつ寸法精度、寸法安
定性の高い粉末冶金製品の焼結法に関するもので
ある。 粉末冶金による部品の製造は非削加工と大量生
産をベースとする経済性に優れた精密部品製造技
術として近年著しい発展を逐げている技術であ
り、そのプロセスの骨子は数種の金属粉末の混合
粉末ないしは合金粉末を所要の形状の型に入れ、
プレス成形後、高温で焼結し所要の強度、電磁気
的特性を得るものである。 材質および成形密度一定の場合得られる強度、
靭性、電磁気特性の焼結体特性は焼結の状態つま
り焼結法の良し悪しに左右される。 即ち焼結が不正の場合、上記の所要の特性が得
られないばかりか寸法精度的にも安定せず、焼結
後サイジングの如き寸法矯正のためのプレス工程
や余分な機械加工が必要となり粉末冶金の経済性
が損われる結果となる。 この意味で、粉末冶金製品の製造において焼結
技術は極めて重要であり、中でも温度と共に焼結
雰囲気の制御は製品品質を直接左右するので最も
重要である。 本発明はこれらの点に鑑み、優れた機械的強
度、靭性、耐熱性、耐摩性および電磁気特性が得
られかつ経済性に優れた新規の焼結法を提供する
ものである。 焼結の目的とするところは、金属粉末の溶融点
以下の温度において粉末同志の熱的な接合および
異種金属粉の拡散であるが、焼結雰囲気としての
要件はまず （） 粉末粒子表面の吸着ガスの除去、表面酸
化物の還元 （） 焼結中の酸化、浸炭および脱炭の防止 である。 粉末冶金工業で現在実際に利用されている焼結
雰囲気は吸熱性変成ガス、H2、アンモニア分解
ガス、N2、真空等であるが、これら従来の雰囲
気にはそれぞれ以下のような一長一短が存在す
る。 吸熱性変成ガス プロパンあるいはブタン系炭化水素ガスを空
気と混合して変成するもので、現在Fe−Cu−
Ｃ系、Fe−Ni−Ｃ系の一般焼結材料部品の焼
結雰囲気として最もポピユラーなものである
が、構成ガス中CO，H2の量はそれぞれ11％，
17％と少なくガス還元能力としては低い。 このためCr，Mn，Si，Ｖ等の易酸化性元素
を含有する材質の場合酸化物（Cr2O3，Mn，
SiO2）の還元は困難であり、事実上焼結は不可
能である。 アンモニア分解ガス 一般にはガス組成は75％H2，25％N2で）
の吸熱性変成ガスに比べるとはるかに還元能力
は高く、露点を−50〜−60℃位に保持すれば、
高温ではCr2O3の還元も可能であるがMnO，
SiO2の還元は事実上不可能である。 また雰囲気としては脱炭性であり、炭素を含
有する製品に適用する場合製品のＣ量の制御が
難かしい問題がある。 水素 MO＋H2→Ｍ＋H2O（Ｍ：金属） の反応に基づく強い還元能力があるが、この反
応はPH2O／PH2の値によつて反応の進行が左
右される。つまり金属酸化物の還元反応を十分
に起させるためにH2Oの分圧を下げる必要があ
り、このためには焼結炉内に供給する水素の純
度を上げると共に供給量も増す必要があり、こ
れは高価なガスを大量に消失することになり不
経済である。 またアンモニア分解ガスと同様生成された
H2Oないしはガス中に含まれているH2Oにより
高温で H2O＋Ｃ→CO＋H2 の反応が起り脱炭が進行するため精密なＣ量の
制御には問題がある。 窒素 N2単独またはN2ベースにH2、分解アンモニ
アガス、炭化水素等の還元性ガスを混ぜて利用
する方法で変成装置が不要のため経済的である
が、還元能力は低く、Mn，Cr，Si，Ｖ等の易
酸化性元素を分解する製品の焼結は極めて困難
である。 真空 真空雰囲気焼結の特徴として品物の表面の吸
着ガスが除去し易いことゝ雰囲気ガスとの反応
の心配がないことなどがあげられるが、還元反
応を起させるためにはグラフアイトの如き固体
還元剤との共存が必要である。そしてこの場
合、他の雰囲気と同様精密なＣ量制御はかなり
困難である。 以上の如く現在実用されている各種の焼結雰囲
気は還元能力の高いものは脱炭性で製品のＣ量制
御が困難であり、Ｃ量制御の可能な雰囲気は逆に
還元能力が低くMn，Cr，Si，Ｖ等の易酸化性元
素を含有する材質の焼結ができないという問題点
を有しているのが実情である。 本発明の狙いとするところは、これら現在の焼
結技術の問題点を解決し、従来製造し得なかつた
Si，Al，Ｂの如き元素を合金元素とする高透磁率
の磁性合金やCr，Mn等を構成元素とする耐食
性、耐熱性に優れた焼結ステンレスの新しい焼結
法を提供せんとするものである。その骨子は Mn，Cr，Si，Al，Ｂ，Tiの如き酸素との親和
力の強い（第１図に酸化物標準生成自由エネルギ
ーと温度の関係を示す）合金元素を含有する鉄系
圧粉体の減圧下の焼結においてその焼結の昇温、
焼結、冷却過程で焼結の進行に応じ、還元性のガ
スCOおよびＨガスを導入し、炉内ガス分圧をコ
ントロールすることにより、上記元素の焼結中で
の酸化を防止すると共に一部酸化物を還元し合金
化を促進させ、かつ最終的には磁性、耐食性に害
を及ぼすＣの除去をはかろうとするものである。 具体的には焼結の温度、圧力、雰囲気条件を以
下の如くコントロールするものである。 室温→800〜900℃：真空．10-1Torr以下 800〜900℃→焼結温度：CO.50〜500Torr 焼 結：真空．10-2Torr以下 焼結温度→室温：H2 0.2〜300Torr 昇温過程での真空排気は粉末表面の吸着ガスの
除去を目的とするもので、10-1Torr以下とする
必要がある。 800℃以上でCOガスの導入をはかる狙いは、炉
内のPcoの分圧を高めることにより下記反応 MO＋CO→Ｍ＋CO2 MO：金属酸化物 による酸化物の還元であり、減圧下でこれを行う
ことにより常圧下では還元困難なMn，Cr，Si，
Al，Ｂ，Tiの酸化物の還元が一部で可能とな
り、次ステツプにおける真空下での焼結が著しく
促進される。 これらを最も効率良く行わしめるには、800℃
以上でCOガス導入による炉内圧を50〜500Torr
にコントロールし、（これより鉄中にＣが入る）
それに引き続く焼結ではできる限り真空度を高め
ることが必要である。これは下記反応 MO＋Ｃ→Ｍ＋CO で磁性、耐食性に著しい悪影響を及ぼすＯ，Ｃの
除去が同時に達成するためである。 最終冷却過程の雰囲気は真空でも構わないが、
脱炭および脱酸をより完全に行わしめ、かつ磁性
材の特性改良に必要なポリゴン化等をはかるため
にはH2ガスを導入し、炉内圧力を0.2〜300Torr
にコントロールすることが望ましい。 〔実施例 １〕 Si，Alを含有する鉄系磁性材料は電気抵抗が高
くかつ導磁率、飽和磁束密度が大きく優れた磁心
材料として知られているが、これらの優れた特性
を実際に得ることはSi，Alの製造中における酸化
等で従来極めて難しかつた。 本発明の方法に基づく効果を以下の実験により
確認した。 −100メツシユのアトマイズ鉄粉に−325メツシ
ユのFe−Si，Fe−Alの粉末を加え、下記の１）
〜３）の組成に調整後、圧粉成形で密度を80％と
してその後第１表に示す条件で焼結を行い、磁気
的性質の評価を行つた。（第２表） １ Fe−6.5Si ２ Fe−10Al ３ Fe−10Si−6Al
よび電磁気的特性が優れ、かつ寸法精度、寸法安
定性の高い粉末冶金製品の焼結法に関するもので
ある。 粉末冶金による部品の製造は非削加工と大量生
産をベースとする経済性に優れた精密部品製造技
術として近年著しい発展を逐げている技術であ
り、そのプロセスの骨子は数種の金属粉末の混合
粉末ないしは合金粉末を所要の形状の型に入れ、
プレス成形後、高温で焼結し所要の強度、電磁気
的特性を得るものである。 材質および成形密度一定の場合得られる強度、
靭性、電磁気特性の焼結体特性は焼結の状態つま
り焼結法の良し悪しに左右される。 即ち焼結が不正の場合、上記の所要の特性が得
られないばかりか寸法精度的にも安定せず、焼結
後サイジングの如き寸法矯正のためのプレス工程
や余分な機械加工が必要となり粉末冶金の経済性
が損われる結果となる。 この意味で、粉末冶金製品の製造において焼結
技術は極めて重要であり、中でも温度と共に焼結
雰囲気の制御は製品品質を直接左右するので最も
重要である。 本発明はこれらの点に鑑み、優れた機械的強
度、靭性、耐熱性、耐摩性および電磁気特性が得
られかつ経済性に優れた新規の焼結法を提供する
ものである。 焼結の目的とするところは、金属粉末の溶融点
以下の温度において粉末同志の熱的な接合および
異種金属粉の拡散であるが、焼結雰囲気としての
要件はまず （） 粉末粒子表面の吸着ガスの除去、表面酸
化物の還元 （） 焼結中の酸化、浸炭および脱炭の防止 である。 粉末冶金工業で現在実際に利用されている焼結
雰囲気は吸熱性変成ガス、H2、アンモニア分解
ガス、N2、真空等であるが、これら従来の雰囲
気にはそれぞれ以下のような一長一短が存在す
る。 吸熱性変成ガス プロパンあるいはブタン系炭化水素ガスを空
気と混合して変成するもので、現在Fe−Cu−
Ｃ系、Fe−Ni−Ｃ系の一般焼結材料部品の焼
結雰囲気として最もポピユラーなものである
が、構成ガス中CO，H2の量はそれぞれ11％，
17％と少なくガス還元能力としては低い。 このためCr，Mn，Si，Ｖ等の易酸化性元素
を含有する材質の場合酸化物（Cr2O3，Mn，
SiO2）の還元は困難であり、事実上焼結は不可
能である。 アンモニア分解ガス 一般にはガス組成は75％H2，25％N2で）
の吸熱性変成ガスに比べるとはるかに還元能力
は高く、露点を−50〜−60℃位に保持すれば、
高温ではCr2O3の還元も可能であるがMnO，
SiO2の還元は事実上不可能である。 また雰囲気としては脱炭性であり、炭素を含
有する製品に適用する場合製品のＣ量の制御が
難かしい問題がある。 水素 MO＋H2→Ｍ＋H2O（Ｍ：金属） の反応に基づく強い還元能力があるが、この反
応はPH2O／PH2の値によつて反応の進行が左
右される。つまり金属酸化物の還元反応を十分
に起させるためにH2Oの分圧を下げる必要があ
り、このためには焼結炉内に供給する水素の純
度を上げると共に供給量も増す必要があり、こ
れは高価なガスを大量に消失することになり不
経済である。 またアンモニア分解ガスと同様生成された
H2Oないしはガス中に含まれているH2Oにより
高温で H2O＋Ｃ→CO＋H2 の反応が起り脱炭が進行するため精密なＣ量の
制御には問題がある。 窒素 N2単独またはN2ベースにH2、分解アンモニ
アガス、炭化水素等の還元性ガスを混ぜて利用
する方法で変成装置が不要のため経済的である
が、還元能力は低く、Mn，Cr，Si，Ｖ等の易
酸化性元素を分解する製品の焼結は極めて困難
である。 真空 真空雰囲気焼結の特徴として品物の表面の吸
着ガスが除去し易いことゝ雰囲気ガスとの反応
の心配がないことなどがあげられるが、還元反
応を起させるためにはグラフアイトの如き固体
還元剤との共存が必要である。そしてこの場
合、他の雰囲気と同様精密なＣ量制御はかなり
困難である。 以上の如く現在実用されている各種の焼結雰囲
気は還元能力の高いものは脱炭性で製品のＣ量制
御が困難であり、Ｃ量制御の可能な雰囲気は逆に
還元能力が低くMn，Cr，Si，Ｖ等の易酸化性元
素を含有する材質の焼結ができないという問題点
を有しているのが実情である。 本発明の狙いとするところは、これら現在の焼
結技術の問題点を解決し、従来製造し得なかつた
Si，Al，Ｂの如き元素を合金元素とする高透磁率
の磁性合金やCr，Mn等を構成元素とする耐食
性、耐熱性に優れた焼結ステンレスの新しい焼結
法を提供せんとするものである。その骨子は Mn，Cr，Si，Al，Ｂ，Tiの如き酸素との親和
力の強い（第１図に酸化物標準生成自由エネルギ
ーと温度の関係を示す）合金元素を含有する鉄系
圧粉体の減圧下の焼結においてその焼結の昇温、
焼結、冷却過程で焼結の進行に応じ、還元性のガ
スCOおよびＨガスを導入し、炉内ガス分圧をコ
ントロールすることにより、上記元素の焼結中で
の酸化を防止すると共に一部酸化物を還元し合金
化を促進させ、かつ最終的には磁性、耐食性に害
を及ぼすＣの除去をはかろうとするものである。 具体的には焼結の温度、圧力、雰囲気条件を以
下の如くコントロールするものである。 室温→800〜900℃：真空．10-1Torr以下 800〜900℃→焼結温度：CO.50〜500Torr 焼 結：真空．10-2Torr以下 焼結温度→室温：H2 0.2〜300Torr 昇温過程での真空排気は粉末表面の吸着ガスの
除去を目的とするもので、10-1Torr以下とする
必要がある。 800℃以上でCOガスの導入をはかる狙いは、炉
内のPcoの分圧を高めることにより下記反応 MO＋CO→Ｍ＋CO2 MO：金属酸化物 による酸化物の還元であり、減圧下でこれを行う
ことにより常圧下では還元困難なMn，Cr，Si，
Al，Ｂ，Tiの酸化物の還元が一部で可能とな
り、次ステツプにおける真空下での焼結が著しく
促進される。 これらを最も効率良く行わしめるには、800℃
以上でCOガス導入による炉内圧を50〜500Torr
にコントロールし、（これより鉄中にＣが入る）
それに引き続く焼結ではできる限り真空度を高め
ることが必要である。これは下記反応 MO＋Ｃ→Ｍ＋CO で磁性、耐食性に著しい悪影響を及ぼすＯ，Ｃの
除去が同時に達成するためである。 最終冷却過程の雰囲気は真空でも構わないが、
脱炭および脱酸をより完全に行わしめ、かつ磁性
材の特性改良に必要なポリゴン化等をはかるため
にはH2ガスを導入し、炉内圧力を0.2〜300Torr
にコントロールすることが望ましい。 〔実施例 １〕 Si，Alを含有する鉄系磁性材料は電気抵抗が高
くかつ導磁率、飽和磁束密度が大きく優れた磁心
材料として知られているが、これらの優れた特性
を実際に得ることはSi，Alの製造中における酸化
等で従来極めて難しかつた。 本発明の方法に基づく効果を以下の実験により
確認した。 −100メツシユのアトマイズ鉄粉に−325メツシ
ユのFe−Si，Fe−Alの粉末を加え、下記の１）
〜３）の組成に調整後、圧粉成形で密度を80％と
してその後第１表に示す条件で焼結を行い、磁気
的性質の評価を行つた。（第２表） １ Fe−6.5Si ２ Fe−10Al ３ Fe−10Si−6Al
【表】
−100メツシユの304ステンレス粉末を7t／cm2で
圧縮成形後、下記条件（第３表）で焼結を行い、
機械的性質と耐食性の評価（第４表）を行つた。
圧縮成形後、下記条件（第３表）で焼結を行い、
機械的性質と耐食性の評価（第４表）を行つた。
【表】
【表】
【表】
【表】
衝撃値と耐食性の改善効果が顕著である。これ
はＣ，Ｏ等の不純物元素の除去が進んだためと思
われる。
はＣ，Ｏ等の不純物元素の除去が進んだためと思
われる。
第１図は、酸化物の標準生成自由エネルギーと
温度の関係図である。
温度の関係図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Cr，Mn，Si，Ｂ，Al，Tiよりなる群より１
種または２種以上の元素を含む軟磁性材または耐
食性に優れたステンレスの焼結において、焼結の
昇温過程の後半部は100〜500TorrのCOガス雰囲
気で、また焼結過程は真空中で、また冷却過程は
水素雰囲気中の条件で焼結することを特徴とする
鉄系焼結体の製造法。 ２ 水素雰囲気が0.2〜300Torrであることを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の鉄系焼結体の
製造法。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5381380A JPS56150155A (en) | 1980-04-22 | 1980-04-22 | Preparation of ferrous sintered material |
| CA000375600A CA1190418A (en) | 1980-04-21 | 1981-04-15 | Process for producing sintered ferrous alloys |
| ES501493A ES8203980A1 (es) | 1980-04-21 | 1981-04-20 | Metodo para producir una aleacion sinterizada |
| EP81103021A EP0038558B1 (en) | 1980-04-21 | 1981-04-21 | Process for producing sintered ferrous alloys |
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Family Applications (1)
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1980
- 1980-04-22 JP JP5381380A patent/JPS56150155A/ja active Granted
Patent Citations (3)
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