JPS6246259A - 硫化カルボニルの分析方法 - Google Patents
硫化カルボニルの分析方法Info
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- JPS6246259A JPS6246259A JP60185920A JP18592085A JPS6246259A JP S6246259 A JPS6246259 A JP S6246259A JP 60185920 A JP60185920 A JP 60185920A JP 18592085 A JP18592085 A JP 18592085A JP S6246259 A JPS6246259 A JP S6246259A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［発明の技術分野］
本発明は硫化カルボニル（以下、ＣＯ８と略す）を水素
炎イオン化検出器（以下、Ｆ 口）と略す）で検出する
ガスクロマトグラフィー分析法に関する。
炎イオン化検出器（以下、Ｆ 口）と略す）で検出する
ガスクロマトグラフィー分析法に関する。
［従来技術及びその問題点］
重合用プロピレン（以下、Ｃ／３と略す）は、最近の動
向として石油精製会社及びエチレンセンターの稼動率低
下またはコストダウン等のため、ナフサのクラッキング
により生産されるＣ／３を用いるよりも流動接触分解（
以下、Ｆ ＣＣと略す）から出る液化石油ガス（以下、
Ｉ、 Ｐ Ｇと略す）中のＣ′３を使用する割合が増え
ている。しかし、ＦＣＣから出るＬＰ・Ｇを原料とした
Ｃ／３はナフサのクラッキングによるＣ′３に比べ硫黄
分が多いという欠点を有する。即ち、このＣ１０中の硫
黄分はポリプロピレン製造用触媒の触媒活性及び重合速
度を大きく害するためｐｐｍレベルの濃度でも問題とな
ってくる。特に蒸留では分離しにくいＣＯ９が問題とな
り、重合用Ｃ′３のスペックを決定するために、該０′
３中の微＠ｃｏｓ濃度を分析、把握することが必要とな
る。従来、一般に行われているＣＯ８の分析法としては
、表１に示すような検出器を使ったガスクロマトグラフ
ィー（以下、ＧＣと略す）分析法が一般に行われている
。しかしながら、どれも一長一短があるため、さらに汎
用的で高感度であり、かつ他の不純物も同時に検出でき
るＧＣ法の必要性が高まっている。
向として石油精製会社及びエチレンセンターの稼動率低
下またはコストダウン等のため、ナフサのクラッキング
により生産されるＣ／３を用いるよりも流動接触分解（
以下、Ｆ ＣＣと略す）から出る液化石油ガス（以下、
Ｉ、 Ｐ Ｇと略す）中のＣ′３を使用する割合が増え
ている。しかし、ＦＣＣから出るＬＰ・Ｇを原料とした
Ｃ／３はナフサのクラッキングによるＣ′３に比べ硫黄
分が多いという欠点を有する。即ち、このＣ１０中の硫
黄分はポリプロピレン製造用触媒の触媒活性及び重合速
度を大きく害するためｐｐｍレベルの濃度でも問題とな
ってくる。特に蒸留では分離しにくいＣＯ９が問題とな
り、重合用Ｃ′３のスペックを決定するために、該０′
３中の微＠ｃｏｓ濃度を分析、把握することが必要とな
る。従来、一般に行われているＣＯ８の分析法としては
、表１に示すような検出器を使ったガスクロマトグラフ
ィー（以下、ＧＣと略す）分析法が一般に行われている
。しかしながら、どれも一長一短があるため、さらに汎
用的で高感度であり、かつ他の不純物も同時に検出でき
るＧＣ法の必要性が高まっている。
表Ｉ ＣＯ８のＧＣ分析法
［問題を解決するための手段］
本発明者等は、上記問題について種々検討した結果、Ｃ
Ｏ８を水素雰囲気中でニッケル触媒を用いて分解し、該
ＣＯ８中の炭素分をメタンに変換し、水素炎イオン化検
出器によるＧＣ分析法を行うことにより、ＣＯＳ濃度を
正確かつ簡便に検出できることを見い出し、本発明を提
案するに至った。即ち、本発明はＣＯ８を含む気体に水
素を混合して接触分解により、該ＣＯ８をメタンに変換
した後、該メタンを水素炎イオン化検出器により検出す
ることを特徴とするＣＯ８の分析方法である。
Ｏ８を水素雰囲気中でニッケル触媒を用いて分解し、該
ＣＯ８中の炭素分をメタンに変換し、水素炎イオン化検
出器によるＧＣ分析法を行うことにより、ＣＯＳ濃度を
正確かつ簡便に検出できることを見い出し、本発明を提
案するに至った。即ち、本発明はＣＯ８を含む気体に水
素を混合して接触分解により、該ＣＯ８をメタンに変換
した後、該メタンを水素炎イオン化検出器により検出す
ることを特徴とするＣＯ８の分析方法である。
本発明の分析方法においては、ｃｏｓを含むガス、特に
ｒ、 Ｐ ＧまたはＦＣＣの排ガスより得られるＩ、
Ｐ Ｇにそのまま水素を混合して水素添加を行ってもよ
いが、一般には先ずｃｏｓを含むガスを分離カラムを通
して、例えばシリカゲルとボラバック−Ｑ（エチレビニ
ルベンゼンとジベチルベンゼンのコポリマー）との混合
カラムを通すことによりＣＯ９を分離濃縮した後、次い
でニッケルまたは白金族金属などの水素添加触媒上に供
給し′ＣＣＯ３を分解し、メタンを形成させる。一般に
水素添加触媒としてラネーニッケルを用いた場合には、
３００〜４００℃に加熱することによりｃ。
ｒ、 Ｐ ＧまたはＦＣＣの排ガスより得られるＩ、
Ｐ Ｇにそのまま水素を混合して水素添加を行ってもよ
いが、一般には先ずｃｏｓを含むガスを分離カラムを通
して、例えばシリカゲルとボラバック−Ｑ（エチレビニ
ルベンゼンとジベチルベンゼンのコポリマー）との混合
カラムを通すことによりＣＯ９を分離濃縮した後、次い
でニッケルまたは白金族金属などの水素添加触媒上に供
給し′ＣＣＯ３を分解し、メタンを形成させる。一般に
水素添加触媒としてラネーニッケルを用いた場合には、
３００〜４００℃に加熱することによりｃ。
Ｓの全量をメタンに変換できる。
本発明の代表的な分析フローとしては、第１図に示す様
に試料気体１を分離カラム２でＣＯＳを分離した後、換
言及びＦｌｒ）用の水素３を混合し、次いで反応炉４で
例えばラネーニッケルなど公知の水素添加触媒と接触さ
せることにより該ＣＯ９をメタンに変換し、該メタンを
ＦＴＤ５で検出するものである。なお、ニッケルは珪藻
土を担体とし、ラネーニッケルを担持させた還元用のニ
ッケルを用いる。ニッケル量は長さ２０（？Ｉｌｌ、内
径５ＩＩＩＩＩ＋の石英管に充填したもので十分に還元
できる。反応条件として、種々検討した結果、次に示す
反応条件で十分な検出感度が得られる。即ち、一般に反
応炉温度＝３５０℃、水素流ｆｉ！：５０ｍＣｌ／ｍｉ
ｎ、空気圧０ 、５ ｋｇ／ ０ｍ２であるが、これら
は、キャリアーガスである窒素の流速が３０ ｍ ｌ
／ｍｉｎにおける反応条件であり、その他の場合の反応
条件については適宜選定すればよい。ＦＴＤは市販のも
のが使用され、検出器の温度については１５０℃程度が
適当である。
に試料気体１を分離カラム２でＣＯＳを分離した後、換
言及びＦｌｒ）用の水素３を混合し、次いで反応炉４で
例えばラネーニッケルなど公知の水素添加触媒と接触さ
せることにより該ＣＯ９をメタンに変換し、該メタンを
ＦＴＤ５で検出するものである。なお、ニッケルは珪藻
土を担体とし、ラネーニッケルを担持させた還元用のニ
ッケルを用いる。ニッケル量は長さ２０（？Ｉｌｌ、内
径５ＩＩＩＩＩ＋の石英管に充填したもので十分に還元
できる。反応条件として、種々検討した結果、次に示す
反応条件で十分な検出感度が得られる。即ち、一般に反
応炉温度＝３５０℃、水素流ｆｉ！：５０ｍＣｌ／ｍｉ
ｎ、空気圧０ 、５ ｋｇ／ ０ｍ２であるが、これら
は、キャリアーガスである窒素の流速が３０ ｍ ｌ
／ｍｉｎにおける反応条件であり、その他の場合の反応
条件については適宜選定すればよい。ＦＴＤは市販のも
のが使用され、検出器の温度については１５０℃程度が
適当である。
実施例１
標準試料とり、てＩＱのテトラ−バック（ガスクロ工業
■製）に、マチソン社（米国）のｃｏｓガスをそれぞれ
のバランスガスを用いて、ｃｏｓの標準ガスを調整し、
第１図のフローに準じて試料を導入した。又、この時の
Ｇ Ｃ分離条件は以下に示すとうりである。
■製）に、マチソン社（米国）のｃｏｓガスをそれぞれ
のバランスガスを用いて、ｃｏｓの標準ガスを調整し、
第１図のフローに準じて試料を導入した。又、この時の
Ｇ Ｃ分離条件は以下に示すとうりである。
カラム：シリカゲル（１ｍ Ｘ ３φ１ＴｌｌＴｌ）＋
ポラバック−Ｑ （４ｍ＋３φ１） の連結カラム カラム温度：１００℃ 気化室温度：１３０℃ 検出器温度：１３０℃ キャリアーガス：Ｎ２ ３０ｍＱ／ｍｉｎ又、反応条件
としては以下に示すとうりである。
ポラバック−Ｑ （４ｍ＋３φ１） の連結カラム カラム温度：１００℃ 気化室温度：１３０℃ 検出器温度：１３０℃ キャリアーガス：Ｎ２ ３０ｍＱ／ｍｉｎ又、反応条件
としては以下に示すとうりである。
反応温度二３５０℃
水素流！：５０ｍ＋Ｑ／ｗｉｎ
空気圧： ０ 、５ ｋｇ／ ｃｍ２
ニッケル触媒：２０ｍＸ５ｍｍφの石英管に充填このよ
うな条件で得たクロマトグラムのピーク高さにより定量
性を評価した。その結果を第２図に示す。第２図に示す
ように、直線性の良い結果が得られた。又、１ ｐｐｍ
ｊｆＡ準試料４ｍ交導入によるピーク高さから求めた
検出限界は、０．ｌｐｐｍであった。
うな条件で得たクロマトグラムのピーク高さにより定量
性を評価した。その結果を第２図に示す。第２図に示す
ように、直線性の良い結果が得られた。又、１ ｐｐｍ
ｊｆＡ準試料４ｍ交導入によるピーク高さから求めた
検出限界は、０．ｌｐｐｍであった。
実施例２
実施例１の時と同じ実験条件で、ピーク高さにより再現
性を評価した。その結果を第２表に示す。
性を評価した。その結果を第２表に示す。
第２表の値は５回分析を行った時の値である。第２表よ
り、変動係数として３％以内であり精度の良い結果が得
られた。
り、変動係数として３％以内であり精度の良い結果が得
られた。
第２表
第１図は、本発明の代表的な分析フローである。
第１図において、１は試料気体、２は分離カラム、３は
水素、４は反応炉、５はＦ Ｉ ｆ）を示す。 第２図は実施例２における分析結果を示すものである。
水素、４は反応炉、５はＦ Ｉ ｆ）を示す。 第２図は実施例２における分析結果を示すものである。
Claims (1)
- １）硫化カルボニルを含む気体に水素を混合して接触分
解により、該硫化カルボニルをメタンに変換した後、該
メタンを水素炎イオン化検出器で検出することを特徴と
する硫化カルボニルの分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60185920A JPH067127B2 (ja) | 1985-08-26 | 1985-08-26 | 硫化カルボニルの分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60185920A JPH067127B2 (ja) | 1985-08-26 | 1985-08-26 | 硫化カルボニルの分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6246259A true JPS6246259A (ja) | 1987-02-28 |
| JPH067127B2 JPH067127B2 (ja) | 1994-01-26 |
Family
ID=16179188
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60185920A Expired - Lifetime JPH067127B2 (ja) | 1985-08-26 | 1985-08-26 | 硫化カルボニルの分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH067127B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5670121A (en) * | 1995-05-05 | 1997-09-23 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for controlling the temperature of a fluidized bed reactor in the manufacture of titanium tetrachloride |
| CN102495161A (zh) * | 2011-11-11 | 2012-06-13 | 河南中分仪器股份有限公司 | 专用于绝缘油中溶解气体分析的火焰离子化检测器 |
| CN105277607A (zh) * | 2015-11-06 | 2016-01-27 | 暨南大学 | 一种利用sift/ms鉴定植物油和废弃餐用油的方法 |
| CN110286172A (zh) * | 2019-07-24 | 2019-09-27 | 马鞍山市桓泰环保设备有限公司 | 一种厂界低浓度苯系物在线监测系统及在线监测方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2006016533A1 (ja) * | 2004-08-11 | 2008-05-01 | 出光興産株式会社 | 硫化カルボニル呈色剤、検知手段及び燃料電池システム |
-
1985
- 1985-08-26 JP JP60185920A patent/JPH067127B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5670121A (en) * | 1995-05-05 | 1997-09-23 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for controlling the temperature of a fluidized bed reactor in the manufacture of titanium tetrachloride |
| CN102495161A (zh) * | 2011-11-11 | 2012-06-13 | 河南中分仪器股份有限公司 | 专用于绝缘油中溶解气体分析的火焰离子化检测器 |
| CN105277607A (zh) * | 2015-11-06 | 2016-01-27 | 暨南大学 | 一种利用sift/ms鉴定植物油和废弃餐用油的方法 |
| CN110286172A (zh) * | 2019-07-24 | 2019-09-27 | 马鞍山市桓泰环保设备有限公司 | 一种厂界低浓度苯系物在线监测系统及在线监测方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH067127B2 (ja) | 1994-01-26 |
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