JPS6245320B2 - - Google Patents

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JPS6245320B2
JPS6245320B2 JP58165307A JP16530783A JPS6245320B2 JP S6245320 B2 JPS6245320 B2 JP S6245320B2 JP 58165307 A JP58165307 A JP 58165307A JP 16530783 A JP16530783 A JP 16530783A JP S6245320 B2 JPS6245320 B2 JP S6245320B2
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JP
Japan
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etching
acid
foil
ppm
hydrochloric acid
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JP58165307A
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JPS5970800A (ja
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Fun Nyuien Torun
Jeemuzu Randooru Junia Jon
Buruusu Makufuaasun Aran
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Sprague Electric Co
Original Assignee
Sprague Electric Co
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Publication date
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Publication of JPS6245320B2 publication Critical patent/JPS6245320B2/ja
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    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
    • H01G9/004—Details
    • H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
    • H01G9/048—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by their structure
    • H01G9/055—Etched foil electrodes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25F—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC REMOVAL OF MATERIALS FROM OBJECTS; APPARATUS THEREFOR
    • C25F3/00—Electrolytic etching or polishing
    • C25F3/02—Etching
    • C25F3/04—Etching of light metals

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • ing And Chemical Polishing (AREA)
  • Fixed Capacitors And Capacitor Manufacturing Machines (AREA)
  • Manufacturing Of Printed Circuit Boards (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明はアルミニウムコンデンサ箔のAC（交
流）エツチング法、詳言すれば少なくとも１種の
添加物及び付加的に硫酸イオン200〜500ppmを
含有する塩酸ベースの電解液中での上記エツチン
グ法に関する。硫酸イオンの添加は硫酸イオンを
含有しない同じ電解液内で得ることができるより
も高い電圧使用に対する厚さ76.2〜127μｍ（3.0
〜5.0ミル）の箔のエツチングを可能にする。 ACエツチングは先行技術では平板印刷版及び
コンデンサ箔等のアルミニウム物品を加工するた
めに使用された。また、金属めつきに先行してア
ルミニウム物品を電解研磨するために使用され
た。公知技術水準では平坦もしくは均質のエツチ
ング構造を達成することは困難であると言及し、
これらの困難を種々の方法により、例えば保護コ
ーチングを施すためにエツチング工程を中止し、
エツチング工程をエツチング度の異なつた段階で
実施しかつピツト寸法を制御するか又は箔の機械
的強度を向上させるために電解浴中で添加物を使
用する方法で克服している。 アルミニウムコンデンサ箔の公知のACエツチ
ングにおけるもう１つの問題点は、エツチング中
に形成されたアルミニウム水酸化物がエツチング
された表面上又は内に沈殿することであつた。 これらの先行技術による問題の解決策として、
箔の表面領域において僅かな変化で機械的強度を
増大させるためにエツチング条件を慎重に制御す
る先行技術のACエツチング方法が開発された。
このような方法の１つは米国特許第4332652号明
細書に記載され、該方法は塩酸エツチング浴に燐
酸及び硝酸を使用している。もう１つの同種の
ACエツチング法は米国特許第4376686号明細書に
記載され、該方法は塩酸エツチング浴に硝酸及び
酒石酸を使用している。 上記に引用した先行技術による方法は、厚さ
63.5μｍ（2.5ミル）のアルミニウム箔をエツチ
ングしかつ低電圧、例えば約60Vまでの電圧での
コンデンサ用のエツチング箔を製造するためには
十分である。 本発明によれば、塩酸電解液に加えた硫酸イオ
ン200〜500ppmによつて、硫酸イオン不含の同
じ電解液内で得ることができるよりも大きな厚さ
を有しかつ高電圧で使用するためのアルミ箔の
ACエツチングを行なうことができる。 次に図面につき本発明方法の実施例を説明す
る。 一般的に、本発明によれば、比較的少量の、す
なわち200〜500ppmの硫酸イオンを塩酸のエツ
チング浴に添加しかつ燐酸、硝酸及び酒石酸から
選択される少なくとも１種の添加物を添加するこ
とにより、厚さ76.2〜127μｍ（3.0〜５ミル）の
アルミニウムコンデンサ電極箔及びまた高電圧で
使用するための箔のACエツチングを行なうこと
ができる。 ところで、本発明の硫酸イオン濃度は200ppm
よりも少なければ効果が低いか又は効果が無くな
り、500ppmよりも多くなると有害な効果を示す
ことが判明した。この範囲内に、その都度のエツ
チング剤組成物に対して変動する至適硫酸イオン
濃度がある。 硫酸イオンの存在はより厚い箔のエツチング及
びより高い電圧で使用可能なエツチング箔の製造
を可能にするだけでなく、一般に硫酸イオンの不
在下に同じエツチング剤を用いる際に使用されう
るよりも低い温度、周波数及び電流密度でのエツ
チングを可能にする。 更に、本発明のエツチング溶液は、エツチング
工程によつてアルミニウムイオンが形成される場
合、該濃度が開始後に存在する溶液に類似する初
期溶液を形成するように水和化塩化アルミニウム
として添加されたアルミニウムイオンを含有す
る。一般に、アルミニウムイオン濃度は0.2〜
0.5Mである。 添加物として燐酸及び硝酸を使用する際には、
燐酸の濃度は0.2M以下、硝酸の濃度は0.3M以
下、塩酸の濃度は0.5〜1.5M及び硫酸イオン濃度
は200〜500ppmである。この電解質と共に、硫
酸イオンが存在することにより、硫酸イオンの不
在下に使用されるよりも低い温度及び周波数範囲
で操作することができ、また硫酸イオン不在の同
じ電解液内で可能であるよりも厚い箔をエツチン
グすることができる。 電解液が添加物として硝酸及び酒石酸を含有す
る場合には、硝酸の濃度は0.1〜0.3M、酒石酸の
濃度は0.1〜0.2M、塩酸の濃度は1.0〜1.5M、硫
酸イオンの濃度は200〜500ppmである。この電
解液を用いると、硫酸イオンの存在は操作条件を
実質的に変化せず、しかも硫酸イオン不在におけ
るよりも著しく高い電圧用の箔のエツチングを可
能にし、かつ厚さ76.2〜127μｍ（3.0〜５ミル）
の箔のエツチングを行なうことができる。 添加物として硝酸を使用する場合には、電解液
組成は塩酸0.5〜1.5M、硝酸0.1〜0.3M及び硫酸
イオン200〜500ppmである。 あらゆる場合、少量の硫酸イオンの存在はエツ
チング中の箔表面の局所的溶解を防止する。この
ランダムな局所的保護はむしろ平坦でない表面、
ひいては高い表面領域及び高いキヤパシタンス箔
を生じる。500ppmより高い濃度では一層平坦な
被膜が生じると見なされる。このことは箔表面の
溶解を助勢すると見なされ、ひいては箔表面のマ
クロシンニング（macrothinning）を生じる。 使用される温度及び周波数はエツチング剤組成
に関係するが、但し一般に10〜20Hz及び24〜40℃
の範囲にある。浴が燐酸と硝酸の両者を含有する
場合には、最良の結果は約10〜15Hz及び30〜37℃
で得られた。エツチング浴が硝酸と酒石酸の両者
を含有する場合には、最良の結果は14〜20Hz及び
34〜40℃で得られた。浴が硝酸を含有する場合に
は、最良の結果は12〜17Hz及び24〜30℃で得られ
た。 厚さ76.2〜127μｍ（３〜５ミル）の箔をエツ
チングするのが好ましい、それというのも機械的
強度が大きくかつまた箔を著しく弱めることなく
より高い電圧を使用するために一層深くエツチン
グすることができるからである。エツチング浴内
に比較的少量で硫酸イオンが存在することによ
り、上記の両者の目的を達成することができる。 図面はアルミニウム箔１０を示し、該箔はロー
ル２０を越えてエツチング槽３０内の絶縁電極３
１と３２の間に、次いでロール４０の下を通つて
電極３２と３３の間に、次いでロール４１を越え
て電極３３と３４の間に、次いでロール４２の下
を通つて電極３４と３５の間に走入しかつ槽３０
から出かつロール５０を介して導びかれる。電極
は箔１０を通過させるための開口を有する絶縁枠
４３及び４４によつて支持されている。図面に示
したよりも多くの電極及びロールを使用すること
もできる。実地においては、より多数の電極を使
用するのが一層有効であるが、本発明を説明する
には図示の数で十分である。 電極３１，３２，３３，３４及び３５は挿入枠
４３及び４４に取付けられるので、電極を通過す
る交流は箔を通過せしめられるが、エツチング溶
液の主体は通過せしめられない。このようにし
て、箔は電極対間を通過する時間中電気化学的に
エツチングされかつ枠の外部、例えば枠４４とロ
ール４０の間では電気化学的にエツチングされな
い。 以下の実施例では、純度99.99％及び厚さ76.2
〜102μｍ（3.0〜4.0ミル）の軟質アルミニウム
箔を本発明方法に基づきエツチングした。電解槽
設計及び電流密度の１つの関数であるエツチング
電圧は典型的には−7V〜＋7Vである。異なつた
電解槽設計では、電圧も異なつて来る。エツチン
グ電圧はまたエツチング剤の固有抵抗に依存しか
つエツチング剤が変化すると共に変化する。一般
に、全てのエツチング剤に関して、温度、周波
数、電流密度及び全通過チヤージ量の特殊な範囲
がある。前者の２つのパラメータはより厳密には
後者の２つの条件よりもエツチング剤組成に関係
する。組成、周波数及び温度が決定されると、所
望の電流密度及び全チヤージ量を得るためにエツ
チング剤電圧が選択される。以下の実施例では、
電流密度は箔１cm2当り約0.16A（約1A／in2）であ
りかつ全チヤージ量は箔１cm2当り約116.3クーロ
ン（約750クーロン／in2）であつた。 キヤパシタンスは特定の電圧に対して陽極酸化
された箔の値である、例えば30Vキヤパシタンス
は幾何学的箔面積0.213cm2（1.375in2）当り最終電
流密度10mAで30Vに対して陽極処理した箔試料
１cm2につき測定したキヤパシタンスである。 例 １ 軟質箔76.2μｍ（3.0ミル）をパイロツトプラ
ント中で塩酸0.9M、塩化アルミニウム0.4M、硝
酸0.12M、燐酸0.11M及び硫酸イオン300ppmから
成る電解液を使用してエツチングした。使用した
電流密度は0.14A／cm2（0.90A／in2）であつた。
30Vキヤパシタンスの周波数及び温度の効果を判
定した。
【表】
【表】 結果は温度及び周波数に対する強度の依存性を
示す。 例 ２ 硫酸イオン濃度の効果を調べるために、パイロ
ツトプラントでほぼ同じ電解液（塩酸0.8M、塩
化アルミニウム0.4M、硝酸0.13M、燐酸0.11M）
を使用してエツチングした。エツチング条件は31
℃、0.14A／cm2（0.90A／in2）及び13.8Hzであつ
た。
【表】 全てのキヤパシタンス値は硫酸イオン500ppm
を越えると低下する。箔の試験は硫酸イオンが存
在する場合はそれが存在しない場合によりも箔の
マクロシンニングが少なくかつより深いエツチン
グ構造が得られることを示した。 例 ３ 硫酸イオンを添加するとより深いエツチング構
造を得ることができるために、厚さ101.6μｍ
（4.0ミル）の軟質箔を実験室内で電解液として塩
酸0.9M、塩化アルミニウム0.4M、硝酸0.14M、
燐酸0.11M及び硫酸イオン400ppmを使用してエ
ツチングした。周波数は10Hzから30Hzに変化させ
た。第３表に示すように、12〜20Hzで比較的良好
な結果が得られた。引続き25〜30Hzでは20Hzにお
けると同じ傾向を示したが、但し低かつた。電流
密度は0.16A／cm2（1A／in2）、チヤージは116.3ク
ーロン／cm2（750クーロン／in2）であつた。
【表】
【表】 この場合にも、この電解液を用いた場合周波数
及び温度両者に対する顕著な依存性が存在した。
別の実験では電解液組成を塩酸0.5〜1.5M、硝酸
0.1〜0.3M、燐酸0.1〜0.2M及び硫酸イオン200〜
500ppm、有利には硫酸塩300ppmにセツトし
た。この場合も、温度（25〜40℃）で周波数10〜
15Hz（周波数依存性）が有利である。 例 ４ 次の実験系例では、溶液を簡単にすることが可
能かどうかを判定するために燐酸を電解液から除
去した。このエツチング剤は塩酸1M、塩化アル
ミニウム0.4M、硝酸0.14M及び硫酸イオン
300ppmから成つていた。箔厚さは101.6μｍ
（4.0ミル）であつた。
【表】 また、第２の試料を100V、150V及び180Vに対
して陽極酸化した。相応するキヤパシタンス値は
3.1μＦ／cm2（20.1μＦ／in2）、1.4μＦ／cm2（9.0
μＦ／in2）及び1.0μＦ／cm2（6.3μＦ／in2）であ
つた。これらの結果を第２表の結果と比較する
と、電解液中に硫酸イオンが存在していれば燐酸
を省略することが可能であると見なすことができ
る。 別の実験では、塩酸の濃度は0.5〜1.5M、有利
には1.0M、硝酸は0.1〜0.3M、有利には0.14M及
び硫酸イオン200〜500ppm、有利には300ppmで
あつてよいことが判明した。この電解液を用いる
場合には、周波数は12〜17Hzかつ温度は24〜30℃
であるべきである。 例 ５ 硝酸及び酒石酸を含有する電解液に対してする
硫酸イオンの添加を調査した。第１の実験では、
66.04μｍ（2.6ミル）と76.2μｍ（3.0ミル）の両
者の箔を塩酸1.27M、塩化アルミニウム0.4M、酒
石酸0.1M、硝酸0.2M、40℃、16.4Hz及び0.17A／
cm2（1.1A／in2）を使用してエツチングした。結果
は第5a表に示す。
【表】 この場合も、硫酸イオンが存在すれば高いキヤ
パシタンスを示した。エツチングした箔試料の試
験は、硫酸イオンが存在すれば、箔表面は部分的
に完全に残りかつ深いエツチング構造が得られる
ことが判明した。硫酸イオンが存在しなければ、
初期の箔表面の大部分は浅いエツチング構造をあ
とに残して溶解した。これらの観察は溶解の局所
的抑制の前提条件を強化するものである。 第２の実験列では、キヤパシタンスに対する硫
酸イオン濃度及び周波数の効果を箔101.6μｍ
（４ミル）、塩酸1.3M、塩化アルミニウム0.35M、
硝酸0.2M及び酒石酸0.1Mを使用して判定した。
各温度は40℃であつた。
【表】 別の実験列では、周波数及び温度のキヤパシタ
ンスに対する効果を硫酸イオン350ppmを含有す
る前記電解液及び0.20A／cm2（1.3A／in2）を使用
して決定した。14Hzに対して夫々34℃、36℃及び
38℃で23.6μＦ／cm2（152μＦ／in2）、24.0μＦ／
cm2（155μＦ／in2）及び23.6μＦ／cm2（152μＦ／
in2）が得られ、一方16.4Hzに対して36℃、38℃及
び39℃では24.0μＦ／cm2（155μＦ／in2）、24.3μ
Ｆ／cm2（36μＦ／in2）及び24.0μＦ／cm2（155μ
Ｆ／in2）の最良の結果が得られた。このエツチン
グ剤の場合には、有利な温度は34℃及び40℃であ
りかつ有利な周波数は14〜12Hzであつた。有利な
エツチング剤組成は塩酸1.0〜1.5M、酒石酸0.1〜
0.2M、及び硝酸0.1〜0.3M及び硫酸イオン含量
200〜500ppmであつた。
【図面の簡単な説明】
図面は本発明方法を実施する装置の略示断面図
である。 １０…アルミニウム箔、２０，４０，４１，４
２，５０…ロール、３０…エツチング槽、３１，
３２，３３，３４，３５…電極、４３，４４…
枠。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 燐酸、硝酸及び酒石酸から成る群から選択さ
    れた少なくとも１種の添加物を含有する塩酸ベー
    スの電解液を交流を作用させながら箔を通過させ
    ることにより、高電圧用の厚さ76.2〜127μｍの
    アルミニウムコンデンサ箔をエツチングする方法
    において、塩酸濃度が0.5〜1.5M、上記添加物濃
    度が0.1〜0.3M、交流の周波数が10〜20Hz及び温
    度が24〜40℃であり、かつ該エツチング剤に硫酸
    イオン200〜500ppmを添加することを特徴とす
    る、アルミニウムコンデンサ箔のエツチング法。 ２ エツチング剤が塩酸0.5〜1.5M、燐酸0.1〜
    0.2M、硝酸0.1〜0.3M及び硫酸イオン200〜
    500ppmから成る、特許請求の範囲第１項記載の
    方法。 ３ エツチング剤が塩酸1.0〜1.5M、硝酸0.1〜
    0.3M、酒石酸0.1〜0.2M及び硫酸イオン200〜
    500ppmから成る、特許請求の範囲第１項記載の
    方法。 ４ エツチング剤が塩酸0.5〜1.5M、硝酸0.1〜
    0.3M及び硫酸イオン200〜500ppmから成る、特
    許請求の範囲第１項記載の方法。
JP58165307A 1982-09-24 1983-09-09 アルミニウムコンデンサ箔のエツチング法 Granted JPS5970800A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US06/422,931 US4427506A (en) 1982-09-24 1982-09-24 AC Etching of aluminum capacitor foil
US422931 1982-09-24

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS5970800A JPS5970800A (ja) 1984-04-21
JPS6245320B2 true JPS6245320B2 (ja) 1987-09-25

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ID=23677004

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP58165307A Granted JPS5970800A (ja) 1982-09-24 1983-09-09 アルミニウムコンデンサ箔のエツチング法

Country Status (4)

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US (1) US4427506A (ja)
JP (1) JPS5970800A (ja)
CA (1) CA1213560A (ja)
GB (1) GB2127435B (ja)

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