JPS6242002B2 - - Google Patents
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- JPS6242002B2 JPS6242002B2 JP58011388A JP1138883A JPS6242002B2 JP S6242002 B2 JPS6242002 B2 JP S6242002B2 JP 58011388 A JP58011388 A JP 58011388A JP 1138883 A JP1138883 A JP 1138883A JP S6242002 B2 JPS6242002 B2 JP S6242002B2
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/14—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes using electric discharge
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/12—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from gaseous material
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、アーク放電を利用して粒径および
粒径分布が良く揃つた金属超微粒子を製造する金
属超微粒子の製造方法に関する。
粒径分布が良く揃つた金属超微粒子を製造する金
属超微粒子の製造方法に関する。
従来、例えば磁気記録媒体用の金属超微粒子
等、１μｍ以下の寸法の金属超微粒子を製造する
方法として第１図に示すような装置を用いてアー
ク放電を利用して行うものがある。すなわち、水
素ガス、不活性ガスまたは水素ガスと不活性ガス
の混合ガス下の容器１内で電源２にアーク電圧を
印加して銅ハース等の陽極３の上面に載置した金
属材料４とタングステン、またはタングステン中
にThO2（酸化トリウム）を約２％添加した結晶
体で形成され所望の取付角度で容器１内に前記陽
極３に対向するように、電極支持架５ａの先端に
固定された陰極５との間にアーク柱６を発生させ
る。このアーク柱６で金属材料４を加熱、溶融さ
せて金属の蒸気流を発生させる。そしてこの金属
蒸気流を容器１の天井に一端が接続された略Ｕ字
形の連結管１ａの中途に設けたフイルタ８の後段
のポンプ７にて吸引しながら容器１の底部に一端
が接続された略Ｕ字形の連結管１ｂを介して容器
１内に循環させ、フイルタ８にて捕獲すると、金
属の蒸気流は、冷却して凝結し固化され、任意の
粒径の金属超微粒子が製造される。
等、１μｍ以下の寸法の金属超微粒子を製造する
方法として第１図に示すような装置を用いてアー
ク放電を利用して行うものがある。すなわち、水
素ガス、不活性ガスまたは水素ガスと不活性ガス
の混合ガス下の容器１内で電源２にアーク電圧を
印加して銅ハース等の陽極３の上面に載置した金
属材料４とタングステン、またはタングステン中
にThO2（酸化トリウム）を約２％添加した結晶
体で形成され所望の取付角度で容器１内に前記陽
極３に対向するように、電極支持架５ａの先端に
固定された陰極５との間にアーク柱６を発生させ
る。このアーク柱６で金属材料４を加熱、溶融さ
せて金属の蒸気流を発生させる。そしてこの金属
蒸気流を容器１の天井に一端が接続された略Ｕ字
形の連結管１ａの中途に設けたフイルタ８の後段
のポンプ７にて吸引しながら容器１の底部に一端
が接続された略Ｕ字形の連結管１ｂを介して容器
１内に循環させ、フイルタ８にて捕獲すると、金
属の蒸気流は、冷却して凝結し固化され、任意の
粒径の金属超微粒子が製造される。
上記従来の方法は、容器１内の雰囲気ガスの組
成の相違やガス圧力を加減することによりフイル
タ８に捕獲される金属超微粒子の平均粒径やその
粒径分布を制御するようにしている。しかし、こ
の方法は金属超微粒子の粒径が不揃いで、その粒
径分布が広く、ばらついていた。従つて保磁力が
小さい、金属超微粒子しか得ることができず、磁
気記録媒体の金属超微粒子の製造には適さない不
都合があつた。
成の相違やガス圧力を加減することによりフイル
タ８に捕獲される金属超微粒子の平均粒径やその
粒径分布を制御するようにしている。しかし、こ
の方法は金属超微粒子の粒径が不揃いで、その粒
径分布が広く、ばらついていた。従つて保磁力が
小さい、金属超微粒子しか得ることができず、磁
気記録媒体の金属超微粒子の製造には適さない不
都合があつた。
本発明は上述の如き点に鑑みてなされたもので
ありその目的とするところは、粒径が細かく、し
かもその粒径分布が鋭く、以つて保磁力が大きい
金属超微粒子を製造でき、さらには装置自体も大
幅に従来のものを変更することなくコストが低廉
になる等の金属超微粒子の製造方法を提供するの
にある。
ありその目的とするところは、粒径が細かく、し
かもその粒径分布が鋭く、以つて保磁力が大きい
金属超微粒子を製造でき、さらには装置自体も大
幅に従来のものを変更することなくコストが低廉
になる等の金属超微粒子の製造方法を提供するの
にある。
以下本発明を第２図乃至第４図および第６図に
従つて説明する。
従つて説明する。
第２図は本発明を実施するのに使用する装置で
あり、この装置O1は第１図に示す従来の装置Ｏ
と同じ部分については同一符号で示す。
あり、この装置O1は第１図に示す従来の装置Ｏ
と同じ部分については同一符号で示す。
なお容器１は、高さ約800mm、直径約500mmほど
であり、その天井に一端が接続された直径約60mm
ほどの略Ｕ字形の連結管１ａを介して直径約120
mmの略筒状の回収部８ａ内に収納されたフイルタ
８に接続され、またこのフイルタ８は後段のポン
プ７に一端が接続されて長さ約700mm、直径約60
mmにて他端が容器１に接続された略Ｕ字形の連結
管１ｂに接続されていることにより、ポンプ７の
吸引力で容器１内のガスは再び容器１内に循環さ
れるようになつている。
であり、その天井に一端が接続された直径約60mm
ほどの略Ｕ字形の連結管１ａを介して直径約120
mmの略筒状の回収部８ａ内に収納されたフイルタ
８に接続され、またこのフイルタ８は後段のポン
プ７に一端が接続されて長さ約700mm、直径約60
mmにて他端が容器１に接続された略Ｕ字形の連結
管１ｂに接続されていることにより、ポンプ７の
吸引力で容器１内のガスは再び容器１内に循環さ
れるようになつている。
また陰極用の電極５は、タングステン、タング
ステン１に１〜２重量パーセントのトリウム（例
えばThO2）を添加したトリタン等を用いて長さ約
50mm、直径約５mmに形成されて、長さ約40mmで直
径約30mmほどの電極支持架５ａの先端に固定され
ることにより、陽極用の厚さ約100mm程度の銅ハ
ース等の陽極３に対して略30゜の取付角度で対向
して取付けられている。
ステン１に１〜２重量パーセントのトリウム（例
えばThO2）を添加したトリタン等を用いて長さ約
50mm、直径約５mmに形成されて、長さ約40mmで直
径約30mmほどの電極支持架５ａの先端に固定され
ることにより、陽極用の厚さ約100mm程度の銅ハ
ース等の陽極３に対して略30゜の取付角度で対向
して取付けられている。
９は陽極炎で、この陽極炎９は電源２にアーク
電圧を印加して陽極３に載置した金属材料４と陰
極５との間にアーク柱を発生させて金属材料４を
加熱、溶解させた場合にポンプ７で吸引されて容
器１内を上昇する金属材料４からの金属の蒸気流
によつて形成される。１０は容器１の天井からそ
の内部に図示しない取付金具を用いて取付けられ
て垂下され、そして銅又は黄銅を用いて長さが約
600mmで直径約30mmに形成され、しかも例えば
水、アルコール、フレオン等の冷却液により強制
的に冷却される冷却棒で、この冷却棒１０は陽極
炎９の上昇方向の内部に挿入され263〜373〓の温
度範囲で冷却される。そして陽極炎９が冷却棒１
０の周囲を通過した場合に陽極炎９内の金属蒸気
は冷却されて凝縮、固化して絞り込まれ、ポンプ
７にて吸引、循環されるのにつれてフイルタ８に
は平均した粒径の金属超微粒子が集められる。
電圧を印加して陽極３に載置した金属材料４と陰
極５との間にアーク柱を発生させて金属材料４を
加熱、溶解させた場合にポンプ７で吸引されて容
器１内を上昇する金属材料４からの金属の蒸気流
によつて形成される。１０は容器１の天井からそ
の内部に図示しない取付金具を用いて取付けられ
て垂下され、そして銅又は黄銅を用いて長さが約
600mmで直径約30mmに形成され、しかも例えば
水、アルコール、フレオン等の冷却液により強制
的に冷却される冷却棒で、この冷却棒１０は陽極
炎９の上昇方向の内部に挿入され263〜373〓の温
度範囲で冷却される。そして陽極炎９が冷却棒１
０の周囲を通過した場合に陽極炎９内の金属蒸気
は冷却されて凝縮、固化して絞り込まれ、ポンプ
７にて吸引、循環されるのにつれてフイルタ８に
は平均した粒径の金属超微粒子が集められる。
本発明の一実施例につき説明する。
次に金属材料として直径約70mmほどのボタン状
のFe―Ni合金（Fe：Niの配合組成が86：14重量
パーセント）を用い、容器１内に純水素を導入し
て容器１内の圧力を100Torrとし、ポンプ７の後
段における排気循環圧を20〜1500Torrとした後
に電源２にアーク電流200Aで、アーク電圧25Vの
電圧を印加させて、その略中心位置に前記金属材
料４が載置され銅ハースで形成された陽極３と酸
化トリウムが２重量パーセント添加されたタング
ステンから成る焼結体にて長さ約50mm、直径約５
mmに形成されて電極３に対して略30゜の角度にて
取付けられた陰極５との間にアーク柱６を発生し
た場合にFe―Ni合金の金属材料は加熱、溶解さ
れて金属蒸気流からなる陽極炎９が冷却棒１０に
よつて263〜373〓の温度範囲で冷却されることに
より、製造効率1.2（ｇ／min）、保磁力Hc；1500
（Oe）、角形比Br／Bs0.45の磁気特性を有するFe
―Ni合金の金属超微粒子が得られた。
のFe―Ni合金（Fe：Niの配合組成が86：14重量
パーセント）を用い、容器１内に純水素を導入し
て容器１内の圧力を100Torrとし、ポンプ７の後
段における排気循環圧を20〜1500Torrとした後
に電源２にアーク電流200Aで、アーク電圧25Vの
電圧を印加させて、その略中心位置に前記金属材
料４が載置され銅ハースで形成された陽極３と酸
化トリウムが２重量パーセント添加されたタング
ステンから成る焼結体にて長さ約50mm、直径約５
mmに形成されて電極３に対して略30゜の角度にて
取付けられた陰極５との間にアーク柱６を発生し
た場合にFe―Ni合金の金属材料は加熱、溶解さ
れて金属蒸気流からなる陽極炎９が冷却棒１０に
よつて263〜373〓の温度範囲で冷却されることに
より、製造効率1.2（ｇ／min）、保磁力Hc；1500
（Oe）、角形比Br／Bs0.45の磁気特性を有するFe
―Ni合金の金属超微粒子が得られた。
そしてその粒径分布は第４図に示すようにな
る。すなわち第４図でｂは本発明の装置O1によ
つて製造された金属超微粒子の粒径分布曲線であ
り、ａは第１図に示した従来の装置Ｏによつて製
造された金属超微粒子の粒径分布曲線である。こ
れから本発明の粒径分布曲線ｂは従来の粒径分布
曲線ａに比べて粒径分布が狭まく鋭いことがわか
る。従つて金属超微粒子の粒径が細かく平均化さ
れるので保磁力Hcが従来の装置Ｏによつて製造
されたものに比べて940Oeから1460Oeへと、飽
和磁束密度が143emu／ｇから151emu／ｇへと大
きくなつてテープ等の磁気記録媒体に適した金属
超微粒子が製造できる。第５図および第６図は本
願と従来の金属超微粒子を表わした電子顕微鏡写
真である。また装置O1は従来のものに冷却棒１
０を配置するだけで良いから大幅な変更はなくコ
スト安である。
る。すなわち第４図でｂは本発明の装置O1によ
つて製造された金属超微粒子の粒径分布曲線であ
り、ａは第１図に示した従来の装置Ｏによつて製
造された金属超微粒子の粒径分布曲線である。こ
れから本発明の粒径分布曲線ｂは従来の粒径分布
曲線ａに比べて粒径分布が狭まく鋭いことがわか
る。従つて金属超微粒子の粒径が細かく平均化さ
れるので保磁力Hcが従来の装置Ｏによつて製造
されたものに比べて940Oeから1460Oeへと、飽
和磁束密度が143emu／ｇから151emu／ｇへと大
きくなつてテープ等の磁気記録媒体に適した金属
超微粒子が製造できる。第５図および第６図は本
願と従来の金属超微粒子を表わした電子顕微鏡写
真である。また装置O1は従来のものに冷却棒１
０を配置するだけで良いから大幅な変更はなくコ
スト安である。
第３図に示すものは本発明を実施するのに使用
する装置O2の他例を示すものである。第２図に
示した装置O1では陰極５を容器１に対して斜め
に配置することによつて陽極炎９の上昇方向に冷
却棒１０を挿入して冷却を行つている。しかしこ
の装置O2では、陽極炎９の上昇方向に伸びた冷
却棒１０の先端に陰極５を配置することによつて
金属超微粒子の発生源としての金属材料４とこの
陰極５との間にアーク柱６が金属材料４の直上に
おいて発生させるようにすることによつて金属材
料４を全体的に平均化して加熱、溶解させ、第２
図に示す本願発明の実施例に比べて金属超微粒子
の発生濃度が高い陽極炎９を発生させるとともに
この陽極炎９内に冷却棒１０を挿入して冷却をす
るようにしている。
する装置O2の他例を示すものである。第２図に
示した装置O1では陰極５を容器１に対して斜め
に配置することによつて陽極炎９の上昇方向に冷
却棒１０を挿入して冷却を行つている。しかしこ
の装置O2では、陽極炎９の上昇方向に伸びた冷
却棒１０の先端に陰極５を配置することによつて
金属超微粒子の発生源としての金属材料４とこの
陰極５との間にアーク柱６が金属材料４の直上に
おいて発生させるようにすることによつて金属材
料４を全体的に平均化して加熱、溶解させ、第２
図に示す本願発明の実施例に比べて金属超微粒子
の発生濃度が高い陽極炎９を発生させるとともに
この陽極炎９内に冷却棒１０を挿入して冷却をす
るようにしている。
上述のように本発明は循還気体中の陽極として
の金属材料と陰極間に生ずるアーク柱で加熱、溶
解されて蒸発する金属蒸気等の陽極炎内に冷却棒
を配置させたので循環気体を制御するだけで陽極
炎内の金属蒸気等を従来に比して効率的に冷却し
て凝縮、固化して絞り込むことができる。従つて
フイルタ内に捕獲できる金属超微粒子の粒径を細
かくできるとともに粒径分布を狭く、鋭くでき
る。このため保磁力が大きくなつてテープ等の磁
気記録媒体に適した金属超微粒子が製造できる。
の金属材料と陰極間に生ずるアーク柱で加熱、溶
解されて蒸発する金属蒸気等の陽極炎内に冷却棒
を配置させたので循環気体を制御するだけで陽極
炎内の金属蒸気等を従来に比して効率的に冷却し
て凝縮、固化して絞り込むことができる。従つて
フイルタ内に捕獲できる金属超微粒子の粒径を細
かくできるとともに粒径分布を狭く、鋭くでき
る。このため保磁力が大きくなつてテープ等の磁
気記録媒体に適した金属超微粒子が製造できる。
第１図は従来の発明を実施するのに使用する装
置の一例を示した断面図、第２図は本発明を実施
するのに使用する装置の一例を示した断面図、第
３図は同じく装置の他例を示した断面図、第４図
は上記本発明の装置によつて製造された金属超微
粒子の粒径分布を示した特性図、第５図は本発明
の金属材料としての金属超微粒子を撮影した電子
顕微鏡写真、第６図は同じく従来発明の金属超微
粒子を撮影した電子顕微鏡写真である。 １…容器、２…電源、３…銅ハース、４…金属
材料、５…陰極、６…アーク柱、７…ポンプ、８
…フイルタ、９…陽極炎、１０…冷却棒。
置の一例を示した断面図、第２図は本発明を実施
するのに使用する装置の一例を示した断面図、第
３図は同じく装置の他例を示した断面図、第４図
は上記本発明の装置によつて製造された金属超微
粒子の粒径分布を示した特性図、第５図は本発明
の金属材料としての金属超微粒子を撮影した電子
顕微鏡写真、第６図は同じく従来発明の金属超微
粒子を撮影した電子顕微鏡写真である。 １…容器、２…電源、３…銅ハース、４…金属
材料、５…陰極、６…アーク柱、７…ポンプ、８
…フイルタ、９…陽極炎、１０…冷却棒。
Claims (1)
- １ 陽極に載置した金属材料と陰極との間にアー
ク柱を発生させて金属超微粒子を製造させる方法
にして、前記アーク柱によつて加熱、溶融される
前記金属超微粒子の金属蒸気流からなる陽極炎に
冷却棒を配置して該陽極炎を絞り込むことを特徴
とした金属超微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58011388A JPS59140303A (ja) | 1983-01-28 | 1983-01-28 | 金属超微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58011388A JPS59140303A (ja) | 1983-01-28 | 1983-01-28 | 金属超微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59140303A JPS59140303A (ja) | 1984-08-11 |
| JPS6242002B2 true JPS6242002B2 (ja) | 1987-09-05 |
Family
ID=11776623
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58011388A Granted JPS59140303A (ja) | 1983-01-28 | 1983-01-28 | 金属超微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59140303A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0297602U (ja) * | 1989-01-24 | 1990-08-03 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6688494B2 (en) * | 2001-12-20 | 2004-02-10 | Cima Nanotech, Inc. | Process for the manufacture of metal nanoparticle |
-
1983
- 1983-01-28 JP JP58011388A patent/JPS59140303A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0297602U (ja) * | 1989-01-24 | 1990-08-03 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59140303A (ja) | 1984-08-11 |
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