JPS6240806B2 - - Google Patents

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JPS6240806B2
JPS6240806B2 JP55502526A JP50252680A JPS6240806B2 JP S6240806 B2 JPS6240806 B2 JP S6240806B2 JP 55502526 A JP55502526 A JP 55502526A JP 50252680 A JP50252680 A JP 50252680A JP S6240806 B2 JPS6240806 B2 JP S6240806B2
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JP
Japan
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tape
mica
resin
layer
polymer
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JP55502526A
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Ronarudo Uiriamu Sutaarei
Jonasan Hoitsutonii Robaatsu
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Essex Furukawa Magnet Wire USA LLC
Original Assignee
Essex Group LLC
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Publication date
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Publication of JPS6240806B2 publication Critical patent/JPS6240806B2/ja
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Description

請求の範囲 １ 10〜35重量％のＢ段階ポリブタジエンポリマ
ーを含浸された雲母紙の層１と、これに隣接して
設けられたガラス布２と、イソプレン−ブタジエ
ンとスチレン−ブタジエンからなる群より選択さ
れ前記雲母紙に対し前記ガラス布と同じ側に設け
られたブロツクコポリマーシール層３と、前記雲
母紙に対し前記ガラス布と反対の側に設けられた
ポリエチレンテトラフタレートシール層４とを有
することを特徴とする絶縁テープ。 ２ 特許請求の範囲第１項の絶縁テープにして、
前記雲母紙は25.4〜254μの厚さであり、前記ガ
ラス布は25.4〜101.6μの厚さであり、前記ブロ
ツクコポリマー層は7.6μ以下の厚さであり、前
記ポリエチレンテトラフタレート層は25.4μ以下
の厚さであることを特徴とする絶縁テープ。 ３ 特許請求の範囲第１項の絶縁テープにして、
ポリブタジエンは５％の なる末端基を有するものと、38〜47.5％の なる基を有するものと、トランス形の9.5〜19％
の −CH2−CH＝CH−CH2− 基とシス形の4.75〜9.5％の同基と、28.5〜38％の 基とを含むことを特徴とする絶縁テープ。 ４ 特許請求の範囲第１項の絶縁テープにして、
雲母は白雲母または金雲母であることを特徴とす
る絶縁テープ。 ５ 10〜35重量％のＢ段階ポリブタジエンポリマ
ーを含浸された雲母紙の層１と、これに隣接して
設けられたガラス布２と、イソプレン−ブタジエ
ンとスチレン−ブタジエンからなる群より選択さ
れ前記雲母紙に対し前記ガラス布と同じ側に設け
られたブロツクコポリマーシール層３と、前記雲
母紙に対し前記ガラス布と反対の側に設けられた
ポリエチレンテトラフタレートシール層４と、前
記ブロツクコポリマーシール層の次に設けられた
ポリエチレンテトラフタレートの層５とを有する
ことを特徴とする絶縁テープ。 技術分野 本発明が関連する技術分野は、構造的に郭定さ
れた要素が含浸部又は接合部を含む複合絶縁材料
である。 背景技術 電気絶縁工業界に於ては、種々の電動機系の大
きさや出力が常に変化しているので、製造される
種々の電動機の効率を犠性にすることなくその運
転温度を上昇する絶縁系を開発する研究が常に行
われている。かくして永続的に行われている研究
は、かかる新たな高温度要件に適合する絶縁系を
開発する研究である。ポリイミドの如き市販の耐
高温樹脂や高温度で安定なシリコンが高温に於て
安定な絶縁系を製造するために使用されている
が、性能及び特性が一層改善されたテープ系を開
発する研究が永続的に行われている。絶縁工業界
に於てこれまで非常に多数の化学的複合材やそれ
らの種々の順列及び組合せが化学者によつて試ら
れてきたことを考えると、多くの炭化水素エラス
トマは優れた電気的性質を有しており実際変圧器
の如き用途に於てその利点を活かして使用されて
きたにも拘らず、かかる材料（炭化水素エラスト
マ）と卓越した絶縁材としての雲母とを組合せる
努力や、かかる材料を組込んだ優れた絶縁テープ
を製造せんとする努力がこれまで殆どなされてい
ないことに驚かざるを得ない。 発明の開示 本発明は、優れた絶縁特性を有し且高温度に於
ける安定性を有する絶縁材を製造すべく、雲母紙
をＢ段階の炭化水素エラストマ含浸材と組合せる
ものである。一般にＢ段階のポリマとは一部硬化
した状態にあるポリマであり、少なくとも或る程
度の三次元的結合リンクができた状態にあるもの
をいう。プレポリマは二次元的結合リンクを有す
るのみであり、また完全に硬化したポリマは完全
に三次元的に結合された状態にある。 本発明の他の一つの特徴は、特に過酷な環境、
例えば高温度環境に於ける優れた性質を有するシ
ール可能なテープを製造すべく、上述の如き含浸
された雲母紙と共にガラス強化材及び複数個のポ
リマーシール層を組込まれた非常に可撓性が高く
且形状適合性の高い電気絶縁テープ系である。
【図面の簡単な説明】
第１図乃至第３図は従来の他のポリマー系と比
較した場合に於ける本発明による炭化水素系の相
対的重量損を示す解図的グラフである。 第４図は従来のテープと共に本発明による例示
的テープの相対的重量損を示す解図的グラフであ
る。 第５図は本発明による二つの例示的テープの相
対的剛性を示す解図的グラフである。 第６図は固化時に於ける本発明によるテープの
消失係数を示す解図的グラフである。 第７図は本発明によるテープを示す解図的断面
図である。 発明を実施するための最良の形態 本発明の絶縁系の必須の構成要素の一つは、Ｂ
段階の炭化水素樹脂にて含浸された雲母紙であ
る。従来の任意の雲母が任意の所要の厚さを有す
るシートとして使用されてよいが、絶縁耐力の点
で10mil（254μ）、特に約1.8〜10mil（45.7〜254
μ）の白雲母が好ましい。金雲母も高温特性が優
れているので注目すべき雲母の一つである。 Ｂ段階の炭化水素ポリマーとしては、電気的性
質が優れている点でポリブタジエンが好ましい。
特に以下の如き基を含む分子量の高い（例えば約
900以上、特に約1800以上の平均分子量）Lithene
（登録商標）Ａシリーズ（Lithium Corporation
of Americaより販売されている）のポリブタジ
エンが好ましい。 かかる好ましいポリブタジエンポリマーは約
5wt％のフエニール末端基(A)と約38〜47.5wt％の
１・２ビニル成分(B)と、約9.5〜19wt％のトラン
ス形の１・４成分及び、約4.75〜9.5wt％のシス
形の１・４成分(C)と、約28.5〜38wt％の環化され
た成分(D)とを含んでいる。 不織ガラスマツト又はガラスストリツプもしく
はフアイバの如き従来より使用されている任意の
強化支持材が本発明による雲母テープに使用され
てよいが、Burlington Glass and J.＆ P.
Stevensにより販売されているCloth Styles2121
及び1297の如き織ガラスマツトが特に好ましい。
雲母テープの第三及び第四の成分はそれらの組合
せとして又は二者択一的に使用されてよい。雲母
テープの処理中、貯蔵中、及びその後の取扱い中
に雲母−ポリブタジエン含浸体が雲母テープより
食み出るのを防止するために、含浸された雲母紙
−ガラス布複合材の両側にポリマーシール層が付
着される。雲母テープのガラス布側に付着される
好ましいシール層は、スチレン−ブタジエン又は
イソプレン−ブタジエンＡ−Ｂ−Ａブロツクコポ
リマーである。Shell Oil CompanyのKraton
（登録商標）シリーズの上述の如きポリマー、例
えばNo.1101、1102、1107が好ましく、特に
Kraton1107が好ましい。また雲母テープの雲母
側に付着される好ましいポリマーシール層は、
Du Pont De Nemours and Co.、Inc.により販売
されるMylar（登録商標）の如きポリエステルフ
イルムである。スチレン−ブタジエン又はイソプ
レン−ブタジエンブロツクコポリマーに加えて又
はその代りに、雲母テープの雲母側にはMylarの
如き他のポリマー層が使用されてよい。更に、重
要なことは雲母含浸剤をシールし、ガラス布を固
定することである。ポリエステル層は雲母及びガ
ラス布のための支持材として機能するのみなら
ず、優れた絶縁特性を有している。更にポリエス
テル層は雲母テープに優れた性質を付与する。例
えばポリエステル層を使用すれば雲母テープの完
全性を維持した状態のまま雲母テープを包んだ
り、捩つたり、曲げたりすることができる。 本発明による雲母テープの製造方法に於ては、
雲母−ガラス布をポリブタジエンにて含浸した
後、その複合材に例えばキスローラを用いてそれ
と両立可能なシールポリマー（例えばブロツクコ
ポリマー）が薄く被覆される。かくして施される
シールポリマーの正確な量は測定されてはいない
が、雲母ポリマーの絶縁、裁断、再圧延、貯蔵、
及び取扱い中にポリブタジエンが圧搾によつて除
去されたりガラス布が変形されたりするのを阻止
するには、上述の如く十分な量のシールポリマー
が付着されねばならない。このポリマーシール層
は雲母テープの全ポリマー含有量の約５〜15wt
％であるべきものと考えられる。また雲母テープ
の両側にそれぞれ一つづつ二つのポリエステル層
を含む本発明によるかかる実施例を使用する場合
には、スチレン−ブタジエン支持層が排除されて
よく、ポリエステル／イソプレン−又はスチレン
−ブタジエンの組合せよりなる一つの層と同様の
性質を有する雲母テープが得られる。 本発明の実施例 1800の平均分子量を有する4086ｇのポリブタジ
エン樹脂（Lithium Corporation of Americaの
Lithene AH）が、33.4wt％の固溶体を形成すべ
く、約41ｇの過酸化デイキユミル固化剤を含有す
る8172ｇのトリオール（トルエン）に溶解され
た。約2mil（50.8μ）の厚さを有する白雲母シー
トが約2.5mil（63.5μ）の厚さを有するガラス布
（Cloth Style2121）と接触せしめられ、ポリブタ
ジエン樹脂溶液がガラス布を介して白雲母シール
上にローラによつて被覆された。しかる後イソプ
レン−ブタジエンＡ−Ｂ−Ａブロツクコポリマー
結合剤溶液を含むポリマーシール層がガラス布上
にローラによつて被覆された。この特定の例に於
けるポリマーシール層は、6.7ポンド（3.04Kg）
のトルエンと、1.32Kgの酸化防止剤（Ciba
GeigyのIrganox 101）と、0.66ｇのジアリルチオ
ジプロパネートと、0.66ｇのWest on618酸化防
止剤と、0.58ポンド（263ｇ）のイソプレン−ブ
タジエンＡ−Ｂ−Ａブロツクコポリマー
（Kraton1107）とを含む溶液より注型された。か
くして被覆されたテープは約375〜450℃の温度を
有するプラテンにて下方より加熱される。被覆を
施した後、テープ（テープNo.１）は、ポリブタジ
エンが固化し始めることがないよう短時間にて、
実質的に不粘着状態となるまで約325〓（163℃）
の温度にて乾燥炉内にて熱処理される。乾燥炉よ
り取出されたとき、雲母テープのガラス布とは反
対の側にテレフタール酸ポリエチレンフイルムの
層が約0.25mil（6.35μ）の厚さにて付着され、
その複合材が約300〓（149℃）の加熱されたカレ
ンダローラに通された。第二のサンプル（テープ
No.２）が第一のサンプルと同様の要領にて形成さ
れたが、この場合第一のサンプルに於けるブロツ
クコポリマー層がテレフタール酸ポリエチレンの
追加の層に置換えられた。このポリエステル層は
第一のサンプルの第一のポリエステル層と同一の
要領にて同一の位置に付着された。かくして得ら
れたそれぞれテープ性質を表に示す。これら両
方のテープは約0.5wt％の残留溶媒（トルエン）
を含有していた。 Ｂ段階の炭化水素ポリマーが絶縁テープの材料
として優れたものであることを示すために、種々
の樹脂材について、180℃に於て時間の経過と共
に樹脂の消失が生ずる度合を試験した。試験され
た樹脂は表に示されている。このうち樹脂系No.
７とNo.８が本発明に於て使用される樹脂である。
試験の結果を第１図〜第３図に示す。元の重量を
基準とするパーセンテージとして示される重量損
を求めることは、特定の樹脂系についてかかる環
境に於ける樹脂の適当性を良好に示す非常に簡単
な方法である。樹脂系の熱的劣化による重量損に
より樹脂内に捕足されたガスが発生され、このこ
とにより絶縁材内に空所が発生される。このこと
により絶縁効率が低下され、またこのことが動力
係数の増大となつて現れる。電圧応力が各空所の
臨界変化度を越えると、内部イオン化（コロナ）
が顕著になる。かかるイオン化プロセス（その強
さに依存する）は、局部的なホツトスポツトを発
生することによつて劣化速度を増大する。かかる
イオン化による温度の上昇は通常の運転温度と共
働作用して潜在的なアバランジ効果を呈する。樹
脂の重量損が高いことによる空所の発生は、その
絶縁材が機械的応力に耐える度合も低下させる。
優れた電気的性質を呈するのみならず重量損の小
さい樹脂系は絶縁系にとつて非常に望ましい候補
材料である。表の例に於ては、表に掲げる各樹
脂系約10グラムをアルミニウムの皿内にて固化し
それを予め選定された温度に曝した後その重量損
を測定することを含む非常に単純な方法が行われ
た。表に於ける全ての樹脂な完全に固化するよ
う300〓（148.9℃）に於て16時間の最終固化時間
が与えられた。クラスＦ（155℃）の材料によつ
て標準的な時効温度である180℃の温度が測定温
度として選定された。 中間分子量のノボラツク形エポキシ樹脂を基礎
とする樹脂系No.４は、低分子量のノボラツク形エ
ポキシ樹脂No.５又はビスフエノールＡエポキシ樹
脂No.６よりも高い重量損を有していた。このこと
は差異が250日経過後にも存在していたので、捕
足された溶媒によるものと考えられた。またBF3
−モノエチルアミン複合（BF3400MEA）固化エ
ポキシ樹脂である樹脂系No.３もその重量損が長期
間に亙り急激に上昇していた。 第１図乃至第３図に於て、本発明によるＢ段階
の炭化水素エラストマ系は比較された何れの樹脂
系よりも優れたものであるか或いはそれと同等な
ものである。更に樹脂系No.７の重量損が僅かに高
いのは捕捉された溶媒によるものであることに留
意されたい。樹脂系No.８及びNo.３に於ては、固化
剤を一様に分散すべく高温溶融プロセスが使用さ
れ、従つて変量となり得る溶媒が排除された。従
つて本発明によるＢ段階の炭化水素エラストマは
180℃に於ける重量損が大きく低下している。ま
たこれらの樹脂系No.８及びNo.３に対応する溶媒を
含有する樹脂系即ちそれぞれ樹脂系No.７及びNo.２
は、両者ともその重量損が溶媒を含有していない
樹脂系（No.８及びNo.３）よりも大きく、従つて本
発明によるＢ段階の炭化水素エラストマはこの樹
脂系のうちの良好なものに属することが解る。こ
れらの被覆はそれぞれ対応する樹脂系の代表的な
ものであるので、それらを直接比較することがで
きる。本発明によるＢ段階の炭化水素エラストマ
の重量損特性は他の従来の樹脂系よりも大きく改
善されていることが解る。また第３図に於て、
180℃に於て評価された市販の炭化水素樹脂系No.
９は樹脂系No.７又はNo.８の何れよりもその重量損
がかなり高いことに留意されたい。 本発明による複合材の第二の重要な性質は複合
材の消失係数である。以下の例に於て、本発明に
よる雲母紙複合材の上掲の従来のポリマーにて形
成された複合材と比較された。4mil（101.6μ）
の雲母シートが選定され、各シートが前述の樹脂
系No.１、No.２、No.４、No.５、No.６、及びNo.７の溶
液にて処理された。各雲母紙層は200〓（93.3
℃）にて30分間溶媒除去処理が行われた。この時
点に於ては全ての雲母紙層は25〜30wt％のポリ
マーを含有していた。それぞれ４平方インチ
（25.80cm2）の上述の処理された雲母紙を４層積層
し、それを300〓（148.9℃）にて16時間プレスす
ることによりラミネートが形成された。かかるプ
レス固化（樹脂の損失を最小限に抑えるように制
御された）の終了時には、各樹脂は透通つており
また健全であつた。155℃、40V／mil（1.5V／
μ）にてASTM Ｄ／150に従つて測定された消
失係数を表に示す。この表より解る如く、樹
脂系No.７、即ち本発明によるＢ段階の炭化水素エ
ラストマの消失係数は僅か0.6％であり、他のも
のに比べ際立つて優れている。樹脂系No.４、即ち
100部当り50部のフエノールノボラツク形樹脂に
て固化された中間分子量のノボラツク形エポキシ
樹脂、及び樹脂系No.２、即ち３％BF3−モノエチ
ルアミン複合体（BF3400MEA）にて固化された
中間分子量のノボラツク形エポキシ樹脂も優れて
いるが、これらの樹脂系は本発明によるＢ段階の
炭化水素エラストマ程優れたものではない。 表に示されている二つのテープは第４図及び
第５図に示された一連の試験も行われた。これら
二つのテープの何れも、3/8平方インチ（2.42
cm2）×20インチ（50.8cm）の試験棒に張付けられ
た場合優れた可撓性及び形状適合性を有してい
た。テープのＢ段階の性質の故に、ポリマーによ
りテープが試験棒状にぴつたりと付着する性質が
与えられており、このことは本発明による雲母テ
ープの他の一つの利点である。前記のテープNo.２
と、これを同様の構造を有し本発明によるテープ
と競争関係にある高性能ポリエステルテープとに
ついて重量損試験を行つた。その試験結果を第４
図に示す。第４図の線Ａ及びＢは、それぞれ上記
の高性能ポリエステルテープ及び本発明による前
記テープNo.２についての試験結果を示す。この第
４図より、本発明によるＢ段階の炭化水素エラス
トマは競争関係にあるテープよりも重量損がかな
り小さいことが解る。 Ｂ段階の樹脂は保存される場合信頼し得ないも
のとなることが多いので、本発明によるＢ段階の
テープのガーリー（Gurley）剛性が時間と共に
如何に変化するかについての研究が行われた。試
験はW.＆ L.E.Gurley剛性試験機を用いて0.75
インチ（1.9cm）×3.5インチ（8.9cm）のテープサ
ンプルについて行われた。その試験結果を第５図
に示す。第５図に於て線Ｃ及びＤはそれぞれ前記
のテープNo.１及びNo.２についての試験結果を示
す。ほぼ一年半の貯蔵期間の経過後にもテープは
その可撓性及び形状適合性を維持していた。事実
可撓性は時間の経過と共に改善された（数値が低
くなればなる程可撓性は良好になる）。このこと
は、本発明によるテープの固化能力及び強靭なラ
ミネートを形成する能力が長い貯蔵期間中にも失
われることがないことを示している。またこの例
に従つて形成されたテープにて形成されたラミネ
ートについて電圧耐久試験が行われ、他の種々の
絶縁材料と比較された。その結果を表に示す。
使用された基礎回路はASTMD2275より選択され
たものであつた。コロナを強くするため、上部電
極として鋼製の針が使用され、下部電極として平
板が使用された。表に示す７種のラミネートの
各々についてラミネート厚さ254μと127μのサン
プルを各々10個ずつ作成した。全てのサンプルは
50℃にて48時間加熱し無水塩化カルシウムに55時
間晒すという予備処理が行われた。各絶縁材料の
10個のサンプルが試験された。表には各種のラ
ミネートについての10個のサンプルのうちの５番
目と６番目についての試験結果の平均値が示され
ている。本発明によるＢ段階の炭化水素ポリマー
を用いた雲母紙テープNo.１には全然損傷が認めら
れなかつた。 300〓（148.9℃）にて４時間約15psi（10545
Kg／m2）にて４つの層をプレスすることにより、
この例のＢ段階の炭化水素テープにてラミネート
が形成された。次いでそれらのラミネートは8mil
（203.2μ）のTeflon分離剤を介して0.25インチ
（0.635cm）厚の鋼製プレート間に配置され、標準
的な設定値10ft−lb（1.38Kg−ｍ）にまでトルク
がかけられた。180℃にて103日経過後に於ても、
サンプルは撓み試験機に於て破壊されることがな
い程の可撓性を有していた。このことは本発明に
よるテープの熱的性質が際立つて優れていること
を示している。 この例の２層の半分重ね合わされた7.5インチ
（1.9cm）の幅の鎧装のないテープにテーパを付さ
れた220ボルト用の電線コイルが、コイルの両側
に鋼片を配置し又は配置せずに熱収縮性のポリエ
ステルフイルムの二つの層にて包まれた。300〓
（148.9℃）にて一晩焼成したのち、そのコイルが
取出されて試験された。成形鋼片を有するもの又
は有しないものについて、溝断面が８〜10kVに
て試験された。成形鋼片がそのまま残された状態
で行われた消失係数試験の値は、155℃に於て
10V／mil（0.39V／μ）では5.8％であり、60V／
mil（2.36V／μ）では6.6であつた。このように
本発明によるテープは高温下に長時間保たれても
低い消失係数を示すものであり、熱によつて影響
される度合、即ち熱時効に於て優れている。 第６図は本発明によるテープに於けるポリブタ
ジエンの消失係数が固化時間の増大と共に如何に
変化するかを示している。この第６図のグラフよ
り、テープは155℃に於て90分経過後実質的に固
化され、またこの試験結果よりこのテープは使用
中固化させるのに適していることが解る。グラフ
上の最後の点（Ｆにて示された三角形の部分の図
にて右側の頂点部）は67時間経過後に於ける測定
値であつた。この例に於て使用されたテープは上
述の例のテープNo.１のプロセスにて形成されたテ
ープであつた。このグラフの三角形の部分Ｅ及び
Ｆの傾斜を計算することにより、グラフ上の最後
の点の値と等価な消失係数が6.6時間の加熱後に
達成されるものと推測された。このグラフ上の消
失係数は誘電損角度（tanα×102）として測定さ
れた。測定は155℃の一定温度に加熱し且50V／
mil（1.97V／μ）の印加電圧にて行われた。また
測定は表について行われたのと同一の要領にて
行われた。尚１層のテープが使用された。 第７図は本発明により形成されたテープを示す
解図的断面図である。この第７図に於て、１は含
浸された雲母層を示しており、２はガラス布を示
しており、３，４，５はポリマーシール層を示し
ている。ポリマーシール層３及び５は第二のポリ
マーシール層であり（ポリマーシール層４は第一
のポリマーシール層である）、この第二のポリマ
ーシール層はポリエステル層の如き第一の材料(4)
又は本発明に於ける如きブロツクコポリマー又は
ポリエステル(5)がその上に積層されたブロツクコ
ポリマー(3)と同一のものであつてよい。またこれ
らポリマーシール層の何れか一つは、Ａ−Ｂ−Ａ
コポリマーにて被覆され且雲母に面するコポリマ
ーの側が雲母−ガラス布複合材に接合されたポリ
エステルフイルムの如き複数個のシール材であつ
てよいことに留意されたい。 以上要するに、本発明によれば、Ｂ段階の炭化
水素エラストマと接合された雲母紙より可撓性が
高く且形状適合性の高いテープが得られる。この
テープは、コイルがテープにより巻付けられ、機
械に巻取られた後には、固化して頑丈なゴム状物
質となる。またこのテープを使用中固化させるこ
とも可能である。このテープは180℃に於ては殆
ど重量損がなく、また155℃に於ける消失係数は
顕著である。また数年間に亙る研究室での研究、
工場に於ける私的研究、種々のテープ試験の後に
も何ら人体に皮膚炎を起させるという問題は認め
られなかつた。常温に於ける保存寿命は少くとも
一年半或いはそれ以上である。またこのテープは
水分の影響を受けにくく、シール可能であり、ま
た過酷な環境に於ても非常に優れた性能を発揮す
る。またこのテープは電圧耐久性に優れているの
で、高電圧の用途にも適したものと考えられる。
また熱時効は高温度に於て非常に優れている。 以上に於ては本発明をその特定の実施例につい
て詳細に説明したが、本発明はかかる実施例に限
定されるものではなく、本発明の範囲内にて種々
の修正並びに省略が可能であることは当業者にと
つて明らかであろう。
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
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