JPS6240436B2 - - Google Patents
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- JPS6240436B2 JPS6240436B2 JP54123795A JP12379579A JPS6240436B2 JP S6240436 B2 JPS6240436 B2 JP S6240436B2 JP 54123795 A JP54123795 A JP 54123795A JP 12379579 A JP12379579 A JP 12379579A JP S6240436 B2 JPS6240436 B2 JP S6240436B2
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- silicon semiconductor
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
- Y02P20/133—Renewable energy sources, e.g. sunlight
Landscapes
- Electrodes For Compound Or Non-Metal Manufacture (AREA)
- Hybrid Cells (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、複合構造半導体電極、詳しくは、電
解液中で安定で且つ太陽光スペクトルをきわめて
有効に利用出来る半導体光電極に関するものであ
る。
解液中で安定で且つ太陽光スペクトルをきわめて
有効に利用出来る半導体光電極に関するものであ
る。
太陽エネルギーを化学的エネルギー（水素）や
電気的エネルギーに交換する方法に半導体電極を
用いる光電気化学的方法がある。
電気的エネルギーに交換する方法に半導体電極を
用いる光電気化学的方法がある。
この方法を実用化するには少なくとも二つの条
件を満足する電極材料を見出さなければならな
い。その第一は、太陽スペクトルを有効に利用出
来る様なバンドギヤツプを有する半導体であるこ
と、その第二は電解液中で長時間にわたつて安定
で効率よく電荷移送が起こる表面をもつた半導体
であることである。
件を満足する電極材料を見出さなければならな
い。その第一は、太陽スペクトルを有効に利用出
来る様なバンドギヤツプを有する半導体であるこ
と、その第二は電解液中で長時間にわたつて安定
で効率よく電荷移送が起こる表面をもつた半導体
であることである。
しかしながら、このような条件を満足し、実用
価値のある半導体はいまだ見出されていない。即
ち、TiO2、SrTiO3等の半導体は電解液中で安定
に動作をするが、そのバンドギヤツプは3eV以上
と太陽スペクトルを有効に利用するには大きすぎ
る。
価値のある半導体はいまだ見出されていない。即
ち、TiO2、SrTiO3等の半導体は電解液中で安定
に動作をするが、そのバンドギヤツプは3eV以上
と太陽スペクトルを有効に利用するには大きすぎ
る。
また、Si、GaAs、GaP等の半導体はバンドギ
ヤツプは比較的小さく、太陽光スペクトルの有効
利用には適しているが、電解液中での溶解や酸化
膜の形成等がおこり、安定に動作させることがで
きない。そこで、電解液中での安定性を高める為
に、半導体の表面に電解液中で安定な薄膜をコー
テイングする試みが従来からなされて来たが、そ
れらはいずれも性能的に不充分で、実用的価値あ
る電極はいまだ提供されていない。
ヤツプは比較的小さく、太陽光スペクトルの有効
利用には適しているが、電解液中での溶解や酸化
膜の形成等がおこり、安定に動作させることがで
きない。そこで、電解液中での安定性を高める為
に、半導体の表面に電解液中で安定な薄膜をコー
テイングする試みが従来からなされて来たが、そ
れらはいずれも性能的に不充分で、実用的価値あ
る電極はいまだ提供されていない。
例えば、Bard等はSi等にｎ型TiO2薄膜をコー
テイングした電極を提案している（J.
Electrochem.Soc.124、225（1977））が、光電流
は非常に小さく、コーテイングによる特性の改善
は全くみられてない。又坪村等はｎ型Gapの表面
にAu等の金属薄膜をコーテイングしてGaPの溶
解を防止した電極を提案している（Ber.Bunsen
−Ges.80、1002（1976）、特開昭51−151273）
が、コーテイング効果は不充分でGaPの溶解がな
お進行しているといわれている。
テイングした電極を提案している（J.
Electrochem.Soc.124、225（1977））が、光電流
は非常に小さく、コーテイングによる特性の改善
は全くみられてない。又坪村等はｎ型Gapの表面
にAu等の金属薄膜をコーテイングしてGaPの溶
解を防止した電極を提案している（Ber.Bunsen
−Ges.80、1002（1976）、特開昭51−151273）
が、コーテイング効果は不充分でGaPの溶解がな
お進行しているといわれている。
本発明者らは、これらの欠点を解決すべく、鋭
意研究を重ねた結果、シリコン半導体の表面に鉄
の酸化物をコーテイングすることにより、初めて
電解液中で安定で、且つ太陽光スペクトルをきわ
めて有効に利用出来る半導体光電極の開発に成功
した。
意研究を重ねた結果、シリコン半導体の表面に鉄
の酸化物をコーテイングすることにより、初めて
電解液中で安定で、且つ太陽光スペクトルをきわ
めて有効に利用出来る半導体光電極の開発に成功
した。
本発明の電極は、シリコン半導体の表面に鉄の
酸化物層を設けた複合構造半導体電極である。
酸化物層を設けた複合構造半導体電極である。
本発明のシリコン半導体としては通常知られて
いるｐ型又はｎ型の単結晶シリコンが用いられ、
その比抵抗は、一般的には0.1〜10Ω・cmの範囲
内にある。ｎ型シリコン半導体を用いた電極はア
ノード側に、ｐ型シリコン半導体を用いた電極は
カソード側に使用される。シリコン半導体に前記
の単結晶シリコンのみならず、非晶質シリコンも
使用可能である。
いるｐ型又はｎ型の単結晶シリコンが用いられ、
その比抵抗は、一般的には0.1〜10Ω・cmの範囲
内にある。ｎ型シリコン半導体を用いた電極はア
ノード側に、ｐ型シリコン半導体を用いた電極は
カソード側に使用される。シリコン半導体に前記
の単結晶シリコンのみならず、非晶質シリコンも
使用可能である。
本発明の鉄の酸化物としては、純度99.9％以上
の純鉄を直接酸化処理して得られるもの又は鉄の
有機物をCVD法（Chemical Vapor Deposition
Method）により分解酸化して得られるものなど
がある。
の純鉄を直接酸化処理して得られるもの又は鉄の
有機物をCVD法（Chemical Vapor Deposition
Method）により分解酸化して得られるものなど
がある。
鉄の酸化物層は電解質溶液がこの層を通して内
部に浸透しない程度に緻密でかつ均一な構造のも
のでなければならない。酸化物層の厚さは、通常
100〜8000Å、好ましくは100〜300Åである。膜
厚が厚すぎると量子効率が低くなり、また薄すぎ
ると特性が不安定となつて劣化しやすい。鉄の酸
化物の主たる成分はスペクトルより、α−Fe2O3
である可能性が強い。
部に浸透しない程度に緻密でかつ均一な構造のも
のでなければならない。酸化物層の厚さは、通常
100〜8000Å、好ましくは100〜300Åである。膜
厚が厚すぎると量子効率が低くなり、また薄すぎ
ると特性が不安定となつて劣化しやすい。鉄の酸
化物の主たる成分はスペクトルより、α−Fe2O3
である可能性が強い。
鉄の酸化物は、シリコン半導体の表面全面をお
おい、酸化物層を介して半導体が電解液と接触す
るような構造をとつている。
おい、酸化物層を介して半導体が電解液と接触す
るような構造をとつている。
本発明の電極の作り方は、特に制限はないが、
その一例として次の様な方法がある。
その一例として次の様な方法がある。
即ち、シリコン半導体の表面に、鉄の薄膜を形
成した後、酸化処理によつて鉄の酸化物膜とする
方法である。
成した後、酸化処理によつて鉄の酸化物膜とする
方法である。
ここで鉄の薄膜を形成するには、鉄をターゲツ
トとし、高周波スパツタリング法で行なう。その
鉄の膜厚は、スパツタリング時の電力又は時間等
によりコントロールすることが出来る。
トとし、高周波スパツタリング法で行なう。その
鉄の膜厚は、スパツタリング時の電力又は時間等
によりコントロールすることが出来る。
次いで、シリコン半導体上に形成された鉄の薄
膜を酸化するには、酸素の雰囲気中、常圧又は減
圧下、比較的高温に加熱することにより達成され
る。通常、減圧度10-3torr.迄、加熱温度300〜
1200℃の範囲で酸化を行なう。加熱時間は、加熱
温度、減圧度、鉄の膜厚などを考慮して最適の電
流−電位特性を得るように選択する。例えば、減
圧度５×10-2torr.、加熱時間700℃で加熱した場
合には、鉄の膜厚によつて第１図に示した最適加
熱時間を用いる。加熱による酸化処理を行わなく
とも、リード線の超音波ハンダ付の際の加熱のみ
で酸化することも出来る。
膜を酸化するには、酸素の雰囲気中、常圧又は減
圧下、比較的高温に加熱することにより達成され
る。通常、減圧度10-3torr.迄、加熱温度300〜
1200℃の範囲で酸化を行なう。加熱時間は、加熱
温度、減圧度、鉄の膜厚などを考慮して最適の電
流−電位特性を得るように選択する。例えば、減
圧度５×10-2torr.、加熱時間700℃で加熱した場
合には、鉄の膜厚によつて第１図に示した最適加
熱時間を用いる。加熱による酸化処理を行わなく
とも、リード線の超音波ハンダ付の際の加熱のみ
で酸化することも出来る。
また、酸素雰囲気下でスパツタリングを行な
い、直接鉄の酸化物の薄膜を形成することも出来
る。シリコン半導体表面への鉄の薄膜の形成方法
としては、スパツタリング法の他に、真空蒸着
法、イオンプレーテイング法などを用いることも
可能である。
い、直接鉄の酸化物の薄膜を形成することも出来
る。シリコン半導体表面への鉄の薄膜の形成方法
としては、スパツタリング法の他に、真空蒸着
法、イオンプレーテイング法などを用いることも
可能である。
上記方法で作成した複合構造半導体は、更に従
来公知の方法に従い、リード線付けや合成樹脂に
よる裏面のシールなどを行ない、電気回路に組込
める様な電極の形に作りあげられる。
来公知の方法に従い、リード線付けや合成樹脂に
よる裏面のシールなどを行ない、電気回路に組込
める様な電極の形に作りあげられる。
なお、本発明の電極の一例の概要を第６図に示
す。
す。
この様にしてシリコン半導体の表面に鉄の酸化
物層を設けた複合構造半導体電極は、従来の半導
体電極と同様な方法で、光照射式水電解に有効に
利用し得る。
物層を設けた複合構造半導体電極は、従来の半導
体電極と同様な方法で、光照射式水電解に有効に
利用し得る。
即ち、少なくとも一方が本発明の電極である２
枚の電極を電解液中に対設し、両電極間を適当な
電圧源もしくは負荷に電気的に接続するか、また
は短絡し、半導体電極に光を照射して水の電気分
解を行なう。
枚の電極を電解液中に対設し、両電極間を適当な
電圧源もしくは負荷に電気的に接続するか、また
は短絡し、半導体電極に光を照射して水の電気分
解を行なう。
また、本発明の複合構造半導体電極は、湿式太
陽電池の電極としても有効に利用し得る。
陽電池の電極としても有効に利用し得る。
即ち、少なくとも一方が本発明の複合構造半導
体電極からなる２枚の電極を酸化還元剤を含む電
解液中に対設し、両極間に負荷を接続して、半導
体電極に光を照射することにより、負荷に電流を
流すことが出来る。
体電極からなる２枚の電極を酸化還元剤を含む電
解液中に対設し、両極間に負荷を接続して、半導
体電極に光を照射することにより、負荷に電流を
流すことが出来る。
本発明の電極を用いた場合には、シリコン半導
体表面への酸化膜形成を防止し、紫外部から赤外
部にわたる広範な太陽光を効果的に利用し得るこ
とが出来、太陽エネルギーの効率よい化学エネル
ギーへの変換が可能となる。
体表面への酸化膜形成を防止し、紫外部から赤外
部にわたる広範な太陽光を効果的に利用し得るこ
とが出来、太陽エネルギーの効率よい化学エネル
ギーへの変換が可能となる。
具体的には、本発明の電極は、従来提案されて
来たTiO2半導体電極に比べ光から電流への変換
効率が10倍以上もすぐれ、且つTiO2は約400nｍ
以下の短波長しか利用出来なかつたが、この場
合、1100nｍ以下の太陽光の全波長にわたつて、
その光エネルギーを有効利用することを可能にし
た。なお、前者の点を明らかにするために、光電
流−電位特性を調べ、その飽和電流値を比較し
た。また、後者の点を明らかにするために太陽光
スペクトル全波長にわたつて量子効率を測定し
た。
来たTiO2半導体電極に比べ光から電流への変換
効率が10倍以上もすぐれ、且つTiO2は約400nｍ
以下の短波長しか利用出来なかつたが、この場
合、1100nｍ以下の太陽光の全波長にわたつて、
その光エネルギーを有効利用することを可能にし
た。なお、前者の点を明らかにするために、光電
流−電位特性を調べ、その飽和電流値を比較し
た。また、後者の点を明らかにするために太陽光
スペクトル全波長にわたつて量子効率を測定し
た。
即ち、光電流−電位特性は、光から電流への変
換効率を示しており、従つてその飽和電流値は、
水素の発生効率を示す指標になるのである。同じ
く量子効率は光子１個当りの電流の目安、更には
水素発生反応のおこる目安を示し、光エネルギー
の有効利用率を示す指標となるのである。
換効率を示しており、従つてその飽和電流値は、
水素の発生効率を示す指標になるのである。同じ
く量子効率は光子１個当りの電流の目安、更には
水素発生反応のおこる目安を示し、光エネルギー
の有効利用率を示す指標となるのである。
以下実施例によつて本発明を更に詳細に説明す
る。
る。
実施例 １
通常の方法によつて、水、アセトン、トリクロ
ルエチレン、弗酸などで表面処理したｎ型シリコ
ン半導体（３〜６Ω・cm．、（111）面）の表面に
高周波スパツタリング法によりFe膜を設けた。
即ち、純度99.9％の鉄をターゲツトとし、アルゴ
ン圧1.1×10-1mmHg、電力100Wで30分間スパツタ
リングを行ない、膜圧8000ÅのFe膜をｎ型シリ
コン半導体の表面に設けた。次いで５×10-2mm
Hgの減圧下、700℃で70分間加熱することによ
り、酸化処理を行つた。表面を酸化処理したSi半
導体の裏面に超音波ハンダ付けによりリード線を
つけ、最後に表面を除いてエポキシ樹脂でおおい
電極とした。前述の如くして作つた複合構造半導
体電極の光電流−電位特性を、標準的な電気化学
セルを用い、対向電極として Pｔ、基準電極とし
てSCEを用いて、ポテンシヨスタツト、電圧ス
イープ装置、Ｘ−Ｙレコーダによつて測定した。
ルエチレン、弗酸などで表面処理したｎ型シリコ
ン半導体（３〜６Ω・cm．、（111）面）の表面に
高周波スパツタリング法によりFe膜を設けた。
即ち、純度99.9％の鉄をターゲツトとし、アルゴ
ン圧1.1×10-1mmHg、電力100Wで30分間スパツタ
リングを行ない、膜圧8000ÅのFe膜をｎ型シリ
コン半導体の表面に設けた。次いで５×10-2mm
Hgの減圧下、700℃で70分間加熱することによ
り、酸化処理を行つた。表面を酸化処理したSi半
導体の裏面に超音波ハンダ付けによりリード線を
つけ、最後に表面を除いてエポキシ樹脂でおおい
電極とした。前述の如くして作つた複合構造半導
体電極の光電流−電位特性を、標準的な電気化学
セルを用い、対向電極として Pｔ、基準電極とし
てSCEを用いて、ポテンシヨスタツト、電圧ス
イープ装置、Ｘ−Ｙレコーダによつて測定した。
溶液には0.1N−NaOHを用い、光源としては
500WXeランプを用い光強度は約1.5W／cm2であつ
た。測定結果を第２図に示す。光電流は1V以上
で増加を続け、6V以上でほぼ飽和する。飽和電
流値は40ｍＡ／cm2に達しており、TiO2の場合の
５倍以上である。
500WXeランプを用い光強度は約1.5W／cm2であつ
た。測定結果を第２図に示す。光電流は1V以上
で増加を続け、6V以上でほぼ飽和する。飽和電
流値は40ｍＡ／cm2に達しており、TiO2の場合の
５倍以上である。
実施例 ２
実施例１と同様にして、スパツタ電力50Wで１
分間スパツタリングを行い、シリコン半導体の上
に100Å厚さのFe膜を形成した。大気中でSi裏面
へ超音波ハンダ付けによりリード線付けを行ない
自然に酸化させた後、表面を除いてエポキシ樹脂
でおおい、複合構造半導体電極を作成した。
分間スパツタリングを行い、シリコン半導体の上
に100Å厚さのFe膜を形成した。大気中でSi裏面
へ超音波ハンダ付けによりリード線付けを行ない
自然に酸化させた後、表面を除いてエポキシ樹脂
でおおい、複合構造半導体電極を作成した。
この電極の光電流−電位特性を実施例１と同様
にして求めた。その結果を第３図に示す。光電流
は約0.35V付近から増加をはじめ、約2V以上でほ
ぼ飽和する傾向を示す。飽和電流値は約90ｍＡ／
cm2であつた。測定結果にみられる電流のゆらぎは
電極表面から激しく発生する酸素の気泡の影響で
ある。
にして求めた。その結果を第３図に示す。光電流
は約0.35V付近から増加をはじめ、約2V以上でほ
ぼ飽和する傾向を示す。飽和電流値は約90ｍＡ／
cm2であつた。測定結果にみられる電流のゆらぎは
電極表面から激しく発生する酸素の気泡の影響で
ある。
実施例 ３
実施例２と同じ電極を用いて光電流の光強度依
存性について検討した。その結果を第４図に示
す。光強度が比較的弱い領域では、光電流は光強
度に比例しているが、光強度が強くなると飽和す
る傾向がみられる。
存性について検討した。その結果を第４図に示
す。光強度が比較的弱い領域では、光電流は光強
度に比例しているが、光強度が強くなると飽和す
る傾向がみられる。
実施例 ４
実施例１で用いた装置の光源とセルの間に分光
器を挿入し、実施例３の複合構造半導体電極を用
いて、電流の波長依存性を検討した。
器を挿入し、実施例３の複合構造半導体電極を用
いて、電流の波長依存性を検討した。
スペクトル波長と量子効率の関係を第５図に示
す。280nｍから1140nｍにわたる広い波長領域を
カバーしており、特に480nｍから850nｍにわた
つてはほぼ平担なスペクトルが得られている。平
担部での量子効率は約80％であつた。
す。280nｍから1140nｍにわたる広い波長領域を
カバーしており、特に480nｍから850nｍにわた
つてはほぼ平担なスペクトルが得られている。平
担部での量子効率は約80％であつた。
第１図は、鉄の膜厚と最適加熱時間との関係、
第２図は、鉄の酸化物膜厚8000Åの場合の光電流
−電位特性図、第３図は、鉄の酸化物膜厚100Å
の場合の光電流−電位特性図、第４図は、光電流
と光強度の関係図、第５図は、スペクトル波長と
量子効率の関係図である。 また、第６図は本発明の電極の一例の概略図
で、１は鉄の酸化物層、２はシリコン半導体、３
はエポキシ樹脂、４はオーミツクコンタクト、５
はリード線を示す。
第２図は、鉄の酸化物膜厚8000Åの場合の光電流
−電位特性図、第３図は、鉄の酸化物膜厚100Å
の場合の光電流−電位特性図、第４図は、光電流
と光強度の関係図、第５図は、スペクトル波長と
量子効率の関係図である。 また、第６図は本発明の電極の一例の概略図
で、１は鉄の酸化物層、２はシリコン半導体、３
はエポキシ樹脂、４はオーミツクコンタクト、５
はリード線を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ シリコン半導体の表面に鉄の酸化物層を設け
た複合構造半導体電極。 ２ シリコン半導体の表面に鉄の酸化物層を設け
た複合構造半導体からなる光照射式水電解用電
極。 ３ シリコン半導体の表面に鉄の酸化物層を設け
た複合構造半導体からなる湿式太陽電池用電極。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12379579A JPS5648125A (en) | 1979-09-28 | 1979-09-28 | Silicon board composite structure semiconductor electrode |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12379579A JPS5648125A (en) | 1979-09-28 | 1979-09-28 | Silicon board composite structure semiconductor electrode |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5648125A JPS5648125A (en) | 1981-05-01 |
| JPS6240436B2 true JPS6240436B2 (ja) | 1987-08-28 |
Family
ID=14869488
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12379579A Granted JPS5648125A (en) | 1979-09-28 | 1979-09-28 | Silicon board composite structure semiconductor electrode |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5648125A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4511638A (en) * | 1983-06-01 | 1985-04-16 | Energy Conversion Devices, Inc. | Photoresponsive amorphous semiconductor materials, methods of making the same, and photoanodes made therewith |
| WO2003035923A1 (fr) * | 2001-10-25 | 2003-05-01 | Haute Ecole Neuchateloise | Procede de fabrication de pieces colorees |
| JP5904545B2 (ja) * | 2012-07-06 | 2016-04-13 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | 可視光応答性半導体光電極 |
| DE102013224900A1 (de) | 2013-12-04 | 2015-06-11 | Helmholtz-Zentrum Berlin Für Materialien Und Energie Gmbh | Metallchalkogenid-Dünnschichtelektrode, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung |
| FR3046425B1 (fr) * | 2016-01-04 | 2018-01-12 | Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives | Photocathode pour un dispositif de photoelectrolyse, un procede de fabrication d'une telle photocathode et un dispositif de photoelectrolyse |
-
1979
- 1979-09-28 JP JP12379579A patent/JPS5648125A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5648125A (en) | 1981-05-01 |
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