JPS6236465A - 微細光学組織を有する炭素化物形成用組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、炭素化処理によって均一な微細光学組織の炭
素化物を簡単に得ることのできる炭素化物形成用組成物
に関するものである。

〔従来の技術〕

一般に、有機物に炭素化処理および黒鉛化処理を施して
得られる炭素化物は、耐熱性、耐薬品性などの優れた特
性を有するために広範な用途に使用されておシ、今後さ
らに品質等の改善によシ犬量の使用が期待されている。

炭素化物の原料としては、安価な点などによシタールピ
ッチなどが主として使用されている。炭素化物は、一般
に５００〜６００℃付近の初期段階における炭素化によ
シ得られる組織がその後に施す黒鉛化処理時における挙
動や黒鉛化処理後の機械的性質などの品質を左右すると
いわれているが、タールピッチから得られる初期段階の
炭素化物は偏光顕微鏡での観察から知られているように
流れ模様の粗い組織を有するものであシ、これは亀裂が
生じ易くて強度が弱く、これにさらに高温の黒鉛化処理
を施しても得られた製品の品質の向上がほとんど期待で
きず、産業上の資材としては充分ではないという欠点が
あった。また、フェノール樹脂、フラン樹脂を炭素化し
て得られる炭素材は光学的に等方性組織をもち、高い粘
度などの特徴を有するが、炭素化の際の収縮が大きく、
大型成型物を作シ得ないなどの欠点をもっている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

このタールピッチに種々の添加剤を加えるなどしてこれ
らの欠点を補う努力がなされている。そこで、タールピ
ッチにフェノール樹脂等を添加して初期段階における炭
素化物の組織として均一な微細組ｆｔｘｔ得ようとする
試みもなされているが、フェノール樹脂等の場合にはタ
ールピッチ粉粒体と単に機械的に混合して炭素化しても
均一な微細組織を得ることができないため、芳香族炭化
水素−系溶剤を用いて予めタールピッチとフェノール樹
脂とを各々溶解し、均一に混合したのち、溶剤を除去し
て炭素化せざるを得なかった。しかし、この場合には多
量の溶剤を必要とするので、操作が繁雑となると共に、
コストが高騰する欠点があった０ 〔問題点を解決するだめの手段、作用〕本発明は、かか
る現状に鑑み、粒径が３００μ以下のタールピッチ粉粒
体および／またはタールピッチの溶融体４０〜９５重量
％に粒径が３００μ以下のポリエステル系樹脂粉粒体５
〜２５重量％ヲ均一に混合することによシ、溶剤を用い
ることなく簡易に均一な微細光学組織・を有する炭素化
物の形成を可能とする組成物を提供せんとするものであ
る。

本発明におけるタールピッチは石炭タールピッチ、石油
タールピッチ、これらの混合物等の粒径が３００μ以下
の粉粒体およびまたはそれらの溶融体である。粒径が３
００μ以下の粉粒体とする手段としては、粉砕機による
粉砕、さらに微粒が望ましい場合にはベンゼン等の有機
溶剤可溶成分を凍結乾燥する手段が採用される。ここで
使用するタールピッチの望ましい特性としては、特に粉
体の場合には軟化点が８０〜１３０℃、１７７℃におけ
る粘度が３８０〜４００ｃｐｓであって、ベンゼン等の
有機溶剤に可溶であることも望ましい０ 本発明に使用するポリエステル系樹脂はテレフタル酸、
イソフタル酸、２，６−ナフテン酸、アジピン酸、コハ
ク酸、セパチン酸などの各種ジカルボン酸、Ｐ−オキシ
安息香酸、バニリン酸などのオキシカルボン酸とエチレ
ングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコ
ール、ビスフェノールＡなどのジアルコール、ハイドロ
キノン、２．６−ヒドロキシナフタレン、ビスフェノー
ルＡなどのジフェノールおよびＰ−（２−ヒドロキシエ
チル）フェノールな°どのフェノールアルコールとを適
宜組合せて重合した飽和ポリエステル単独あるいはこれ
らの共重合物や混合物が望ましいが、これらに限定され
るものではない。このほか、他の共重合成分としてスチ
ロール、ビニルトリアジン、ビニルベンゼン、ジアリル
フタレートなどを用いたポリエステル系樹脂であっても
良い。特に、溶融温度が２５０〜２８０℃のポリエチレ
ンテレフタレートが最適である。ポリエステル系樹脂は
粉砕機によシ粉砕され、粒径が３００μ以下の粉粒体と
して使用される。

タールピッチ粉粒体とポリエステル系樹脂粉粒体との混
合は、溶剤等を用いることなく、機械的に混合すること
によシ簡易に行なわれる。また、タールピッチ溶融体も
ポリエステル系樹脂粉粒体と良好な相客性のために機械
的に簡易に行なわれる。タールピッチ粉粒体およびまた
はその溶融体とポリエステル系樹脂粉粒体との混合比は
前者４０〜９５重量％に対して後者５〜６０重量％であ
る。この混合比は上記の範囲内において炭素化のさいの
圧力や反応容器を開放するか密閉するかなどによシ相違
し、常圧下で開放系で炭素化する場合には５〜２５重量
％という比較的少なくて広い範囲であって良く、常圧下
で密閉系で炭素化する場合には２５〜３５重量％という
比較的多くて狭い範囲内であシ、さらに圧力下では圧力
の値によって異なるが、４０〜６０重量％という多量を
要する。混合比、圧力等を変化させることより、簡単に
炭素化物の組織を制御することができると共Ｋ、圧力下
に限らず、常圧下で均一な微細光学組織を有する炭素化
物を得ることが可能である。

実施例１ タールピッチには、次表に示す性能を有する石油ピッチ
をベンゼンに溶解し、凍結乾燥により１５０μ以下の粉
体としたものを使用し、ポリエステル系樹脂としては溶
融温度２７０℃、溶融粘度２５００〜３５００ｃｐｓの
ポリエチレンテレフタレートチツプ（径２ｍｍ、長さ２
咽）を細田鉄工株式会社製ピクトリーミルにて衝撃破砕
してふるいによシ粒径が約１５０μを越えるものを除き
１５０μ以下のものを集めて使用した。

表 タールピッチおよびポリエチレンテレフタレートの両粉
末を重量比で５０：５０の割合でミキサーにて均一に混
合して炭素化物形成用組成物を得た。この組成物をアル
ゴン雰囲気下で管体に封入し、これをオートクレーブ内
に装填し、オートクレーブ内を窒素ガスにて置換した後
、内圧が３０Ｍｐａ　となるまで加圧し、この圧力を維
持しながら６５０’Ｃまで加熱した。６５０℃にて５時
間保持した後、放冷して炭素化物を得た。炭化収率は６
０チであシ、これを偏顕微鏡で観察した結果は第１図に
示すような均一で微細な光学異方性組織であった。

実施例２ 実施例１と同様のタールピッチ粉粒体とポリエチレンテ
レフタレート粉粒体との７０：３０の組は５２チであシ
、偏光顕微鏡によシ観察した結果は第２図に示すように
均一な微細光学異方性組織であった。

実施例３ 実施例１と同様のタールピッチ粉粒体とポリエチレンフ
タレート粉粒体との８０＝２０の組成物を窒素気流下で
６５０℃にまで加熱し、５時間保持した後、放冷して炭
素化物を得た。炭化収率は４３チであり、これを偏光顕
微鏡で観察した結果は第３図に示すように均一な微細光
学異方性組織であった。

比較例１ 実施例１と同様のタールピッチ粉粒体にポリエチレンテ
レフタレート粉粒体を添加しないで実施例１と同様にし
て炭素化した結果は第４図に示すように粗い光学異方性
組織であった。

比較例２ 実施例１と同様のポリエチレンテレフタレート粉粒体単
独を実施例１と同様にして炭素化した結果は第５図に示
すように等方性であった。

〔発明の効果〕

本発明によれば、炭素化によシ均一な微細光学異方性組
織を簡単、かつ安価に得ることができ、この炭素化段階
の組織はさらに後に施す黒鉛化処理後の最終製品の品質
を左右し、強度の弱い組織ものとは異なシ、優れた強度
等の特性の取得を可能とするので、炭素繊維／炭素複合
材料用、炭素製品成形用、耐火物造形用、耐火物含浸用
などの産業上の有用な資材として使用することが可能で
ある。

【図面の簡単な説明】

第１図ないし第３図は本発明に係る炭素化物形成用組成
物に炭素化処理を施して得られる微細光学組織を示す偏
光顕微鏡写真である。第４図および第５図は比較例の組
成物より得られる光学組織を示す偏光顕微鏡写真である
。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 粒径が３００μ以下のタールピッチ粉粒体および／また
   は軟化溶融したタールピッチ４０〜９５重量％と粒径が
   ３００μ以下のポリエステル系樹脂粉粒体５〜６０重量
   ％とが均一に混合されてなることを特徴とする微細光学
   組織を有する炭素化物形成用組成物。