JPS6236008A - ペルオキソ構造を有するポリタングステン酸およびその合成法 - Google Patents
ペルオキソ構造を有するポリタングステン酸およびその合成法Info
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は、新規なイビ合物であるペルオキソ（Ｏ２２２
″″）構造を有する固体のポリタングステン酸およびそ
の合成法に関する。
″″）構造を有する固体のポリタングステン酸およびそ
の合成法に関する。
従来知られているペルオキソ構造をもつポリタングステ
ン酸に関する化合物については、セ・エール・アカデミ
−、サイエンス パリ、セリーセ（Ｃ，Ｒ，Ａｃａｄ、
Ｓｃ、 Ｐａｒｉｓ、 ５ｐｒｉｅＣ） 。
ン酸に関する化合物については、セ・エール・アカデミ
−、サイエンス パリ、セリーセ（Ｃ，Ｒ，Ａｃａｄ、
Ｓｃ、 Ｐａｒｉｓ、 ５ｐｒｉｅＣ） 。
２７４、１６８ （１９７２）におけるショウボウ（Ｃ
ｈａｕｖｅａｕ）およびスーシエ（Ｓ ｏｕｂｈａｙ）
による無機化学−新しいタイプのペルオキソタングステ
ン酸塩（ＣＨＩＭＩＥ ＭＩＮＥＲＡＬＥ −Ｕｒｉ
ｐｅｒｏｘｙｔｕｎｇｓｔａｔｅ ｄ’ｕｎｔｙｐｅ
ｎｏｕｖａａｕ）と題する文献において論じられている
。この文献において述べられている固体の化合物は、（
Ｎ （ｃＨｉＬ）ｇ （ｗ、ｚｏ□、（Ｏ２２□）〕
・４Ｈ，○の分子式で示されるポリタングステン酸塩で
ある。ここに（Ｏ２２，８−）はベルオキソであり、上
記化合物は（ｏ ＊ ” −）をただ１個だけ有するポ
リタングステン酸塩である。しかるに、ペルオキソ（Ｏ
２２，”−）をもつと多数有する構造の化合物であって
、固体の遊離酸の形を示しているポリタングステン酸は
いまだ知られていなかった。
ｈａｕｖｅａｕ）およびスーシエ（Ｓ ｏｕｂｈａｙ）
による無機化学−新しいタイプのペルオキソタングステ
ン酸塩（ＣＨＩＭＩＥ ＭＩＮＥＲＡＬＥ −Ｕｒｉ
ｐｅｒｏｘｙｔｕｎｇｓｔａｔｅ ｄ’ｕｎｔｙｐｅ
ｎｏｕｖａａｕ）と題する文献において論じられている
。この文献において述べられている固体の化合物は、（
Ｎ （ｃＨｉＬ）ｇ （ｗ、ｚｏ□、（Ｏ２２□）〕
・４Ｈ，○の分子式で示されるポリタングステン酸塩で
ある。ここに（Ｏ２２，８−）はベルオキソであり、上
記化合物は（ｏ ＊ ” −）をただ１個だけ有するポ
リタングステン酸塩である。しかるに、ペルオキソ（Ｏ
２２，”−）をもつと多数有する構造の化合物であって
、固体の遊離酸の形を示しているポリタングステン酸は
いまだ知られていなかった。
本発明の目的は、エレクトロクロミック表示素子（電気
発色素子）、半導体、集積回路などの作製に用いる無機
レジスト材料、化学反応用触媒、燃料電池用固体電解質
、湿度センサの感湿素子、多重反射膜（例えば光磁気メ
モリ素子用）などの用途に優れた性能を示し、かつ湿式
塗布法によって薄膜を容易に形成させることができる無
定形のペルオキソ（Ｏ２２２２−）構造を有するポリタ
ングステン酸ならびにその合成法を提供することにある
。
発色素子）、半導体、集積回路などの作製に用いる無機
レジスト材料、化学反応用触媒、燃料電池用固体電解質
、湿度センサの感湿素子、多重反射膜（例えば光磁気メ
モリ素子用）などの用途に優れた性能を示し、かつ湿式
塗布法によって薄膜を容易に形成させることができる無
定形のペルオキソ（Ｏ２２２２−）構造を有するポリタ
ングステン酸ならびにその合成法を提供することにある
。
本発明者らは、先に、炭化タングステンを過酸化水素水
溶液に溶解することによって、各種の化学反応に対する
触媒あるいは触媒合成原料、エレクトロクロミック表示
素子の発色材料または対極材料などに用いるに適した、
新規な化合物である固体のへテロポリ酸の合成に成功し
、特願昭５９−１０４５５３において、炭素をヘテロ原
子とするヘテロポリ酸を提案している。
溶液に溶解することによって、各種の化学反応に対する
触媒あるいは触媒合成原料、エレクトロクロミック表示
素子の発色材料または対極材料などに用いるに適した、
新規な化合物である固体のへテロポリ酸の合成に成功し
、特願昭５９−１０４５５３において、炭素をヘテロ原
子とするヘテロポリ酸を提案している。
さらに本発明者らは、種々の金属あるいはその化合物を
過酸化水素水溶液に溶解して、新規な化合物を合成した
結果、タングステンのみが無定形のベルオキソ構造を有
する固体を形成させることを発見し本発明を完成するに
至った。
過酸化水素水溶液に溶解して、新規な化合物を合成した
結果、タングステンのみが無定形のベルオキソ構造を有
する固体を形成させることを発見し本発明を完成するに
至った。
本発明は、タングステン金属を過酸化水素水溶液に溶解
することによって得られる新規な化合物であるペルオキ
ソ（Ｏ２２２”−）構造を有する固体のポリタングステ
ン酸である。
することによって得られる新規な化合物であるペルオキ
ソ（Ｏ２２２”−）構造を有する固体のポリタングステ
ン酸である。
そして本発明は、タングステン金属を過酸化水素水溶液
に溶解することによって、新規な化合物であるベルオキ
ソ構造を有するポリタングステン酸を合成する方法であ
る。
に溶解することによって、新規な化合物であるベルオキ
ソ構造を有するポリタングステン酸を合成する方法であ
る。
本発明のベルオキソ構造を有するポリタングステン酸は
、タングステン金属を過酸化水素水溶液に溶解させると
黄色の水溶液になり、この水溶液を室温において蒸発乾
固させて水分を除去すると、例えばＨ９，。（ＷｔｘＯ
ａａ （Ｏｘ）ｉ （Ｏ２）３（ＯＯＨ）４〕 ’ｎＨ
，Ｏなる分子式の無定形の固体であるポリタングステン
酸を得ることができる。
、タングステン金属を過酸化水素水溶液に溶解させると
黄色の水溶液になり、この水溶液を室温において蒸発乾
固させて水分を除去すると、例えばＨ９，。（ＷｔｘＯ
ａａ （Ｏｘ）ｉ （Ｏ２）３（ＯＯＨ）４〕 ’ｎＨ
，Ｏなる分子式の無定形の固体であるポリタングステン
酸を得ることができる。
ここで、（Ｏ２２２−）はペルオキソであり、（ＯＯＨ
”）は過酸化水素（Ｈ＊ ｏ ｚ ）からＨ＋を除いた
陰イオン、ｎは約４０である。
”）は過酸化水素（Ｈ＊ ｏ ｚ ）からＨ＋を除いた
陰イオン、ｎは約４０である。
本発明のベルオキソ構造を有するポリタングステン酸は
、以下に示す特性を有する。
、以下に示す特性を有する。
（１）水に溶解し易く、湿式塗布法（スピン塗布、スプ
レ塗布など）によって、平坦かつ機械的強度の大きい良
質の薄膜を形成させることができる。
レ塗布など）によって、平坦かつ機械的強度の大きい良
質の薄膜を形成させることができる。
（２）プロトン伝導性に優れている。
（３）良好なエレクトロクロミズムを示す。
（４）紫外線、電子線、Ｘ線に感光して不溶化反応を起
こす。
こす。
（５）酸素プラズマに対する耐性が大きい。
（６）屈折率（ｎ）が大きい（ｎ ５ｉｔｓλ〉２）。
（７）可視光に対しほぼ透明で紫外線を強く吸収する。
（８）酸触媒としての性質に優れている。
以下に本発明の一実施例を挙げ、さらに詳細に説明する
。
。
タングステン（Ｗ）金属粉末４ｇをビー力に採取し、こ
れに１５重量％過酸化水素（Ｈ２０２）水溶液５０ｍｆ
ｉを加える。Ｈ，Ｏ，はＷの金属粉末表面で徐々に分解
され酸素（Ｏ２２□）の発生が起こる。約５分後、急激
に反応が速くなり、液温が上昇する。
れに１５重量％過酸化水素（Ｈ２０２）水溶液５０ｍｆ
ｉを加える。Ｈ，Ｏ，はＷの金属粉末表面で徐々に分解
され酸素（Ｏ２２□）の発生が起こる。約５分後、急激
に反応が速くなり、液温が上昇する。
その後、約２分で液は黄色透明となる０次に、過剰のＨ
８０２の大部分を白金網にて分解除去した後、室温で蒸
発乾固すると淡黄色の固体が得られる。
８０２の大部分を白金網にて分解除去した後、室温で蒸
発乾固すると淡黄色の固体が得られる。
元素分析、酸化還元滴定および熱重量分析を行なった結
果、一般式ＷＯ１・ｘＨ２Ｏ２・ｙＨ２０において、０
．４≦Ｘ≦０．７．３≦ｙ≦４であることが判明した。
果、一般式ＷＯ１・ｘＨ２Ｏ２・ｙＨ２０において、０
．４≦Ｘ≦０．７．３≦ｙ≦４であることが判明した。
ここで、Ｘおよびｙの値が上記のように一定値を示さな
いのは、液中の過剰のＨ２Ｏ，の除去の仕方、大気の湿
度の変化などの影響によるものと考えられる。
いのは、液中の過剰のＨ２Ｏ，の除去の仕方、大気の湿
度の変化などの影響によるものと考えられる。
以上の方法によって合成した新規な物質であるポリタン
グステン酸は、Ｘ線回折線が得られない無定形の物質で
１重量比で、水１に対して２以上溶解する。質量１８３
のＷのＮＭＲ（核磁気共鳴）の化学シフトは、 Ｎ ａ
ｚ Ｗ Ｏ４を基準として約−１９４ｐｐｍであり、そ
の強度はＮａ、ＷＯ，から推測したものよりはるかに小
さい、また、本物質の水溶液のラマンスペクトルには、
５６５，６９０，８８０．９６０ｍ−’のピークがみら
れる０本物質の固体の赤外スペクトルニは、０Ｈ（ｉ’
）ピーク以外ニ、９８０．８８０．６４０．５４０ａｍ
−１にピークが存在する。
グステン酸は、Ｘ線回折線が得られない無定形の物質で
１重量比で、水１に対して２以上溶解する。質量１８３
のＷのＮＭＲ（核磁気共鳴）の化学シフトは、 Ｎ ａ
ｚ Ｗ Ｏ４を基準として約−１９４ｐｐｍであり、そ
の強度はＮａ、ＷＯ，から推測したものよりはるかに小
さい、また、本物質の水溶液のラマンスペクトルには、
５６５，６９０，８８０．９６０ｍ−’のピークがみら
れる０本物質の固体の赤外スペクトルニは、０Ｈ（ｉ’
）ピーク以外ニ、９８０．８８０．６４０．５４０ａｍ
−１にピークが存在する。
本物質の別の特徴の一つは、この水溶液にＢａ（Ｎｏａ
）ｚ溶液を加えると、純白色のバリウム塩を析出するこ
とである。このバリウム塩は非晶質であって、Ｗ：Ｂａ
比は、原子比で約４：１である。
）ｚ溶液を加えると、純白色のバリウム塩を析出するこ
とである。このバリウム塩は非晶質であって、Ｗ：Ｂａ
比は、原子比で約４：１である。
本発明の新規な化合物であるペルオキソ構造を有するポ
リタングステン酸は、その特性からいって以下に示す用
途に適している。
リタングステン酸は、その特性からいって以下に示す用
途に適している。
（１）本発明の化合物は、水に対する溶解性が大であり
、湿式塗布法によって容易に平坦かつ機械的強度の大き
い良質の薄ｌ１ｇ（厚さ約０．０１〜１０−）が形成で
きるので、エレクトロクロミンク表示素子の発色材料に
好適であり、また半導体、集積回路などの作製に用いる
無機レジスト材料として優れた効果を発揮する。
、湿式塗布法によって容易に平坦かつ機械的強度の大き
い良質の薄ｌ１ｇ（厚さ約０．０１〜１０−）が形成で
きるので、エレクトロクロミンク表示素子の発色材料に
好適であり、また半導体、集積回路などの作製に用いる
無機レジスト材料として優れた効果を発揮する。
（２）本発明の化合物は、プロトン伝導性に優れている
ので、エレクトロクロミック表示素子、燃料電池用固体
電解質、あるいは湿度センサの感湿素子などの用途に好
適である。
ので、エレクトロクロミック表示素子、燃料電池用固体
電解質、あるいは湿度センサの感湿素子などの用途に好
適である。
（３）本発明の化合物は、良好なエレクトロクロミズム
を示すので、特にエレクトロクロミンク表示素子に最適
である。
を示すので、特にエレクトロクロミンク表示素子に最適
である。
（４）本発明の化合物は、紫外線、電子線、Ｘ線などに
感光して不溶化反応を起こし、また酸素プラズマに対す
る耐性が大きいので、無機レジスト材料として好適であ
る。
感光して不溶化反応を起こし、また酸素プラズマに対す
る耐性が大きいので、無機レジスト材料として好適であ
る。
（５）本発明の化合物は、屈折率（ｎ）がｎ６３２＠＾
〉２と大きく、かつ可視光にほぼ透明で紫外線を強く吸
収する性質があるので、多重反射膜（例えば光磁気メモ
リ素子用）などに用いると優れた性能を示す。
〉２と大きく、かつ可視光にほぼ透明で紫外線を強く吸
収する性質があるので、多重反射膜（例えば光磁気メモ
リ素子用）などに用いると優れた性能を示す。
（６）本発明の化合物は、酸触媒として優れた活性を示
すので、各種の化学反応に対する触媒あるいは触媒合成
原料として広範囲の分野に利用することが可能である。
すので、各種の化学反応に対する触媒あるいは触媒合成
原料として広範囲の分野に利用することが可能である。
次に、本発明の新規な化合物であるペルオキソ構造を有
するポリタングステン酸を利用した用途の一例を示す。
するポリタングステン酸を利用した用途の一例を示す。
透明導電膜付きのガラス基板上に、スピン塗布法により
本発明の化合物よりなる薄膜（〜３０００人）を形成し
、１０５℃の温度で１時間加熱処理した。
本発明の化合物よりなる薄膜（〜３０００人）を形成し
、１０５℃の温度で１時間加熱処理した。
これを、有機電解液（ＬｉＣ１Ｏ４＋プロピレンカーボ
ネート）で電気化学的に還元すると青色を呈する。この
青色の塗布膜は、電気化学的酸化によって消色する。つ
まり、発色・消色が可逆的に行なわれるので、エレクト
ロクロミック表示素子用の発色電極として好適である。
ネート）で電気化学的に還元すると青色を呈する。この
青色の塗布膜は、電気化学的酸化によって消色する。つ
まり、発色・消色が可逆的に行なわれるので、エレクト
ロクロミック表示素子用の発色電極として好適である。
第１図は、上記の酸化還元過程を示したポルタモグラム
で、Ａｇ／ＡｇＣＡ参照電極に対する電位が−１，ＯＶ
ト＋１．ＯＶの間で発消色し、しかもこれが可逆的に
行なわれることがわかる。
で、Ａｇ／ＡｇＣＡ参照電極に対する電位が−１，ＯＶ
ト＋１．ＯＶの間で発消色し、しかもこれが可逆的に
行なわれることがわかる。
以上詳細に説明したごとく１本発明の新規な化合物であ
るペルオキソ構造を有するポリタングステン酸固体は、
エレクトロクロミック表示素子、無機レジスト材料、各
種の化学反応に対する触媒もしくはその出発材料、燃料
電池用固体電解質。
るペルオキソ構造を有するポリタングステン酸固体は、
エレクトロクロミック表示素子、無機レジスト材料、各
種の化学反応に対する触媒もしくはその出発材料、燃料
電池用固体電解質。
湿度センサの感湿素子、多重反射膜などの広範囲の用途
に有効に利用することができその効果は大きい。
に有効に利用することができその効果は大きい。
また、本発明の化合物であるペルオキソ構造を有するポ
リタングステン酸は、タングステン金属を過酸化水素水
溶液に溶解するだけの簡単な操作で容易に合成すること
ができるので、工業上の利用価値は極めて大きい。
リタングステン酸は、タングステン金属を過酸化水素水
溶液に溶解するだけの簡単な操作で容易に合成すること
ができるので、工業上の利用価値は極めて大きい。
第１図は本発明の実施例において示した本発明の化合物
を用い透明電導膜上に形成させた薄膜の有機電解液中に
おけるポルタモグラムの一例である。
を用い透明電導膜上に形成させた薄膜の有機電解液中に
おけるポルタモグラムの一例である。
Claims (5)
- （１）ペルオキソ（Ｏ＿２＾２＾−）構造を有する化合
物であることを特徴とするポリタングステン酸。 - （２）ペルオキソ構造を有するポリタングステン酸は、
一般式 ＷＯ＿３・ｘＨ＿２Ｏ＿２・ｙＨ＿２Ｏ （式中、ｘは０．４〜０．７、ｙは３〜４を表わす、）
で示される化合物であることを特徴とする特許請求の範
囲第１項に記載のポリタングステン酸。 - （３）ペルオキソ構造を有するポリタングステン酸は、
分子式 Ｈ＿１＿０〔Ｗ＿１＿２Ｏ＿３＿６（Ｏ＿２）＿３（Ｏ
ＯＨ）＿４〕・ｎＨ＿２Ｏ （式中、ｎは正数を表わす、）で示される化合物である
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項または第２項に
記載のポリタングステン酸。 - （４）タングステン金属を過酸化水素水溶液に溶解して
製造することを特徴とするペルオキソ（Ｏ＿２＾２＾−
）構造を有するポリタングステン酸の合成法。 - （５）タングステン金属は、タングステン金属粉末であ
ることを特徴とする特許請求の範囲第４項に記載のポリ
タングステン酸の合成法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60171027A JPS6236008A (ja) | 1985-08-05 | 1985-08-05 | ペルオキソ構造を有するポリタングステン酸およびその合成法 |
| DE3617945A DE3617945C2 (de) | 1985-05-29 | 1986-05-28 | Verfahren zur Herstellung von Reliefbildern unter Verwendung eines strahlungsempfindlichen Materials mit einem Gehalt an einer Polywolframsäure mit Peroxogruppen und gegebenenfalls Heterokohlenstoffatomen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60171027A JPS6236008A (ja) | 1985-08-05 | 1985-08-05 | ペルオキソ構造を有するポリタングステン酸およびその合成法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6236008A true JPS6236008A (ja) | 1987-02-17 |
Family
ID=15915725
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60171027A Pending JPS6236008A (ja) | 1985-05-29 | 1985-08-05 | ペルオキソ構造を有するポリタングステン酸およびその合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6236008A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6005705A (en) * | 1994-04-18 | 1999-12-21 | Institut Fuer Neue Materialien Gemeinnuetzige Gmbh | Electrochromic thin-film systems and components thereof |
| JP2002201174A (ja) * | 2000-08-11 | 2002-07-16 | Sumitomo Chem Co Ltd | β−ヒドロキシヒドロペルオキシド類、ケトン類およびカルボン酸類の製造方法とその触媒 |
| US6703528B2 (en) | 2000-08-11 | 2004-03-09 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Process for producing carbonyl or hydroxy compound |
| JP2009102427A (ja) * | 2002-01-04 | 2009-05-14 | Sumitomo Chemical Co Ltd | ニトロソ置換芳香族類の製造方法 |
| JP2010208930A (ja) * | 2009-03-10 | 2010-09-24 | Industry & Academic Cooperation In Chugnam National Univ (Iac) | 遷移金属酸化物ナノ粒子の製造方法 |
| WO2013009200A1 (en) * | 2011-07-14 | 2013-01-17 | Yd Ynvisible, S.A. | Electrochromic wo3 nanoparticles, a method for their production and ink using said particles |
| JP2015199838A (ja) * | 2014-04-08 | 2015-11-12 | 山口精研工業株式会社 | 炭化ケイ素基板研磨用組成物 |
-
1985
- 1985-08-05 JP JP60171027A patent/JPS6236008A/ja active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6005705A (en) * | 1994-04-18 | 1999-12-21 | Institut Fuer Neue Materialien Gemeinnuetzige Gmbh | Electrochromic thin-film systems and components thereof |
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| JP2012092142A (ja) * | 2000-08-11 | 2012-05-17 | Sumitomo Chemical Co Ltd | ケトン類およびカルボン酸類の製造方法 |
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| WO2013009200A1 (en) * | 2011-07-14 | 2013-01-17 | Yd Ynvisible, S.A. | Electrochromic wo3 nanoparticles, a method for their production and ink using said particles |
| JP2015199838A (ja) * | 2014-04-08 | 2015-11-12 | 山口精研工業株式会社 | 炭化ケイ素基板研磨用組成物 |
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