JPS6235055B2 - - Google Patents
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- JPS6235055B2 JPS6235055B2 JP53016768A JP1676878A JPS6235055B2 JP S6235055 B2 JPS6235055 B2 JP S6235055B2 JP 53016768 A JP53016768 A JP 53016768A JP 1676878 A JP1676878 A JP 1676878A JP S6235055 B2 JPS6235055 B2 JP S6235055B2
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- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 claims description 27
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 claims description 5
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 3
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 claims 3
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 38
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 9
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 9
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 7
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 5
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/225—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はＸ線マイクロアナライザーに関し、更
に詳述すると試料から発生する反射電子線強度等
を測定することにより迅速にＸ線バツクグラウン
ド量を算定することのできる装置に関する。
に詳述すると試料から発生する反射電子線強度等
を測定することにより迅速にＸ線バツクグラウン
ド量を算定することのできる装置に関する。
試料表面の微小領域における元素分析を行うた
めに、電子線を集束レンズ系により微小な径を有
するプローブとして試料上に照射し、電子と試料
物質との相互作用によつて生ずる特性Ｘ線をＸ線
分光器によつて分光、検出せしめるようになした
Ｘ線マイクロアナライザーが広く使用されてい
る。この場合試料に電子線を照射せしめた際、試
料からは所望とする特性Ｘ線以外に連続Ｘ線が発
生しこの連続Ｘ線が検出器に入射してバツクグラ
ウンドとなつて現われる。しかしてある元素波長
の特性Ｘ線強度を求める場合にはその波長に対応
する分光位置でのピークＸ線強度からバツクグラ
ウンド強度を差し引かなければ真の値を求めるこ
とができない。そこで従来においては所望とする
波長を中心にしてある波長離れた２個所の分光位
置におけるＸ線強度を実測してその平均値を求め
ることにより、バツクグラウンド測定に際して所
望とする分光位置を中心にして左右に分光位置を
変化させなければならないため、分析に時間と手
問がかかる。
めに、電子線を集束レンズ系により微小な径を有
するプローブとして試料上に照射し、電子と試料
物質との相互作用によつて生ずる特性Ｘ線をＸ線
分光器によつて分光、検出せしめるようになした
Ｘ線マイクロアナライザーが広く使用されてい
る。この場合試料に電子線を照射せしめた際、試
料からは所望とする特性Ｘ線以外に連続Ｘ線が発
生しこの連続Ｘ線が検出器に入射してバツクグラ
ウンドとなつて現われる。しかしてある元素波長
の特性Ｘ線強度を求める場合にはその波長に対応
する分光位置でのピークＸ線強度からバツクグラ
ウンド強度を差し引かなければ真の値を求めるこ
とができない。そこで従来においては所望とする
波長を中心にしてある波長離れた２個所の分光位
置におけるＸ線強度を実測してその平均値を求め
ることにより、バツクグラウンド測定に際して所
望とする分光位置を中心にして左右に分光位置を
変化させなければならないため、分析に時間と手
問がかかる。
本発明は斯様な不都合を解決することのできる
装置を提供するもので、以下本発明の原理を詳説
する。
装置を提供するもので、以下本発明の原理を詳説
する。
本発明は、ある特性Ｘ線分光位置におけるバツ
クグラウンドの強度は、連続Ｘ線が大半を占める
ことに着目し、この連続Ｘ線強度を電気的に算出
することにより、バソクグラウンド量を求めるも
のである。
クグラウンドの強度は、連続Ｘ線が大半を占める
ことに着目し、この連続Ｘ線強度を電気的に算出
することにより、バソクグラウンド量を求めるも
のである。
今、ある波長λにおけるｄλ幅に入射する連続
Ｘ線の強度dIは試料の原子番号をＺとすれば次式
で表わされる。
Ｘ線の強度dIは試料の原子番号をＺとすれば次式
で表わされる。
dI∝Ｚ（１／λｏ−１／λ）×１／λ・ｄλ………
(1) ここでλｏは連続Ｘ線の最短波長を示し、この
λｏは試料照射電子線の加速電圧Ｖ（KV）とし
た場合次式で表わされる。
(1) ここでλｏは連続Ｘ線の最短波長を示し、この
λｏは試料照射電子線の加速電圧Ｖ（KV）とし
た場合次式で表わされる。
λｏ＝１２．４／Ｖ ………(2)
従つて(2)式を(1)式に代入すると(3)式が得られ
る。
る。
dI∝Ｚ（Ｖ／１２．４−１／λ）・１／λ・ｄλ…
……(3) この式から明らかなように連続Ｘ線の強度dIは
Ｚ、Ｖ及びλの関数で表わされるため、これら
ZV及びλを測定することにより連続Ｘ線強度つ
まりバツクグラウンド強度を求めることができ
る。
……(3) この式から明らかなように連続Ｘ線の強度dIは
Ｚ、Ｖ及びλの関数で表わされるため、これら
ZV及びλを測定することにより連続Ｘ線強度つ
まりバツクグラウンド強度を求めることができ
る。
第１図は本発明の原理に基づく一実施例装置を
示す略図であり、１はＸ線マイクロアナライザー
の鏡筒である。該鏡筒内の上部には電子銃２が設
けてあり、加速電源３から所望の加速電圧が供給
されることにより電子線EBを発生する。該発生
した電子線は集束レンズ４により細く集束されて
試料５上に照射される。該試料は試料ホルダー６
を介して試料ステージ上に装置されている。８ａ
及び８ｂはPN接合半導体を用いた反射電子検出
出器で、試料の上方に電子線光軸に関して対称な
位置に設けられている。これらの検出器８ａ，８
ｂの出力は加算増幅器９において加算された後、
信号変換回路１０に送られる。１１は前記試料ホ
ルダー６に保持されたフアラデーケージで試料移
動機構１２により試料ステージ７が移動して電子
線EBがフアラデーケージ１１を照射したとき電
子線の電流値が測定される様に構成されている。
このフアラデーケージ１１の出力は増幅器１３に
より増幅された後、前記信号変換回路１０に送ら
れる。該信号変換回路１０においては導入された
試料照射用電流値と反射電子の電流値とを割算す
ることにより後方散乱係数γを求める。又該信号
変換回路１０には予め第２図にそのグラフを示す
ような後方散乱係数γと試料の原子番号Ｚとの関
係が記憶されており、従つて前述した後方散乱係
数γが求められることにより試料の平均原子番号
が求められる。該得られた平均原子番号に前記３
式で示すＺの信号として連続Ｘ線強度測定回路１
４に送られる。１５は分光結晶１６とＸ線検出器
１７とから構成される分光器で、電子線照射によ
り試料５から発生するＸ線Ｘを分光して所望の波
長に対応する特性Ｘ線を取り出すためのものであ
り、該分光器は分光器駆動回路１８によりその分
光位置が制御される。該分光器駆動回路１８から
は分光結晶１６の位置に対応する信号が波長測定
回路１９に送られ、分光器１６により分光される
特性Ｘ線の波長が測定され、この測定された波長
は前記(3)式で示すλの信号として前記連続Ｘ線強
度測定回路１４に送られる。さらに該連続Ｘ線強
度測定回路には加速電源３より前記(3)式中Ｖで示
す加速電圧の信号が印加される。従つて連続Ｘ線
強度測定回路においては導入されたＺ、λ及びＶ
を前記(3)式に基づいた演算を行なうことによりＸ
線検出器１７に入射する連続Ｘ線の強度dIを求
め、得られた強度dIを演算回路２０に送る。前記
Ｘ線検出器１７の出力はＸ線強度測定回路２１に
送られて分光されたＸ線の強度が測定され、この
測定されたＸ線強度を表わす信号は前記演算回路
２０に送られる。該演算回路においてはＸ線強度
測定回路２１からのＸ線強度と前記連続Ｘ線強度
測定回路１４からの連続Ｘ線強度との減算を行う
ことによりバツクグラウンドを取り除いた真の特
性Ｘ線強度を求め、得られた値を表示装置２２に
表示させる。２３は中央制御回路で前述した信号
変換回路１０、試料移動機構１２、分光器駆動回
路１８、演算回路２０及びＸ線強度測定回路２１
等を予め設定したプログラムに従つて自動制御す
るためのものである。
示す略図であり、１はＸ線マイクロアナライザー
の鏡筒である。該鏡筒内の上部には電子銃２が設
けてあり、加速電源３から所望の加速電圧が供給
されることにより電子線EBを発生する。該発生
した電子線は集束レンズ４により細く集束されて
試料５上に照射される。該試料は試料ホルダー６
を介して試料ステージ上に装置されている。８ａ
及び８ｂはPN接合半導体を用いた反射電子検出
出器で、試料の上方に電子線光軸に関して対称な
位置に設けられている。これらの検出器８ａ，８
ｂの出力は加算増幅器９において加算された後、
信号変換回路１０に送られる。１１は前記試料ホ
ルダー６に保持されたフアラデーケージで試料移
動機構１２により試料ステージ７が移動して電子
線EBがフアラデーケージ１１を照射したとき電
子線の電流値が測定される様に構成されている。
このフアラデーケージ１１の出力は増幅器１３に
より増幅された後、前記信号変換回路１０に送ら
れる。該信号変換回路１０においては導入された
試料照射用電流値と反射電子の電流値とを割算す
ることにより後方散乱係数γを求める。又該信号
変換回路１０には予め第２図にそのグラフを示す
ような後方散乱係数γと試料の原子番号Ｚとの関
係が記憶されており、従つて前述した後方散乱係
数γが求められることにより試料の平均原子番号
が求められる。該得られた平均原子番号に前記３
式で示すＺの信号として連続Ｘ線強度測定回路１
４に送られる。１５は分光結晶１６とＸ線検出器
１７とから構成される分光器で、電子線照射によ
り試料５から発生するＸ線Ｘを分光して所望の波
長に対応する特性Ｘ線を取り出すためのものであ
り、該分光器は分光器駆動回路１８によりその分
光位置が制御される。該分光器駆動回路１８から
は分光結晶１６の位置に対応する信号が波長測定
回路１９に送られ、分光器１６により分光される
特性Ｘ線の波長が測定され、この測定された波長
は前記(3)式で示すλの信号として前記連続Ｘ線強
度測定回路１４に送られる。さらに該連続Ｘ線強
度測定回路には加速電源３より前記(3)式中Ｖで示
す加速電圧の信号が印加される。従つて連続Ｘ線
強度測定回路においては導入されたＺ、λ及びＶ
を前記(3)式に基づいた演算を行なうことによりＸ
線検出器１７に入射する連続Ｘ線の強度dIを求
め、得られた強度dIを演算回路２０に送る。前記
Ｘ線検出器１７の出力はＸ線強度測定回路２１に
送られて分光されたＸ線の強度が測定され、この
測定されたＸ線強度を表わす信号は前記演算回路
２０に送られる。該演算回路においてはＸ線強度
測定回路２１からのＸ線強度と前記連続Ｘ線強度
測定回路１４からの連続Ｘ線強度との減算を行う
ことによりバツクグラウンドを取り除いた真の特
性Ｘ線強度を求め、得られた値を表示装置２２に
表示させる。２３は中央制御回路で前述した信号
変換回路１０、試料移動機構１２、分光器駆動回
路１８、演算回路２０及びＸ線強度測定回路２１
等を予め設定したプログラムに従つて自動制御す
るためのものである。
斯様な装置において、先ず中央制御回路２６か
らの信号によつて試料ホルダー６に取付けられた
フアラデーケージ１１を電子線が照射するように
試料移動機構１２が制御され、このときのフアラ
デーケージの出力が増幅器１３で増幅された後、
信号変換回路１０に記憶される。次に電子線の照
射条件（照射電流）を一定に保つたまま試料移動
機構１２を駆動して目的とする試料領域へ電子線
を照射するための制御が終了すると、中央制御回
路２３からの信号によつて分光器駆動回路１８が
作動し、分析すべき元素（波長）に対応する分光
位置に分光結晶１６が配置される。この配置が完
了すると中央制御回路からＸ線強度測定回路２１
に信号が送られ、分光されたＸ線強度が測定さ
れ、その結果が演算回路２０に送られる。一方試
料５から発生するＸ線強度の測定が行なわれると
同時に試料から発生する反射電子線Ｅが反射電子
線検出器８ａ，８ｂによつて検出され、加算増幅
器９を介して信号変換回路１０に送られる該信号
変換回路では前述したように記憶された試料照射
電子線の電流値と反射電子の電流値とから試料の
平均原子番号Ｚが求められ、該平均原子番号Ｚに
対応した信号を連続Ｘ線強度測定回路１４に送
る。このとき該連続Ｘ線強度測定回路には予め波
長測定回路１９より分光すべき波長λに対応した
信号が又加速電源３より試料照射電子線の加速電
圧Ｖに対応した信号夫々導入されており、従つて
これらＺ、λ及びＶを基にして前記(3)式の演算が
行なわれ、連続Ｘ線の強度に対応した信号dIが演
算回路２０に送られる。該演算回路においてはＸ
線強度測定回路２１で測定されたＸ線強度から連
続Ｘ線強度測定回路１４によるバツクグラウンド
となる連続Ｘ線強度が減算され、所望とする背長
における特性Ｘ線の真の強度が表示装置２４に表
示される。
らの信号によつて試料ホルダー６に取付けられた
フアラデーケージ１１を電子線が照射するように
試料移動機構１２が制御され、このときのフアラ
デーケージの出力が増幅器１３で増幅された後、
信号変換回路１０に記憶される。次に電子線の照
射条件（照射電流）を一定に保つたまま試料移動
機構１２を駆動して目的とする試料領域へ電子線
を照射するための制御が終了すると、中央制御回
路２３からの信号によつて分光器駆動回路１８が
作動し、分析すべき元素（波長）に対応する分光
位置に分光結晶１６が配置される。この配置が完
了すると中央制御回路からＸ線強度測定回路２１
に信号が送られ、分光されたＸ線強度が測定さ
れ、その結果が演算回路２０に送られる。一方試
料５から発生するＸ線強度の測定が行なわれると
同時に試料から発生する反射電子線Ｅが反射電子
線検出器８ａ，８ｂによつて検出され、加算増幅
器９を介して信号変換回路１０に送られる該信号
変換回路では前述したように記憶された試料照射
電子線の電流値と反射電子の電流値とから試料の
平均原子番号Ｚが求められ、該平均原子番号Ｚに
対応した信号を連続Ｘ線強度測定回路１４に送
る。このとき該連続Ｘ線強度測定回路には予め波
長測定回路１９より分光すべき波長λに対応した
信号が又加速電源３より試料照射電子線の加速電
圧Ｖに対応した信号夫々導入されており、従つて
これらＺ、λ及びＶを基にして前記(3)式の演算が
行なわれ、連続Ｘ線の強度に対応した信号dIが演
算回路２０に送られる。該演算回路においてはＸ
線強度測定回路２１で測定されたＸ線強度から連
続Ｘ線強度測定回路１４によるバツクグラウンド
となる連続Ｘ線強度が減算され、所望とする背長
における特性Ｘ線の真の強度が表示装置２４に表
示される。
以上の如き構成することにより従来のように分
光結晶を駆動することなく電気的に測定すること
ができるため、分析時間の大幅な短縮をはかるこ
とができるため、取扱いが極めて容易になる等実
用性大なる効果を有する。
光結晶を駆動することなく電気的に測定すること
ができるため、分析時間の大幅な短縮をはかるこ
とができるため、取扱いが極めて容易になる等実
用性大なる効果を有する。
尚、前述の説明は本発明の例示であり、実施に
あたつては幾多の変形が考えられる。例えば試料
表面の特定筒所における元素の分析を行うように
なしたが、電子線通路上に走査コイルを設置する
ことにより電子線を二次元的に走査し、または電
子線を固定して試料台を二次元的に走査して特定
元素の組成分を表示せしめることもできる。
あたつては幾多の変形が考えられる。例えば試料
表面の特定筒所における元素の分析を行うように
なしたが、電子線通路上に走査コイルを設置する
ことにより電子線を二次元的に走査し、または電
子線を固定して試料台を二次元的に走査して特定
元素の組成分を表示せしめることもできる。
又、試料から発生するＸ線の分析は分光結晶を
用いたいわゆる分散型分析手段を使用する場合に
ついて述べたが、分光結晶を用いずにＸ線を電気
的に分析する非分散型分析手段を用いる場合にも
同様に実施することができる。
用いたいわゆる分散型分析手段を使用する場合に
ついて述べたが、分光結晶を用いずにＸ線を電気
的に分析する非分散型分析手段を用いる場合にも
同様に実施することができる。
第１図は本発明の一実施例を示す略図、第２図
は、反射電子強度と平均電子番号との関係を示す
グラフ図である。 第１図において１はＸ線マイクロアナライザー
の鏡筒、２は電子銃、３は加速電源、４は集束レ
ンズ、５は試料、６は試料ホルダー、７は試料ス
テージ、８ａ及び８ｂは反射電子線検出器、９は
加算増幅器、１０は信号変換回路、１１はフアラ
デーケージ、１２は試料移動機構、１３は増幅
器、１４は連続Ｘ線強度測定回路、１５は分光結
晶１６とＸ線検出器１７とから構成される分光
器、１８は分光器駆動回路、１９は波長測定回
路、２０は演算回路、２１はＸ線強度測定回路、
２２は表示装置、２３は中央制御回路である。
は、反射電子強度と平均電子番号との関係を示す
グラフ図である。 第１図において１はＸ線マイクロアナライザー
の鏡筒、２は電子銃、３は加速電源、４は集束レ
ンズ、５は試料、６は試料ホルダー、７は試料ス
テージ、８ａ及び８ｂは反射電子線検出器、９は
加算増幅器、１０は信号変換回路、１１はフアラ
デーケージ、１２は試料移動機構、１３は増幅
器、１４は連続Ｘ線強度測定回路、１５は分光結
晶１６とＸ線検出器１７とから構成される分光
器、１８は分光器駆動回路、１９は波長測定回
路、２０は演算回路、２１はＸ線強度測定回路、
２２は表示装置、２３は中央制御回路である。
Claims (1)
- １ 電子銃から発生する電子線を試料上に集束さ
せて照射する電子線照射手段と、前記試料照射電
子線の加速電圧を制御する手段と、前記電子線照
射に基づいて試料から発生する特性Ｘ線を分析す
るＸ線分析手段とを備えた装置において、前記試
料に照射される電子線電流を測定する電子線電流
測定手段、前記電子線照射により試料から発生す
る反射電子線を検出する反射電子検出手段、該反
射電子検出手段の出力と電子線電流測定手段の出
力から試料の平均原子番号を求める手段を具備
し、更に前記試料の平均原子番号を求める手段の
出力信号と前記試料照射電子線の加速電圧と前記
Ｘ線分析手段に検出されるＸ線の波長とから前記
Ｘ線分析手段に検出される特性Ｘ線の波長と同じ
波長を有する連続Ｘ線の強度を求める手段を具備
したことを特徴とするＸ線マイクロアナライザー
等におけるバツクグラウンド量算定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1676878A JPS54109896A (en) | 1978-02-16 | 1978-02-16 | Background quantity assessing apparatus in x-ray microanalyzer or the like |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1676878A JPS54109896A (en) | 1978-02-16 | 1978-02-16 | Background quantity assessing apparatus in x-ray microanalyzer or the like |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS54109896A JPS54109896A (en) | 1979-08-28 |
| JPS6235055B2 true JPS6235055B2 (ja) | 1987-07-30 |
Family
ID=11925389
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1676878A Granted JPS54109896A (en) | 1978-02-16 | 1978-02-16 | Background quantity assessing apparatus in x-ray microanalyzer or the like |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS54109896A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008122267A (ja) * | 2006-11-14 | 2008-05-29 | Jeol Ltd | 試料分析方法及び試料分析装置 |
| CN108717065A (zh) * | 2018-04-16 | 2018-10-30 | 中国地质大学（武汉） | 一种利用多点拟合确定连续x射线背景强度的方法 |
-
1978
- 1978-02-16 JP JP1676878A patent/JPS54109896A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS54109896A (en) | 1979-08-28 |
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