JPH081424B2 - 分析装置 - Google Patents

分析装置

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JPH081424B2
JPH081424B2 JP2122192A JP12219290A JPH081424B2 JP H081424 B2 JPH081424 B2 JP H081424B2 JP 2122192 A JP2122192 A JP 2122192A JP 12219290 A JP12219290 A JP 12219290A JP H081424 B2 JPH081424 B2 JP H081424B2
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秀人 古味
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Shimadzu Corp
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Shimadzu Corp
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  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は試料面を励起線で照射し、試料から放射され
る二次放射線を分光することにより試料成分の定量を行
う分析法で、試料面を走査しながら分析する場合に、試
料の定量的成分構成をリアルタイムで表示できる分析装
置に関する。
(従来の技術) 試料面に電子線を照射し、試料から放射されるX線を
分光することにより試料面の元素分析を行うことができ
る。この方法で定量分析を行う場合、試料構成元素各々
の純品或は濃度既知の標準試料を用いて各元素の特性X
線強度を測定してこれを分母とし、被測定試料の各元素
特性X線強度を分子として比例的に各成分元素の濃度を
求めこれを第1近似とする。各成分元素の特性X線強度
は他の共存元素による吸収,他元素からの特性X線によ
る励起等の影響を受けているので、上述したような単純
比例計算によって夫々の元素の濃度は決定できず、上述
した第1近似の濃度に補正演算を施して夫々の元素の濃
度を決定するようにしなければならない。この場合の補
正演算自体は公知のものである。また標準試料について
も被測定試料についても各元素の特性X線強度は直接求
まらず、各元素の特性X線のピークはX線スペクトルの
ベースライン上に乗っているので、真の特性X線強度は
直接測定されるX線強度にこのベースラインの補正を行
って初めて求まるものである。
このようにX線分光分析法によって試料の定量分析を
行う場合、被測定試料より得られる各元素の特性X線に
ついての測定値を直ちに各元素濃度と関係づけることが
できないので、試料面を励起線で走査し、走査線に沿っ
ての元素の構成比率の変化をリアルタイムで表示する装
置はなかった。同様のことはX線分光分析の場合に限ら
れず、例えばX線電子分光分析法の場合でも云えること
である。
(発明が解決しようとする課題) 本発明は試料面を励起線で走査しながら、試料から放
射される二次放射線を分光することにより、試料面の走
査線に沿う試料成分の構成比を走査と同時に順次継続的
に表示できる分析装置を提供しようとするものである。
(課題を解決するための手段) 試料面を励起線で走査する手段と、試料から放射され
る二次放射線を分光する手段と、分光された二次放射線
スペクトル上で試料成分元素のピーク中心およびその両
側のバックグラウンド位置のスペクトル強度から各元素
のピーク強度を求める手段と、各成分元素の標準試料に
ついて上記各手段を通して得られる標準試料についての
各元素のピーク強度を記憶させておく手段と、上記各元
素の標準試料についてのピーク強度と比測定試料につい
て上記各装置を通して得られる各元素のピーク強度とか
ら比例的に各成分元素の第1近似濃度を算出し、第1近
似濃度から各成分元素の濃度を決定する補正演算を行う
データ処理装置とにより分析装置を構成した。
(作用) 上述構成によると、予め試料を構成している各成分元
素の標準試料について、バックグラウンドを補正した正
味の各元素の二次放射線スペクトルのピーク強度を求め
ておくと、その結果が記憶されているので、被測定試料
について試料面を励起線で走査して行くと、走査線上の
各測定点毎にリアルタイムで各成分元素の濃度が算出さ
れる。リアルタイムに各成分濃度が求まるので、試料面
走査と同時的に試料面の走査線に沿う成分比を順次表示
して行くことが可能となる。
(実施例) 第1図に本発明の一実施例を示す。1は電子銃、2は
対物レンズで電子ビームを試料面に収束させる。3は試
料移動装置で、試料を電子ビームと直角の方向に移動さ
せることにより、試料面上で電子ビーム照射点が移動す
る。電子銃1,対物レンズ2,試料移動装置3によって試料
面を励起線で走査する手段が構成されている。41,42は
試料Sの周囲に配置された複数のX線分光器で、図では
二つだけ示してあるが、分析しようとする元素数だけ配
置されている。51,52は各X線分光器のX線検出器であ
る。各X線分光器は検出しようとする元素の特性X線波
長を検出する状態を中心に小さな波長範囲を走査可能で
あり、61,62は夫々のX線分光器で波長走査を行うため
の走査駆動装置である。7はデータ処理制御装置で、試
料移動装置3,各X線分光器の波長走査駆動装置の制御お
よび各X線検出器51,52等の出力信号に対してデータ処
理を行う。8はデータ処理に必要なデータを記憶させて
おくメモリ、9はデータ処理の結果を表示する表示装置
でCRTとかプロッタを用いることができる。
上述した装置を用いて被測定試料の一つの走査線に沿
っての元素定量分析を行う手順を説明する。試料の成分
元素は予め判明しているものとする。成分元素が不明の
場合は上述装置において、一つのX線分光器を用いて波
長走査を行い、X線スペクトル全体的を測定して定性的
に成分元素を決定する。試料成分元素が判明しているの
で、複数のX線分光器を一つずつ試料の成分元素に対応
させて、夫々のX線分光器の波長走査の中心および走査
幅を設定する。次に各成分元素の標準試料を用意する。
標準試料は濃度100%の純品試料がよいが、任意既知濃
度のものであればよい。各標準試料毎に電子ビームを照
射し、その元素の特性X線波長位置および、そのピーク
の両裾のバックグラウンド位置(予め設定した波長走査
幅の両端波長位置)の3点でX線強度を測定し、これを
Jsi,Bsi1,Bsi2とする。データ処理制御装置はこれらの
データから Isi=Jsi−(Bsi1+Bsi2)/2 (i=1,2,…n) を算出し、これをi番目の元素の標準試料の正味の特性
X線強度としてメモリ8に記憶させておく。この演算の
意味は第2図で明らかなように、ビーク高さからベース
ラインレベルの平均を引算しているのである。
次に被測定試料について、電子ビームの照射点が分析
しようとする走査線に沿うように一定距離ずつ、試料移
動装置3を駆動させ、走査線上の各測定点毎に、試料成
分対応X線分光器を上述した走査範囲上の三点に順次位
置させ、各元素の特性X線波長位置のX線強度Jui,Bui
1,Bui2を測定し、 Iui=Jui−(Bui1+Bui2)/2 を算出し、これを被測定試料の各成分元素の正味の特性
X線強度とし、各元素の第1近似濃度Kiを によって算出し、このK1〜Knを用い、ZAF補正演算によ
って各成分元素の濃度C1〜Cnを算出して、次の測定点に
移動して行く。上述のようにして求められたC1〜Cnは順
次表示装置9に出力して第3図に示すような走査線に沿
う各成分元素の濃度の相対的変化の表示グラフを画いて
行く。
(発明の効果) 本発明によれば、試料面の走査線に沿う成分元素の構
成比率の変化がリアルタイムで求められるので、偏析と
か組成むらの生じ易い材料の品質の試験とか、異常部分
の検出等が迅速に行える。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例装置の構成を示すブロック
図、第2図はバックグラウンド補正の説明図、第3図は
上記実施例装置で得られる測定記録のグラフである。 1…電子銃、2…対物レンズ、3…試料移動装置、S…
試料、41,42…X線分光器、51,52…X線検出器、61,62
…走査駆動装置、7…データ処理,制御装置、8…メモ
リ、9…表示装置。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】試料面を励起線で走査する手段と、試料か
    ら放射される二次放射線を分光する手段と、分光された
    二次放射線スペクトル上で試料成分元素のピーク中心お
    よびその両側のバックグラウンド位置のスペクトル強度
    を測定する手段と、各成分元素の上記ピーク中心位置お
    よびその両側のバックグラウンド位置のスペクトル強度
    から各元素のピーク強度を求める手段と、各成分元素の
    標準試料について上記手段を通して得られる標準試料に
    ついての各元素のピーク強度を記憶させておく手段と、
    上記各元素の標準試料についての上記記憶されたピーク
    強度と被測定試料についての測定動作において上記各装
    置を通して得られる各元素のピーク強度とからその測定
    動作と並行して、比例的に各成分元素の第1近似濃度を
    算出し、第1近似濃度から各成分元素の濃度を決定する
    補正演算を行うデータ処理装置と、上記演算結果を直ち
    に順次表示する表示装置とよりなることを特徴とする分
    析装置。
JP2122192A 1990-05-11 1990-05-11 分析装置 Expired - Lifetime JPH081424B2 (ja)

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JPH0416754A JPH0416754A (ja) 1992-01-21
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JPS63313043A (ja) * 1987-06-15 1988-12-21 Jeol Ltd 平均原子番号によるバックグラウンド推定法
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