JPS6230220B2 - - Google Patents

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JPS6230220B2
JPS6230220B2 JP57234642A JP23464282A JPS6230220B2 JP S6230220 B2 JPS6230220 B2 JP S6230220B2 JP 57234642 A JP57234642 A JP 57234642A JP 23464282 A JP23464282 A JP 23464282A JP S6230220 B2 JPS6230220 B2 JP S6230220B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
suspension
microcrystalline cellulose
viscosity
stable
gel
Prior art date
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Expired
Application number
JP57234642A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS59120638A (ja
Inventor
Hiroshi Yokota
Yoshiaki Okumura
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Daicel Corp
Original Assignee
Daicel Chemical Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Daicel Chemical Industries Ltd filed Critical Daicel Chemical Industries Ltd
Priority to JP57234642A priority Critical patent/JPS59120638A/ja
Publication of JPS59120638A publication Critical patent/JPS59120638A/ja
Publication of JPS6230220B2 publication Critical patent/JPS6230220B2/ja
Granted legal-status Critical Current

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Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/40Static mixers
    • B01F25/44Mixers in which the components are pressed through slits
    • B01F25/441Mixers in which the components are pressed through slits characterised by the configuration of the surfaces forming the slits
    • B01F25/4412Mixers in which the components are pressed through slits characterised by the configuration of the surfaces forming the slits the slits being formed between opposed planar surfaces, e.g. pushed again each other by springs

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Jellies, Jams, And Syrups (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • General Preparation And Processing Of Foods (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は水媒体中に懸濁している微結晶セルロ
ースをさらに均質化することにより極めて懸濁安
定性にすぐれた微結晶セルロース懸濁液を製造す
る方法に関するものである。 木材パルプあるいはコツトンリンターのような
セルロース原料を酸で処理して非晶部分を除去
し、結晶部分の微粒子を取得したものが微結晶セ
ルロースである。微結晶セルロースは粉末状で、
主として薬品錠剤の賦形剤として使用されている
(特公昭40−26274)。また、ソフトクリーム、カ
スタードプリン、シロツプ、フライの衣、ドレツ
シング、ソース等の食品への添加についても多く
の出願があるが、これらは微結晶セルロースを水
に添加し、撹拌して得られる懸濁液が示す増粘
性、分散安定性、ゲル形成性などの効果を利用し
たものである(例えば、特開昭56−45170)。しか
し、微結晶セルロースがそのような効果を示すた
めにはかなり高濃度で使用する必要があり、添加
量が多くなると微結晶セルロースのきめの粗さの
ために舌ざわりが悪くなる傾向がある。 上記の欠点を改善するため、特に食品用途向に
水溶性高分子を添加した微結晶セルロースが製造
されている(例えば、特開昭54−157875)。しか
しながら、その微粉末は吸湿性が高かつたり、水
に分散させた状態では腐敗しやすかつたり、粘性
が加熱によつて低下したりする問題がある。 本発明者等は安定性、均質性にすぐれたセルロ
ースの水懸濁体について研究した結果、微結晶セ
ルロースを水中で特殊な方法で均質化することに
より、非常に低い固形分濃度でも安定な分散性と
高い粘性を示す懸濁液を得ることに成功した。 すなわち、本発明は微結晶セルロースの懸濁液
を小径オリフイスを通過させるに際し、その懸濁
液に少なくとも200Kg/cm2の圧力差で高速度を与
え、次にこれを衝突させて急速に減速することに
より剪断および切断作用を行なわせる工程と、こ
の工程を繰り返して微結晶セルロース懸濁液が実
質的に安定な懸濁液となるようにする工程とから
なる微結晶セルロース懸濁液の均質化方法に関す
るものである。 本発明の実施に好適な均質化装置は乳製品業者
などで広く使われているエマルジヨンおよび分散
体製造用の高圧用均質化装置である。この種の均
質化装置とその作動機構についてはよく知られて
おり、例えばChemical Engineering 13(5)86−
92(1974)にも記載されている。 均質化装置については図面を参照して、その概
要を説明する。この種装置では低粘性懸濁液にエ
ネルギーを加えて狭い場所から高速で流出させる
ようになつている。この装置の心臓部は高圧ポン
プの放出端に装着されている均質化装置の弁装置
と弁座装置である。第1図に代表的な弁装置を示
してある。弁装置1に懸濁液を矢印で示すように
流入させる。この液の流入場所では懸濁液は高圧
下にあるが、低速度の状態である。この液が弁4
と弁座2間の狭い間隙に形成された小径オリフイ
ス3中に進入するにつれ圧力の作動により、その
速度は200m/秒まで急速に加速される。オリフ
イス3の入口側と出口側との間で圧力は降下す
る。懸濁液が弁4と弁座2の間から出てくるとき
にオリフイスを取り囲んでいる衝突リング5に衝
突し、その高速度は減速される。 本発明の実施に際しては、微結晶セルロース粉
末は勿論、あるいは微結晶セルロース製造工程中
酸加水分解後、酸を中和除去した段階の水湿微結
晶セルロースを用いることができる。均質懸濁液
製造時における微結晶セルロース分散量は重量百
分率で最大15%であり、好ましくは約1〜10%の
範囲である。 この懸濁液を前記均質化装置に導入して少なく
とも200Kg/cm2、好ましくは350〜560Kg/cm2の圧
力を加える。その後、この懸濁液は均質化装置を
何回も通過させることでゲル状の安定な懸濁液と
なる。懸濁液の温度は、それが均質化装置内を通
過するにつれ上昇する。均質化装置通過の際の圧
力の降下と温度上昇の相互作用が本発明による安
定な微結晶セルロースのゲル状懸濁液を生成させ
るのに必要であると考えられる。 本発明の説明にあたり、懸濁液の安定量および
粘度は具体的には次の測定方法によつて得た数値
を用いる。 (1) 安定量;微結晶セルロースのゲル状懸濁液を
水で稀釈して0.5重量%の分散液を調製する。
これを100mlのメスシリンダーに入れ室温で1
時間放置した後に生ずる透明な上澄液量をAml
としたとき安定量は100−Aで定義される値で
ある。 (2) 粘度;B型(ブルツクフイールド型)粘度計
を用い、25℃で測定し、ローター回転数60rpm
での測定値を示す。 なお、安定量は固形分濃度が高いほど高い値
が得られるが、本発明に云う実質的安定な懸濁
液とは上記の方法で測定した0.5重量%懸濁液
の100−Aが60以上であり、2重量%懸濁液の
粘度が300cps以上の値を有するものを指す。 本発明によつて得られる均質化された微結晶セ
ルロース懸濁液は比較的低濃度でも分散安定作
用、増粘作用を有し、粒子が滑らかであるため食
品添加用などに好適である。 以下に実施例をあげて本発明を説明する。 実施例 1 木材パルプ(針葉樹材、サルフアイト法、α−
セルロース含量94%)10Kgを0.5%塩酸水溶液70
に分散させ、これをグラスライニングした加圧
釜に仕込んだ。これを120〜130℃(1.5〜2.0Kg/
cm2G)で1時間加水分解処理し冷却した後、塩酸
をアンモニア水溶液で中和した。次いで塩化物イ
オンが検出されなくなるまで水洗を繰り返し、デ
イスクリフアイナーで磨砕した後、噴霧乾燥機で
乾燥し、微粉末状の微結晶セルロースを得た。 この微結晶セルロース40gを水2に分散さ
せ、2重量%の微結晶セルロース懸濁液を調製し
た。これをGaulin均質化装置(15M−8TA)に常
温(約25℃)で仕込み、560Kg/cm2の圧力で20回
通過させた。懸濁液は通過回数が増すにつれて粘
稠なゲル状になつてくる。20回通過時点で液温は
94℃となり、懸濁液の状態は安定なゲル状態であ
つた。このものの安定量は100(0.5重量%固形分
濃度)であり、粘度は580cps(2重量%固形分
濃度)であつた。 実施例 2〜4 均質化装置通過回数と生成物の特性の関連を把
握するための実験を行なつた。実施例1と全く同
様の実験を行ない、通過回数だけを5、10、15回
と変化させた。得られたゲル状微結晶セルロース
懸濁液の特性を第1表に示す。
【表】 実施例 5 均質化装置通過時の懸濁液温度の影響をみるた
めの実験を行なつた。 実施例1で用いたと同じ微結晶セルロース40g
を水2に分散させた懸濁液を調製し、これを80
℃に加熱した。これを均質化装置に仕込み、560
Kg/cm2の圧力で3回通過させた。 3回通過終了時点で液温は82℃であり、安定な
ゲル状の微結晶セルロース懸濁液が得られた。 これの安定量および粘度を測定したところ、そ
れぞれ100および610cpsの値を得た。この結果か
ら懸濁液スラリーを予め加熱しておくことで、粘
度、手ざわり(滑らかさ)等の点で、より少ない
通過回数ですむことが確認された。 実施例 6〜9 均質化装置通過時の懸濁液固形分濃度の影響を
みるための実験を行なつた。実施例1〜4と同じ
微結晶セルロースを用い、同様の手順で実験を行
なつた。ただ、懸濁液固形分濃度を6重量%とし
た。即ち、微結晶セルロース120gを水20に分
散させた。実験の条件と得られたゲル状の微結晶
セルロース懸濁液の特性を第2表に示す。
【表】 比較例 1〜6 通常の高速撹拌下で微結晶セルロースと水の混
合物を処理した時、どの程度の固形分濃度で粘稠
ゲル状液を与えるか実験を行なつた。 各固形分濃度になるよう微結晶セルロースと水
との混合物をホモミキサーを用い、10000rpmで
5分間処理した(日本薬局方に準拠)。 実施例と同様に得られた懸濁液の安定量および
粘度を測定した。結果を第3表に示す。 本表から判るように、ゲル状の懸濁液を与える
ためには固形分濃度が15〜20重量%以上必要であ
る。また、安定量はいずれも低い値を示してお
り、稀薄懸濁値にしたとき、分散安定性は全くな
いといつてもよい。さらにゲル状物の指で感じる
滑らかさは先述の実施例に比べるといずれも劣つ
ていた。 実施例で得た均質化微結晶セルロース懸濁液と
比較例で得た通常の撹拌方法で分散させた微結晶
セルロース懸濁液の固形分濃度〜粘度の関係を第
2図に示す。図から本発明によつて得た懸濁液の
増粘性が大きいことがよくわかる。 比較例 7 微結晶セルロースには水溶性高分子でコーテイ
ングしたものが特に食用品グレードとして市販さ
れている。水溶性高分子の添加により懸濁安定性
が改良されており、コロイダルグレードと称す
る。コロイダルグレードの微結晶セルロースを比
較例1〜6と同じ方法により、高速撹拌下水中に
分散させ懸濁液を作成した。 上記懸濁液、比較例1〜6で得た微結晶セルロ
ース懸濁液および実施例で得た均質化懸濁液のそ
れぞれの固形分濃度とそれぞれの試料の当該濃度
での安定性(それぞれの固形分濃度の懸濁液を
100mlのメスシリンダーに入れ、室温で1時間放
置した後に生ずる透明な上澄み液量をAmlとした
とき(100−A)mlで表わす)を測定した結果を
第3図に示す。この結果から本発明の懸濁液が極
めて低い固形分濃度でも高い安定性を示すもので
あることがわかる。コロイダルグレードの微結晶
セルロースは純粋の微結晶セルロースよりも安定
性が高いが、本発明の方法によつて得た製品に比
べると低い値を示した。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明を実施するのに用いた均質化装
置の概略断面図およびその要部拡大図である。 1……弁装置、2……弁座、3……小径オリフ
イス、4……弁、5……衝突オリフイス。 第2図は微結晶セルロース懸濁液の固形分濃度
と粘度の関係を示す。 ……本発明の方法を用いた均質化懸濁液、
……通常の高速撹拌による懸濁液。 第3図は微結晶セルロース懸濁液の固形分濃度
と安定性の関係を示す。 ……本発明の方法を用いた均質化懸濁液、
……コロイダルグレード微結晶セルロースの高速
撹拌懸濁液、……一般グレード微結晶セルロー
スの高速撹拌懸濁液。
【表】

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 微結晶セルロースの懸濁液を小径オリフイス
    を通過させるに際し、その懸濁液に少なくとも
    200Kg/cm2の圧力差で高速度を与え、次にこれを
    衝突させて急速に減速させることにより、剪断お
    よび切断作用を行なわせる工程と前記工程を繰り
    返して前記微結晶セルロースが実質的に安定な懸
    濁液となるようにする工程とからなる微結晶セル
    ロース懸濁液の均質化方法。
JP57234642A 1982-12-25 1982-12-25 微結晶セルロ−ス懸濁液の均質化方法 Granted JPS59120638A (ja)

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