JPS62291665A - 電子写真感光体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ３、発明の詳細な説明 〈産業上の利用分訝〉 本発明はアモルファスシリコンを用いた電子写真感光体
の製造方法に関するものである。

〈従来の技術〉 現在、実用化されている電子写真感光体は、アモルファ
スセレン（ａ−Ｓｅ）やアモルファスセレン砒Ｒ（ａ　
　ＡＳ２Ｓ　ｅ３　）　　等のセレン系材料、硫化カド
ミウム粉末を有機樹脂中（（分肢した樹脂分散型材料、
有機系材料等に大きく分けることができる。しかし、こ
れらのいずれの材料も公害等の理由から、代替材料の開
発が望まれ、近年では上記感光体材料に変わってアモル
ファスシリコンｃ以下、ａ−Ｓｉという）が注目を集め
ている。

ａ−３ｉは、従来の電子写真材料と異なって無公害であ
り、且つ、高い光感度を有し、さらζてビッカース強度
が１５００−２０００ｋｇ−ｍｍ２と非常に硬い等、多
くの潰れた特性を有しているため、理、想的な感光材料
と考えられている。電子写真感光体材料は、基本的に高
い帯電保持能と高い光、盛宴の両者を兼ね備えているこ
表が要求される０ａ−８ｉの高い光感度（浸れた光導重
性）を有効に利用するために、現在では表面及び基体側
に電気的ブロッキング層を設けて帯電の保持を図る構造
が一般的となっている。このようにして、ａ−３ｉを用
いて電子写真感光体として良好な基本的特性を得ること
ができる。

〈発明が解決しようとする問題点〉 しかしながら、ａ−８ｉを用いた電子写真感光体は、最
終的な特性ておいて未だ不充分な問題が存在する。その
ひとつは、コピー上に現れる白斑である。これまでの電
子写真感光体の場合、コピー上の白斑（以下、画像白斑
という）は、通常、絶縁破壊によるものと考えられてい
る。しかし、ａ−３ｉの場合、絶縁破壊によるものの他
４／Ｃ，膜の異常成長が原因となる画像白斑が存在する
。こめ膜の異常成長はほとんどが基体（アルミニウムド
ラム）上の付着異物が原因であり、膜の表面では粒状の
突起となる。このような膜の異常成長による粒状突起は
、感光体として使用の初期にあるいは繰り返して使用の
後に画像白斑を発生させる。

電子写真においては一部分でも画像白斑が存在すれば実
用上問題であるため、感光体の膜の粒状突起が生じない
ようにすることが重要になる。さらに、この膜の粒状突
起は、これまでの他の感光体材料にはみられないａ−８
ｉ独特のものであるため、ａ−３ｉ電子写真感光体の実
用化において取りｍまねばならない最も重要な課題のひ
とつであると考えられる。現在では、膜の粒状突起を少
なくするために、基体表面の清浄化及び成膜真空槽内の
清浄化を行ない、極力異常成長の原因となる付着異物を
少なくしているが、必ずしも充分とは言えない。

上記のように、画像白斑てなる粒状突起の原因は、アル
ミニウムドラム上の付着異物であるが、この付着異物は
アルミニウムドラムの切削、洗浄。

成膜反応槽内装着、真空排気等の各工程において付着す
る。この点に関し、各工程における異物の発生状況を調
べ、付着異物を分析した結果、シリコン系化合物が含ま
れていることが判明した。

一方、半導体プラズマプロセスの技術（Ｃおいて、シリ
コン系化合物はフッ化炭素系ガスによるプラズマエツチ
ングが可能であることが知られている。

本出願人は上記の点に鑑みて、先に特願昭６１−３７５
６６として、フッ化炭素系ガスによるプラズマエツチン
グによりアルミニウムドラム上の付着異物を除去するこ
とにより、良好な特性を有するａ−８ｔを主体とする感
光体を得るようにした「電子写真感光体の製造方法」を
提案している。

本出願人が先に提案した方法にしたがって、フッ化炭素
系ガスだよるプラズマエツチングを行なえば、導電性基
体であるアルミニウムドラム表面のシリコン系化合物か
らなる付着異物を除去することが出来るが、その後、種
々検討した結果、その油の問題が生じる場合があること
が判明した。

即ち、真空槽内壁がエツチングガスによるプラズマださ
らされて反応生成物が生じ、付着異物の新たな発生源と
なる可能性がある。例えば、真空槽内壁がＳＵＳ材（Ｆ
ｅ、　Ｃｒ、　Ｎｉ　）で形成されている場合、フッ化
炭素系ガスのプラズマにさらされて白緑色の吻状の生成
物（Ｆｅ、　Ｃｒ＋　Ｎｉ＋　Ｆ　の化合物）が生じ、
その後の真空槽内の排気等によってアルミニウムドラム
表面に付着し、感光体膜に粒状突起の生じる原因となる
。

本発明は上記の点に鑑みて創案されたものであ）、本出
願人が先に提案した方法を改善し、画像白斑の原因とな
る膜欠陥のない、信頼性のより高い電子写真感光体の製
造方法を提供することを目的としている。

く問題点を解決するための手段及び作用〉上記の目的を
達成するため、本発明の電子写真感光体の製造方法は、
アモルファスシリコンを主体とした電子写真感光体の製
造工程において、第１の真空槽内に少なくとも炭素（Ｃ
）とフッ素（ｊとを含むフッ化炭素系ガスを導入し、高
周波電界を印加することによって得られるグロー放電プ
ラズマ中に導電性基体上蘭をさらした後、この導電性基
室 体を真空＼中で移動し、異なる第２の真空槽内でこの導
電性基体上てアモルファスシリコンを主体とする感光層
を堆積するように構成している。

即ち、本発明による電子写真感光体の製造方法において
は、導電性基体となるアルミニウムドラムを＼第１の真
空槽内でフン化炭素系ガスによるグロー放電プラズマに
さらした後、真空室中で移動し、異なる第２の真空槽内
でアモルファスシリコンを主体とする感光層を堆積する
ことを特徴とするものであり、プラズマエツチングａ了
ｅ、Ｘ空室中でアルミニウムドラムを移動し、清浄な異
なる第２の真空槽内でａ−８ｉの堆積を行、会うことに
より、真空槽内壁とフッ化炭素系ガスのプラズマとの相
互作用の結果生じる反応生成物がアルミニウムドラムに
付着することを防止して、膜の粒状突起の発生を未然に
防止している。

まだ、本発明の実施態様として、プラズマエツチングを
行なう第１の真空槽の内壁は反応生成物の生じにぐいア
ルミニウムで構成するように成している。

なお、本発明は電子写真感光体の製造だけでなく、前述
した付着異物が特性劣化を引き起こすａ−３ｉデバイス
全般に適用できるものである〇〈実施例〉 次に具体的に実施例をあげて本発明を説明する。

第１図は、本発明を実施する際に用いられる製造装置の
概略構造例を示す模式図である。

第１図において、入口弁１及び出口弁２を備えた真空室
は仕切弁３によって第１の真空槽４及び第２の真空槽５
に区分されており、搬送機構６によって、基体１１が第
１の真空槽４から第２の真空槽５へ仕切弁３を介して移
送し得るように構成されている。なお、７及び８はそれ
ぞれ第１の真空槽４ヘエツチングガスを導入する導入管
及び第２の真空槽５へ反応ガスを導入する導入管であり
、また９及び１０はそれぞれ第１の真空槽４及び第２の
真空槽５に取付けられた真空ポンプである。

実施例１ ａ−Ｓｉを主体とする電子写真感光体を作製する基体１
１として、表面粗度０．３〜Ｏ，Ｑ５／１ｍのアルミニ
ウムドラムを用いる。このアルミニウムドラムを、洗浄
工程を経た後、プラズマエツチングを行なう内壁がアル
ミニウムで形成された第１の真空槽４内（（大口弁１を
介して装Ｎし、槽４内を真空ポンプ９により真空（例え
ば１０””　ｔｏｒｒ　）に排気する。エツチング装置
としては存置結合型装置を用い、アルミニウムドラムを
接地電位とし、対向電極に１３．５６　ＭＨｚの高周波
電力をインピーダンス整合回路を通して印加する。エツ
チングガスとしてＣＦ４を導入管７よりマスフローコン
トローラを通して流量を制御しながら第１の真空槽４へ
導入する。

第１の真空槽４内（Ｃ設置されたアルミニウムドラムは
、２００〜２５０℃に保持する。

プラズマエツチング条件を表−１に示す。

表−１ 上記の条件でエツチングを行ったアルミニウムドラムを
Ｘ空室中で移動し、仕切弁３を介して異なる第２の真空
槽５内に装着し、反応ガスを導入してプラズマＣＶＤ法
によりａ−３ｉを主体とする感光層を従来公知の成膜条
件で堆積する。

ａ−８ｔを主体とする電子写真感光体の断面構造を第２
図に示す。第２図において、１１は基体、１２は基体側
ブロッキング層、１３は光導電層、１４は表面ブロッキ
ング層である１３表面ブロッキング層１４ば、表面保護
層の機能をもち、ａ−８ｉＫ窒素または炭素を添加した
バンドギャップの大きい膜（膜厚０００５〜０．１μｍ
）を用いる。基体側ブロッキング層１２は、基体１１か
らの電荷の注入を阻止するために、ａ−８ｉにホウ素ま
たｉ／ｉ　ＩＪンを添加した１〜３）ｔｍの層を用いる
場合と、バンドギャップの大きいａ−８ｉＮｘまたｕａ
−８ｉＣｘを用いる場合とがあり、このａ　−Ｓ　ｉ　
Ｎ　ｘまたはａ−３ｉＣｘを用いる場合は、０．００５
−０．１μｍの厚さとする。ａ−８ｉを主体とする光導
電層１３ば、窒素、リン、ホウ素を適宜添加し、それら
の濃度分布は電子写真特性を向上させるために最適化さ
れる。

この方法で作製したａ−８ｉ高感光の特性は表−２の通
りである。

表−２ このようにして作製したａ−３ｉ悪感光を複写機（で装
着し、実写試験を行った結果、鮮明で良好な画質が得ら
れた。さらに、）・−フトーン原稿で画像白斑の評価を
行なった結果、画像白斑は全く見られなかった。

比較例 上述の実施例と特性を比較するため、以下の条件でａ−
３ｉ悪感光を作製した１、尚本比較例（でおけるａ−８
ｉを主体とする感光層の堆７積条件は上記実施例と同じ
である。

（Ｉ）　　プラズマエツチング工程なしフッ化炭素系ガ
スによるプラズマエツチングを行わずに、ａ−８ｉ高感
光を作製した。このようにして作製したａ−８ｉ高感光
の電気的特性は、上記実施例とほぼ同じであった。しか
しながら、複写機に装着して実写試験を行った結果、画
像白斑が見られ、満足できる特性ではなかった。

（ＩＩ）　　プラズマエツチングとａ−８ｉ膜堆、債を
同一反応槽で行った場合。

フッ化炭素系ガス（でよるプラズマエツチングを行った
後、同一の真空槽内でａ−８ｉを主体とする感光層を堆
積した。このようにして作製したａ−３ｉ悪感光の電気
的特性は、上記実施例とほぼ同じであったが、複写機に
装着して実写試験を行った結果、やはり′ｂずかながら
画像白斑が存在し満足できる特性ではなかった。

実施例２ ｆＩ）　　プラズマエツチングの際の高周波電力密度及
びエツチング時間をパラメータとし、その他：・寸上述
の実施例１と同じ製造方法でａ−３ｉ悪感光を作製した
。このよってして作製したａ　−３ｉ悪感光を複写機に
装着し１．実写試１＠を行なって画像白斑に着目して評
価し、表−３に示す結果を得た。なお、表−３において
、Ｘは画像白斑または画質の荒れがあることを示し、○
は面像白斑が無く、鮮明で良好な画質が得られたことを
示す。

表−３ この評価結果から、画像白斑が無く鮮明で良好な画質が
得られるために、エツチングを行なう幅広い適正条件が
存在することが分る。

（ＩＩ）　　ＣＦ４ガス以外のフッ化炭素系ガスを用い
てエツチングを行った場合。

ＣＦ４ガス以外（（、Ｃ２Ｆ６．０３ＦＡ、ＣＨＦ３　
。

ＣＨ２Ｆ　２　、　ＣＨ３ｐ　　ガスを用いて上記実施
例と同様の実験を行った。それぞれのガスについてエツ
チングの適正条件を求めて製造を行なって、画像白斑の
全くない良好な画質が得られるａ　−３ｉ悪感光が作製
できた。

〈発明の効果〉 以上説明したようだ１本発明によれば、ａ−Ｓｉ感光体
を作製するための導電性基体（アルミニウムドラム）を
、フッ化炭素系ガスてよるプラズマしてさらした後、真
空室中で移動させて、異なる第２の真空槽内でａ−３ｉ
を主体とする感光、署を堆積することにより、基体上の
付着異物を除去することができ、その結果として、ａ−
８ｉ高感光の膜お異常成長を防止して画□□□白斑の発
生を減少させ、複写機の画質を高めることができる０

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の製造方法に用いられる製造装置の概略
構造を模式的に示した図、第２図１ｄ本発明の製造方法
によって作製されたアモルファスシリコン感光体の感光
膜の構造を模式的に示した図である。 ３・・・仕切弁、　　４・・・第１の真空槽、　　５・
・・第２の真空槽、　　６・・・搬送機構、　　７・・
・エツチングガス導入管、　　　８・・・反応ガス導入
管、１１・・・基体、　　１２・・光導電層。 代理人　弁理士　杉　山　股　至（他１名）第１［４ 第２図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、アモルファスシリコンを主体とした電子写真感光体
   の製造工程において、 第１の真空槽内に少なくとも炭素（Ｃ）とフッ素（Ｆ）
   とを含むフッ化炭素系ガスを導入し、高周波電界を印加
   することによって得られるグロー放電プラズマ中に導電
   性基体表面をさらした後、該導電性基体を真空室中で移
   動し、異なる第２の真空槽内で該導電性基体上にアモル
   ファスシリコンを主体とする感光層を堆積することを特
   徴とする電子写真感光体の製造方法。 ２、前記第１の真空槽はその内壁をアルミニウムを主成
   分として構成していることを特徴とする特許請求の範囲
   第１項記載の電子写真感光体の製造方法。