JPS62283980A - 1,3ジヒドロジシラザン官能基 - Google Patents
1,3ジヒドロジシラザン官能基Info
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- JPS62283980A JPS62283980A JP62127317A JP12731787A JPS62283980A JP S62283980 A JPS62283980 A JP S62283980A JP 62127317 A JP62127317 A JP 62127317A JP 12731787 A JP12731787 A JP 12731787A JP S62283980 A JPS62283980 A JP S62283980A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
- C07F7/12—Organo silicon halides
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、1,3ジヒドロジシラザン官能基に関する。
本発明に基づく化合物は、次の化学式を有するシラザン
である。
である。
この化学式において、符号RおよびR1は、同一または
異なる基を表わし、各々、水素1M子または炭化水素ト
原子、アルキル、アルケニルまたはアルキニル、シクロ
アルキルまたはシクロアルケニル、アリル、アルキルア
リル、アルケニルアリル、アリルアルキル、または、ア
リルアルケニルまたはアリルアルキニル、から成る基ま
たは官能基を表わし、符号Rはさらに、 I 2−5i− なる基を表わすことができ、符号R2は、符号Rおよび
R1が共に炭化水素基である場合、ハロゲン1原子基、
OR基、または−NRR1基を表わす。
異なる基を表わし、各々、水素1M子または炭化水素ト
原子、アルキル、アルケニルまたはアルキニル、シクロ
アルキルまたはシクロアルケニル、アリル、アルキルア
リル、アルケニルアリル、アリルアルキル、または、ア
リルアルケニルまたはアリルアルキニル、から成る基ま
たは官能基を表わし、符号Rはさらに、 I 2−5i− なる基を表わすことができ、符号R2は、符号Rおよび
R1が共に炭化水素基である場合、ハロゲン1原子基、
OR基、または−NRR1基を表わす。
化学式CI)によって表される化合物中、特に符号が下
記の通りである化合物が注目される。
記の通りである化合物が注目される。
すなわち、符号Rが、水素1原子基、または、アルキル
基またはアルケニル基を表わし、これら各基は1〜4個
の炭素原子を有し;符号R1が、アルキル基またはアル
ケニル基を表わし、これら各基は1〜4個の炭素原子を
有し;符号R2が塩素1原子基を表わす。
基またはアルケニル基を表わし、これら各基は1〜4個
の炭素原子を有し;符号R1が、アルキル基またはアル
ケニル基を表わし、これら各基は1〜4個の炭素原子を
有し;符号R2が塩素1原子基を表わす。
化学式(I)によって表わされる化合物の例としては、
次のようなものがある。
次のようなものがある。
1.3ジクロロ1,3ジメチルジシラザン、1.3ジク
ロロ1,2,3トリメチルジシラザン、 1.3ジクロロ1,3ジビニルジシラザン、および 1.3ジクロロ1,3ジビニル2メチルジシラザン。
ロロ1,2,3トリメチルジシラザン、 1.3ジクロロ1,3ジビニルジシラザン、および 1.3ジクロロ1,3ジビニル2メチルジシラザン。
これら化合物の独創性は・、これらジシラザンが2個の
ケイ素原子を有し、これらケイ素原子の各々が最大1個
の炭素原子のみに結合されていること、従ってこられジ
シラザンには、水素基およびアミノシラン基に加えて、
官能基が結合されていることである。
ケイ素原子を有し、これらケイ素原子の各々が最大1個
の炭素原子のみに結合されていること、従ってこられジ
シラザンには、水素基およびアミノシラン基に加えて、
官能基が結合されていることである。
化学式CI)のジシラザンは、アミノシランRN(Si
Me3)2に過剰のクロロシランR1R”HSiClを
反応させることにより生成される。この反応は、Mえば
ペンタン、シクロヘクサン、ベンゼン(これらに限定さ
れるものではない)等の溶媒を存在させまたは存在させ
ずに行われる。この反応時の温度は、Ve3SiC1を
形成させるとともに、形成された生成物(I)の分解が
避けられるように設定される。これは−最に、0〜13
0℃である。
Me3)2に過剰のクロロシランR1R”HSiClを
反応させることにより生成される。この反応は、Mえば
ペンタン、シクロヘクサン、ベンゼン(これらに限定さ
れるものではない)等の溶媒を存在させまたは存在させ
ずに行われる。この反応時の温度は、Ve3SiC1を
形成させるとともに、形成された生成物(I)の分解が
避けられるように設定される。これは−最に、0〜13
0℃である。
化合物(I)は、既知の各種の手段によって反応媒質か
ら分離される。、特に、圧力減少下における蒸留によっ
て分離される。
ら分離される。、特に、圧力減少下における蒸留によっ
て分離される。
化合物(I)については、現在までのところ全く説明さ
れていない。この化合物は、極めて多様な用途があると
考えられ、特にポリカルボシラザン、つまり窒化炭素ケ
イ素の基本材料の前駆物質を作るなめに使用できると考
えられる。
れていない。この化合物は、極めて多様な用途があると
考えられ、特にポリカルボシラザン、つまり窒化炭素ケ
イ素の基本材料の前駆物質を作るなめに使用できると考
えられる。
下記の例は、本発明を限定するものではないが、化学式
(1)によって表される化合物とその製造過程とを示す
。
(1)によって表される化合物とその製造過程とを示す
。
(第1例)
ヘキサメチルジシラザン(64,6g)とメチルジクロ
ロシラン(184g)とを加熱し、6時間にわたって還
流させる。この時間の経過後、プロトンの核磁気共鳴分
光(IH間R)によって、ヘキサメチルジシラザンが完
全に消滅したことを確認する。真空(b、P、/mmH
g: 41°C/4:収率95%;) ニおける蒸留に
より、化学式C1(Me)(H)SiNHSi(H)(
Me)CIを有する化合物が分離される。この化合物は
、従来の物理化学技術(特に、赤外線および1HNIJ
R分光測定)によって正確に同定される。この化合物は
、−20゜Cの不活性雰囲気において安定であり、室温
において非常にゆっくりと分解して特異的に塩化アンモ
ニウムを形成し、極めて激しく水と反応する。従って、
この化合物は、乾燥した不活性雰囲気中に低温で保存す
ることが好ましい。ただし、熱い溶媒中において使用す
る場合、それほど激しくは分解しない。
ロシラン(184g)とを加熱し、6時間にわたって還
流させる。この時間の経過後、プロトンの核磁気共鳴分
光(IH間R)によって、ヘキサメチルジシラザンが完
全に消滅したことを確認する。真空(b、P、/mmH
g: 41°C/4:収率95%;) ニおける蒸留に
より、化学式C1(Me)(H)SiNHSi(H)(
Me)CIを有する化合物が分離される。この化合物は
、従来の物理化学技術(特に、赤外線および1HNIJ
R分光測定)によって正確に同定される。この化合物は
、−20゜Cの不活性雰囲気において安定であり、室温
において非常にゆっくりと分解して特異的に塩化アンモ
ニウムを形成し、極めて激しく水と反応する。従って、
この化合物は、乾燥した不活性雰囲気中に低温で保存す
ることが好ましい。ただし、熱い溶媒中において使用す
る場合、それほど激しくは分解しない。
(第2例)
ヘキサメチルジシラザン(16,14g)とエチルジク
ロロシラン(51,62g)とを加熱し還流させる。
ロロシラン(51,62g)とを加熱し還流させる。
4時間後、1HNMRスペクトルにより、へ鼻サメチル
。
。
ジシラザンが完全に消滅したことを確認する。
次に、高真空における蒸留によって、化学式(%式%(
848°C)で分離される。その構造は、NMR分光測
定によって正確に確認される。
定によって正確に確認される。
ジシラザンは、極めて加水分解性が強く、20°Cにお
いてゆっくりと分解する。ただし、アルゴン雰囲気中に
おいて一20°Cで貯蔵すれば、著しい減成を発生させ
ずに数ケ月間にわたって保存できる。
いてゆっくりと分解する。ただし、アルゴン雰囲気中に
おいて一20°Cで貯蔵すれば、著しい減成を発生させ
ずに数ケ月間にわたって保存できる。
(第3例)
ヘキサメチルジシラザン(11,7g)とビニルジクロ
ロシラン(36,85g’)とを加熱し還流させる。
ロシラン(36,85g’)とを加熱し還流させる。
6時間後、ヘキサメチルジシラザンは完全に消費される
。これは”HNMRスペクトルにより確認される。
。これは”HNMRスペクトルにより確認される。
この反応媒質を高真空において蒸留すると、無色の液体
が分離されCb−p−o、5=43°C)、これは(H
ViCISi)2NHと同定される。収率は90%:
(12,92g)である。
が分離されCb−p−o、5=43°C)、これは(H
ViCISi)2NHと同定される。収率は90%:
(12,92g)である。
この生成物をアルゴン雰囲気中において一20°Cで貯
蔵すれば、減成が制限され、数ケ月間その品位を保持で
きる。
蔵すれば、減成が制限され、数ケ月間その品位を保持で
きる。
(第4例)
ヘキサメチルジシラザン(1,14g)とフェニルジク
ロロシラン(70,84g)との混合物を加熱し還流さ
せる。3時間後、1HNMR分光により、ジシラザンの
完全な消滅を確認する0次に、高真空において残留フェ
ニルジクロロシランを除去することにより、化学式(H
PhCISt)2NHの化合物が収率89宋(21,8
g)で得られる。
ロロシラン(70,84g)との混合物を加熱し還流さ
せる。3時間後、1HNMR分光により、ジシラザンの
完全な消滅を確認する0次に、高真空において残留フェ
ニルジクロロシランを除去することにより、化学式(H
PhCISt)2NHの化合物が収率89宋(21,8
g)で得られる。
この化合物は、それ以前に例示した化合物より安定であ
るが、好ましくはアルゴン雰囲気中において、−80’
Cで保存しなければならない。
るが、好ましくはアルゴン雰囲気中において、−80’
Cで保存しなければならない。
(第5例)
ヘプタメチルジシラザン(20g)とメチルジクロロシ
ラン(52,46g)とを6時間にわたり加熱し還流さ
せる。これにより、ジシラザンは完全に消滅される。こ
れは1HN)JRによって確認される。
ラン(52,46g)とを6時間にわたり加熱し還流さ
せる。これにより、ジシラザンは完全に消滅される。こ
れは1HN)JRによって確認される。
真空中(b、ρ、□=36°C)において蒸留すること
により、化学式(HMeCISi)2N−Meの生成物
が収率94z(20,1g)で分離される。この構造は
分光データによって確認される。この化合物もアルゴン
雰囲気中において一20゛Cで保存されるが、この化合
物は、非Nメチル化同族体よりも安定である。
により、化学式(HMeCISi)2N−Meの生成物
が収率94z(20,1g)で分離される。この構造は
分光データによって確認される。この化合物もアルゴン
雰囲気中において一20゛Cで保存されるが、この化合
物は、非Nメチル化同族体よりも安定である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、▲数式、化学式、表等があります▼( I ) なる化学式を有し、該化学式において、 符号RおよびR_1は、同一または異なる基を表わし、
各々、水素1原子または炭化水素1原子、アルキル、ア
ルケニルまたはアルキニル、シクロアルキルまたはシク
ロアルケニル、アリル、アルキルアリル、アルケニルア
リル、アリルアルキル、または、アリルアルケニルまた
はアリルアルキニル、から成る基または官能基を表わし
、 符号Rはさらに、 ▲数式、化学式、表等があります▼ なる基を表わすことができ、 符号R_2は、符号RおよびR_1が共に炭化水素基で
ある場合、ハロゲン1原子基、OR基、または−NRR
_1基を表わす、1,3ジヒドロジシラザン官能基、2
、符号Rが、水素1原子基、または、アルキル基または
アルケニル基を表わし、これら各基は1〜4個の炭素原
子を有し、 符号R^1がアルキル基またはアルケニル基を表わし、
これら各基は1〜4個の炭素原子を有し、符号R^2が
塩素1原子基を表わす、特許請求の範囲第1項に記載の
化学式( I )を有する化合物。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR8607479A FR2599037B1 (fr) | 1986-05-26 | 1986-05-26 | Dihydrogeno-1,3 disilazanes fonctionnels et procede pour leur preparation |
FR8607479 | 1986-05-26 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62283980A true JPS62283980A (ja) | 1987-12-09 |
Family
ID=9335612
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62127317A Pending JPS62283980A (ja) | 1986-05-26 | 1987-05-26 | 1,3ジヒドロジシラザン官能基 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4806666A (ja) |
JP (1) | JPS62283980A (ja) |
DE (1) | DE3717379A1 (ja) |
FR (1) | FR2599037B1 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2020516062A (ja) * | 2017-03-29 | 2020-05-28 | ディーエヌエフ カンパニー リミテッドDNF Co. Ltd. | シリコン含有薄膜蒸着用組成物およびそれを用いたシリコン含有薄膜の製造方法 |
JP2020516067A (ja) * | 2017-03-29 | 2020-05-28 | ディーエヌエフ カンパニー リミテッドDNF Co. Ltd. | ビス(アミノシリル)アルキルアミン化合物を含むシリコン含有薄膜蒸着用組成物、およびそれを用いたシリコン含有薄膜の製造方法 |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3733727A1 (de) * | 1987-10-06 | 1989-04-20 | Hoechst Ag | Polymere hydridochlorsilazane und verfahren zu ihrer herstellung |
DE10049183C1 (de) * | 2000-10-05 | 2002-01-17 | Consortium Elektrochem Ind | Cyclische Silazane |
WO2012167060A2 (en) | 2011-06-03 | 2012-12-06 | Air Products And Chemicals, Inc. | Compositions and processes for depositing carbon-doped silicon-containing films |
WO2023195691A1 (ko) * | 2022-04-08 | 2023-10-12 | (주)디엔에프 | 실라잔 화합물을 포함하는 실리콘 함유 봉지막용 조성물 및 이를 이용하는 실리콘 함유 봉지막의 제조방법 |
Family Cites Families (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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