JPS62282022A - ピツチ繊維の処理方法および処理装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ３、発明の詳細な説明 産業上の利用分野 本発明は石炭系または石油系のピッチを加熱溶融し、加
圧押出しあるいは遠心力で紡糸して作ったピッチ繊維の
不融化および炭化焼成処理方法および処理装置に関する
。

従来の技術およびその問題点 ピッチ系炭素繊維を実用に供するには不融化処理を行な
ってから炭化焼成処理を行なわなければならない。ピッ
チの溶融紡糸によって得たままのピッチ１ｌｉＷ１はそ
の強度が極端に弱く、その扱いには非常に注意を要する
。したがって、それを不融化、炭化焼成するのは非常に
離しく、従来、種々の技術が提案されているが、満足で
きる結果は得られていない。

たとえば、特開昭５５−９０６２１Ｍ公報や特開昭５９
−１９２７２３Ｍ公報に開示されている従来技術では、
連続走行しているコンベヤ上に紡糸したままのピッチ［
ｔを積載し、順次、不融化炉、焼成炉を通している。し
かしながら、これらの従来技術における焼成炉は開放型
であり、焼成用気体の導入量の制御が難しく、かつ、不
融化炉内の不融化用気体と焼成炉内の焼成用気体に圧力
差が生じ易い。その結果、ピッチ繊維に焼成むらが生じ
、均一な品質を維持することが不可能である。

別の従来技術が特公昭５８−５３０８５号公報や特開昭
５９−１５０１１４号公報に開示されており、この技術
では、断面がＵ字形のトレイを使用し、このトレイの上
部にバーを渡し、これらのバーに紡糸したままのピッチ
繊維を掛は渡し、この１〜レイを不融化炉と炭化焼成炉
に順次投入する。

この場合、１〜レイ内部に処理用気体を強制的に送り込
むことが難しく、また、トレイの内部の導入気体の置換
を拡散作用だけに頼っている。したがって、ピッチ繊維
の不融化工程において、ピッチＩｌ維罰に融着現象が起
こり易く、また、バーに接触しているピッチ繊維部分の
断面が自重によって偏平になってしまうという欠点があ
った。

さらに別の技術が特開昭５９−１５５１７号公報および
特開昭６０−８１３２０号公報に開示されており、この
従来技術では、紡糸したピッチ繊維を巻き取ったボビン
そのものを不融化炉と炭化焼成炉にそのまま投入する。

もちろん、このボビンはピッチ１ｌｉＮの処理温度に耐
えかつピッチ繊維と化学的に相容性を持った材料で作っ
である。この従来技術では、ボビンに巻取られたピッチ
繊維が密であると、隣接するピッチ１ｌｌｔフイラメン
トがＷ１看し易く、炭化焼成後に焼成むらが生じること
になる。そのために、ボビンへのピッチ繊維の巻取量を
少なくすると、今度は紡糸工程の運転率が低下してしま
う。

さらに別の従来技術が特開昭５’　８−５００１９号公
報に開示されており、ここでは、紡糸したピッチ繊維を
通気孔を有する容器に高密度で充填し、この容器を不融
化炉、炭化焼成炉を順次通過させる。しかしながら、こ
の容器は上部が開放されており、容器を通過する気体の
流速が均一にならないためにピッチ繊維に焼成むらが生
じる。

即ち以上の従来技術においては、処理しようとしている
ピッチＩＩＮの集積体または充填体を通って処理用気体
が均一に流れないために、蓄熱による熱暴走、融着現象
あるいは焼成むらが生じるという問題点があることがわ
かる。

また特開昭６０−１５１３１６号公報には、ピッチ繊維
を底部に通気孔を有する容器に高さの低い充填量にて収
納し、この容器を不融化炉および／または焼成炉内で二
段以上に重ねて不融化、又は炭化焼成する技術が開示さ
れている。しかしながらこの従来技術において通気孔の
ある底部としては金網などを使用しているので、処理用
気体の流速は中央部において速くなり周辺に行く程遅く
なり、処理用気体は容器の横断面に対して均一に流れる
ことはできず、蓄熱による熱暴走、融着現象あるいは焼
成むらを十分に低減することはできない。

またこの特開昭６０−１５’１３１６号公報のものにお
いては、処理用気体を二段以上に積み重ねた多段容器の
低部から導入し頂部から排出する構成であるため、処理
用気体は多段容器内を上方に移動するに従って反応熱に
より暖められて高温となる。そのため容器に収納される
ピッチ繊維の嵩高密度を０．３ないし１．０ｇ／Ｃｍ３
位に高くした場合には、どのように処理用気体を流して
も、蓄熱が進み、発熱暴走して燃えてしまうか、または
融着してしまうかのどちらかであり、当然焼成むらを生
じ得られた炭素繊維の特性にばらつきをもたらしていた
。従ってピッチ繊維の嵩高密度はある程度以上には大き
く出来ず、ピッチ繊維の処理量に限界があった。

従って本発明の目的は、ピッチ繊維の嵩高密度が高くて
も、蓄熱による熱暴走、融着現象あるいは焼成むらが生
じることがなく、したがって均一な特性の炭素繊維を大
量に得ることの出来るピッチ繊維の不融化および炭化焼
成処理方法および処理装置を提供することである。

問題点を解決するための手段 この目的を達成すべく、本発明によれば、ピッチ繊維の
処理方法において、通気性の材料でできたバスケットに
その高さよりも低い高さにピッチ繊維を収納し、前記バ
スケットを複数個積み重ねて多段バスケットとし、前記
多段バスケットに処理用気体を導入し、それをバスケッ
トの底面に平行に各バスケット内を流れるようにしなが
ら、多段バスケット全体を必要温度に加熱することを特
徴とする処理方法が提供される。

また本発明によれば、ピッチ繊維の処理装置において、
通気性の材料でできた複数個のバスケットと、前記複数
個のバスケットを積み重ねて多段バスケットとしたもの
を収納する密封容器とを有し、前記密封容器は、処理用
気体の導入口および排出口をそれぞれ備えた相対する側
壁を有すると共に、導入口を備えた側壁と前記多段バス
ケットの相対する側面のそれに面するものとの間、およ
び排出口を備えた側壁と前記多段バスケットの相対する
側壁のそれに面するものとの間にそれぞれ各バスケット
に共通の導入通路および排出通路を形成するように構成
されていることを特徴とする処理装置が提供される。

実施例 図面を参照して本発明の好適実施例を説２明すると、第
１図および第２図において本発明のピッチ繊維の不融化
および炭化焼成処理装置１０が示されており、処理装置
１ｏは通気性の材料、例えば適当なメツシュのステンレ
ス製金網、孔あきのアルミナ板などでできた複数個の横
断面長方形または正方形のバスケット１２ａ−１２０を
有し、これらバスケットは図示の使用状態において上下
に積み重ねられて多段バ４ケット１４の形にされている
。各バスケットの積み重ね係合部分には、積み重ねを容
易にしかつ安定性を増すために図示−ないはめ合い段部
を形成するのが好ましい。この多段バスケット１４は密
封容器１６に収容され、この密封容器１６は容器本体１
８と蓋板２０とからなっている。蓋板２０は容器本体１
８の頂縁に設けられた外向きのフランジ２２にボルト・
ナツト手段２４により取り付けられており、これにより
蓋板２０は容器本体１８に対して着脱自在にされている
。容器本体１８は４つの側壁１８ａ、１８ｂ、１８ｃ、
１８りを有するやはり横断面長方形をしており、一方の
相対する側壁１８ａ、１８ｂにはそれぞれその高さ方向
および幅方向の中央部分に処理用気体の導入９を提供す
る導入管２６および排出口を提供する排出管？８が取り
付けられている。、ま、たそれら側壁１８ａ、１８ｂの
幅方向長さは多段バスケット１４のそれらに面する相対
する側面１４ａ、１４ｂの幅方向長さとほぼ同じにされ
、他方の、相対する側壁１８ｃ、１８ｄ、の幅方向長さ
は、多段バスケット１４のそれらに面する相対する側面
１４ｃ、１４ｄの幅方向長さよ。

りもある程度大きく−され、その結果多段１５スケツト
１４は、側Ｑ　１，８　Ｃ，１８，ｄに対してはほとん
ど隙間の、ない状態で怪、納される１が、側壁１８ａ。

１８ｂにたいしては、多段バスケット１４のそれ、らに
面する側面１４ａ、１４ｂと−の間にそれぞれ各バスケ
ットに共通の導入通路、３０および排出通路３２が形成
杢れるようになっている。　　　　、導入通路３０およ
び排出通路３２内に鵠、好、ましくは、多段バスケット
１４の、対応、する側面１４ａ、１４ｂに隣接してそれ
らの全面にわたって延在する整流板３４．３６が配向さ
れている。これら整流板３４．３６は多孔板で構成する
ことが出来、それぞれその通気孔の大きさは整流板の中
央付近で小さく周辺で大きくなるように位置によって異
なっている。なお通気孔の大きさの変化は段階的に行っ
てもよいし、連続的に行ってもよい。

これらのパラメータはその時に処理するピッチ繊維の嵩
高密度、寸法、性質等に合わせて選定すればよい。

密封容器１６および整流板３４．３６はバスケットと同
様、ステンレス、アルミナなどの適当な金属で作ること
が出来る。

以上の構成の処理装置１ｏで処理を行うには、まずバス
ケット１ｌ２ｂ−１２の各々に、高嵩高密度、例えば０
．３ないし１．ｏ９／ｃｍ３位の嵩高密度のピッチ繊維
をバスケットの高さよりも低い例えば１／２から１／３
の高さ、好ましくは１５Ｍ以下の高さに収納し、それら
を空のバスケット１２ａを一番下に積み重ねて多段バス
ケット１４を構成する。ついで多段バスケットを密封容
器１６の２つの整流板３４．３６の間に設置し盆板２０
をかぶせて、ボルト・ナツト手段２４で固定する。つい
で導入管２６より処理用気体を密封容器１６内に導入し
ながら、密封容器全体を必要温度に加熱する。密封容器
１６内に導入さ机た処理用気体は導入通路３０内を流れ
、そこから各バスケット内をバスケットの底面に平行に
流れ、排出通路３２内に流入し、そこから排出管２８を
へて排出される。この時処理用気体は各バスケットに分
流して流れ、かつ各バスケット内においてピッチ繊維の
上面から直接その中に浸入し、下面及び側面からはバス
ケットの側壁および底壁の細孔を通ってピッチ繊維内に
浸入し、これらピッチ繊維に十分接触して、不融化ある
いは炭化焼成のための一様な反応が得られる。また各バ
スケット内においてピッチ繊維の上側にｔま空間が形成
されておりかつその空間は処理用気体で通気されている
ので、適度な放熱作用があり、ピッチ１１ｉ維内の蓄熱
を防止している。従って、嵩高密度の高いピッチ繊維で
あっても、蓄熱による熱暴走、融着現象あるいは焼成む
らを生じることはほとんどない。

さらに図示実施例の場合、整流板３４．３６を設けてい
るので、導入通路３０内の処理用気体は多段バスケット
１４の側面１４ａに対して均一に分流され、各バスケッ
ト内を均一に流れるようになる。従って各バスケット内
のピッチ繊維に接触する処理用気体の流量も均一になり
、これらピッチ繊維は常にほぼ同じ温度に保たれる。従
って高嵩高密度のピッチ繊維であってもｊ二り効果的に
一様に処理される。

なお整流板３４．３６を用いずに、その代わりに各バス
ケットの通気性材料の細孔の大きさに変化を持たせるこ
とにより、各バスケット自身に整流作用をさせることも
出来る。即ち、バスケット側壁の細孔の大きさを、導入
管２６に近い部分では小さくし、遠い部分では大きくす
る。ただしこの場合、バスケットを積み重ねる順番が決
められてしまうので、積み重ね作業に注意を要する。ま
たバスゲット側壁のピッチ繊維の存在していない高い位
置の部分では、通気性を良くするために、ピッチ！！雑
の存在する低位部分よりも細孔の大きさを大きくするこ
とも出来る。

前記処理装＠１０の密閉容器１６に不融化、炭化焼成の
ための異なった処理用気体を選択的に導入するための好
ましい気体供給装置４０が第３図に示されている。第２
図において、密閉容器１６は、その排出管２８を排出管
路４２に接続され、導入管２６を供給管路４４を通して
３方向弁４６に接続されている。この３方向弁４６はモ
ータ駆動式′のものであり、モータによって不融化用気
体供給系統４８と炭化焼成用気体供給系統５０に密封容
器１６の導入管２６を供給管路４４を介して選択的に接
続できるようになっている。

不融化用気体供給系統４８は不融化用気体、Ｊことえば
、空気あるいは酸素の供給源５２を有し、この供給源５
２は圧力調整弁５４に接続されている。この圧力調整弁
５４の出口側には保守、修理に便利なように通常間の閉
止弁５６が設けられており、この閉止弁５６の下流側に
は流量計５８が設けられており、さらにその下流側には
圧力計６０も設けられている。そして、その下流が前記
の３方向弁４６に接続されている。

炭化焼成用気体供給系統５０はこの不融化用気体供給系
統４８とまったく同じ構造であり、それぞれ相当する部
分を同じ参照数字にアルファベット大文字のｒＡＪを付
して示しである。ただし供給源５２Ａは処理用気体とし
て窒素を供給するようになっている。

以上の構成において、処理装置１０は図示していない移
動可能な加熱炉内に置かれ、加熱炉を付勢してまず１５
０℃まで温度を上げる。次いで、３方向弁４６をモータ
駆動して不融化用気体供給系統４８を密閉容器１６の導
入管２６に接続する。

こうして、不融化のための処理用気体たとえば、空気が
圧力調整弁５４によってその圧力従ってその流量を調節
されながら密閉容器１６内に流入され、予め定められた
昇温プログラムに従って約３００℃〜４００℃まで処理
容器１ｏ内の温度を上げてピッチ繊維を加熱し、その表
面を硬化させて不融化する。

次に、３方向弁４６を切変えて同様の手順で炭化焼成処
理用不活性気体、たとえば、窒素を炭化焼成用気体供給
系統５０から密閉容器１６に導入し、所定の昇温プログ
ラムに従って処理容器１０内を８００℃〜１５００℃ま
で加熱して不融化済のピッチ繊維を炭化焼成処理する。

第２図に示すこの気体供給装置４０に処理容器１０を接
続して処理すれば、不融化処理から炭化焼成処理に移行
するに際して、処理容器を移動させることが不要であり
、異なる処理用気体の導入が用意かつ連続的に行なわれ
、ピッチ繊維処理作業の能率が向上する。

以下に本発明の詳細な説明する。

〈実験例１〉 等方性ピッチを溶融し、押出溶融紡糸して得たピッチ繊
維を第１図に示すようなバスケットに収納し、多段に積
み重ねて、それを第１図に示すような密閉容器１６に収
容した。このとき用いたバスケットは１０メツシユのス
テンレス金網製で、一辺４００ｍの正方形、高さ２５＃
１ＩＩＩをもち、これらを７段積み重ね、上の６段のみ
にピッチ繊維を収納した。ピッチ繊維の堆積高さは８１
ＩＩＩｌ１１重量約５００９で、嵩高密度は約０．４町
／ｃｉｘ”であった。整流板は中央付近に約５胴の孔が
おいており、上下の端部で径１５＃に拡大させた。整流
板、密閉容器共にステンレス製であった。また密閉容器
の寸法は巾４８０閉、長さ６８０Ｍ、高さ１８０閣であ
った。密閉容器全体を室温から１５０℃まで１０℃／分
で昇温し、不融化用気体供給系統４８から不融化用気体
として空気を流量計４６の読みによる流速が１ｍ／秒と
なるように圧力調整弁４２で調整しで供給し、その後、
容器を３２０℃まで０．５℃／分の率で昇温させ、不融
化処理を終える。次いでこの容器を３２０℃に約１０分
間維持しながら、炭化焼成用気体供給系統５０から窒素
を容器に導入し、空気を追出して完全に窒素と置換した
。このとき流量計４６Ａの読みによる窒素の流速が０．
０１ｍ／秒となるように圧力調整弁４２Ａで調整し、次
いで、容器を１０℃／分の率で３２０℃から１０００℃
まで加熱し、３０分間１０００℃に容器を維持して炭化
焼成処理をしてから室温まで冷却した。こうして得たピ
ッチ繊維は、燃えることもなく融着もせず、均一に炭化
されており、その抗張力は９０Ｋｇ／＃ｌ１ｌＩ２であ
り、弾性率は４．５ｊｂ 〈実験例２〉 メソフェース系ピッチを加圧押出紡糸して得た、固定Ｉ
′ｌＩｌ滑剤の付着しているピッチ繊維を実験例１と同
様に第１図に示す密閉容器１６に充填した。

このとき用いたバスケット、整流板、密閉容器の材質は
全てアルミナ製であった。バスケットは一辺２００ａｍ
の正方形、高さ３０　ｍ　、厚さ１０ｍで、１０段重ね
とした。ピッチ繊維の堆積高さは１５Ｍ約８００９収納
し、嵩高密度は約０．８９／Ｃ履３であった。またバス
ケットには直径５＃１Ｉ１１の孔を８ＭＲ間隔でありた
ものを用いた。整流板は中央が径１０腺、端部で径３０
ｍの孔をもっていた。

密閉容器の寸法は巾２２０Ｍ、高さ３２５＃ｌ＃ｌ、長
さ３４０＃１１１であった。密閉容器を室温から１０℃
７分で１５０℃に加熱したあと、空気を０．８ｍ／秒で
密封容器内に導入した。次に、１５０℃から２１０℃ま
では２℃／分で昇渇し、２１０℃で２０分保持した後２
１０℃から２５０℃までは５℃／分、２５０℃から３５
０℃までは１０℃／分で昇温した。ここで導入気体を完
全に窒素と置換してから１３００℃まで窒素を流速０．
００５ｍ／秒で導入し炭化焼成処理を行なった。１３０
０℃に達して１０分保持したあと、１０℃／分の速度で
降温しで室温まで冷却した。こうして得た炭素長繊維に
はまったく融着が見られず、抗張力が２５０Ｋｇ／ｍ　
　弾性率は２２ｔｏｎ／Ｉｒｎ２であった。

発明の効果 こうして、本発明によれば、通気性の材料でできたバス
ケットにその高さよりも低い高さにピッチ１ｆｉＩ［を
充填し、そのようなバスケットを複数個積み重ねた多段
バスケットに処理用気体を導入し、処理容器体をバスケ
ットの底面に平行に各バスケット内を流れるようにした
ので、処理用気体が各バスケット毎に分流して流れるよ
うになり、かつその処理用気体が各バスケット内のピッ
チｍｔａの上面、下面および側面の全面から内部に侵入
するので均一な処理反応が得られ、さらにピッチ繊維の
上側には処理用気体が通気する空間が存在することによ
り放熱作用があり、従ってピッチ繊維の嵩高密度が高く
ても特定の部位に蓄熱が生じることが防止され、蓄熱に
よる熱暴走、融着現象あるいは焼成むらが生じることが
ほとんどなく、大量のピッチ繊維を均一に処理すること
が出来るものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の好適実施例によるピッチ繊維の不融化
および炭化焼成処理装置の垂直断面図である。 第２図は第１図のＩＩ−ＩＩ線に沿った処理装置の横断
面図である。 第３図は第１図に示す処理装置に処理用気体を供給する
のに用いて好適な気体供給装置の概略図である。 図面において、符号１０・・・処理装置、１２ａ−１２
Ｇ・・・バスケット、１４・・・多段バスケット、１６
・・・密封容器、２６・・・導入口、２８・・・排出口
、３０・・・導入通路、３２・・・排出通路、３４．３
６・・・整流板。

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. （１）ピッチ繊維の処理方法において、通気性の材料で
   できたバスケットにその高さよりも低い高さにピッチ繊
   維を収納し、前記バスケットを複数個積み重ねて多段バ
   スケットとし、前記多段バスケットに処理用気体を導入
   し、それをバスケットの底面に平行に各バスケット内を
   流れるようにしながら、多段バスケット全体を必要温度
   に加熱することを特徴とする処理方法。
2. （２）前記バスケットに収納されたピッチ繊維の高さは
   １５ｍｍ以下とする特許請求の範囲第１項記載の処理方
   法。
3. （３）各バスケット内を流れる処理用気体は、整流され
   ることにより流れが均一にされている特許請求の範囲第
   １項記載の処理方法。
4. （４）ピッチ繊維の処理装置において、通気性の材料で
   できた複数個のバスケットと、前記複数個のバスケット
   を積み重ねて多段バスケットとしたものを収納する密封
   容器とを有し、前記密封容器は、処理用気体の導入口お
   よび排出口をそれぞれ備えた相対する側壁を有すると共
   に、導入口を備えた側壁と前記多段バスケットの相対す
   る側面のそれに面するものとの間、および排出口を備え
   た側壁と前記多段バスケットの相対する側壁のそれに面
   するものとの間にそれぞれ各バスケットに共通の導入通
   路および排出通路を形成するように構成されていること
   を特徴とする処理装置。
5. （５）前記密封容器は、前記導入通路内および排出通路
   内にそれぞれ前記多段バスケットの相対する側面に隣接
   するよう配置された処理用気体の整流板を備えている特
   許請求の範囲第４項記載の処理装置。
6. （６）前記導入口および排出口はそれぞれ前記密封容器
   の相対する側壁の中央部分に設けられ、前記整流板はそ
   れぞれ通気孔の大きさが整流板の中央付近で小さく周辺
   で大きくなるように位置によつて異なつている特許請求
   の範囲第５項記載の処理装置。