JPS5853085B2 - ピツチ糸の不融化方法及び装置 - Google Patents
ピツチ糸の不融化方法及び装置Info
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- JPS5853085B2 JPS5853085B2 JP53078555A JP7855578A JPS5853085B2 JP S5853085 B2 JPS5853085 B2 JP S5853085B2 JP 53078555 A JP53078555 A JP 53078555A JP 7855578 A JP7855578 A JP 7855578A JP S5853085 B2 JPS5853085 B2 JP S5853085B2
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- JP
- Japan
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- infusibility
- pitch
- gas
- furnace
- reaction
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-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
- D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
- D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
- D01F9/32—Apparatus therefor
- D01F9/322—Apparatus therefor for manufacturing filaments from pitch
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
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- D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
- D01F9/145—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from pitch or distillation residues
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は石油系又は石炭系のピッチを溶融紡糸して得ら
れるピッチ糸を連続的に不融化及び焼成して炭素繊維を
製造するに際し、効率のよい不融化方法及びその装置に
関するものである。
れるピッチ糸を連続的に不融化及び焼成して炭素繊維を
製造するに際し、効率のよい不融化方法及びその装置に
関するものである。
詳しくは断面がU型のトレイ上部にバーをわたし、この
バー上にピッチ糸を懸垂したトレイを出入口にガス置換
室を有し、炉内の雰囲気ガスを循環冷却する手段を有す
る不融化装置に導入し、No2を含む100〜400℃
の空気雰囲気中を断続的に移動させつつピッチ糸を不融
化することに関する。
バー上にピッチ糸を懸垂したトレイを出入口にガス置換
室を有し、炉内の雰囲気ガスを循環冷却する手段を有す
る不融化装置に導入し、No2を含む100〜400℃
の空気雰囲気中を断続的に移動させつつピッチ糸を不融
化することに関する。
従来より石油系又は石炭系のピッチを溶融紡糸して炭素
繊維を製造するに当り紡糸したピッチ糸を焼成するに先
立ち不融化反応させることが行なわれている。
繊維を製造するに当り紡糸したピッチ糸を焼成するに先
立ち不融化反応させることが行なわれている。
不融化方法としては紡糸したピッチ糸をローラ巻き取り
方式或いはネットコンベア一方式によりピッチ糸を移送
しながら不融化反応に供されているが、ローラ巻き取り
方式では溶融紡糸糸が強伸度とも小さくて脆弱なため巻
き上げ速度を高速にできないので生産効率をあげること
ができないし、又糸切時の修復に手間がかかる。
方式或いはネットコンベア一方式によりピッチ糸を移送
しながら不融化反応に供されているが、ローラ巻き取り
方式では溶融紡糸糸が強伸度とも小さくて脆弱なため巻
き上げ速度を高速にできないので生産効率をあげること
ができないし、又糸切時の修復に手間がかかる。
ネットコンベア方式ではネット状にウェーブがかかり、
且つ重力(自重)で糸群の密度が上がり局部的な損傷の
他に全体的に酸化状態が不良となる。
且つ重力(自重)で糸群の密度が上がり局部的な損傷の
他に全体的に酸化状態が不良となる。
本発明は石油系又は石炭系のピッチを溶融紡糸して得ら
れる糸束径10〜307n7ILのトウ状のピッチ糸1
を第1図に示す如き断面がU型をなし両側面及び底面が
金網で横取されるトレイ2の上端部に4つたしたバー3
に懸垂させ、このピッチ糸を懸垂したトレイ2を、第2
図に示す如き不融化装置に導入し、NO2を0.1〜1
0容量係含む100〜400℃の空気雰囲気中を断続的
に移動させつつ、1〜4時間でピッチ糸を不融化させる
ものである。
れる糸束径10〜307n7ILのトウ状のピッチ糸1
を第1図に示す如き断面がU型をなし両側面及び底面が
金網で横取されるトレイ2の上端部に4つたしたバー3
に懸垂させ、このピッチ糸を懸垂したトレイ2を、第2
図に示す如き不融化装置に導入し、NO2を0.1〜1
0容量係含む100〜400℃の空気雰囲気中を断続的
に移動させつつ、1〜4時間でピッチ糸を不融化させる
ものである。
ピッチ糸の直径は40μ以下と細いので生産効率上それ
らを数百本集合させトウ状として処理する必要がある。
らを数百本集合させトウ状として処理する必要がある。
この不融化に際し、トレイ2へのピッチ糸1の懸垂量(
充填密度)は懸垂間隔を変えることにより任意に変える
ことができるが、余り粗にすると効率が悪く、余り密に
すると不融化反応及びこれに続く焼成反応の際のガス流
れが均一化されず、温度ムラが生じ好ましくない。
充填密度)は懸垂間隔を変えることにより任意に変える
ことができるが、余り粗にすると効率が悪く、余り密に
すると不融化反応及びこれに続く焼成反応の際のガス流
れが均一化されず、温度ムラが生じ好ましくない。
好ましくは1〜20kg/77i9更に好ましくは2〜
10kg/7719にするのが望ましい。
10kg/7719にするのが望ましい。
このピッチ糸を懸垂充填したトレイを不融化炉に導入し
、ピッチ糸を不融化させるが、ピッチ糸がトウ状である
ため自然対流やジェットノズルによる随伴流などでは充
填密度がlky/−以−ヒになるとトウ内部に除熱のた
めのガスが均一に行きわたらなくなり、除熱がうまく行
なわれず、トウに温度分布を生じさせる結果焼成糸の物
性のばらつきにとどまらず、反応暴走をひきおこすよう
になる。
、ピッチ糸を不融化させるが、ピッチ糸がトウ状である
ため自然対流やジェットノズルによる随伴流などでは充
填密度がlky/−以−ヒになるとトウ内部に除熱のた
めのガスが均一に行きわたらなくなり、除熱がうまく行
なわれず、トウに温度分布を生じさせる結果焼成糸の物
性のばらつきにとどまらず、反応暴走をひきおこすよう
になる。
このため強制的な通風によって反応熱を除去する必要が
ある。
ある。
従って本発明で用いる不融化装置は、不融化装置の概略
図である第2図に示す如く該トレイ2を複数個収納する
ことができる不融化炉4の入口部及び出口部に夫々隣接
してガス置換室5,6が設けられており、トレイの出入
れの際に炉内の雰囲気ガスの組成及び温度が変化するの
を防1)−する。
図である第2図に示す如く該トレイ2を複数個収納する
ことができる不融化炉4の入口部及び出口部に夫々隣接
してガス置換室5,6が設けられており、トレイの出入
れの際に炉内の雰囲気ガスの組成及び温度が変化するの
を防1)−する。
又不融化炉は入口部より出口部に向って雰囲気ガス温度
が徐々に高温になるように横取されており、しかも適当
な間隔をもってブロア又はファンを取りつけ、雰囲気ガ
スに上下流を与えるべく、雰囲気ガスを一旦該炉下部よ
り引き出し該炉上部に送り込むガス循環手段を2個以上
有するものであり、このガス循環手段には熱交換器8が
組み込まれ不融化反応の際に発生する反応熱を除熱し夫
夫の部所に於ける雰囲気ガス温度を一定に保つようにさ
れている。
が徐々に高温になるように横取されており、しかも適当
な間隔をもってブロア又はファンを取りつけ、雰囲気ガ
スに上下流を与えるべく、雰囲気ガスを一旦該炉下部よ
り引き出し該炉上部に送り込むガス循環手段を2個以上
有するものであり、このガス循環手段には熱交換器8が
組み込まれ不融化反応の際に発生する反応熱を除熱し夫
夫の部所に於ける雰囲気ガス温度を一定に保つようにさ
れている。
不融化炉内はNO2を0.1〜10容量係含む100〜
400℃の空気雰囲気であって、この炉内に1〜4時間
滞留させることによりピッチ糸の不融化が行なわれる。
400℃の空気雰囲気であって、この炉内に1〜4時間
滞留させることによりピッチ糸の不融化が行なわれる。
本発明の実施に際してはピッチ糸を懸垂したトレイ2を
先ずガス置換室5に導入し、ここで雰囲気ガスを不融化
炉内の雰囲気ガスと同じくすべくガス置換して後、不融
化炉内に導入することによりトレイ導入に際しての不融
化炉内の温度の低下や雰囲気ガス組成の変化が避けられ
、好ましい条件下での不融化が均一に行なわれる。
先ずガス置換室5に導入し、ここで雰囲気ガスを不融化
炉内の雰囲気ガスと同じくすべくガス置換して後、不融
化炉内に導入することによりトレイ導入に際しての不融
化炉内の温度の低下や雰囲気ガス組成の変化が避けられ
、好ましい条件下での不融化が均一に行なわれる。
又不融化反応が進行するに従ってその反応熱により温度
の一ヒ昇があり、トレイ内に温度分布が生じることがあ
るが、ブロアー又はファン7により雰囲気ガスの下向き
の流れを起こさせ、熱交換器8で除熱することにより温
度分布を任意に調整することができる。
の一ヒ昇があり、トレイ内に温度分布が生じることがあ
るが、ブロアー又はファン7により雰囲気ガスの下向き
の流れを起こさせ、熱交換器8で除熱することにより温
度分布を任意に調整することができる。
又循環ガス流速を調整することにより除熱効果を上げら
れるのでピッチ糸の軟化温度と雰囲気ガスの温度の差を
小さくすることができ、短時間に不融化を終了させるこ
とができる。
れるのでピッチ糸の軟化温度と雰囲気ガスの温度の差を
小さくすることができ、短時間に不融化を終了させるこ
とができる。
尚除熱のための循環ガスは下向きの流れをさせるのが好
ましい。
ましい。
ガスの流れの方向によっては懸垂したピッチ糸が軽いた
めまきあがったり、からみあったりして反応熱0)除去
がうまく行なわれ難くこの糸の乱れの防止にはガスを下
向きに流すのが最もよいからである。
めまきあがったり、からみあったりして反応熱0)除去
がうまく行なわれ難くこの糸の乱れの防止にはガスを下
向きに流すのが最もよいからである。
循環ガス空塔速度が余り犬になるとモーター等の負担が
大になり不経済でこのときのトウ状ピッチ糸の充填密度
(kg/ rrr )と循環ガス空塔速度(Nm/5e
c)は次式を満足せしめるように調整される。
大になり不経済でこのときのトウ状ピッチ糸の充填密度
(kg/ rrr )と循環ガス空塔速度(Nm/5e
c)は次式を満足せしめるように調整される。
循環ガス空塔速度の単位Nm/secは、炉の水平断面
を貫流する循環ガスを標準状態(0℃、1気圧)に換算
した場合のガスの速度を表わす。
を貫流する循環ガスを標準状態(0℃、1気圧)に換算
した場合のガスの速度を表わす。
即ちピッチ糸の充填密度を犬にすれば循環ガス空塔速度
も犬にすることが必要であるが、充填密度に比して循環
ガス空塔速度が犬でありすぎるときは単に不経済である
ばかりでなく、場合によってはピッチ糸を切断して加工
工程でのトラブルの原因となるので好ましくない。
も犬にすることが必要であるが、充填密度に比して循環
ガス空塔速度が犬でありすぎるときは単に不経済である
ばかりでなく、場合によってはピッチ糸を切断して加工
工程でのトラブルの原因となるので好ましくない。
逆に充填密度に比して循環ガス空塔速度が小であるとき
は除熱のためのガスが均一に行きわたらず、ピッチ糸に
温度分布を生じさせる結果、焼成糸の物性のばらつきに
とどまらず反応暴走をひき起すようになる。
は除熱のためのガスが均一に行きわたらず、ピッチ糸に
温度分布を生じさせる結果、焼成糸の物性のばらつきに
とどまらず反応暴走をひき起すようになる。
尚好ましい循環ガス空塔速度は0.05〜1.0 Nm
1secでありこの範囲内で上式を満足せしめるように
運転するのが好ましい。
1secでありこの範囲内で上式を満足せしめるように
運転するのが好ましい。
又不融化反応の際の反応温度はピッチ糸の軟化温度に近
い程反応時間の短縮に結びつくので好ましいが、余り反
応温度を軟化温度に近づけると部分的に反応を抑制する
のが困難となり反応が暴走する恐れがある。
い程反応時間の短縮に結びつくので好ましいが、余り反
応温度を軟化温度に近づけると部分的に反応を抑制する
のが困難となり反応が暴走する恐れがある。
逆に反応温度と軟化温度の差が大きいときは反応時間が
長くなり反応装置を徒らに大きくしなければならなくな
る。
長くなり反応装置を徒らに大きくしなければならなくな
る。
好ましい反応温度はピッチ糸の軟化温度より5〜50℃
低くすることである。
低くすることである。
例えば石油系ピッチを熱処理して重質化したピッチを用
いて紡糸した軟化温度路165℃のピッチ糸の場合、不
融化炉入口部の反応温度は160〜115℃とし、不融
化反応の進行に伴ってピッチ糸の軟化温度は徐々に高温
に移行するがその軟化温度が略300℃になるまではそ
の温度差が略一定になるように反応温度も上昇させるの
がよい。
いて紡糸した軟化温度路165℃のピッチ糸の場合、不
融化炉入口部の反応温度は160〜115℃とし、不融
化反応の進行に伴ってピッチ糸の軟化温度は徐々に高温
に移行するがその軟化温度が略300℃になるまではそ
の温度差が略一定になるように反応温度も上昇させるの
がよい。
しかし反応温度は300℃以上好ましくは280℃以上
にならないように調整するのが好ましい。
にならないように調整するのが好ましい。
反応温度が余り高くなると不融化反応とは別にピッチ糸
の重質化反応が起り、その結果最終的に得られる炭素繊
維の強伸度が悪くなり好ましくないためである。
の重質化反応が起り、その結果最終的に得られる炭素繊
維の強伸度が悪くなり好ましくないためである。
不融化炉にピンチ糸を懸垂したトレイを順次ガス置換室
5を経て導入することにより先に不融化炉内にあるトレ
イは断続的に移動しつつ不融化反応が行なわれ、不融化
反応を終了したときには出口側のガス置換室に押し出さ
れる。
5を経て導入することにより先に不融化炉内にあるトレ
イは断続的に移動しつつ不融化反応が行なわれ、不融化
反応を終了したときには出口側のガス置換室に押し出さ
れる。
ここで不融化炉との間を遮断し外部の空気が不融化炉に
混入しないようにして取り出されることになり、続いて
焼成炉で焼成され炭素繊維製品となる。
混入しないようにして取り出されることになり、続いて
焼成炉で焼成され炭素繊維製品となる。
実施例 1
第1図に示す如き高さ1.2m、横断面1.44dのト
レイにエチレンボトムオイルからのピッチ糸(軟化点1
50℃)を7.0kg懸垂充填し、第2図に示す如きト
レイを14個収納することができ、4個のガス循環手段
を有する不融化装置に導入し、NO2を1.0容量係含
む100〜250℃の空気雰囲気中に17分毎に新たな
トレイな導入し、4時間後に不融化炉を出るようにして
不融化させた。
レイにエチレンボトムオイルからのピッチ糸(軟化点1
50℃)を7.0kg懸垂充填し、第2図に示す如きト
レイを14個収納することができ、4個のガス循環手段
を有する不融化装置に導入し、NO2を1.0容量係含
む100〜250℃の空気雰囲気中に17分毎に新たな
トレイな導入し、4時間後に不融化炉を出るようにして
不融化させた。
尚このときの循環ガス空塔速度は0.249 Nm1s
ecとした。
ecとした。
炉内釜ガス循環部所の温度は次のように調節した。
第1ガス循環部所 ioo℃、
第2ガス循環部所 150℃、
第3ガス循環部所 200℃、
第4ガス循環部所 250℃
実施例 2
実施例1におけるピッチ糸充填密度(ρ)、軟化温度と
反応温度との差(△t)及び循環ガス空塔速度(Ug)
を変え、実施例1と同様にNO2を1、O容量饅含む1
00〜250℃の空気雰囲気中で不融化反応を行なった
。
反応温度との差(△t)及び循環ガス空塔速度(Ug)
を変え、実施例1と同様にNO2を1、O容量饅含む1
00〜250℃の空気雰囲気中で不融化反応を行なった
。
このときの不融化反応時間を第1表に示した。
第1図は本発明で使用するピッチ糸を懸垂したトレイの
斜視図であり、第2図は不融化装置の概略図である。 1はピッチ糸、2はトレイ、3はバー、4は不融化炉、
5,6はガス置換室、7はブロアー 8は熱交換器。
斜視図であり、第2図は不融化装置の概略図である。 1はピッチ糸、2はトレイ、3はバー、4は不融化炉、
5,6はガス置換室、7はブロアー 8は熱交換器。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 石油系又は石炭系のピッチを溶融紡糸して得られる
ピッチ糸を不融化及び焼成して炭素繊維を製造するに当
り、断面がU型のトレイ上部にバーをわたし、このバー
上にピッチ糸を懸垂したトレイを出入口にガス置換室及
びブロアー又はファンと熱交換器とを組合せてなる2個
以上のガス循環手段を有する不融化炉に導入し、NO2
を0.1〜10容量俤を含む空気雰囲気で100〜40
0℃で1〜4時間滞留させピッチ糸充填密度と循環ガス
空塔速度が次式 但し循環ガス空塔速度が0.05〜1.0 Nm/se
cを満足させるように調整されたことを特徴とするピッ
チ糸の不融化方法。 2 上部にバーをわたし、このバーにピッチ糸を懸垂し
た断面がU型をなし両側面及び底面が金網で構成され上
面が開口したトレイを複数個収納することができる不融
化炉に、ブロアー又はファンと熱交換器とを組合せて不
融化反応の際に発生する反応熱を除熱し、夫々の箇所に
おける雰囲気ガス温度を一定に保つように雰囲気ガスを
該炉下部から引き出し該炉上部に戻すようなした2個以
上の雰囲気ガスを循環冷却する手段を有し且つ入口部及
び出口部にガス置換室を隣接して設けたことを特徴とす
るピッチ糸の不融化装置。
Priority Applications (7)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP53078555A JPS5853085B2 (ja) | 1978-06-30 | 1978-06-30 | ピツチ糸の不融化方法及び装置 |
US06/051,191 US4265869A (en) | 1978-06-30 | 1979-06-22 | Method of and apparatus for making pitch fiber infusible |
CA330,491A CA1126918A (en) | 1978-06-30 | 1979-06-25 | Method of and apparatus for making pitch fiber infusible |
DE2925950A DE2925950C3 (de) | 1978-06-30 | 1979-06-27 | Verfahren und Vorrichtung zur Unschmelzbarmachung von Pechfasern |
FR7916712A FR2429849A1 (fr) | 1978-06-30 | 1979-06-28 | Procede et appareil pour rendre infusibles des fibres de brai |
GB7922630A GB2025015B (en) | 1978-06-30 | 1979-06-29 | Apparatus for and method of making pitch fibre infusible |
US06/109,115 US4283369A (en) | 1978-06-30 | 1980-01-02 | Apparatus for making pitch fiber infusible |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP53078555A JPS5853085B2 (ja) | 1978-06-30 | 1978-06-30 | ピツチ糸の不融化方法及び装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS556547A JPS556547A (en) | 1980-01-18 |
JPS5853085B2 true JPS5853085B2 (ja) | 1983-11-26 |
Family
ID=13665153
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP53078555A Expired JPS5853085B2 (ja) | 1978-06-30 | 1978-06-30 | ピツチ糸の不融化方法及び装置 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US4265869A (ja) |
JP (1) | JPS5853085B2 (ja) |
CA (1) | CA1126918A (ja) |
DE (1) | DE2925950C3 (ja) |
FR (1) | FR2429849A1 (ja) |
GB (1) | GB2025015B (ja) |
Families Citing this family (8)
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US4574077A (en) | 1983-10-14 | 1986-03-04 | Nippon Oil Company Limited | Process for producing pitch based graphite fibers |
US5064581A (en) * | 1985-02-11 | 1991-11-12 | The Dow Chemical Company | Method of making elastic carbon fibers |
JPH0823088B2 (ja) * | 1985-06-28 | 1996-03-06 | 呉羽化学工業株式会社 | 炭素繊維マツトの製造方法及び装置 |
JPH0643645B2 (ja) * | 1987-09-28 | 1994-06-08 | 日東紡績株式会社 | ピッチ繊維の不融化方法 |
JP2535590B2 (ja) * | 1988-02-05 | 1996-09-18 | 新日本製鐵株式会社 | メソフェ―スピッチ系炭素繊維の製造方法 |
US5238672A (en) * | 1989-06-20 | 1993-08-24 | Ashland Oil, Inc. | Mesophase pitches, carbon fiber precursors, and carbonized fibers |
KR100665571B1 (ko) | 2005-09-21 | 2007-01-09 | 서준석 | 섬유활성탄 제조장치 |
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BE558491A (ja) * | 1956-06-21 | |||
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