JPS5853085B2 - ピツチ糸の不融化方法及び装置 - Google Patents

ピツチ糸の不融化方法及び装置

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JPS5853085B2
JPS5853085B2 JP53078555A JP7855578A JPS5853085B2 JP S5853085 B2 JPS5853085 B2 JP S5853085B2 JP 53078555 A JP53078555 A JP 53078555A JP 7855578 A JP7855578 A JP 7855578A JP S5853085 B2 JPS5853085 B2 JP S5853085B2
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reaction
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    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F9/00Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
    • D01F9/08Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
    • D01F9/12Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
    • D01F9/14Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
    • D01F9/32Apparatus therefor
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    • DTEXTILES; PAPER
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は石油系又は石炭系のピッチを溶融紡糸して得ら
れるピッチ糸を連続的に不融化及び焼成して炭素繊維を
製造するに際し、効率のよい不融化方法及びその装置に
関するものである。
詳しくは断面がU型のトレイ上部にバーをわたし、この
バー上にピッチ糸を懸垂したトレイを出入口にガス置換
室を有し、炉内の雰囲気ガスを循環冷却する手段を有す
る不融化装置に導入し、No2を含む100〜400℃
の空気雰囲気中を断続的に移動させつつピッチ糸を不融
化することに関する。
従来より石油系又は石炭系のピッチを溶融紡糸して炭素
繊維を製造するに当り紡糸したピッチ糸を焼成するに先
立ち不融化反応させることが行なわれている。
不融化方法としては紡糸したピッチ糸をローラ巻き取り
方式或いはネットコンベア一方式によりピッチ糸を移送
しながら不融化反応に供されているが、ローラ巻き取り
方式では溶融紡糸糸が強伸度とも小さくて脆弱なため巻
き上げ速度を高速にできないので生産効率をあげること
ができないし、又糸切時の修復に手間がかかる。
ネットコンベア方式ではネット状にウェーブがかかり、
且つ重力(自重)で糸群の密度が上がり局部的な損傷の
他に全体的に酸化状態が不良となる。
本発明は石油系又は石炭系のピッチを溶融紡糸して得ら
れる糸束径10〜307n7ILのトウ状のピッチ糸1
を第1図に示す如き断面がU型をなし両側面及び底面が
金網で横取されるトレイ2の上端部に4つたしたバー3
に懸垂させ、このピッチ糸を懸垂したトレイ2を、第2
図に示す如き不融化装置に導入し、NO2を0.1〜1
0容量係含む100〜400℃の空気雰囲気中を断続的
に移動させつつ、1〜4時間でピッチ糸を不融化させる
ものである。
ピッチ糸の直径は40μ以下と細いので生産効率上それ
らを数百本集合させトウ状として処理する必要がある。
この不融化に際し、トレイ2へのピッチ糸1の懸垂量(
充填密度)は懸垂間隔を変えることにより任意に変える
ことができるが、余り粗にすると効率が悪く、余り密に
すると不融化反応及びこれに続く焼成反応の際のガス流
れが均一化されず、温度ムラが生じ好ましくない。
好ましくは1〜20kg/77i9更に好ましくは2〜
10kg/7719にするのが望ましい。
このピッチ糸を懸垂充填したトレイを不融化炉に導入し
、ピッチ糸を不融化させるが、ピッチ糸がトウ状である
ため自然対流やジェットノズルによる随伴流などでは充
填密度がlky/−以−ヒになるとトウ内部に除熱のた
めのガスが均一に行きわたらなくなり、除熱がうまく行
なわれず、トウに温度分布を生じさせる結果焼成糸の物
性のばらつきにとどまらず、反応暴走をひきおこすよう
になる。
このため強制的な通風によって反応熱を除去する必要が
ある。
従って本発明で用いる不融化装置は、不融化装置の概略
図である第2図に示す如く該トレイ2を複数個収納する
ことができる不融化炉4の入口部及び出口部に夫々隣接
してガス置換室5,6が設けられており、トレイの出入
れの際に炉内の雰囲気ガスの組成及び温度が変化するの
を防1)−する。
又不融化炉は入口部より出口部に向って雰囲気ガス温度
が徐々に高温になるように横取されており、しかも適当
な間隔をもってブロア又はファンを取りつけ、雰囲気ガ
スに上下流を与えるべく、雰囲気ガスを一旦該炉下部よ
り引き出し該炉上部に送り込むガス循環手段を2個以上
有するものであり、このガス循環手段には熱交換器8が
組み込まれ不融化反応の際に発生する反応熱を除熱し夫
夫の部所に於ける雰囲気ガス温度を一定に保つようにさ
れている。
不融化炉内はNO2を0.1〜10容量係含む100〜
400℃の空気雰囲気であって、この炉内に1〜4時間
滞留させることによりピッチ糸の不融化が行なわれる。
本発明の実施に際してはピッチ糸を懸垂したトレイ2を
先ずガス置換室5に導入し、ここで雰囲気ガスを不融化
炉内の雰囲気ガスと同じくすべくガス置換して後、不融
化炉内に導入することによりトレイ導入に際しての不融
化炉内の温度の低下や雰囲気ガス組成の変化が避けられ
、好ましい条件下での不融化が均一に行なわれる。
又不融化反応が進行するに従ってその反応熱により温度
の一ヒ昇があり、トレイ内に温度分布が生じることがあ
るが、ブロアー又はファン7により雰囲気ガスの下向き
の流れを起こさせ、熱交換器8で除熱することにより温
度分布を任意に調整することができる。
又循環ガス流速を調整することにより除熱効果を上げら
れるのでピッチ糸の軟化温度と雰囲気ガスの温度の差を
小さくすることができ、短時間に不融化を終了させるこ
とができる。
尚除熱のための循環ガスは下向きの流れをさせるのが好
ましい。
ガスの流れの方向によっては懸垂したピッチ糸が軽いた
めまきあがったり、からみあったりして反応熱0)除去
がうまく行なわれ難くこの糸の乱れの防止にはガスを下
向きに流すのが最もよいからである。
循環ガス空塔速度が余り犬になるとモーター等の負担が
大になり不経済でこのときのトウ状ピッチ糸の充填密度
(kg/ rrr )と循環ガス空塔速度(Nm/5e
c)は次式を満足せしめるように調整される。
循環ガス空塔速度の単位Nm/secは、炉の水平断面
を貫流する循環ガスを標準状態(0℃、1気圧)に換算
した場合のガスの速度を表わす。
即ちピッチ糸の充填密度を犬にすれば循環ガス空塔速度
も犬にすることが必要であるが、充填密度に比して循環
ガス空塔速度が犬でありすぎるときは単に不経済である
ばかりでなく、場合によってはピッチ糸を切断して加工
工程でのトラブルの原因となるので好ましくない。
逆に充填密度に比して循環ガス空塔速度が小であるとき
は除熱のためのガスが均一に行きわたらず、ピッチ糸に
温度分布を生じさせる結果、焼成糸の物性のばらつきに
とどまらず反応暴走をひき起すようになる。
尚好ましい循環ガス空塔速度は0.05〜1.0 Nm
1secでありこの範囲内で上式を満足せしめるように
運転するのが好ましい。
又不融化反応の際の反応温度はピッチ糸の軟化温度に近
い程反応時間の短縮に結びつくので好ましいが、余り反
応温度を軟化温度に近づけると部分的に反応を抑制する
のが困難となり反応が暴走する恐れがある。
逆に反応温度と軟化温度の差が大きいときは反応時間が
長くなり反応装置を徒らに大きくしなければならなくな
る。
好ましい反応温度はピッチ糸の軟化温度より5〜50℃
低くすることである。
例えば石油系ピッチを熱処理して重質化したピッチを用
いて紡糸した軟化温度路165℃のピッチ糸の場合、不
融化炉入口部の反応温度は160〜115℃とし、不融
化反応の進行に伴ってピッチ糸の軟化温度は徐々に高温
に移行するがその軟化温度が略300℃になるまではそ
の温度差が略一定になるように反応温度も上昇させるの
がよい。
しかし反応温度は300℃以上好ましくは280℃以上
にならないように調整するのが好ましい。
反応温度が余り高くなると不融化反応とは別にピッチ糸
の重質化反応が起り、その結果最終的に得られる炭素繊
維の強伸度が悪くなり好ましくないためである。
不融化炉にピンチ糸を懸垂したトレイを順次ガス置換室
5を経て導入することにより先に不融化炉内にあるトレ
イは断続的に移動しつつ不融化反応が行なわれ、不融化
反応を終了したときには出口側のガス置換室に押し出さ
れる。
ここで不融化炉との間を遮断し外部の空気が不融化炉に
混入しないようにして取り出されることになり、続いて
焼成炉で焼成され炭素繊維製品となる。
実施例 1 第1図に示す如き高さ1.2m、横断面1.44dのト
レイにエチレンボトムオイルからのピッチ糸(軟化点1
50℃)を7.0kg懸垂充填し、第2図に示す如きト
レイを14個収納することができ、4個のガス循環手段
を有する不融化装置に導入し、NO2を1.0容量係含
む100〜250℃の空気雰囲気中に17分毎に新たな
トレイな導入し、4時間後に不融化炉を出るようにして
不融化させた。
尚このときの循環ガス空塔速度は0.249 Nm1s
ecとした。
炉内釜ガス循環部所の温度は次のように調節した。
第1ガス循環部所 ioo℃、 第2ガス循環部所 150℃、 第3ガス循環部所 200℃、 第4ガス循環部所 250℃ 実施例 2 実施例1におけるピッチ糸充填密度(ρ)、軟化温度と
反応温度との差(△t)及び循環ガス空塔速度(Ug)
を変え、実施例1と同様にNO2を1、O容量饅含む1
00〜250℃の空気雰囲気中で不融化反応を行なった
このときの不融化反応時間を第1表に示した。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明で使用するピッチ糸を懸垂したトレイの
斜視図であり、第2図は不融化装置の概略図である。 1はピッチ糸、2はトレイ、3はバー、4は不融化炉、
5,6はガス置換室、7はブロアー 8は熱交換器。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 石油系又は石炭系のピッチを溶融紡糸して得られる
    ピッチ糸を不融化及び焼成して炭素繊維を製造するに当
    り、断面がU型のトレイ上部にバーをわたし、このバー
    上にピッチ糸を懸垂したトレイを出入口にガス置換室及
    びブロアー又はファンと熱交換器とを組合せてなる2個
    以上のガス循環手段を有する不融化炉に導入し、NO2
    を0.1〜10容量俤を含む空気雰囲気で100〜40
    0℃で1〜4時間滞留させピッチ糸充填密度と循環ガス
    空塔速度が次式 但し循環ガス空塔速度が0.05〜1.0 Nm/se
    cを満足させるように調整されたことを特徴とするピッ
    チ糸の不融化方法。 2 上部にバーをわたし、このバーにピッチ糸を懸垂し
    た断面がU型をなし両側面及び底面が金網で構成され上
    面が開口したトレイを複数個収納することができる不融
    化炉に、ブロアー又はファンと熱交換器とを組合せて不
    融化反応の際に発生する反応熱を除熱し、夫々の箇所に
    おける雰囲気ガス温度を一定に保つように雰囲気ガスを
    該炉下部から引き出し該炉上部に戻すようなした2個以
    上の雰囲気ガスを循環冷却する手段を有し且つ入口部及
    び出口部にガス置換室を隣接して設けたことを特徴とす
    るピッチ糸の不融化装置。
JP53078555A 1978-06-30 1978-06-30 ピツチ糸の不融化方法及び装置 Expired JPS5853085B2 (ja)

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