JPH01282348A - 耐炎火方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、前駆体繊維の１ｉ４炎化処理に関し、とくに
固体熱媒粒子の流動層を用いた耐炎化方法に関する。

［従来の技術］ 通常、耐炎化繊維は、ポリアクリロニトリル（以下ＰＡ
Ｎと略Ｖ）系繊維、再生セルローズ系繊維、フェノール
系繊維、ピッチ系繊Ｍ等の有機重合体から成る前駆体繊
維を先ず空気または他の酸化性ガス雰囲気中にて、２０
０〜３００　’Ｃで耐炎化（ピッチ系繊維では一般に不
融化と称しており、更に高温の４５０°Ｃ程度までの処
理を行っている）して得られる。このように耐炎化され
た繊維は、次いで窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気
中にて８００〜２０００’Ｃで炭化せしめて炭素ｖＡ維
としたり、また、さらに２０００’Ｃ以上の不活性ガス
雰囲気中で黒鉛化を行ない、弾性率が一段と高い黒鉛繊
維を製造することも行なわれる。

上記耐炎化工程は酸化と環化を伴なう反応であって、高
温で処理する程反応速度を上げて耐炎化に必要な処理時
間を短縮できる。しかしながら、反応発熱を伴うため、
処理温度を高温にし過ぎたり、前駆体繊維を高密度に多
数充填したりすると、反応熱が該繊維内に蓄熱して単糸
間の融着や糸切れ、場合によっては発火現象を生じる。

そのため、耐炎化工程の生産効率を上げるためには、当
該繊維の反応発熱を効率良く除去しつつ可能な限り高温
で処理できるプロセスであることが肝要である。

このような目的に合致した耐炎化方法としては、従来前
駆体繊維に熱風を吹き付けたり、加熱固体表面に間欠的
に接触させたりして、前者においては処理時間２０〜１
２（）分で、後者においては２０分前後で耐炎化処理す
る方法が良く知られている。

ところが、上記公知の方法においては、耐炎化工程にお
【ノる前駆体繊維の加熱効率、反応熱の除去効率に限界
があるため、処理時間を大幅に短縮することが困難であ
るという問題、および前１駆体繊維が太デニールになる
と該繊維束内部の効果的な加熱あるいは除熱が難しくな
るため、前駆体繊維の太デニール化、ひいては処理密度
の向上が困難であるという問題が必る。また、上記熱風
を吹き付ける方法では、通常エネルギー節約の面から熱
風を循環使用し、使用済み熱風の一部のみを排気するよ
うにしているが、所望の加熱、除熱量を達成するには大
きな熱風循環量が必要となり、設備、循環系に設けられ
るヒータ容量、ざらには熱風使用量が相当大になるとい
う問題もある。

このような問題に対し、前駆体繊維の加熱、除熱効率を
向上して処理時間を短縮し、ｈ−使用熱風量を大幅に削
減できる方法として、固体熱媒粒子の流動層中で耐炎化
処理する方法がある。特公昭４４　２５３７５＠公報に
は、ポリアクリロニトリルのフィラメントを第１段階に
於いて酸化性雰囲気中２００乃至３００°Ｃの範囲の温
度に加熱し、次いで第２段階に於いて不活性雰囲気中１
０００’Ｃ付近の温度でこれを炭化してフィラメント状
炭素を製造する方法に於いて、酸化性雰囲気中で加熱す
る該第１段階が処理されるフィラメントに対し化学的に
不活性な固体熱伝導物の流体床（流動層〉中で行われる
ことを特徴とする方法か提案されている。また、流動床
の中でエツヂング処理する少くとも１段階を包含づる耐
炎化方法として特公昭４７−１８８９６号公報が公知で
ある。

また、燃料の燃焼またはガス化の制御に関するものでは
あるが、特開昭５４ｉ０７４７４号公報には、異種の固
体粒子を用いて第１の流動層と第２の流動層とを積層さ
せた流動層構造が開示されている。

［発明が解決しようとする課題］ 前駆体繊維を流動層加熱により耐炎化する上で、物性、
品位を維持し、毛羽等の損傷の少ない耐炎化繊維を１ｑ
るには、均一で気泡の小さいマイルドな流動化状態で加
熱処理することが必須であり、そのためには、固体熱媒
粒子流動層に酸化性気体等の反応気体を分散させて供給
する分散手段としては、目の細かい多孔体、即ら金網や
焼結物を用いるのが好ましい。ところが、流動化するの
に用いた加熱反応気体の一部を、省エネルキのため再度
分散手段入口へ循環して使用する場合、飛沫同伴する細
かい熱媒粒子はサイクロンを用いても完全に除去するの
は不可能で、経時的に分散手段の目詰まりを生じてしま
うという不都合がある。

また、細目の金網や焼結物の分散手段には熱歪が生じる
ため、熱媒の流動化が不均一になったりすることが多々
あった。

また、前）ホの特開昭５４−１０７４７４号公報開示の
構造は、以下に述べる本発明とは使用目的が全く異る上
、第１の流動層と第２の流動層が共に流動化される点、
および第２の流動層である高密度流動床の下側帯域と上
側帯域との間に温度差を維持する点で本発明と本質的に
異る。

本発明は、固体熱媒粒子の流動層を使用する前駆体繊維
の耐炎化処理において、加熱反応気体を循環使用しても
分散手段の［１詰まりを起こさず、しかも流動層の均一
なかつマイルドな流動化状態が得られる方法を提供し、
耐炎化工程の安定化と、ｊｑられる耐炎化繊維の品質向
上をはかることを［１的とする。

［課題を解決するための手段］ この目的に沿う本発明の耐炎化方法は、多孔体からなる
分散板上に、該分散板側から順に、互に異る固体粒子か
らなる第２の固体粒子層と第１の固体粒子層とを敷設し
、前記分散板を通して反応気体を供給することにより前
記第１の固体粒子層のみを流動化せしめ、該流動化せし
めた第１の固体粒子流動層中で前駆体繊維を連続的に加
熱処理する方法から成る。

上記第１の固体粒子層を形成する第１の固体粒子および
第２の固体粒子層を形成する第２の固体粒子は次のよう
なものからなる。

まず、固体粒子の組成についてでおるが、第１の固体粒
子は、気体で流動化された状態で用いる固体粒子をいい
、耐炎化に必要な加熱温度に耐え１ｑる耐熱性、即ら３
５０℃以上好ましくは４００℃以上の耐熱性を有し、か
つ反応ガスに対し不活性であることが肝要である。例え
ば、主成分として炭素、アルミナ、炭化ケイ素、ジルコ
ニア、シリカ等か単独あるいは共存して構成されるセラ
ミックやカラス等の無機物粒子を用いることかできる。

更に、当該熱媒粒子の内、炭素を主成分とする粒子（炭
素粒子）であることが好ましい。

萌記炭素粒子としては、カーボンブラック、サーマルブ
ラック、炭素中空球、活性炭粉末、球状活性炭、グラッ
シーカーホン粉末、メソフェーズピッチビーズ、人造黒
鉛粉末、顆粒黒鉛、天然黒鉛粉末等に代表され、その組
成上５０％以上、好ましくは９０％以上の炭素成分から
成る炭素粒子が良い。上記熱媒粒子は、その組成上炭化
工程で炭素と反応する金属成分、例えばＦｅ、Ｃａ、Ｍ
Ｑ、Ｍｎ、Ｃｕ、ｚｎ、ｃｒ、Ｎ　ｒ等が少ない程好ま
しい。炭素を主成分とする熱媒粒子の場合、その熱媒粒
子が繊維に付着してたとえ耐炎化繊維を炭素８ａ維とす
る炭化工程に持ち込まれたとしても、粒子中に含まれる
金属成分は該粒子の炭素と反応するだけであるから、本
質的に炭素繊維の物性を低下させることがない。また、
該粒子が耐炎化時に当該繊維の単糸間中へ侵入すること
によって単糸間融管を防止できるので、粒径の細かい方
の限定は特にない。

第２の固体粒子は、耐熱温度４００℃以上でかつ反応ガ
スに対し不活性な固体粒子でおれば何でも良いが、第１
の固体粒子と同様な無機物や金属粒子を用いることがで
きる。

粒径に関しては、第１の固体粒子については、ＪＩＳ　
Ｚ　８８０１、黒鉛粉末についてはＪＩＳ　Ｈ８５１１
−１９６０による測定方法で、重量の８０％以上が粒度
１０メツシユ（タイラー式）以下、好ましくは２８メツ
シユ以下の小径の粒子が良い。粒径がこれ以上太き過ぎ
ると、流動化に必要な気体流量を多量に要し、該粒子が
前駆体繊維へ衝突する際の運動エネルギーが大きくなる
ため毛羽等の物理的損傷を生じ易い。逆に粒径が小さい
と、流動化に必要な気体流吊し減少するし、該繊維への
損傷も低減できる。

第２の固体粒子の粒径は、次の（１）式を満足するもの
である。

粒径及び見掛は比重（粒子の外形容積と重量から求めら
れる比重）について、第１の固体粒子の見掛は比重をρ
１、平均粒径をｄｌ、第２の固体粒子の見掛は比重をρ
２、平均粒径をｄ２とすると、 ρ２ｄ２２＞ρ、ｄ、′・・・・・・・・・（１）とな
るような平均粒径、見掛は比重の粒子でなくてはならな
い。このような関係となる二種の固体粒子を組み合せて
用いることにより第２の固体粒子を静置させ、第１の固
体粒子のみを流動化させることができる。

固体粒子の形状に関しては、第１の固体粒子は、シャー
プエツジの無い球形状に近い粒子の方が前駆体繊維への
物理的損傷がないため好ましい。第２の固体粒子につい
てはとくに限定がない。

固体粒子層の深さに関しては、第２の固体粒子の層は分
散板直上に３〜３０．程度の高さの層とし、第１の固体
粒子層と区別するため、層間に別の分散板を仕切りとし
て入れても良い。

第１の固体粒子の層は第２の固体粒子層の上面からの静
置時高ざＨ［ＴｒＬ］として、下記の範囲が好ましい。

２０Ｍｆ／（ρｔ／ＣｐＡ）　＜Ｈ＜５００　／ρυ・
・・（２）ここで、 Ｍｆ：流動層中に存在する前駆体繊維重量［Ｋ９　］ρ
１７：熱媒粒子の嵩密度［Ｋｙ／ｒｒｔ３］ＣＰ：熱媒
粒子の比熱［Ｋｃａｌ／Ｎｇ℃］Ａ　：流動層の流動化
面積［ＴｒＬ２］である。

また、分散板については、気体を分散させるため適当な
圧損をもった多孔体、例えば金網や焼結物、多孔板など
が一般に用いられるが、本発明においては少くとも第２
の固体粒子が通過しない目聞きでなくてはならない。

流動化の条件は、供給される反応気体の流速で設定でき
るが、第１の固体粒子層のみを流動化させる気体流速で
流動化される。

本発明における反応気体とは、前駆体繊維と反応する酸
化性気体や含硫黄気体をいい、例えば空気や亜硫酸ガス
に代表される。

ざらに、加熱手段については、以下に示す何れかで良い
。

（イ）流動化気体のみを予め加熱して給気。

Ｉ　第１の固体粒子層内にシーズヒータを入れて加熱。

ｎ　　第２の固体粒子層内にシーズビータを入れて加熱
。

仁）　レトルト外部からヒータで加熱。

（ト）上記（イ）ｕｎｐの何れかの併用。

次に、処理条件について説明する。

本発明にあける上記のような耐炎化処理方法は、流動化
された固体熱媒粒子が前駆体繊維に間欠的に接触伝熱し
つつかつ該繊維外周の温度境界層を剥離するため、該繊
維への加熱および除熱の効率が前述した従来の方法に比
べて著しく高く、そのため耐炎化処理温度を従来法より
高く、例えば空気を用いて耐炎化する場合、ＰＡＮ系前
駆体繊維ではおよそ２００〜４００°Ｃ１好ましくは２
４０〜３５０６Ｃ１ピツチ系では２５０〜５５０°Ｃ１
好ましくは２７０〜５００℃での処理が可能になる。そ
の結果、例えば、処理を二段階の温度で行った場合は、
単糸が０．７３デニールのものを１２０００本では２．
５分、２４０００本では４分、４８０００本では９分程
度の処理時間で耐炎化できる。

ここで、前駆体繊維束のデニールと処理時間との関係は
、前記繊維束を積極的に扁平化してその幅（Ｗ）と厚み
（ｄ）の比ｗ／ｄを少くとも５以上にした状態で処理す
ることによって、耐炎化時間がより短縮される。その際
、前記厚み（ｄ）を３Ｍ以下に扁平化して前駆体繊維の
走行方向を実質的に水平方向とし、扁平化した幅方向を
垂直に配列して連続処理するのが好ましい。このように
すると、上記０．７３デニールの単糸４８０００本の前
駆体繊維束でも２段階処理で空気を用い５分以下で耐炎
化することが可能となる。加熱段数を更に増やすと、耐
炎化時間を更に短縮できる。以上、本発明における耐炎
化方法では、反応気体として空気を用いた場合について
、ＰＡＮ系前駆体繊維束のデニールに対する処理温度の
上限と、耐炎化時間の下限をまとめてみると、第１表の
如くなる。

もらろん、処理温度をこれ以下に下げて耐炎化時間を長
くして耐炎化することも可能でおることは言うまでもな
い。

第１表 また、本発明に適用する前駆体繊維に油剤を付与する場
合その耐熱性が重要であって、耐炎化繊維に融着を生じ
ないシリコン系油剤（たとえば、炭素原子数が少くとも
１８個の高級アルコール系および／又は高級脂肪酸系油
剤と有機系酸化防止剤および直鎖シリコンを配合してな
る油剤や、更に高級アルコール系および／又は高級脂肪
酸系油剤８０〜９９重量％当り有機系酸化防止剤を１〜
２０重量％配合し、更に上記配合油剤５０〜９５重量％
当り直鎖シリコンを５〜５０重量％の範囲内で配合しで
ある前記油剤）が好ましい。

このような油剤を付与した前駆体繊維を用いることによ
って、融着を生ずることなく、前述したような高い耐炎
化温度と短かい耐炎化時間を達成し得ることができる。

本発明における耐炎化処理方式としては、バッチ処理で
あっても連続処理であっても良い。ハツチ処理の場合は
伽等に巻き付けたり、ネットに入れたりして処理できる
。連続処理の場合は、例えばローラ間で連続的に走行さ
せつつ流動層を通過させて処理できる。その際前駆体繊
維を並行して多糸状で処理することも、また流動層を分
割したり複数化して温度を変えて多段処理することも可
能であるが、前記特公昭４７−１８８９６号公報に記載
されている如く、前駆体繊維を流動層中のローラの上を
曲りくねった通路をなして通過せしめる方法は、該ロー
ラと該繊維の間に熱媒粒子を噛み込むため該繊維に物理
的損傷を与え易い。そのため、少くとも流動層中では、
前駆体繊維をローラやガイドで屈曲させることなく所定
の張力下で直進させて処理するのが好ましい。

［実施例］ 以下に、本発明の具体的実施例について、比較例と比較
して説明する。

第１図は、本発明方法を実施するための装置の一例を示
しており、第１図において、前駆体繊維１０１は、パッ
ケージ３０から繰り出される。該繊維１０１を耐炎化処
理を行うための流動層加熱耐炎化炉１を通して、所定の
張力下において耐炎化処理し耐炎化繊維１０２と成し、
次いで必要なら該繊維に付着残留した熱媒を除去する除
去手段２０を通過せしめて所定の耐炎化繊維１０３とし
た後、パッケージ３１として巻き取るように構成した。

もちろん、得られる耐炎化繊維１０２の用途によっては
、熱媒除去手段２０を必ずしも必要としない場合もあり
１ワるが、次いでこれを炭化して炭素繊維と成す場合に
は、第１図に示す如く耐炎化後もしくは炭化工程で炭化
前に、除去手段２０で該熱媒を除去することが高物性の
炭素繊維を得る上で好ましい。

この熱媒について、炭素粒子単独で耐炎化し、引続いて
炭化処理し炭素繊維を’＆！３ｆｉする場合には、該粒
子中に含まれる、炭素と反応可能な金属成分は炭化時に
炭素粒子自身と反応するので、炭化前に必ずしも除去す
る必要がなく最も好ましい。しかし、仙の無機粒子や他
の無機粒子と炭素を併用し熱媒粒子として耐炎化し、引
続いて炭化処理し炭化繊維を製造する場合には、当該無
機粒子中に含まれて、炭化工程で炭素と反応する金属成
分（Ｆｅ、Ｃａ、ＭＣＩ、Ｍｎ、Ｃｕ１Ｚｎ、Ｃｒ、Ｎ
ｉ）の総重量がその組成上１％以下で必って、かつ、当
該無機粒子の耐炎化繊維に付着残留した無機粒子重量を
、耐炎化繊維を含む重量に対して１％以下とするのが好
ましい。上記金属成分は、試料を空気巾約６００℃で４
時間加熱灰化後場酸に溶解して、日立社製１７０−３０
型原子吸光光度計を用い原子吸光光度法により検出、定
量する。

また、付着残留熱媒重量は、熱媒の付着した耐炎化繊維
を試料として上記方法で検出、定量される金属成分重量
から、該繊維を得るための前駆体繊維のみを試料として
上記方法で検出、定量される金属成分１を差し引いて求
められた付着残留熱媒中の金属成分重量と、その熱媒中
の金属成分割合とから求める。

上記のような除去を行うことによって、前記金属成分を
１００１）りｍ以下、好ましくは１　ｏｐｐｍ以下とな
る付着残留ωである条件下で炭化することができるので
、高物性の炭素繊維を得る上で好ましい。

即ち、炭素以外の無機粒子や炭素粒子とこれらを併用す
る場合には、後続の炭化工程へかけてローラヤガイド等
の接触時に、繊維に付着熱媒体による物理的な損傷（キ
ズ、毛羽）を生じさせたり、該粒子中の金属成分が容易
に炭化途中の炭素繊維と反応し、１ｑられる炭素繊維の
物性に悪影響を及ぼさないだけの量に抑えることが望ま
しい。

耐炎化炉１は、本実施例においては仕切板１２によって
前駆体繊維１０１の通過方向に分割されており、夫々ヒ
ータ６．７を有する二つの加熱域３．４を構成する。反
応気体は、例えばブロワ１６．１６°で送風して供給孔
９．９′から各加熱域へ個別に導入され、焼結金網や焼
結金属、多孔板からなる分散板８．８−で分散されて熱
媒粒子５を流動化せしめた後排気孔１０から導出される
。当該繊維が本耐炎化炉の流動層へ導入出される導入・
棚出孔は開放のままだと熱媒や反応気体が流出するので
、シール手段１１．１１′を設け、シールガスをシール
ガス供給孔１３．１３−から夫々へ供給し、該シール手
段的雰囲気圧を炉内の雰囲気圧より若干高目の圧力にし
て熱媒と反応気体をシールする。排気孔１０．１０゛か
らの排気は、微細な熱媒粒子粉を合むが、サイクロン１
７．１７゛で分離され、熱媒粒子は適当な経路で流動層
中に戻され、分離された加熱気体の一部は循環ライン１
５．１５゛により再びブロワ１６．１６°へ循環され、
残りは排気ライン１９、１９゛から排気される。なお、
１８．１８°は給気ラインを示している。

固体熱媒粒子層５は、本発明でいう第１の固体粒子層を
構成し、分散板８．８−と第１の固体粒子層５の間には
、第２の固体粒子層１４が敷設されている。第１の固体
粒子層５は、反応気体によって流動化されるが、第２の
固体粒子層１４は、流動化されずに静止状態とされるの
で、この第２の固体粒子層１４と分散板８．８−とを合
せて、いわゆる分散手段を構成している。したがって、
分散板８．８−で分散された気体が、第２の固体粒子層
１４を通過することによってざらに均一に分散され、そ
れによって第１の固体粒子層５が流動化されるので、第
１の固体粒子層５の流動化状態は、極めて均一でマイル
ドなものとすることができる。

耐炎化炉１はひとつの炉内を仕切板１２で分割して二つ
の加熱域を構成する例で示したが、更に多段に分割する
こともできるし、加熱流動層を有する炉を複数個設けて
温度を変えて順次耐炎化処理することもできる。

本発明の耐炎化方法によって得られた耐炎化繊維１０２
あるいは１０３は、必要なら次いで第２図に示すように
炭化炉２を用いて連続的に炭化し炭素繊維１０４のパッ
ケージ３２としたり、バッチ的に炭化して炭素繊維とす
ることも可能である。

炭化炉２の加熱方法は、不活性ガス、例えばＮ２　、Ａ
ｒ、Ｈｅ等の雰囲気で使用できて所定の炭化温度が得ら
れるものであれば、抵抗加熱、誘導加熱等の方法が可能
で特に限定されない。

第１図および第２図に示した例では、耐炎化と炭化処理
を分離して行う例で示したが、耐炎化処理後耐炎化繊維
１０２もしくは１０３を続いて更に連続的に炭化処理し
て炭素繊維１０４を得ることもできる。

なあ、第１図および第２図における３７．３８．３９．
４０はガイドロールを示し、３３．３４．３５．３６は
駆動ロール、５０は不活性ガス供給孔、５１は不活性ガ
ス排気孔をそれぞれ示している。

〈実施例−１〉 第１図に示した流動層耐炎化炉１において、６０メツシ
ユ（目開き０．２５ｍｍ＞の焼結金網から成る分散板８
．８′と平均径２馴のアルミナ粒子を平均厚み１０ｍに
埋積した第２の固体粒子層１４とで分散手段を形成し、
その上に１００〜２００メツシユの黒鉛粉末を平均厚み
４０ａｎまで入れて第１の固体粒子層５と成し、反応気
体として見掛けの流速が１．７Ｎｃｍ／Ｓとした空気を
第１段目を２６０℃、第２段目を２８０℃に加熱しつつ
流してみた所、前記第２の固体粒子層は静置した状態で
、前記第１の固体粒子層５のみが均一でマイルドに流動
化された状態がｊｑられた。

上記加熱流動層中に、前駆体繊維１０１として単糸０．
７３デニール、１２０００本のＰＡＮ系繊維を通し、緊
張下に連続して１０分間耐炎化処理して耐炎化繊維１０
３のパッケージ３１として巻き取った。１ｑられた耐炎
化繊維の毛羽、品位は、熱風による耐炎化繊維とほぼ同
等のレベルであった。次いで、これをＮ２ガス雰囲気中
１３５０’Ｃで連続処理して炭素繊維を得た。この炭素
繊維のストラインド物性は、強度４３０Ｋｇ／ｍＡ、弾
性率２１．５ｔ／ｍＩＡであった。また、上記耐炎化処
理を１０日間連続して行ったが、分散板８．８−の目詰
まりによる圧損の増加や流動状態の悪化は認められなか
った。

く比較例〉 前記実施例において、分散手段として目開き１０μｍの
焼結金網のみを用い、その上に１００〜２００メツシユ
の黒鉛粉末を４０．の厚さまで入れて熱媒層５と成す伯
は、前記実施例と全く同様な条件で連続して耐炎化を行
った。当初は、均一でマイルドな流動化状態で、得られ
た耐炎化繊維１０３の毛羽、品位も上記実施例と同じレ
ベルであったが、循環ライン１５．１５゛で戻って来る
空気中に微小な粉末が同伴されて徐々に分散板８．８′
に目詰まりを生じるため、次第に黒鉛粉末の流動性が悪
化し、遂には局部的に滞留部を生じて、ｊｑられる耐炎
化繊維１０３も毛羽だらけになり４日目で耐炎化の続行
が不可能となった。

［発明の効果］ 以上説明したように、本発明によるときは、次のような
効果が（ｑられる。

ィ）反応気体の循環を行っても、分散手段を構成する多
孔体に目間ぎの比較的大きいものを使えるから、飛沫同
伴してきた熱媒粒子による多孔体の目詰まりを生じない
。したがって、長期間安定した耐炎化処理を続行できる
。

Ｉ　分散手段を構成する第２の固体粒子層により、第１
の固体粒子層の均一でマイルドな流動化状態が１ｎられ
、耐炎化繊維の品質を向上できる。

ぐ９　第２の固体粒子層上面を常に実質的に平坦な而と
できるので、多孔体からなる分散板の熱歪による流動性
不均一を、第２の固体粒子の粒子径や深さを適切に設定
することで容易に解消できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る耐炎化方法を実施するための装置
の一実施例を示す概略模式図、第２図は得られた耐炎化
繊維を炭化する方法の一実施例を示す概略模式図、 である。 １：耐炎化炉 ２：炭化炉 ３：第１段目の加熱域 ４：第２段目の加熱域 ５：第１の固体粒子層 ６．７：ヒータ ８．８−：分散板 ９．９′：給気孔 １０．１０°：排気孔 １１．１１−：シール手段 １２：仕切板 １３．１３−：給気孔 １４：第２の固体粒子層 １５．１５°　：循環ライン １６．１６°　ニブロワ １７．１７°　：サイクロン １８．１８°　：給気ライン １９．１９゛：排気ライン ２０：熱媒除去手段 ３０：前駆体繊維パッケージ ３１：耐炎化繊維パッケージ ３２：炭素繊維パッケージ ３３．３４．３５．３６：駆動ローラ ３７．３８．３９．４０ニガイドローラ５０：不活性ガ
ス給気孔 ５１：不活性ガス排気孔 １０１：前駆体繊維 １０２．１０３　：耐炎化繊維 １０４：炭素繊維

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、多孔体からなる分散板上に、該分散板側から順に、
   互に異る固体粒子からなる第２の固体粒子層と第１の固
   体粒子層とを敷設し、前記分散板を通して反応気体を供
   給することにより前記第１の固体粒子層のみを流動化せ
   しめ、該流動化せしめた第１の固体粒子流動層中で前駆
   体繊維を連続的に加熱処理することを特徴とする耐炎化
   方法。