JPS62280201A - 繊維糊剤 - Google Patents

繊維糊剤

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JPS62280201A
JPS62280201A JP62122370A JP12237087A JPS62280201A JP S62280201 A JPS62280201 A JP S62280201A JP 62122370 A JP62122370 A JP 62122370A JP 12237087 A JP12237087 A JP 12237087A JP S62280201 A JPS62280201 A JP S62280201A
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JP
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starch
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JP62122370A
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English (en)
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エドワード　ディー　デボーア
ケネス　アール　ヤール
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Cerestar USA Inc
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American Maize Products Co
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Publication date
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    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/21—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/327—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds of unsaturated alcohols or esters thereof
    • D06M15/333—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds of unsaturated alcohols or esters thereof of vinyl acetate; Polyvinylalcohol
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B31/00—Preparation of derivatives of starch
    • C08B31/16—Ether-esters
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/01—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with natural macromolecular compounds or derivatives thereof
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    • D06M15/11—Starch or derivatives thereof

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  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、織物糊剤組成物に関し、さらに詳しくは、新
規な殿粉誘導体およびこの殿粉誘導体を含有する糊剤組
成物に関する。この殿粉誘導体は陽イオン−非イオン性
殿粉ｙ、４体である。
従来、木綿タテ米用Ｊ３よびシャツ１〜ル懺機による製
織用の、主に殿粉を含む糊剤配合物の成分としては、酸
でうすめた殿粉が主にその低価格の故に選択されてきた
。この酸希釈殿粉は、従来のシャツ１〜ル型ＦＡ機で織
った本綿糸に対して良好な作用を示す。
ポリエステルやナイロンの如き合成繊維が出現し、また
シャツトルを用いない高速製織技法が用いられるように
なって、高性能の糊剤が要求されるようになった。ポリ
ビニルアルコール（ＰＶ○１−１）は、合成繊維に対す
る優れた付着性とその膜の可（真性の故に、糊剤組成物
における好ましい成分になった。ＰＶ○ｌ−１は、高価
でありタテ糸に高い乾燥破断強度を付与するというよう
な幾つかの欠点をイｊしている。乾燥破断強度が高すぎ
ると、タテ糸をスブラッシセのブレーカ−゛バ一部で分
離させるのが困難になる。
糊剤コストを下げ、ＰＶ○）−１で糊付けされたタテ糸
の高乾燥破断強度を下げるために、Ｐ　ＶＯ２」と共に
、酸希釈殿扮が用いられてきた。しかし、酸でうすめた
澱粉はＰ　Ｖ　Ｏｌ−１と相溶性でなく、そのためタテ
糸に対する糊剤の付着性が低くなる。
その結果、糊付けされたタテ糸の品質が低くなり、製織
効率は大幅に悪化してしまう。酸希釈した通常のトウモ
ロコシ殿粉は、冷却により急速に劣化する非誘導化アミ
ロースを含有する。この劣化により、糊剤溶液の機能性
が変化する。劣化は不可逆工程であるので、エージング
後の糊剤の再使用が不可能になる。劣化はまた糊扱き工
程の妨げとなり、再使用のための糊剤の再濃縮を妨げる
。このように、従来の殿粉は一度使用したら廃屯しな（
プればならない。
酸希釈殿粉の多くの問題な軽減する新規な殴↑り）誘導
体が今や見い出された。このＩ／ｉ規な殿粉誘導体は、
シャツトルを用いない高速織機で製織した木綿糸ａ３よ
び木綿−合成繊維混紡糸に用いるのに特に有用である。
本発明の新奇な殿粉誘導体は、糊剤組成物としてポリビ
ニルアルコールと共に使用することもできる。
本発明の糊剤配合物は、Ｐ　Ｖ　Ｏｌ−１相溶性と、高
性能繊維糊剤に要求される他の特性、即ら糸に付与する
適度の強度と可１尭性、糸に対する付着性、摩耗低流、
糸への浸透および糸の被覆の調節性、および粘度安定性
、等とを合わせ持ち、そのため他の糊剤配合物より優れ
ている。耐劣化性が高いので、配合物の再濃縮、および
使用段階間での濃厚ペーストの貯蔵が可能になる。
本発明の新規な殿粉誘導体を用いると、良好な結果を損
わずに糊剤組成物中のＰ　Ｖ　Ｏｌ−１使用隋を減少で
きることが１１１つた。本発明の殿粉誘導体は、殿粉の
陽イオンエーテル−非イオンエステルである。陽イオン
エーテル基は第四アンモニウムアルキルエーテルであり
、非イオンエステルはアシルエステルである。
この澱粉誘導体は、約０．０２乃至約０．２、さらに好
ましくは約０．０３乃至約０．０７の第四アンモニウム
アルキルエーテル置換度を有している。
この殿粉誘導体のアシルエステル置換度は、約０．０１
乃至約０．３、さらに好ましくは約０．０３乃至約０．
１である。
本発明の殿粉誘導体は、ポリビニルアルコールを含んで
もよい糊剤配合物に組込まれる。本発明の殿粉誘導体と
Ｐ　Ｖ　ＯＨとの両方を含む本発明により得られる糊剤
組成物における、殿粉誘導体：ポリビニルアルコール重
量圧は約１：９乃至約１０二〇である。好ましい殿粉誘
導体：ポリビニルアルコール比は約１：１乃至約３：１
である。
本発明に従って調製された糊剤組成物は、約５乃至約３
０重量％全固形分の固形分含量、さらに好ましくは約８
乃至約２５重量％全固形分の固形分含量を示す。一般に
、糊剤組成物は、液体として水を用いて調製される。糊
剤組成物には、可塑剤を添加してもよい。
本発明の殿粉誘導体を製造するには、２つの連続した反
応を実施する。最初に第四アンモニウム塩で殿粉をエー
テル化し、次いでこの第四アンモニウムエーテル化殿粉
をエステル化して殿粉をアシル化し、殿粉の第四アンモ
ニウムアルキルエーテル−アシルエステルを形成する。
通常、本発明の殿粉誘導体は、殿粉の水性スラリーを形
成し、次いでアルカリ性触媒の存在下に殿粉と第四アン
モニウムエーテル化剤とを反応させることによって１９
られる。この反応は一般に約４５℃で約１６時間実施す
る。このスラリーを次に冷ＩＪ′］シ、エステル化剤を
添加する。短時間後に、スラリーを月央水し、水洗し、
乾燥する。
殿粉を改質して第四アンモニウムエーテルを得る第一段
階は、米国特許第２，８７６．２１７号または第３．３
３６，２９２号に記載の方法により準尚するのが適切で
ある。
米国特許第２，８７６．２１７号には、エポキシドエー
テル化剤と殿粉とを反応させることが記されている。こ
のエーテル化剤は、エビハロヒドリンと第三アミンまた
は第三アミン塩とを反応させることにより形成される。
これらの反応生成物叩らエポキシドエーテル化剤は、次
の構造式で示される。
式中、Ｘはエビハロヒドリンからのハライドを示し、Ｒ
＋　、Ｒ２およびＲ３はアルキル、首換アルキル、アル
ケンアリールおよびアラルキルカ日らなる群から選択さ
れ、但しＲ１，Ｒ２およびＲ３が全て同一である場合に
はこれらは各々炭素原子数４以下の舗を示す。Ｒ１、Ｒ
２およびＲ３が同一でなく、Ｒ３が１８個までの炭素原
子を含む場合には、Ｒ１およびＲ２はメチルおよびエチ
ルからなる群から選択されるのが好ましく、Ｒ１とＲ２
が結合して環を形成する場合には、Ｒ３はメチルＪ３よ
びエチルからなる群から選択されるのが好ましい。
次に水酸化す１〜リウムの如さ′アルカリ性触媒の存在
下にエポキシドエーテル化剤と、ｒｉ！！粉とを反応さ
せる。得られる、殿粉生成物は次の構造式で示される。
Ｒ３ この構造式から明らかな如く、陽イオンが形成される。
米国特許ｉ　３，３３６，２９２号には、第四アンモニ
ウム塁を含むエーテル化剤を、アルカリ性環境下で水性
スラリー中の殿粉と反応させることが記されている。こ
のエーテル化剤は次の構造式で示される。
１　＋ Ｘ−ＡＬＫ　　Ｎ　　Ｒ２Ｘ− 式中、×はハロゲンを示し、ＲＬ　、Ｒ２およびＲ３は
２藺までの炭素原子を含むアルキルまたはヒドロキシア
ルキル基、例えばメチルまたはエチルまたはとドロキシ
エチルを示し、ＡＬＫは炭素と水素のみを含み少なくと
も３個の、但し５個以下の炭素原子を含むフフルキルま
たはアルキレン基を示す。
アルカリ性環境下でエーテル化剤とＶ扮とを反応させて
得られる殿粉生成物は次の構造式で示される。
Ｒ＋ １　＋ ３ｔａｒｃｈ　　−０−ＡＬＫ−Ｎ−Ｒ２Ｘ−■ この構造式から明らかなように、陽イオンが形成される
。
以侵、本発明に従って製造される第四アンモニウムアル
キルエーテル殿粉生成物を次の構造式で示す。
１　＋ ５ｔａｒｃｈ−○−Ｒ４Ｎ　　Ｒ２Ｘ−式中、Ｒ＋　、
Ｒ２およびＲ３はアルキル、アルキレンアシルおよびア
ラルアルキルからなる群から選択され、Ｒ４は少なくと
も３個の、但し５個以下の炭素原子を含むフルキル、ヒ
ドロキシアルキル、アルキレンおよびヒドロキシアルキ
レンからなる群から選択される。この構造式から明らか
なように、この式はま／：ｉイオンを示している。
ＲＬ　、Ｒ２およびＲ１は４個以下の炭素原子を含むア
ルキルまたはフルキレン群を示すのが好ましく、Ｒ１、
Ｒ２およびＲ３がメチルまたはエチル基である時に良好
な工業的結果が１ｑられている。
ハライドは好ましくクロリドまたはプロミドである。
第四アンモニウムエーテルが３−クロロ−２−ヒドロキ
シプロピルトリメチルアンモニウムクロリド、２，３−
エポキシプロビルトリエチルアンモニウムハライドおよ
び３−へ〇プロピルトリメデルアンモニウムハライドで
ある時に良好な結果が得られた。第四アンモニウムエー
テルは好ましくは３−りＤ　Ｄ　−２−ヒドロキシプロ
ピルトリメデルアンモニウムクロリドである。
第二段階のエステル化は第四アンモニウムエーテル化殿
粉とエステル化剤とを反応させることによって実施され
る。この段階は、米国特許第３，０２２．２８９号の技
法によって達成するのが好ましい。
米国特許第３，０２２，２８９号には、アルカリ性触媒
と水の存在下で殿粉をカルボン酸のビニルエステルと反
応させることが記されている。酸無水物や酸ハライドの
ような他の慣用的アシル化剤もある。
これらはいずれも本発明の目的に適切であり、これらの
薬剤を用いた殿粉のアシル化法も周知である。
第二段階のために適切なビニルエステル（３上、ビニル
ホルメート、ビニルアセテート、およびビニルプロとオ
ネートである。ビニルアセテートが好ましい。適切な酸
無水物としては、無水酢酸、無水プロピオン酸、無水酪
Ｍ　Ｊ３よび無水″！２急占酸が挙げられる。適切な酸
ハライドとしては、アセチルクロリド、およびベンゾイ
ルクロリドが挙げられる。
アシル化殿粉ニスデルは次の＠造式により示される。
Ｒ５Ｃ−〇−３ｔａｒｃｈ 式中、Ｒ５はアルキル、アルキレン、アリールおよびア
ラルキル基からなる群から選択される。好ましくはＲ６
は４個以下の炭素原子を含むアルキルまたはアルキレン
である。
本発明の殿粉誘導体の全体構造式は次式で示される。
式中、Ｒ＋　、Ｒ２、ＲｉおよびＲ６は、アルキル、ア
ルキレン、アリール、アラルキルからなる８Ｙから選択
され、Ｒ４は、少なくとも３個の、但し５個以下の炭素
原子を含むアルキル、ヒドロキシアルギル、アルキレン
およびヒドロキシアルキレンからなる詳から選択され、
Ｘはハライドを示す。
明らかなように、この式は陽イオン性である。第四アン
モニウムニーデル暴とアシルエステル基は全般に、殿粉
分子の同一のアンヒドログルコース単位に結合してはい
ない。
好ましくはＲ１、Ｒ２およびＲ３は４個以下の炭素原子
を含むアルキルまたはアルキレンであり、メチルおよび
エチルを示すのが最も好ましい。好適なハライドは塩素
および臭素である。Ｒ５は４個以下の炭素原子を含むア
ルキルまたはアルキレンであるのが好ましい。Ｒ４は好
ましくは３個の炭素原子を含む。
本発明の殿粉誘導体を製造するには、ワックス状または
非ワックス状殿粉を用いる。殿粉の植物源は制限されず
、トウモロコシ、サトウモロコシ、小麦、米、ジャガイ
モ等から誘導されたものであってもよい。通常のトウモ
ロコシ殿粉が好ましい。
本発明を実施するために用いられる出光殿粉は、全般に
非膨潤粒状形態である。出発材料として用いるのに適切
な殿粉としては、粒状構造を酸希釈、酵素希釈、酸化等
によりわずかに改質した殿粉も挙げられる。非改質殿粉
粒も使用される。
第四アンモニウムエーテルによるエーテル化の前に粒状
殿粉に生じる希釈の度合を監視する良い方法は、殿粉の
流動性を測定する方法である。流動性測定法は周知の標
準的方法である。この測定に用いる方法においては、ビ
ーカーに１８．９０グラム（ｄｂ、　）の改質出発殿粉
試料を入れ、１５０−の水を添加する。この殿粉と水の
混合物を手動撹拌して均一なスラリーを形成する。次に
　１５０ｍ１の３．６％水酸化ナトリウムを添加し、混
合物を１分間撹拌する。こうして１ｑた溶液を７５”　
Ｆ　（約２３．９℃）の水浴中で２９分間放置する。次
いでこれを、約５９乃至６１秒の特有のウォータータイ
ムを有する標準流動性漏斗に注入する。ウォータータイ
ムとは、１００Ｈの水が漏斗を通過するのに要する時間
を、α味する。このウォータータイム間に漏斗を通過す
る＠　３）スラリーのミリリットル数で、Ｖ粉の流動性
を示す。非改質殿粉（よ、この方法で測定して約Ｏ乃至
約５ｍｌの流動性を示す。良好な結果を１りるには、本
発明のための出発殿粉材料は約４５戒乃至約９０．７１
ｆ！の流動性を持つべきである。出発材ｆｉ１は、約６
５ｍ１乃至７５ｍ１の流動性まで酸希釈した通常のトウ
モロコシ殿粉であるのが好ましい。
糊剤組成物は、殿粉誘導体とポリビニルアルコールとを
配合し、バッチ毎にまたは連続的に、水中加熱によって
所望固形分レベルに煮沸することにより適切に調製でき
る。または、殿粉誘導体のとポリビニルアルコールを別
々に煮沸し、次いで一緒に配合する。改質殿粉または糊
剤組成物を好適な温度で煮沸すると、殿粉誘導体は完全
にゼラチン化する。この温度は一般的に約６５℃以上で
ある。
糊剤組成物の全固形分範囲は、用途により変わる。全般
に、蒸発コストを下げるためできるだけ固形分が高いこ
とが１！７策であり、その上限は組成物の粘度により決
まる。組成物の粘度は、装置によ、る制限および繊維束
への糊剤の浸透速度および最に対する粘度の影胃の点で
、一つのファクターである。一般的に言って、高圧絞り
ロールスプラッシャ−を用いる場合には、約５乃至約３
０市吊％、好ましくは約８乃至杓２５重量％の全固形分
範囲を採用できる。本発明の糊剤溶液は、ワックス、防
腐剤、消泡剤、静電防止剤、軟化剤、可塑剤等のような
糊剤に通常用いられる成分を少徂含んでもよい。しかし
、殿粉分解酵素は使用済の糊剤材料の回収を妨げるから
、この酵素を含まないのが好ましい。
いずれの等級のポリビニルアルコールをも本発明に使用
できる。低粘度等級のポリビニルアルコールが好ましい
。
殿楢誘導体：ボリビニルアルコール比は１：９乃至１０
：０であるのが適切である。
好ましい殿粉誘導体：ボリビニルアルコール比は、使用
条件および経済性により変わる。異なる遷移は、異なる
比率を殻する。しかし多くの場合、殿粉誘導体：ポリビ
ニルアルコール比の範囲は約１：１乃至約３：１である
べきである。これらの比は巾伍比である。
この殿粉糊剤を繊維タテ糸に通用Ｔるには、既知方法の
いずれをも使用できる。高圧絞り口〜ルスブラッシせ−
は非常に良好な結果を与えるので好ましい。
織物を製織した後には、好ましくは約８０℃以上の温水
で容易に糊剤を除去できる。糊央き、俣は、標準的な限
外う濾過技法を用いて所望固形分まで再濃縮できる。本
発明のこの再濃縮組成物は、次にタテ糸の糊付けのため
再使用できる。
次に本発明を実施例によりさらに詳しく説明する。
実施例１ この実施例では、本発明のＶ０誘導体の調製について説
明する。
約２２．９３６　　［６０°「（杓１５．６℃）に補正
］の通常のトウモロコシ殿粉のスラリーを調製した。こ
のスラリーに、１０威のスラリーを１０７！のＯ，ＩＮ
＋−１８ＯＨで中和できるような出の塩酸（ＨＣ応）を
添加した（スラリーのｐＨは、酸添加多に杓０．８であ
った）。この酸性化スラリーを４６℃にハロ熱し、殿粉
が７４雇流肋性まで希釈されるまで放置した。
次いでゼラチン化防止剤として５０ポンド（約２２６ｇ
ｏＫｙ＞の塩化ナトリウム（Ｎａ　Ｃ応＞を添加し、そ
の後３−クロロ−２−ヒドロキシプロピルトリメチルア
ンモニウムクロリド（第四アンセニウム工−テル形成剤
）の５３％溶液を７０．０ボンド（約３１．７５１Ｋｇ
）添加した。次に１０−のスラリーを１１．５戒の０．
ＩＮ　ｌ−Ｉ　Ｃ９，で中相できるような量だけ４％Ｎ
ａＯＨ溶液を添１）ｏシたくスラリーのｐＨは全Ｎａ０
１」を添加した後に約１１．５であった）。次にスラリ
ーの温度を４３℃に１６時間保った。
１６時間後にスラリーを２５℃に冷却し、３７．０ボン
ド（約１６．７８３１（Ｖ）のビニルアセテート（エス
テル化剤）を添加した。ビニルアセテートを添加してか
ら１０分後に、塩酸（ＨＣＬ）によりスラリーをｐＨ５
，５に調節した。
スラリーを脱水し、ｊｑられた生成物を新鮮な水で洗っ
て乾燥した。このような工程で得られた殿粉誘導体は、
０．０３３の第四アンモニウム置換度、および０，０５
３のアシルＪり換度を示した。
実施例２ この実施例でｔよ、本１発明の殿粉誘導体の別の調製法
を説明する。
流〃ノ性７２の酸希釈した通常の１−ウモロコシ殿粉５
００グラム（ｄｂ）を水に添加して約２１　、　ｌＩ°
Ｂ６［６０°「（約１５．６℃）に補正１のスラリーに
することによりスラリー化した。次にアルカリ性触媒と
して４６．１０グラムの水酸化カルシウム［Ｃａ（Ｏｆ
−１＞ｚ］を添加した。アルカリ性触媒の添加後、スラ
リーを４５℃に加熱し、３−クロロ−２−ヒドロキシプ
ロピルアンモニウムクロリド（第四アンモニウムエーテ
ル）の５３％溶液７０．０３グラムを添加した。このス
ラリーを約４５℃に１６時間保った。
次にこのスラリーを３０℃に冷却し、３４　、６３グラ
ムの無水酢酸を添加したＪ５分後にスラリーのｐＨは４
，８であった。
スラリーを脱水し、生じた生成物を零ノｉ鮮な水で洗い
乾燥した。
このような工程により１ｑられた殿粉誘導体は、０．０
４０の第四アンモニウム置換度、および０．０３０のア
シル置換度を示した。
実施例３ この実施例では、本発明に従って調製した二種類の糊剤
組成物をポリビニルアルコールだけの場合と比較して試
験した。次の結果が得られた。
表　　　■ 引張降伏　　　　　　　３８６５　　　　　　　　３３
８４　　　　　　　　１６２０（ＰＳＩ）　　　（約２
７１．７１Ｏｆ＜ｇ／Ｃｍ）　（約２３７．８９５Ｋｇ
／ＣＩＩｔ）　（約１１３．８８６Ｋｇ／Ｃｉ）引張破
断　　　　　　　３３４２　　　　　　　　３１２５　
　　　　　　　３０３２（ＰＳＩ）　　　（約２３４．
９４３に９／Ｃｉ）　（約２１９．６８８Ｋｆｆ／′Ｃ
絹（約２１３．１５０に！？／ｃｍ　）伸び（％）　　
　　　　　１３．２　　　　　　　２０．０　　　　　
　　９８．３マイラー付ＷＶ主０．４３２　　　　　　
　０．４８４　　　　　　　０．０８７（ｌｂｓ）　　
　　（約１９６ｇ）　　　　　（約２１９．５ｇ）　　
　　（約３９．５ｇ）糊剤組成物へは本発明に従って、
実施例１の殿粉誘導体、ポリビニルアルコール（ＰＶＯ
Ｈ）および水を殿粉誘導体：　ｐｖｏト１：水−ｅ、ｏ
：　　ｅ、ｏ：８８、Ｏのｆｆ１ｆｆｉ比で用いてスラ
リーを調製することにより調製した。このスラリーの全
固形分は１２％であった。次にスラリーを慣用的煮沸容
器で２０５゜Ｆ（杓９６．１℃）で３０分間煮沸した。
この煮沸容器はインペラを備え、煮沸中にインペラを１
１００Ｏｒｐで回転させて、スラリーに高速剪断を与え
た。煮湘後にスラリーに水を添加して、スラリーをその
初期固形分レベルに戻した。これにより殿粉誘導体は完
全にゼラチン化した。このペース１〜を１５０’Ｆ（約
６５．６℃）水浴中で１８．′ｆ間冷却した。ペースト
のブルックフィールド粘度は７５ｃｐｓであった１゜粘
度はブルックフィールド粘度計、モデルＲＶＦを用い、
２ＯｒｐｍでＮｏ、　３スピンドルを用いて測定した。
この＠置は標準的な実験室Ｖ；首であり、標慴方法を用
いてこれらの測定値を得た。１１５°Ｆ（約４６．１℃
）での粘度は２５０ｃｐｓであった。
糊剤組成物Ｂは、実施例２で１０だ生成物を組成物Ｂに
おける殿粉誘導体として用い殿粉誘導体。
ＰＶＯトｌ：水比ヲ７，５　：　　７，５　：　８５．
Ｏ，！＝　Ｌ　タ以外は同様にして調製した。
使用したポリビニルアルコールは工業等級の、完全加水
分解した、低粘度等級のポリビニルアルコール（デュポ
ン製のエルパノールＴ−６６＞である。前記の糊剤組成
物の薄膜を下記の手順で試験して、表■のデータを１！
７だ。
全試験において、容量２０１ｂ（約９，０７２にぴ）の
ロード亡ルを備えたスウィング−アルバートモデル６５
ＴＭテンサイルテスターを用いた。
（△）引張間！ｌ用。
初期ジＥ−間隙−２，０インチ（５，０８ｃｍ　）クロ
スヘッド速度−０，５０インチ／分（１，２７ｃｍ１分
〉 ｒ−１・−ト範囲、ロードセル容量の５０％に設定試ｖ
８ｉ幅−１５（Ｈｍ （Ｂ）マイラー付着性用 初期ジョー間隙−１０インチ（２，５４Ｃｒｎ＞クロス
ヘッド速度−４，０インチ、７分（１０，１６ｃｍ／　
分　） チャート範囲、ロードセル容量の５０％に設定試料幅−
１，５インチ（３，８１ｃｍ）＜Ｃ）計　の （１６９，３３Ｘチ↑Ｉ−ト読み幀） １、降伏および破断−□ 試料厚くミル） １ミル−〇、ＯＯｉインチ（０，００２５４ｃｍ　）試
料厚は、試料の両端および中央部をマイクロメーターで
測定した。三つの値を平均して計Ｑに用いた。１６９．
３３は１５ｍｍ幅の試料について％で（ｑられるチャー
ト読み値を１６／インチ線幅【こ換算するためのファク
ターである。チャート読み値はテンサイルテスター機か
ら得た。
２、伸び−６，２５％杓重の良さくインチ）。
長さは、チャートの本線に沿って測定した、ペンの立上
りの初めから破断点までの長さとに定義される。６．２
５は、チャート」二にみられる荷重の良さを、２インチ
（５，０８ｃｍ　）の初期試料長さに対する％である伸
びに換算するだめのファクターである５、これは、チャ
ート速度とクロスヘッド速度との間の差の故に必要であ
る。
３、マイラー付着性：荷重へ３インチ（７，６２ｃｍ）
でチャートの読みをより定し、１００で割って（’Ｊ’
　Ｋｉ性をボンド単位で得る。薄膜データと糊剤性能と
の類似性については、当業名にとって周知である。
前記のデータから容易に判るように、本発明のｖ粉−Ｐ
　Ｖ　Ｏ１１組成物ハ、Ｐ　Ｖ　Ｏｌｉ自体と同様に良
好な性能を示し、ある点ではそれより優れている。
実施例４ この実施例では、本発明の糊剤組成物で糊付けしｔこ糸
とポリビニルアルコールのみで糊付けした糸の耐摩耗性
を比較する。耐摩耗性は、製織前に、糊付は糸の製織性
を予測するのに用いられる。製織工程にａ３いては、織
機内をヨコ糸が前後に通過する時に、タテ糸は摩耗を受
け、耐摩耗性は糸がこの種の摩耗にいかに耐えるかを予
測するのに役存つ。
下記の糊剤組成物を調製した。
表　　　■ 成　分　　　　糊剤■　糊剤■　糊剤■殿粉誘導体（ｌ
ｂｓ、ｄ、ｂ、）　　　　　０　　　　　　　４．６９
　　　　　６．２５（約２．１２７ＫＪ）　　（約２．
８３５Ｋｇ）ＰＶＯＨ（ｌｂｓ、ｄ、ｂ、）　　　８．
４０　　　４．６９　　　３．１３（約３．８１０Ｋｇ
）　　（約２．１２７Ｋｆｆ）　　（約１．４２０１（
ｇ＞可塑剤　　　　０　　　０．８１６　　０．８１１
３尿素（ｌｂｓ、）　　　　　　　　　　　　（約０．
３７０Ｋｇ）　　（約０．３７０７（９）ワックス（ｌ
ｂｓ、ｄ、ｂ、　）　　　　　　０．５ｇ８　　　　　
０．７１４　　　　　０．７１４（約０．２６７／（！
？）　　（約０．３２４Ｋｆｆ）　　（約０．３２４Ｎ
ｇ）水（ｌｂｓ、　）　　　　　　　５１．２　　　　
４９，０　　　　４８．９（約２３．２２４ＫＢ＞　　
　（約２２．２２ＧＩ’（！？）　　　（約２２．１８
１ｆｆ！？）表■の各糊剤組成物中の殿粉誘導体は、実
施例１の生成物である。
ポリビニルアルコールは、完全加水分解した、低粘度工
業等級ＰＶＯＨ（デュポンのエルパノールＴ−６６＞で
ある。
ワックスは、Ｊ、Ｐ、スチブンスにより＃１５として市
販される工業等級ワックスである。ワックスは、糊付は
糸を軟化および潤滑し、初期のスブラッシ↑・−乾燥シ
リンダーへの糊剤の付着を防出するために、糊剤中に用
いた。本実施例および本発明に用いられるワックスの１
ｌＩ１１限事項は、陰イオンポリマーを含まないという
ことだけである。
表■の糊剤組成物を、インペラ（＝Ｊの慣用的煮沸器内
で煮沸した。殿粉誘導体、水およびＰＶ○１−１を容器
に添加し、スラリーを９５℃で３０分間煮沸した。煮沸
段階でインペラを操作して、スラリーに剪断を与えた。
煮沸前にワックスを糊剤スラリーに添加した。煮沸段階
後に殿粉誘導体は完全にゼラチン化した。糊剤組成物は
全て、煮沸器内で約１８％の全固形分を在した。
糸の糊イ」けは、　三種の含没■レベルで実施した。糸
はポリエステル６５％および木綿３５％であり、３７シ
ングルスの綿吊手を有した。糸の糊付けには、キ↑！１
］ウェイスプラッシャ−を用いた。糊剤溶液は１６５°
「（約７３．９℃）に保った。糊剤溶液の固形分（」１
２乃至１８％であった。糊剤含浸量は、標準抽出法を用
いて偵用法で測定した。
当業界で従来用いられるに、ツバイグル磨耗機に、糊付
は糸を供し、糊付は糸が破断した時のサイクル数を記録
した。糊付は糸への張力は３０グラム／糸であり、８０
０グリッド研磨紙を用いた。これらの試験の結果を表■
に示す。耐摩耗性は、４０本の糸の平均で表わし、７０
’　　Ｆ（約２１．１°Ｃ〉、相対湿度６５％の標準室
内条件で試験した。
表　　　　■ 耐摩耗性（破断まで ■　　糊剤含’ｂＦｆルベル　の１少イクル数）糊剤工
１７，１＋４３ 糊剤丁　　　　１４，０　　　　　　１１Ｇ糊剤Ｉ　　
　　　１２．８４１０ 糊剤［２０，７１１３ 糊剤［１７，９１０２ 糊剤■１３，８　　　　　　　８７ 糊剤Ｉ［［１５，０８１ 糊剤ＩＩ［１２，５７１ 糊剤Ｉ［ｒ　　　　　１０．９　　　　　　　８１耐摩
耗性は糊剤含浸量レベルに対して数値的関係を示す。従
って、前記の原データを比較するために、耐摩耗性値を
含浸量レベル１４％に正規化した。これらの値を表■に
示す。
表　　　　ＩＶ １４％含浸料、耐摩耗性 糊　剤　　　　（破断までのサイクル数）糊剤■１１８ 糊剤ＩＩ　　　　　　　　　　８８ 糊剤［７７８ これらのデータを統計的に評１曲すると、本発明の糊剤
組成物とＰ○Ｈ単独とのいずれも、供試糸の良好な製織
性のために必要な耐摩耗性を示す。
本発明は、前記の具体例の他にも変更が可能である。

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）次の構造式 ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中、Ｒ＿１、Ｒ＿２、Ｒ＿３およびＲ＿５は、アル
    キル、アルキレン、アリールおよびアラルキルからなる
    群から選択され、Ｒ＿４は、アルキル、ヒドロキシアル
    キル、アルキレンおよびヒドロキシアルキレンからなる
    群から選択され、Ｒ＿４は少なくとも３個の、但し５個
    以下の炭素原子を有し、Ｘはハライドを示す） にて示されることを特徴とする、陽イオン−非イオン性
    殿粉誘導体。
  2. （２）Ｒ＿１、Ｒ＿２、Ｒ＿３およびＲ＿５が、４個以
    下の炭素原子を含むアルキルおよびアルキレンからなる
    群から選択され、Ｒ＿４が３個の炭素原子を含み、Ｘが
    、クロリドまたはプロミドからなるハライドの群から選
    択されることを特徴とする、特許請求の範囲第１項記載
    の殿粉誘導体。
  3. （３）Ｒ＿１、Ｒ＿２およびＲ＿３が、メチルおよびエ
    チルからなる群から選択されることを特徴とする、特許
    請求の範囲第２項記載の殿粉誘導体。
  4. （４）殿粉が通常のトウモロコシ殿粉であることを特徴
    とする、特許請求の範囲第１項記載の殿粉誘導体。
  5. （５）殿粉が通常のトウモロコシ殿粉であることを特徴
    とする、特許請求の範囲第２項記載の殿粉誘導体。
  6. （６）殿粉誘導体が、約０．０２乃至約０．２の第四ア
    ンモニウムエーテル基置換度、および約０．０１乃至約
    ０．３のアシルエステル基置換度を有することを特徴と
    する、特許請求の範囲第１項記載の殿粉誘導体。
  7. （７）殿粉誘導体が、約０．０２乃至０．２の第四アン
    モニウムエーテル基置換度、および約０．０１乃至約０
    ．３のアシルエステル基置換度を有することを特徴とす
    る、特許請求の範囲第２項記載の殿粉誘導体。
  8. （８）第四アンモニウムエーテル基置換度が約０．０３
    乃至約０．０７であり、アシルエステル基置換度が約０
    ．０３乃至約０．１であることを特徴とする、特許請求
    の範囲第７項記載の殿粉誘導体。
  9. （９）第四アンモニウムエーテル基置換度が約０．０３
    乃至約０．０７であり、アシルエステル基置換度が約０
    ．０３乃至約０．１であることを特徴とする、特許請求
    の範囲第６項記載の殿粉誘導体。
  10. （１０）次の構造式 ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中、Ｒ＿１、Ｒ＿２およびＲ＿３は、エチルおよび
    メチルからなる群から選択され、Ｒ＿４はプロピルおよ
    びヒドロキシプロピルからなる群から選択され、Ｒ＿５
    はプロピル基であり、Ｘはプロミドおよびクロリドから
    なる群から選択される） にて示され、殿粉誘導体が約０．０３乃至約０．０７の
    第四アンモニウムエーテル置換度、および約０．０３乃
    至約０．１のアシルエステル置換度を有することを特徴
    とする、陽イオン−非イオン性殿粉誘導体。
  11. （１１）糸糊付け用組成物において、次の構造式▲数式
    、化学式、表等があります▼ （式中、Ｒ＿１、Ｒ＿２、Ｒ＿３およびＲ＿５は、アル
    キル、アルキレン、アリールおよびアラルキルからなる
    群から選択され、Ｒ＿４は、アルキル、ヒドロキシアル
    キル、アルキレンおよびヒドロキシアルキレンからなる
    群から選択され、Ｒ＿４は少なくとも３個の、但し５個
    以下の炭素原子を有し、Ｘはハライドを示す） にて示される陽イオン−非イオン性殿粉誘導体と、ポリ
    ビニルアルコールとを含み、殿粉誘導体：ポリビニルア
    ルコール比が約１：９乃至約１０：０の範囲内であるこ
    とを特徴とする、糸糊付け用組成物。
  12. （１２）糸糊付け用組成物において、次の構造式▲数式
    、化学式、表等があります▼ （式中、Ｒ＿１、Ｒ＿２、Ｒ＿３およびＲ＿５は、アル
    キル、アルキレン、アリールおよびアラルキルからなる
    群から選択され、Ｒ＿４は、アルキル、ヒドロキシアル
    キル、アルキレンおよびヒドロキシアルキレンからなる
    群から選択され、Ｒ＿４は少なくとも３個の、但し５個
    以下の炭素原子を有し、Ｘはハライドを示す） にて示される殿粉誘導体であり、殿粉誘導体が、約０．
    ０２乃至約０．２の第四アンモニウムエーテル基置換度
    、および約０．０１乃至約０．３のアシルエステル基置
    換度を有する陽イオン−非イオン性殿粉誘導体と、ポリ
    ビニルアルコールとを含み、殿粉誘導体：ポリビニルア
    ルコール比が約１：９乃至約１０：０の範囲内であるこ
    とを特徴とする、糸糊付け用組成物。
  13. （１３）糸糊付け用組成物において、次の構造式▲数式
    、化学式、表等があります▼ （式中、Ｒ＿１、Ｒ＿２およびＲ＿３は、エチルおよび
    メチルからなる群から選択され、Ｒ＿４はプロピルおよ
    びヒドロキシプロピルからなる群から選択され、Ｒ＿５
    はプロピル基であり、Ｘはプロミドおよびクロリドから
    なる群から選択される） にて示される殿粉誘導体であり、殿粉誘導体が約０．０
    ３乃至約０．０７の第四アンモニウムエーテル置換度、
    および約０．０３乃至約０．１のアシルエステル置換度
    を有する陽イオン−非イオン性殿粉誘導体と、ポリビニ
    ルアルコールとを含み、殿粉誘導体：ポリビニルアルコ
    ール比が約１：１乃至約３：１の範囲内であることを特
    徴とする、糸糊付け用組成物。
  14. （１４）糊剤組成物の調製方法において、 （ａ）次の構造式 ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中、Ｒ＿１、Ｒ＿２、Ｒ＿３およびＲ＿５は、アル
    キル、アルキレン、アリールおよびアラルキルからなる
    群から選択され、Ｒ＿４は、アルキル、ヒドロキシアル
    キル、アルキレンおよびヒドロキシアルキレンからなる
    群から選択され、Ｒ＿４は少なくとも３個の、但し５個
    以下の炭素原子を有し、Ｘはハライドを示す） にて示される陽イオン−非イオン性殿粉誘導体と、ポリ
    ビニルアルコールとを、殿粉誘導体：ポリビニルアルコ
    ール比が約１：９乃至約１０：０の範囲内であるように
    配合し、 （ｂ）全固形分が約５％乃至約３０％になるように、こ
    の配合物を煮沸する、 ことを特徴とする、糊剤組成物の調製方法。
  15. （１５）糊剤組成物の調製方法において、 （ａ）次の構造式 ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中、Ｒ＿１、Ｒ＿２、Ｒ＿３およびＲ＿５は、アル
    キル、アルキレン、アリールおよびアラルキルからなる
    群から選択され、Ｒ＿４は、アルキル、ヒドロキシアル
    キル、アルキレンおよびヒドロキシアルキレンからなる
    群から選択され、Ｒ＿４は少なくとも３個の、但し５個
    以下の炭素原子を有し、Ｘはハライドを示す） にて示される殿粉誘導体であり、殿粉誘導体が、約０．
    ０２乃至約０．２の第四アンモニウムエーテル基置換度
    、および約０．０１乃至約０．３のアシルエステル基置
    換度を有する陽イオン−非イオン性殿粉誘導体と、ポリ
    ビニルアルコールとを、殿粉誘導体：ポリビニルアルコ
    ール比が約１：９乃至約１０：０の範囲内であるように
    配合し、 （ｂ）全固形分が約５％乃至約３０％になるように、こ
    の配合物を煮沸する、 ことを特徴とする、糊剤組成物の調製方法。
  16. （１６）糊剤組成物の調製方法において、 （ａ）次の構造式 ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中、Ｒ＿１、Ｒ＿２およびＲ＿３は、エチルおよび
    メチルからなる群から選択され、Ｒ＿４はプロピルおよ
    びヒドロキシプロピルからなる群から選択され、Ｒ＿５
    はプロピル基であり、Ｘはプロミドおよびクロリドから
    なる群から選択される） にて示される殿粉誘導体であり、殿粉誘導体が約０．０
    ３乃至約０．０７の第四アンモニウムエーテル置換度、
    および約０．０３乃至約０．１のアシルエステル置換度
    を有する陽イオン−非イオン性殿粉誘導体と、ポリビニ
    ルアルコールとを含み、殿粉誘導体：ポリビニルアルコ
    ール比が約１：１乃至約３：１の範囲内であるように配
    合し、 （ｂ）全固形物が約８％乃至約２５％になるように、こ
    の配合物を煮沸する、 ことを特徴とする、糊剤組成物の調製方法。
  17. （１７）糸糊付け方法において、次の構造式▲数式、化
    学式、表等があります▼ （式中、Ｒ＿１、Ｒ＿２、Ｒ＿３およびＲ＿５は、アル
    キル、アルキレン、アリールおよびアラルキルからなる
    群から選択され、Ｒ＿４は、アルキル、ヒドロキシアル
    キル、アルキレンおよびヒドロキシアルキレンからなる
    群から選択され、Ｒ＿４は少なくとも３個の、但し５個
    以下の炭素原子を有し、Ｘはハライドを示す） にて示される陽イオン−非イオン性殿粉誘導体と、ポリ
    ビニルアルコールとを、殿粉誘導体：ポリビニルアルコ
    ール比が約１：９乃至約１０：０の範囲内である糊剤組
    成物を糸に適用することを特徴とする、糸糊付け方法。
  18. （１８）糸糊付け方法において、次の構造式▲数式、化
    学式、表等があります▼ （式中、Ｒ＿１、Ｒ＿２、Ｒ＿３およびＲ＿５は、アル
    キル、アルキレン、アリールおよびアラルキルからなる
    群から選択され、Ｒ＿４は、アルキル、ヒドロキシアル
    キル、アルキレンおよびヒドロキシアルキレンからなる
    群から選択され、Ｒ＿４は少なくとも３個の、但し５個
    以下の炭素原子を有し、Ｘはハライドを示す） にて示される殿粉誘導体であり、殿粉誘導体が、約０．
    ０２乃至約０．２の第四アンモニウムエーテル基置換度
    、および約０．０１乃至約０．３のアシルエステル基置
    換度を有する陽イオン−非イオン性殿粉誘導体と、ポリ
    ビニルアルコールとを含み、殿粉誘導体：ポリビニルア
    ルコール比が約１：９乃至約１０：０の範囲内である糊
    剤組成物を糸に適用することを特徴とする、糸糊付け方
    法。
  19. （１９）糸糊付け方法において、次の構造式▲数式、化
    学式、表等があります▼ （式中、Ｒ＿１、Ｒ＿２およびＲ＿３は、エチルおよび
    メチルからなる群から選択され、Ｒ＿４はプロピルおよ
    びヒドロキシプロピルからなる群から選択され、Ｒ＿５
    はプロピル基であり、Ｘはプロミドおよびクロリドから
    なる群から選択される） にて示される殿粉誘導体であり、殿粉誘導体が約０．０
    ３乃至約０．０７の第四アンモニウムエーテル置換度、
    および約０．０３乃至約０．１のアシルエステル置換度
    を有する陽イオン−非イオン性殿粉誘導体と、ポリビニ
    ルアルコールとを含み、殿粉誘導体：ポリビニルアルコ
    ール比が約１：１乃至約３：１の範囲内であることを特
    徴とする、糸糊付け方法。
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