JPS6227662A - ビニル系３元共重合体の分析方法 - Google Patents
ビニル系３元共重合体の分析方法Info
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- JPS6227662A JPS6227662A JP16502585A JP16502585A JPS6227662A JP S6227662 A JPS6227662 A JP S6227662A JP 16502585 A JP16502585 A JP 16502585A JP 16502585 A JP16502585 A JP 16502585A JP S6227662 A JPS6227662 A JP S6227662A
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- Japan
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- ratio
- correction coefficient
- terpolymer
- ratios
- gas chromatography
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
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- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、熱分解ガスクロマトグラフィーによるビニル
系３元共重合体の新規な分析方法に関する。
系３元共重合体の新規な分析方法に関する。
〈従来の技術及び問題点〉
一般に、高分子化合物中の構成子ツマ−の組成比を分析
する場合、熱分解ガスクロマトグラフィー法、ＮＭＲ（
核磁気共鳴）法、ＩＲ（赤外分光）法等が広く用いられ
ている。熱分解ガスクロマトグラフィー法は、ＮＭＲ法
等に比べて、試料が微量で測定が可能であり、また試料
が固体でも測定が可能であり、更にまた、安価な測定法
である点で優れている。さらに、ＩＲ法に比べて、解析
に経験を必要とせず、また、簡便に精度の良い分析が可
能である。
する場合、熱分解ガスクロマトグラフィー法、ＮＭＲ（
核磁気共鳴）法、ＩＲ（赤外分光）法等が広く用いられ
ている。熱分解ガスクロマトグラフィー法は、ＮＭＲ法
等に比べて、試料が微量で測定が可能であり、また試料
が固体でも測定が可能であり、更にまた、安価な測定法
である点で優れている。さらに、ＩＲ法に比べて、解析
に経験を必要とせず、また、簡便に精度の良い分析が可
能である。
しかし、分析は構成モノマーの種類が２成分の共重合体
の場合がほとんどであり、ビニル系３元共重合体の構成
を、熱分解ガスクロマトグラフィーにより従来の方法で
分析した場合、熱分解によって生成する各モノマーの生
成比が１組成比と一致せず、また１組成比によって各七
ツマ−の熱分解生成率が大きく変化することから、分析
が廻しく分析値の精度および信頼性が悪く実用に供する
ことができない。
の場合がほとんどであり、ビニル系３元共重合体の構成
を、熱分解ガスクロマトグラフィーにより従来の方法で
分析した場合、熱分解によって生成する各モノマーの生
成比が１組成比と一致せず、また１組成比によって各七
ツマ−の熱分解生成率が大きく変化することから、分析
が廻しく分析値の精度および信頼性が悪く実用に供する
ことができない。
ビニル系３元共重合体の組成を熱分解ガスクロマトグラ
フィー法で分析し測定値を補正した例として、アクリル
酸エステル、メタクリル酸エステル及びスチレンの３元
共重合体（バーケンら、ジャーナル・オブ・クロマトグ
ラフィー、８０巻、７５−７９ページ、１９７３年）が
挙げられるが。
フィー法で分析し測定値を補正した例として、アクリル
酸エステル、メタクリル酸エステル及びスチレンの３元
共重合体（バーケンら、ジャーナル・オブ・クロマトグ
ラフィー、８０巻、７５−７９ページ、１９７３年）が
挙げられるが。
この方法では、熱分解生成率を求めるのは容易ではなく
、単独重合体混合物と共重合体とを乗じる値を考慮する
必要があり、さらに、共重合体について、一定の値を乗
じることは分析精度を悪くするという欠点を有している
。
、単独重合体混合物と共重合体とを乗じる値を考慮する
必要があり、さらに、共重合体について、一定の値を乗
じることは分析精度を悪くするという欠点を有している
。
〈問題点を解決するための手段〉
本発明によれば、熱分解ガスクロマトグラフィーにより
未知のビニル系３元共重合体の構成モノマー組成比を求
めるにあたり、熱分解により生成する構成モノマーＭ□
ｇ Ｍ２ ＨＭ３のうち２組の生成比Ｍ！／Ｍよ及びＭ
３／Ｍ□により規定される補正係数を用いて測定値を補
正することを特徴とするビニル系３元共重合体の分析方
法が提供される。
未知のビニル系３元共重合体の構成モノマー組成比を求
めるにあたり、熱分解により生成する構成モノマーＭ□
ｇ Ｍ２ ＨＭ３のうち２組の生成比Ｍ！／Ｍよ及びＭ
３／Ｍ□により規定される補正係数を用いて測定値を補
正することを特徴とするビニル系３元共重合体の分析方
法が提供される。
以下、本発明につき更に詳細に説明する。
本発明において用いる熱分解ガスクロマトグラフィーと
は、熱分解装置とガスクロマトグラフィーとを接続した
ものであり、この場合、熱分解装置としては高周波誘導
加熱装置が適している。
は、熱分解装置とガスクロマトグラフィーとを接続した
ものであり、この場合、熱分解装置としては高周波誘導
加熱装置が適している。
本発明において設定する熱分解温度は、熱分解可能な温
度であればよいが、好ましくは、４００〜７００℃が適
している。
度であればよいが、好ましくは、４００〜７００℃が適
している。
本発明において分析対象物となるビニル系３元共重合体
とは、下記一般式 ％式％ （式中、又はアルコキシ基、フェニル基、エステル基、
アルキル基、ハロゲン等の置換基である。）で示される
モノマーを３成分共重合したものである。好ましいモノ
マーとしてはエチレン、塩化ビニル、スチレン、酢酸ビ
ニル、メタクリル酸メチル（ＭＭＡ）、アクリロニトリ
ル（ＡＮ） 、ブタジェン（Ｂｄ）等が挙られる。
とは、下記一般式 ％式％ （式中、又はアルコキシ基、フェニル基、エステル基、
アルキル基、ハロゲン等の置換基である。）で示される
モノマーを３成分共重合したものである。好ましいモノ
マーとしてはエチレン、塩化ビニル、スチレン、酢酸ビ
ニル、メタクリル酸メチル（ＭＭＡ）、アクリロニトリ
ル（ＡＮ） 、ブタジェン（Ｂｄ）等が挙られる。
本発明では未知のビニル系３元共重合体の構成モノマー
組成比を求めるにあたり、未知試料の熱分解により生成
する構成モノマーＭ工ｐ Ｊｇ Ｍ２のうち２組の生成
比Ｍ２／Ｍ□及びＭ ３ ／ Ｍ １により規定される
補正係数を用いる。補正係数を定めるには、既知の組成
比の３元共重合体を熱分解ガスクロマトグラフィーによ
り測定し、熱分解生成モノマーＭ、、Ｍ２．Ｍ、のピー
ク（１）、（２）、（３）が、たとえば第１図のパイロ
グラムのように得られる。
組成比を求めるにあたり、未知試料の熱分解により生成
する構成モノマーＭ工ｐ Ｊｇ Ｍ２のうち２組の生成
比Ｍ２／Ｍ□及びＭ ３ ／ Ｍ １により規定される
補正係数を用いる。補正係数を定めるには、既知の組成
比の３元共重合体を熱分解ガスクロマトグラフィーによ
り測定し、熱分解生成モノマーＭ、、Ｍ２．Ｍ、のピー
ク（１）、（２）、（３）が、たとえば第１図のパイロ
グラムのように得られる。
このピーク（１）、 （２）、（３）の面積比より熱分
解生成モノマーの２組の生成比Ｍ２／Ｍユ及びＭ ｘ
／ Ｍ ｉと実際の組成比とのへだたりが判り、補正係
数が定められる。すなわち、未知の試料ビニル系３元共
重合体の組成比は下記の式で表わすことができる。
解生成モノマーの２組の生成比Ｍ２／Ｍユ及びＭ ｘ
／ Ｍ ｉと実際の組成比とのへだたりが判り、補正係
数が定められる。すなわち、未知の試料ビニル系３元共
重合体の組成比は下記の式で表わすことができる。
試料の組成比＝補正係数Ｘ熱分解生成モノマー量の比補
正係数と２組の生成比Ｍ、／Ｍ工及びＭ３／Ｍ工の関係
を第２図に示すように三次元プロット図に表わす。図示
の場合には上述のようにして補正係数と生成比Ｍ２／Ｍ
工及びＭ３／Ｍ工との関係を３点Ｈａ、Ｈｂ、Ｈａにて
求める。補正係数が各プロット間を直線的に推移すると
仮定して補正係数が全て平面Ｐ上にあると想定する。
正係数と２組の生成比Ｍ、／Ｍ工及びＭ３／Ｍ工の関係
を第２図に示すように三次元プロット図に表わす。図示
の場合には上述のようにして補正係数と生成比Ｍ２／Ｍ
工及びＭ３／Ｍ工との関係を３点Ｈａ、Ｈｂ、Ｈａにて
求める。補正係数が各プロット間を直線的に推移すると
仮定して補正係数が全て平面Ｐ上にあると想定する。
未知の３元共重合体を熱分解ガスクロマトグラフィーに
より測定し、熱分解生成モノマーのＭ２／Ｍ□のモル比
がＸであり、Ｍ、／Ｍ□のモル比がｙであるとすると交
点（ｘ、ｙ）上の補正係数軸に平行な線が平面Ｐとぶつ
かる点Ｐｘｙが補正係数となる。このＰｘｙの値は比例
配分法により補正係数Ｈａ ” Ｈｃの値より容易に算
出できる。もちろん補正係数Ｈａ ” Ｈｃを３点以外
に多数とることも可能である。補正係数が求められると
、上記式に示すように、補正係数と熱分解生成モノマー
量の比との関係からビニル系３元共重合体の組成比が極
めて正確に得られる。本発明の方法で求めた補正係数は
、試料の組成比によって変化するが、試料のエステル基
に関しては余り影響を受けない。従って、多くの種類の
試料の組成比を正確に分析できる。
より測定し、熱分解生成モノマーのＭ２／Ｍ□のモル比
がＸであり、Ｍ、／Ｍ□のモル比がｙであるとすると交
点（ｘ、ｙ）上の補正係数軸に平行な線が平面Ｐとぶつ
かる点Ｐｘｙが補正係数となる。このＰｘｙの値は比例
配分法により補正係数Ｈａ ” Ｈｃの値より容易に算
出できる。もちろん補正係数Ｈａ ” Ｈｃを３点以外
に多数とることも可能である。補正係数が求められると
、上記式に示すように、補正係数と熱分解生成モノマー
量の比との関係からビニル系３元共重合体の組成比が極
めて正確に得られる。本発明の方法で求めた補正係数は
、試料の組成比によって変化するが、試料のエステル基
に関しては余り影響を受けない。従って、多くの種類の
試料の組成比を正確に分析できる。
〈発明の効果〉
本発明によれば、熱分解ガスクロマトグラフィーにより
、ビニル系３元共重合体の組成比を簡便に高精度で再現
性よく分析することができ、上記の共重合体は、ｓＩＩ
維、ゴム、塗料、接着剤、プラスチックスおよび高分子
界面活性剤等の分野で多く使用されているので、これら
の工業において製品の分析および品質管理に好適である
。
、ビニル系３元共重合体の組成比を簡便に高精度で再現
性よく分析することができ、上記の共重合体は、ｓＩＩ
維、ゴム、塗料、接着剤、プラスチックスおよび高分子
界面活性剤等の分野で多く使用されているので、これら
の工業において製品の分析および品質管理に好適である
。
〈実施例〉
以下、実施例によって本発明を具体的に説明するか、本
発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
太ｍ
表−１に示す組成比を有するスチレン（Ｓｔ）−アクリ
ル酸エチル（Ｅ Ａ）−メタクリル酸エチル（ＨＭＡ）
３元共重合体を既知の試料として。
ル酸エチル（Ｅ Ａ）−メタクリル酸エチル（ＨＭＡ）
３元共重合体を既知の試料として。
本発明の方法を用いて（補正係数−熱分解生成モツマー
量の比）三次元プロット図を設定した。
量の比）三次元プロット図を設定した。
なお、各試料は下記のようにして合成した。
小型フラスコに、攪拌機、コンデンサー、温度計、チッ
ソ導入管および滴下ロートをとりつけた。
ソ導入管および滴下ロートをとりつけた。
そのフラスコに、キシレン（８０，０ｇ）、Ｓｔ。
ＥＡ、ＥＭＡのモノマー混合液（７８，４ｇ）を入れた
。溶液を攪拌し、反応系の温度を１２０’Ｃに保ちなが
ら１滴下ロートにパーブチルＩ （ｔ −プチルパーオ
キシイソプロピルカーボネート二日本油脂■製）１．６
ｇを含むキシレン溶液を入れ、フラスコ内に１時間で滴
下した。滴下終了後、３時間、１２０℃の温度で反応系
を保持し重合を終えた。
。溶液を攪拌し、反応系の温度を１２０’Ｃに保ちなが
ら１滴下ロートにパーブチルＩ （ｔ −プチルパーオ
キシイソプロピルカーボネート二日本油脂■製）１．６
ｇを含むキシレン溶液を入れ、フラスコ内に１時間で滴
下した。滴下終了後、３時間、１２０℃の温度で反応系
を保持し重合を終えた。
試料を下記の条件で熱分解した。
熱分解装置： ＪＨＰ−２型
熱分解温度：５９０’Ｃ
カラム：シラー１００ （１０％）、２ｍ担体：ガスク
ロムＱ （１００−１２０メツシユ）温度：５０℃＋２
２０”Ｃ，５℃／分、昇温第３図にＥＡ／ＥＭＡ比、Ｓ
ｔ／ＥＭＡ比の（補正係数−熱分解生成モツマー量の比
）三次元プロット図を示す。表１には試料の組成（モル
比）を示す。
ロムＱ （１００−１２０メツシユ）温度：５０℃＋２
２０”Ｃ，５℃／分、昇温第３図にＥＡ／ＥＭＡ比、Ｓ
ｔ／ＥＭＡ比の（補正係数−熱分解生成モツマー量の比
）三次元プロット図を示す。表１には試料の組成（モル
比）を示す。
表−２に示す組成比を有するスチレン（Ｓｔ）アクリル
酸エチル（ＥＡ）、メタクリル酸エチル（ＥＭＡ）の３
成分からなる共重合体を、実施例１の方法に準じて合成
し、各試料について実施例１と同様の条件で分析を行な
った。ＥＡ／ＥＭＡ比、Ｓｔ／ＥＭＡ比についての補正
係数は第３図を用いて第２図について説明した方法に順
じて求めた。
酸エチル（ＥＡ）、メタクリル酸エチル（ＥＭＡ）の３
成分からなる共重合体を、実施例１の方法に準じて合成
し、各試料について実施例１と同様の条件で分析を行な
った。ＥＡ／ＥＭＡ比、Ｓｔ／ＥＭＡ比についての補正
係数は第３図を用いて第２図について説明した方法に順
じて求めた。
表−２から、熱分解生成モノマー比から求めた値は試料
の組成比と大きく異なっているが、本発明の方法により
得た分析値は試料の組成比と良く一致していることがわ
かる。
の組成比と大きく異なっているが、本発明の方法により
得た分析値は試料の組成比と良く一致していることがわ
かる。
２ ２０．０／４０．０／４０，０ ２２．２／２４．
９１５２，９ １９．６／４１．２／３９．２３ ２０
．０／２０．０／６０，０ １１．０／２０．５／６８
，５ １９．０／６０．４／２０．６４４０．０／２０
．０／４０．０ ４１．２／１１．４／４７，４ ４１
．６／１８．４／４０．０５４０．０／３０．０／３０
．０ ４３．２／１８．２／３ｇ、６ ４１．０／２８
．６／３０．４表−３に示す組成比を有するスチレン（
Ｓｔ）、アクリル酸エチル（ＥＡ）、メタクリル酸ブチ
ル（ＢＭＡ）の３成分からなる共重合体を、実施例１の
方法に準じて合成し、各試料について実施例１と同様の
条件で分析を行った。ＥＡ／ＢＭＡ比、Ｓｔ／ＢＭＡ比
についての補正係数は、それぞれ、第３図より求めた。
９１５２，９ １９．６／４１．２／３９．２３ ２０
．０／２０．０／６０，０ １１．０／２０．５／６８
，５ １９．０／６０．４／２０．６４４０．０／２０
．０／４０．０ ４１．２／１１．４／４７，４ ４１
．６／１８．４／４０．０５４０．０／３０．０／３０
．０ ４３．２／１８．２／３ｇ、６ ４１．０／２８
．６／３０．４表−３に示す組成比を有するスチレン（
Ｓｔ）、アクリル酸エチル（ＥＡ）、メタクリル酸ブチ
ル（ＢＭＡ）の３成分からなる共重合体を、実施例１の
方法に準じて合成し、各試料について実施例１と同様の
条件で分析を行った。ＥＡ／ＢＭＡ比、Ｓｔ／ＢＭＡ比
についての補正係数は、それぞれ、第３図より求めた。
表−３から、熱分解生成モノマー比から求めた値は試料
の組成比と大きく異なっているが、本発明の方法より得
た分析値は試料の組成比と良く一致していることがわか
る。
の組成比と大きく異なっているが、本発明の方法より得
た分析値は試料の組成比と良く一致していることがわか
る。
１ ２０／６０／２０ ３５．４／３２．３／３２，３
１９．１／６１．０／１９．９２ ４０／３０／３０
４８．３／１４．５／３７，２ ４１．９／２７．４
／３０．７表−４に示す組成比を有するアクリル酸エチ
ル（ＥＡ）、メタクリル酸エチル（ＥＭＡ） 、メタク
リル酸ヒドロキシエチル（ＨＥＭＡ）の３成分からなる
共重合体を、実施例１の方法に準じて合成し、各試料に
ついて実施例１と同様の条件で分析をおこなった。ＥＡ
／ＥＭＡ比、ＨＥＭＡ／ＥＭＡ比についての補正係数は
、それぞれ予め実施例１と同様な方法で（補正係数−熱
分解生成モツマー量の比）三次元プロット図を設定し求
めた。
１９．１／６１．０／１９．９２ ４０／３０／３０
４８．３／１４．５／３７，２ ４１．９／２７．４
／３０．７表−４に示す組成比を有するアクリル酸エチ
ル（ＥＡ）、メタクリル酸エチル（ＥＭＡ） 、メタク
リル酸ヒドロキシエチル（ＨＥＭＡ）の３成分からなる
共重合体を、実施例１の方法に準じて合成し、各試料に
ついて実施例１と同様の条件で分析をおこなった。ＥＡ
／ＥＭＡ比、ＨＥＭＡ／ＥＭＡ比についての補正係数は
、それぞれ予め実施例１と同様な方法で（補正係数−熱
分解生成モツマー量の比）三次元プロット図を設定し求
めた。
表−４から、熱分解生成上ツマー比から求めた値は試料
の組成比と大きく異なっているが、本発明の方法により
得た分析値は試料の測定比と良く ′一致している
ことがｂかる。
の組成比と大きく異なっているが、本発明の方法により
得た分析値は試料の測定比と良く ′一致している
ことがｂかる。
２ ４５／４５／１０ ２７．４／６３．８／８．８
４４．４／４５．３／１０．４３ ３０／６０／１０
１４．６／７６．９／８．５ ２５．０／６４．１／１
０．９４ ５０／３０／２０３４．０／４７．８／１８
，２ ５１．９／２９．２／１９．０
４４．４／４５．３／１０．４３ ３０／６０／１０
１４．６／７６．９／８．５ ２５．０／６４．１／１
０．９４ ５０／３０／２０３４．０／４７．８／１８
，２ ５１．９／２９．２／１９．０
第１図は本発明の分析方法において用いる熱分解ガスク
ロマトグラフィーにより得られるパイログラム、第２図
は補正係数と熱分解生成モノマー比との関係を示す三次
元プロット図、第３図は実施例１の既知試料より求めた
補正係数の三次元プロット図である。
ロマトグラフィーにより得られるパイログラム、第２図
は補正係数と熱分解生成モノマー比との関係を示す三次
元プロット図、第３図は実施例１の既知試料より求めた
補正係数の三次元プロット図である。
Claims (1)
- 熱分解ガスクロマトグラフィーにより未知のビニル系３
元共重合体の構成モノマー組成比を求めるにあたり、熱
分解により生成する構成モノマーＭ＿１、Ｍ＿２、Ｍ＿
３のうち２組の生成比Ｍ＿２／Ｍ＿１及びＭ＿３／Ｍ＿
１により規定される補正係数を用いて測定値を補正する
ことを特徴とするビニル系３元共重合体の分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16502585A JPS6227662A (ja) | 1985-07-27 | 1985-07-27 | ビニル系３元共重合体の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16502585A JPS6227662A (ja) | 1985-07-27 | 1985-07-27 | ビニル系３元共重合体の分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6227662A true JPS6227662A (ja) | 1987-02-05 |
Family
ID=15804411
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16502585A Pending JPS6227662A (ja) | 1985-07-27 | 1985-07-27 | ビニル系３元共重合体の分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6227662A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2020515852A (ja) * | 2017-09-13 | 2020-05-28 | エルジー・ケム・リミテッド | 感光材バインダーのモノマー定量分析方法 |
| US11820665B2 (en) | 2016-10-18 | 2023-11-21 | Lg Chem, Ltd. | High-pressure homogenizer and method for manufacturing graphene using the same |
-
1985
- 1985-07-27 JP JP16502585A patent/JPS6227662A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11820665B2 (en) | 2016-10-18 | 2023-11-21 | Lg Chem, Ltd. | High-pressure homogenizer and method for manufacturing graphene using the same |
| JP2020515852A (ja) * | 2017-09-13 | 2020-05-28 | エルジー・ケム・リミテッド | 感光材バインダーのモノマー定量分析方法 |
| EP3683577A4 (en) * | 2017-09-13 | 2020-11-04 | LG Chem, Ltd. | QUANTITATIVE PROCESS FOR THE QUANTITATIVE ANALYSIS OF PHOTOSENSITIVE RESIN BINDER MONOMER |
| US11579126B2 (en) | 2017-09-13 | 2023-02-14 | Lg Chem, Ltd. | Quantitative analysis method for monomer of photoresist binder |
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