JPH03142358A - Gc/msを用いた定量分析法 - Google Patents
Gc/msを用いた定量分析法Info
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- JPH03142358A JPH03142358A JP27993689A JP27993689A JPH03142358A JP H03142358 A JPH03142358 A JP H03142358A JP 27993689 A JP27993689 A JP 27993689A JP 27993689 A JP27993689 A JP 27993689A JP H03142358 A JPH03142358 A JP H03142358A
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- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はガスクロマトグラフ/マススペクトロメーター
(GC/MS)を用いた定量分析法に関する。
(GC/MS)を用いた定量分析法に関する。
さらに詳しくは、本発明は被検物質のGCの保持特性(
P)からGC/MSによる相対重量感度(R)を近似的
に求める方法および上記方法によって得られたRを用い
て混合試料における被検物質の重量パーセントを求める
定量分析法に関するものである。
P)からGC/MSによる相対重量感度(R)を近似的
に求める方法および上記方法によって得られたRを用い
て混合試料における被検物質の重量パーセントを求める
定量分析法に関するものである。
本発明の方法は多数の被検物質からなる混合試料の定量
分析に特に有用であり、香料、食品、医薬品等の産業分
野において広く利用される。
分析に特に有用であり、香料、食品、医薬品等の産業分
野において広く利用される。
混合試料中の各成分の分離や成分の数およびそれらの相
対的な成分重量比はGC/MSを用いて知ることができ
る。しかし、GC/MSを用いる場合には測定機種、カ
ラムの劣化、スプリット比(キャピラリーガスクロマト
グラフの場合)など、クロマトグラフの条件によってピ
ークの面積強度が食代する。従って定量分析のためには
、該当するクロマト条件下での注入量と面積強度との関
係(検量線)を全ての成分の標品についてその都度求め
、然る後、定量しようとする試料をクロマトにかけて各
成分の面積強度を求め、上記検量線を用いて成分重量比
を計算しなければならない。
対的な成分重量比はGC/MSを用いて知ることができ
る。しかし、GC/MSを用いる場合には測定機種、カ
ラムの劣化、スプリット比(キャピラリーガスクロマト
グラフの場合)など、クロマトグラフの条件によってピ
ークの面積強度が食代する。従って定量分析のためには
、該当するクロマト条件下での注入量と面積強度との関
係(検量線)を全ての成分の標品についてその都度求め
、然る後、定量しようとする試料をクロマトにかけて各
成分の面積強度を求め、上記検量線を用いて成分重量比
を計算しなければならない。
従って試料中の成分の数が多い場合は上記従来法による
定量分析は困難であった。特に香料のように成分の種類
が5000を超えるような試料の定量分析は実際上不可
能であった。
定量分析は困難であった。特に香料のように成分の種類
が5000を超えるような試料の定量分析は実際上不可
能であった。
そこでGC/MSの面積強度比から求めた各成分の面積
パーセントを近似的に重量パーセントとしていた。しか
しながらこの方法によって得られる値は極めて誤差の大
きいものであった。
パーセントを近似的に重量パーセントとしていた。しか
しながらこの方法によって得られる値は極めて誤差の大
きいものであった。
本発明者等は、多数の成分からなる混合試料の正確でか
つ簡単な定量分析法を提供すべく鋭意研究を重ねた結果
、ガスクロマトグラフの保持特性(P)とガスクロマト
グラフ/マススペクトロメーターによる相対重量感度(
R)の間に、同族体あるいはそれらの誘導体について良
好な相関関係があることを見い出した。
つ簡単な定量分析法を提供すべく鋭意研究を重ねた結果
、ガスクロマトグラフの保持特性(P)とガスクロマト
グラフ/マススペクトロメーターによる相対重量感度(
R)の間に、同族体あるいはそれらの誘導体について良
好な相関関係があることを見い出した。
本発明はこの知見に基づいて完成されたものであり、本
発明は以下に示す近似的相対重量感度の決定方法および
それを用いた定量分析法からなる。
発明は以下に示す近似的相対重量感度の決定方法および
それを用いた定量分析法からなる。
1)2種以上の標準物質について、一定条件下でガスク
ロマトグラフ(GC)の保持特性(P)およびガスクロ
マトグラフ/マススペクトロメーター(GC/MS)に
よる相女・1重量感度(R)(基準物質の一定重量当り
の感度を1.00とした場合の標準物質の感度)を測定
し、各標準物質のPに対応する相対重量感度(R)の実
測値をグラフ上にプロットし、該プロットから検量線を
作成し、次いで被検物質のPを測定し、前記検量線から
上記Pに対応する相対重量感度を求めることを特徴とす
る被検物質の近似的相対重量感度(Ra)の決定方法。
ロマトグラフ(GC)の保持特性(P)およびガスクロ
マトグラフ/マススペクトロメーター(GC/MS)に
よる相女・1重量感度(R)(基準物質の一定重量当り
の感度を1.00とした場合の標準物質の感度)を測定
し、各標準物質のPに対応する相対重量感度(R)の実
測値をグラフ上にプロットし、該プロットから検量線を
作成し、次いで被検物質のPを測定し、前記検量線から
上記Pに対応する相対重量感度を求めることを特徴とす
る被検物質の近似的相対重量感度(Ra)の決定方法。
2)保持特性(P)として保持指標(I)を用いる1項
に記載の決定方法。
に記載の決定方法。
3)検量線の作成に当たり、各標準物質について、極性
カラムを用いた場合のGCの保持指標(IP)および相
対重量感度(R)と、非極性カラムを用いた場合のGC
の保持指標(I NP)および相対重量感度(R)とを
それぞれ測定し、各標準物質のINPとそれに対応する
Rをグラフ上にプロットし、他方、IPとINPの差(
ΔI)の大小により標準物質を2つ以上のグループに分
け、同一グループに属する標準物質の上記プロットから
検量線をそれぞれグループ毎に作成し、次いで被検物質
のINPおよびΔIを求め、Δlから該被検物質が属す
るグループを決定し、該グループの検量線から上記■N
Pに対応する被検物質の相対重量感度を求めることを特
徴とする2項に記載の決定方法。
カラムを用いた場合のGCの保持指標(IP)および相
対重量感度(R)と、非極性カラムを用いた場合のGC
の保持指標(I NP)および相対重量感度(R)とを
それぞれ測定し、各標準物質のINPとそれに対応する
Rをグラフ上にプロットし、他方、IPとINPの差(
ΔI)の大小により標準物質を2つ以上のグループに分
け、同一グループに属する標準物質の上記プロットから
検量線をそれぞれグループ毎に作成し、次いで被検物質
のINPおよびΔIを求め、Δlから該被検物質が属す
るグループを決定し、該グループの検量線から上記■N
Pに対応する被検物質の相対重量感度を求めることを特
徴とする2項に記載の決定方法。
4)2種以上の極性カラムおよび非極性カラムをそれぞ
れ使用して2つ以上のΔIを求め、それらを算術平均し
て得られるΔIを前記のΔIとして用いることを特徴と
する3項に記載の決定方法。
れ使用して2つ以上のΔIを求め、それらを算術平均し
て得られるΔIを前記のΔIとして用いることを特徴と
する3項に記載の決定方法。
5)基準物質がヘプタン酸エチルである2乃至4項に記
載の決定方法。
載の決定方法。
6)2種以上の被検物質を含む71を合試料についてG
Cにより各被検物質の面積強度比を測定し、これらを1
乃至5項のいずれかの項に記載の決定方法で得た近似的
相対重量感度(Ra)でそれぞれ除して各被検物質の重
量比を算出し、次いでその値を全被検物質の重量比の和
で除し、その商に100を乗することを特徴とする全被
検物質における各被検物質の重量パーセントを求める定
量分析法。
Cにより各被検物質の面積強度比を測定し、これらを1
乃至5項のいずれかの項に記載の決定方法で得た近似的
相対重量感度(Ra)でそれぞれ除して各被検物質の重
量比を算出し、次いでその値を全被検物質の重量比の和
で除し、その商に100を乗することを特徴とする全被
検物質における各被検物質の重量パーセントを求める定
量分析法。
本発明の方法において、標準物質のガスクロマトグラフ
の保持特性およびGC/MSによる参〇対′fL量感度
(R)は常法に従って一定条件下で測定される。
の保持特性およびGC/MSによる参〇対′fL量感度
(R)は常法に従って一定条件下で測定される。
保持特性としては、保持指標(I)の他、保持時間、オ
ープン温度、保持容量等を用いることができるが、保持
指標を用いるのが最も好ましい。
ープン温度、保持容量等を用いることができるが、保持
指標を用いるのが最も好ましい。
保持指標(Retention Index)は195
8年にovatsによって提案されたものであり、クロ
マトグラフにおける保持値の標準化法として最も優れた
値とされている。物質Xの保持指標は次の式で定義され
る。
8年にovatsによって提案されたものであり、クロ
マトグラフにおける保持値の標準化法として最も優れた
値とされている。物質Xの保持指標は次の式で定義され
る。
X :1を求めたい物質
5tph、 :固定相液体 T:温 度Vg
(X):化合物Xの比保持容量 ■g (p z ) :炭素数Zのn−パラフィン
の比保持容量 vg (pz+1):炭素数Z+1のn−パラフィンの
比保持容量 オーブン温度をリニアーに昇温させる場合には、次の式
で保持指標を求めることもできる(J。
(X):化合物Xの比保持容量 ■g (p z ) :炭素数Zのn−パラフィン
の比保持容量 vg (pz+1):炭素数Z+1のn−パラフィンの
比保持容量 オーブン温度をリニアーに昇温させる場合には、次の式
で保持指標を求めることもできる(J。
Chromatogr、 11.463(I963))
。
。
tR(Z+1) ’ R(Z)
相対重量感度(R)は基準物質(例えばヘプタン酸エチ
ル)の一定!ll!量当たりのGC/MSの感度を1.
00とした場合の、ある物質の感度をいう。
ル)の一定!ll!量当たりのGC/MSの感度を1.
00とした場合の、ある物質の感度をいう。
標準物質の中でその保持指標および相対重量感度がそれ
ぞれそれらの平均的な値を示す化合物を選んで基準物質
とする。
ぞれそれらの平均的な値を示す化合物を選んで基準物質
とする。
標準物質の種類は、2g1以上であれば特に限定はない
が多い程望ましく、また化学構造上できるだけ多くの種
類から選択するのが望ましい。測定によって得られた各
標準物質のPおよびそれに対応するRをグラフ上にプロ
ットし、該プロットから全物質に共通な検量線を作成す
る。検量線は1本だけ作成しても定量分析をすることが
できるが、標準物質をいくつかのグループに分け、各グ
ループ毎に検量線を作成すると分析結果の精度を格段に
高めることができる。標準物質のグループ分けは各標準
物質についての極性カラムを用いた場合のGCの保持指
標(I’)と非極性カラムを用いた場合の保持指標(■
NP)との差(ΔI)の大小によって行われる。例えば
、標準物質をΔIの値によッテ、O〜149(グループ
A) :150〜499(グループB) :500〜7
99(グループC) +800以上(グループD)の4
つのグループに分は各グループ毎に前記検量線を作成す
る。極性カラムとしては例えばCarbovax 2
0M (小川香料社製) 、 Reoplex400(
ガスクロ工業社製) 、 5ilar−10C(chr
oapac社製)等を用いることができ、非極性力ラム
としてはOV −101(小川香料社製) 、 Squ
alane(chrompac社製)、0V−1(ガス
クロ工業社製) 、 S E −30(chromp
ae社製)等が用いられるがこれらに限定されない。2
種以上の極性カラムおよび非極性カラムをそれぞれ使用
して2つ以上のΔIを求め、それらを算術平均して得ら
れるΔIを前記ΔIとして用いるとより精度の高い結果
が得られる。被検物質のRを求める際には、被検物質の
2Fiの保持指標IPおよびINPを測定し、前記ΔI
を算出し、ΔIから該被検物質が屈するグループを決定
し、該グループの検量線から上記INPに対応するRを
読み取り、これを近似的相対重量感度(Ra)とする。
が多い程望ましく、また化学構造上できるだけ多くの種
類から選択するのが望ましい。測定によって得られた各
標準物質のPおよびそれに対応するRをグラフ上にプロ
ットし、該プロットから全物質に共通な検量線を作成す
る。検量線は1本だけ作成しても定量分析をすることが
できるが、標準物質をいくつかのグループに分け、各グ
ループ毎に検量線を作成すると分析結果の精度を格段に
高めることができる。標準物質のグループ分けは各標準
物質についての極性カラムを用いた場合のGCの保持指
標(I’)と非極性カラムを用いた場合の保持指標(■
NP)との差(ΔI)の大小によって行われる。例えば
、標準物質をΔIの値によッテ、O〜149(グループ
A) :150〜499(グループB) :500〜7
99(グループC) +800以上(グループD)の4
つのグループに分は各グループ毎に前記検量線を作成す
る。極性カラムとしては例えばCarbovax 2
0M (小川香料社製) 、 Reoplex400(
ガスクロ工業社製) 、 5ilar−10C(chr
oapac社製)等を用いることができ、非極性力ラム
としてはOV −101(小川香料社製) 、 Squ
alane(chrompac社製)、0V−1(ガス
クロ工業社製) 、 S E −30(chromp
ae社製)等が用いられるがこれらに限定されない。2
種以上の極性カラムおよび非極性カラムをそれぞれ使用
して2つ以上のΔIを求め、それらを算術平均して得ら
れるΔIを前記ΔIとして用いるとより精度の高い結果
が得られる。被検物質のRを求める際には、被検物質の
2Fiの保持指標IPおよびINPを測定し、前記ΔI
を算出し、ΔIから該被検物質が屈するグループを決定
し、該グループの検量線から上記INPに対応するRを
読み取り、これを近似的相対重量感度(Ra)とする。
ガスクロマトグラフにより得られた混合試料の各成分の
面積強度比を測定し、上記方法によって得られたRaで
それぞれ除して各成分の重量比を算出し、次いでその値
を全成分のLift比の和で除し、その商に100を乗
することによって各成分の重量パーセントを求めること
ができる。
面積強度比を測定し、上記方法によって得られたRaで
それぞれ除して各成分の重量比を算出し、次いでその値
を全成分のLift比の和で除し、その商に100を乗
することによって各成分の重量パーセントを求めること
ができる。
次に丈施例を示して本発明の方法をさらに具体的に説明
する。
する。
表1に示した13種の標準物質の各同−fff量を混合
し、GC/MSを測定した。ヘプタン酸エチルを基準物
質とし、基準物質のピーク面積(Ao)に対する標準物
質のピーク面積(A)の比(A/Ao)をその化合物の
相対重量感度(R)とした。
し、GC/MSを測定した。ヘプタン酸エチルを基準物
質とし、基準物質のピーク面積(Ao)に対する標準物
質のピーク面積(A)の比(A/Ao)をその化合物の
相対重量感度(R)とした。
他方、極性カラムおよび非極性カラムにおける各標準物
質の保持指標を測定した。
質の保持指標を測定した。
装置として日立クロマトデータ処狸装置D2500を装
備した日立M80B GC/MSシステム(日立製作
所社製)を用いた。
備した日立M80B GC/MSシステム(日立製作
所社製)を用いた。
GC/MS条件は、極性カラムとしてCW20Mフユー
ズドシリカキャピラリー力ラム(48m X O,3m
m1.d、、スプリット比1/28) 、非極性カラム
としてOV −lotフユーズドシリ力キャピラリー力
ラム(50m X 0.22w 1.d、 、スプリッ
ト比1/41)を用いた。試料は、0.1μg注入した
。
ズドシリカキャピラリー力ラム(48m X O,3m
m1.d、、スプリット比1/28) 、非極性カラム
としてOV −lotフユーズドシリ力キャピラリー力
ラム(50m X 0.22w 1.d、 、スプリッ
ト比1/41)を用いた。試料は、0.1μg注入した
。
オーブン温度は80℃から210℃まで毎分2℃の速度
で昇温させた。ピーク面積強度は、MSのイオン化室に
おいてGCで分離された成分に電子を照射し、生じる全
てのイオン電流を、D −2500で積算して求めた。
で昇温させた。ピーク面積強度は、MSのイオン化室に
おいてGCで分離された成分に電子を照射し、生じる全
てのイオン電流を、D −2500で積算して求めた。
標準物質の保持指標は(3)の式に従って昇温条件下で
求めた。
求めた。
M−20M
極性カラムによる保持指標I と非極性力V−10
1 ラムによる保持指標I の差ΔIの値によって標準
物質を次の4つのグループに分類した。
1 ラムによる保持指標I の差ΔIの値によって標準
物質を次の4つのグループに分類した。
グループ ΔI
AO〜149
B 150〜499
C500〜799
D800以上
標準物質のl0V−101に対する相対重量感度(R)
をグラフ上にプロットし、各グループごとに検量線A−
Dを作成した(第1図)。
をグラフ上にプロットし、各グループごとに検量線A−
Dを作成した(第1図)。
表2に示す20種の相対重量感度(R)が未知の被検物
質の混合試料をGCにかけ、それらの保持CM−2ON
0V−101指標I およびI
をそれぞれ測定し、その差ΔIを求めた。ΔIから当
該物質が属するグルニブを決め、そのl0V−101に
対応する近似的相対重量感度(Ra)を第1図の検量線
から求めた。
質の混合試料をGCにかけ、それらの保持CM−2ON
0V−101指標I およびI
をそれぞれ測定し、その差ΔIを求めた。ΔIから当
該物質が属するグルニブを決め、そのl0V−101に
対応する近似的相対重量感度(Ra)を第1図の検量線
から求めた。
結果を表2に示す。
表2において、重量%(実測)は、混合試料作成特に秤
量した各被検物質の重量から算出した重量%、重量%(
ピーク面積)はGC/MSのピーク面積から算出した重
量%、重量%(R)は、検量線から求められたRaから
算出した重量%をそれぞれ意味する。Dlは重量%(ピ
ーク面積)を重量%(実測)で除した値、Dlは重量%
(R)を重量%(実測)で除した値である。従ってD+
およびDlは1.00に近い程、定量分析の誤差が少な
いことを示している。表2に記載されているように、D
lの標準偏差は0.28、変動係数は0.29であるの
に対してDlは、それぞれ0.IOおよび0.lOであ
り、本発明の方法による定量分析が、従来のピーク面積
に基づいた定量分析に比べて格別に優れていることが明
らかである。
量した各被検物質の重量から算出した重量%、重量%(
ピーク面積)はGC/MSのピーク面積から算出した重
量%、重量%(R)は、検量線から求められたRaから
算出した重量%をそれぞれ意味する。Dlは重量%(ピ
ーク面積)を重量%(実測)で除した値、Dlは重量%
(R)を重量%(実測)で除した値である。従ってD+
およびDlは1.00に近い程、定量分析の誤差が少な
いことを示している。表2に記載されているように、D
lの標準偏差は0.28、変動係数は0.29であるの
に対してDlは、それぞれ0.IOおよび0.lOであ
り、本発明の方法による定量分析が、従来のピーク面積
に基づいた定量分析に比べて格別に優れていることが明
らかである。
第1図は標準物質の保持指標に対する重量感度をグラフ
上にプロットして作成された検量線を示す。 第1図において、枠で囲まれた数字はΔI (極性カラ
ムによる保持指標と非極性カラムによる保持指標の差) を示す。
上にプロットして作成された検量線を示す。 第1図において、枠で囲まれた数字はΔI (極性カラ
ムによる保持指標と非極性カラムによる保持指標の差) を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1)2種以上の標準物質について、一定条件下でガスク
ロマトグラフ(GC)の保持特性(P)およびガスクロ
マトグラフ/マススペクトロメーター(GC/MS)に
よる相対重量感度(R)(基準物質の一定重量当りの感
度を1.00とした場合の標準物質の感度)を測定し、
各標準物質のPに対応する相対重量感度(R)の実測値
をグラフ上にプロットし、該プロットから検量線を作成
し、次いで被検物質のPを測定し、前記検量線から上記
Pに対応する相対重量感度を求めることを特徴とする被
検物質の近似的相対重量感度(Ra)の決定方法。 2)保持特性(P)として保持指標(I)を用いる請求
項1に記載の決定方法。 3)検量線の作成に当たり、各標準物質について、極性
カラムを用いた場合のGCの保持指標(I^P)および
相対重量感度(R)と、非極性カラムを用いた場合のG
Cの保持指標(I^N^P)および相対重量感度(R)
とをそれぞれ測定し、各標準物質のI^N^Pとそれに
対応するRをグラフ上にプロットし、他方、I^PとI
^N^Pの差(ΔI)の大小により標準物質を2つ以上
のグループに分け、同一グループに属する標準物質の上
記プロットから検量線をそれぞれグループ毎に作成し、
次いで被検物質のI^N^PおよびΔIを求め、ΔIか
ら該被検物質が属するグループを決定し、該グループの
検量線から上記I^N^Pに対応する被検物質の相対重
量感度を求めることを特徴とする請求項2に記載の決定
方法。 4)2種以上の極性カラムおよび非極性カラムをそれぞ
れ使用して2つ以上のΔIを求め、それらを算術平均し
て得られる@ΔI@を前記のΔIとして用いることを特
徴とする請求項3に記載の決定方法。 5)基準物質がヘプタン酸エチルである請求項2乃至4
に記載の決定方法。 6)2種以上の被検物質を含む混合試料についてGCに
より各被検物質の面積強度比を測定し、これらを請求項
1乃至5のいずれかの項に記載の決定方法で得た近似的
相対重量感度(Ra)でそれぞれ除して各被検物質の重
量比を算出し、次いでその値を全被検物質の重量比の和
で除し、その商に100を乗することを特徴とする全被
検物質における各被検物質の重量パーセントを求める定
量分析法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP27993689A JPH0695091B2 (ja) | 1989-10-30 | 1989-10-30 | Gc/msを用いた定量分析法 |
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JP27993689A JPH0695091B2 (ja) | 1989-10-30 | 1989-10-30 | Gc/msを用いた定量分析法 |
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Publication Number | Publication Date |
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JPH03142358A true JPH03142358A (ja) | 1991-06-18 |
JPH0695091B2 JPH0695091B2 (ja) | 1994-11-24 |
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JP27993689A Expired - Lifetime JPH0695091B2 (ja) | 1989-10-30 | 1989-10-30 | Gc/msを用いた定量分析法 |
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JP (1) | JPH0695091B2 (ja) |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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KR100659011B1 (ko) * | 2000-11-24 | 2006-12-21 | 다이요 닛산 가부시키가이샤 | 가스 분석장치 |
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1989
- 1989-10-30 JP JP27993689A patent/JPH0695091B2/ja not_active Expired - Lifetime
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