JPS62270786A - 工業用冷却水の腐蝕を抑制する組成物および腐蝕抑制剤の性能を改良する方法 - Google Patents

工業用冷却水の腐蝕を抑制する組成物および腐蝕抑制剤の性能を改良する方法

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JPS62270786A
JPS62270786A JP62067764A JP6776487A JPS62270786A JP S62270786 A JPS62270786 A JP S62270786A JP 62067764 A JP62067764 A JP 62067764A JP 6776487 A JP6776487 A JP 6776487A JP S62270786 A JPS62270786 A JP S62270786A
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F11/00—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent
    • C23F11/08—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent in other liquids
    • C23F11/10—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent in other liquids using organic inhibitors

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は硬度を含み且つｐＨが少なくとも８である工業
用冷却水の腐蝕を抑制する組成物および方法に関し、上
記組成物は水性アルカリ環境中において腐蝕を抑制する
ことができる水溶性の有機ホスホネートおよびアクリル
酸とｔ−ブチルアクリルアミドのようなある種の置換ア
クリルアミドとのコポリマーおよびターポリマーから成
っている。
「ホスホネート」という用語は、１個以上の−ＰＯ３Ｈ
２を含む有機物質およびその塩を指す。
本発明に特に有用なホスホネートには、１−ヒドロキシ
−１，１−エタン−ジホスホン酸（ＨＥＤＰ）、２−ホ
スホノブタン−１，２，４−トリカルボン酸（ＰＢＴＣ
）　、アミノ−トリス−メチレンホスホン酸（ＡＭＰ）
およびそれらの塩がある。
ポリマー、ホスホネートおよび組成物の濃度および投与
水準および／または範囲が、活性物質として上げられる
。
［従来技術およびその開運点］ 金属がそれぞれのイオンおよび／または不溶性塩に酸化
されると、腐蝕が起こる。例えば、金属鉄の腐蝕は酸化
状態が＋２または＋３の可溶外鉄、または不溶性鉄酸化
物および水酸化物への転換を含むことができる。また、
腐蝕は金属表面の一部が除去され、一方、不溶性塩の形
成が析出物の形成に寄与するという二面性を有する。金
属が損失することによって、系の構造的一体性の劣化が
起こる。最終的には、水系およびプロセル流との間に漏
れが起こることがある。
酸素添加された水中での鉄の腐蝕は、以下の対に成った
電気化学的工程によって起こることが知られている。
（１）　　Ｆｅ　　−Ｆｅ＋２＋２ｅ−（陽極反応）（
２）　　０２＋２ｅ−−２０Ｈ−（陰極反応）酸素添加
された水による金属の腐蝕の抑制は、典型的には金属表
面上に保護用遮断層を形成させることから成っている。
これらの遮断層は、酸素が金属表面に到達して、金属の
酸化を起こすのを防止する。腐蝕抑制材として機能させ
るためには、化学添加剤がこの工程を促進して酸素不透
過性遮断層を形成して維持するようにしなければならな
い。これは陰極性または陽極性の半電池反応のいずれか
との相互作用によって行うことができる。
抑制剤は、陽極反応と相互作用して、生成するＦｅ＋２
に不透過性遮断層を形成させて、腐蝕がそれ以上進行し
ないようにすることができる。これは、抑制剤化合物に
、Ｆｅ＋２と直接反応して沈澱を起こさせ、通常は溶解
性の低い化合物をＦｅ　　−からＦｅ＋３への酸化を促
進し、または＋つ 不溶性のＦｅ＋３化合物の形成を促進する成分を含ませ
ることによって行うことができる。
腐蝕陰極での酸素の還元によって、抑制剤が作用するこ
とができるもう一つの手段を提供する。
反応（２）は、腐蝕工程中に酸素が還元される半電池を
表わしている。この反応の生成物はヒドロキシル（ＯＨ
−）イオンである。ヒドロキシルが産生されるので、酸
素の媒介による腐蝕を行う金属の表面のｐＨは一般的に
は周囲の媒質のｐＨよりも遥かに高い。多くの化合物は
高ｐＨでは溶解度が低い。これらの化合物は腐蝕陰極で
沈澱することができ、それらの沈澱形態が酸素に対して
不透過性であり且つ電気的に非誘導性である場合には、
腐蝕の効果的な抑制剤として作用することができる。
腐蝕抑制剤は、腐蝕工程が金属表面上に抑制反応を誘発
する環境を作ることによって機能する。
抑制剤組成物を効果的に機能させるためには、組成物の
成分がバルク媒質における条件下で沈澱してはならない
。速度論的抑制によってこの沈澱を効果的に抑制する抑
制剤は、文献に広範囲に記載されている。当業界の一例
は米国特許第３．８８０，７６５号明細書であり、ポリ
マーを用いて炭酸カルシウムの沈澱を防止することを開
示している。
酸素添加された水による腐蝕を抑制するための、限界抑
制剤と共に無機リン酸塩およびホスホネートを使用する
ことについては、米国特許第４．３０３，５６８号明細
書に記載されている。
この方法は米国特許第４，４４３．３４０号明細書によ
って更に改良され、無機リン酸塩とポリマー性抑制剤と
のみから成る組成物が溶解した鉄の存在で良好に行うこ
とを記載している。
腐蝕の抑制は、抑制剤の使用と媒質の化学性の改質とを
組み合わせることによって行うことができる。米国特許
第４，５４７，５４０号明細書は、高ｐＨおよびアルカ
リ性の条件下で操作することによる腐蝕抑制法を記載し
ている。この方法は、無機リン酸塩の使用に依存してお
らず、環境上の影響の観点からより好ましい生成物を生
成する。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明は、特異的な独特な系のポリマーとホスホネート
を含み且つ芳香族アゾールを任意に使用するホスホネー
ト腐蝕抑制化合物を記載する。これらのポリマーを使用
することによって、腐蝕抑制性能が著しく改良される。
スケール抑制剤としての本発明のコポリマーの使用は、
米国特許第４．５６６．９７３号明細書に記載されてい
る。一般的には、これらの化合物は、他のコモノマーと
共にｔ−ブチル■アクリルアミド単位を含むコポリマー
である。本発明者らは、これらの化合物が効果的なカル
シウムホスホネート抑制剤であり、それらは腐蝕抑制化
合物を含むホスホネートにおける成分として効果的に機
能することを見出だした。
硬度を含み且つｐＨが少なくとも８である工業用冷却水
における腐蝕抑制組成物は、 Ｉ、　水性のアルカリ性環境中で腐蝕を抑制することが
できる水溶性の有機ホスホネート（但し、このホスホネ
ートは、ホスホネートの混合物を含むものとする）と、 ＩＩ、　　重合されたモノマー１００重量部の総量に対
して、５０〜９０重量部のアクリル酸と１０〜５０重量
部の置換アクリルアミドとから成る水溶性の非架橋ラン
ダムポリマーであって、上記ポリマーの重量平均分子量
が約１，０００〜５０．０００の範囲にあり、アクリル
酸と置換アクリルアミドとの重合単位が以下の式 （式中、分子量の限界に従って、ｍは約１０〜７００の
範囲にあり、ｎは約０．１〜３５０の範囲にあり、 ＲおよびＲ１はそれぞれ水素およびメチルから選択され
、 Ｘは水素、ナトリウム、カリウム、カルシウム、アンモ
ニウムおよびマグネシウム残基から選択され、 Ｒ２およびＲ３はそれぞれ水素および総数で１〜８個の
炭素原子を有する置換基および無置換基から選択され、
Ｒ−およびＲ３についての置換基はＲ−および／または
Ｒ３のいずれかが水素以外つ である条件でアルキル、アリールおよびケト基から選択
される）で表わされ、ｎ／Ｉの重量比が０．２／１〜２
／１の範囲内にあり、好ましくは０．７５／１であるこ
とを特徴とするものである。
ホスホネート 一般的には、アルカリ性の系において腐蝕を抑制するこ
とができる水溶性ホスホネートを用いることができる。
多数の代表的なホスホネートを記載している米国特許第
４，３０３．５６８号明細書を参照する。この記載は、
本明細書において参考のために引用する。
有機ホスホン酸誘導体 有機ホスホン酸化合物は、炭素とリン結合を有し、以下
の式によって示される。
−Ｃ−Ｐ−ＯＭ ０Ｍ １−記紀栽の範囲内の化合物としては、一般的には、以
下の一般式によってそれぞれ表わされる３種類の節部の
一つに包含される。
Ｉ Ｒ−Ｐ　−ＯＭ ０Ｍ （式中、Ｒは１〜６個の炭素原子を有する低級アルキル
、例えばメチル、エチル、ブチル、プロピル、イソブチ
ル、ペンチル、インペンチルおよびヘキシル、１〜６個
の炭素原子を有する置換低級アルキル、例えばヒドロキ
シルおよびアミノ置換アルキル、単核性芳香族（アリー
ル）基、例えばフェニル、ベンゼンなどであり、置換単
核芳香族化合物としては例えばヒドロキシル、アミノ、
低級アルキル置換芳香族性の例えばベンジルホスホン酸
であり、Ｍは水溶性カチオン例えばナトリウム、カリウ
ム、アンモニウム、リチウムなどまたは水素である） 上記式によって包含される化合物の具体例には、次のも
のがある。
メチルホスホン酸 ＣＨ３Ｐ　Ｏ３Ｈ２ エチルホスホン酸 ＣＨ３ＣＨ２ＰＯ３Ｈ２ ２−ヒドロキシエチルホスホン酸 ＣＨ−ＣＨ２−ＰＯ３Ｈ２ つ １　　″″ ＯＨ ２−アミノ−エチルホスホン酸 ＯＨ２ イソプロピルホスホン酸 ＣＨ−ＣＨ−ＣＨ２−ＰＯ３Ｈ２ ベンゼンホスホン酸 Ｃ６Ｈ３−ＰＯ３Ｈ２ ベンジルホスホン酸 Ｃ６Ｈ５ＣＨ２ＰＯ３Ｈ２ ０Ｍ　　　　　ＯＭ （式中、Ｒ□は約１〜約１２個の炭素原子を有するアル
キレンまたは約１〜約１２個の炭素原子を有する置換ア
ルキレンであり、例えばヒドロキシル、アミノ等で置換
したアルキレンであり、Ｍは上記定義の通りである）。
上記式に包含される特定の例としての化合物およびそれ
ぞれの式は次の通りである。
メチレンジホスホン酸 ＨＯＰ−ＣＨ２−ＰＯ３Ｈ２ エチリデンジホスホン酸 Ｈ２Ｏ５Ｐ−ＣＨ（ＣＨ３）Ｐｏ３Ｈ２イソプロピリデ
ンジホスホン酸 （ＣＨ３）２Ｃ（ＰＯ３Ｈ２）２ １−ヒドロキシェチリデンジホスホン酸Ｈ Ｈ２Ｏ５Ｐ−Ｃ（ＣＨ３）−ＰＯ３Ｈ２ヘキサメチレン
ジホスホン酸 Ｈ２Ｏ５Ｐ−ＣＨ２（ＣＨ２）４ｃＨ２ＰＯ３Ｈ２トリ メチレンジホスホン酸 Ｈ２Ｏ５Ｐ−（ＣＨ２）３−ＰＯ３Ｈ２デカメチレンジ
ホスホン酸 ＨＯＰ−（ＣＨ）　　　−ＰＯＲ １−ヒドロキシプロピリデンジホスホン酸Ｈ２Ｏ５Ｐ？
（ＯＨ）ＣＨ２（ＣＨ３）０３Ｈ２ １，６−シヒドロキシー１．６−ジメチルへキサメチレ
ンジホスホン酸 Ｈ２Ｏ５ＰＣ（ＣＨ３）（ＯＨ）（ＣＨ２）４−Ｃ（Ｃ
Ｈ３）（ＯＨ）ＰＯ３Ｈ２ ジヒドロキシジエチルエチレンジホスホン酸ＯＨＯＨ Ｒ３０ Ｎ−Ｒ２−Ｐ−ＯＭ ／　　　　Ｉ Ｒ４０Ｍ （式中、Ｒ２は約１〜約４個の炭素原子を有する低級ア
ルキレンまたはアミンあるいはヒドロキシ置換低級アル
キレンであり、Ｒ３は［Ｒ２−Ｐ０３Ｍ２］　Ｈ，ＯＨ
，７ミへ置換アミへ１〜６個の炭素原子を有するアルキ
ル、１〜６個の炭素原子を有する置換アルキル（例えば
、ＯＨ。
ＮＨ２置換）、単核芳香族基および置換単核芳香族基（
例えば、ＯＨ，、ＮＨ２置換）であり、Ｒ４はＲ３また
は式 〔Ｒ５およびＲ６は、それぞれ水素、約１〜６個の炭素
原子ををする低級アルキル、置換低級アルキル（例えば
、ＯＨ，ＮＨ２置換）、水素、ヒドロキシル、アミノ基
、置換アミノ基、単核芳香族基、および置換単核芳香族
基（例えば、ＯＨ。
ＮＨ２置換）であり、ＲはＲ５、Ｒ６または基Ｒつ−Ｐ
０３Ｍ２（Ｒ２は上記定義の通りである）であり、ｎは
１〜約１５の数であり、ｙは約１〜約１４の数であり、
Ｍは上記定義の通りであるコ。
上記の式について考えられる例としての化合物または式
は、以下の通りである。
ニトリロ−トリ（メチレンホスホン酸）Ｎ（ＣＨ２ＰＯ
３Ｈ２）３ イミノージ（メチレンホスホン酸） ＮＨ（ＣＨ２ＰＯ３Ｈ２）２ ｎ−ブチルーアミノージ（メチルホスホン酸）ＣＨＮ（
ＣＨ２ＰＯ３Ｈ２）２ デシルーアミノージ（メチルホスホン酸）ＣＨＮ（ＣＨ
２ＰＯ３Ｈ２）２ トリナトリウム−ペンタデシル−アミノ−ジ−メチルホ
スフェート ＣＨＮ　（ＣＨ２ＰＯ３ＨＮａ）− （ＣＨ２ＰＯ３Ｎａ２） ｎ−ブチルーアミノージ（エチルホスホン酸）ＣＨＮ（
ＣＨ２ＣＨ２ＰＯ３Ｈ２）２ テトラナトリウム−〇−プチルーアミノージ（メチルホ
スフェート） Ｃ４Ｈ９（ＣＨ２ＰＯ３Ｎａ２）２ トリアンモニウムーテトラデシルーアミノージ（メチル
ホスフェート） ＣＨＮ　（ＣＨ２ＰＯ３（ＮＨ４）　２）　−ＣＨ２Ｐ
ｏ３ＨＮＨ４ フェニルーアミノージ（メチルホスホン酸）ＣＨＮ（Ｃ
Ｈ２ＰＯ３Ｈ２）２ ４−ヒドロキシーフェニルーアミノージ（メチルホスホ
ン酸） ＨＯＣＨＮ（ＣＨ２Ｐｏ３Ｈ２）２ フェニルブロピルアミノージ（メチルホスホン酸）Ｃ６
Ｈ５（ＣＨ２）３Ｎ（ＣＨ２ＰＯ３Ｈ２）２テトラナト
リウムーフエニルエチルアミノージ（メチル・ホスホン
酸） Ｃ６Ｈ５（ＣＨ２）２Ｎ（ＣＨ２− ＰＯ３Ｎａ２）２ エチレンジアミンテトラ（メチルホスホン酸）（Ｈ２０
３ＰＣＨ２）２Ｎ（ＣＨ２）２Ｎ−（ＣＨ２Ｐ　Ｏ３Ｈ
２）　２ トリメチレンジアミンテトラ（メチル・ホスホン酸） （Ｈ２０３ＰＣＨ２）２Ｎ（ＣＨ２）３Ｎ−（ＣＨ２Ｐ
Ｏ３Ｈ２）２ ヘプタメチレンジアミンテトラ（メチルホスホン酸） Ｈ２０３ＰＣＨ２）２Ｎ（ＣＨ２）、７Ｎ−（ＣＨ２Ｐ
　Ｏ３Ｈ２）　２ デカメチレンジアミンテトラ（メチルホスホン酸）（Ｈ
ＯＰＣＨ）　　Ｎ（ＣＨ）　　　Ｎ−（ＣＨ２Ｐ　０３
　Ｈ２）　２ テトラデカメチレンジアミンテトラ（メチルホスホン酸
） （ＨＯＰＣＨ）　　Ｎ（ＣＨ）　　　Ｎ−（ＣＨ２ＰＯ
３Ｈ２）２ エチレンジアミントリ（メチルホスホン酸）（Ｈ２０３
ＰＣＨ２）２Ｎ（ＣＨ２）２ＮＨ−ＣＨ２Ｐｏ３Ｈ２ エチレンジアミンジ（アミノホスホン酸）Ｈ２ｏ３ＰＣ
Ｈ２ＮＨ（ＣＨ２）２ＮＨ−ＣＨ２Ｐ　Ｏ３Ｈ２ ｎ−ヘキシルアミンジ（メチルホスホン酸）Ｃ６Ｈ１３
Ｎ（ＣＨ２ＰＯ３Ｈ２）２ ジエチルアミントリアミンペンタ（メチルホスホン酸） （ＨＯＰＣＨ）　　Ｎ　（ＣＨ２）　２Ｎ−（ＣＨ２Ｐ
Ｏ３Ｈ２）（ＣＨ２）２Ｎ−（ＣＨ２ＰＯ３Ｈ２）２ エタノールアミンージ（メチルホスホン酸）Ｈｏ（ＣＨ
２）２Ｎ（ＣＨ２ＰＯ３Ｈ２）２ｎ−ヘキシル−アミノ
（イソプロピリデンホスホン酸）メチルホスホン酸 ＣＨＮ（Ｃ（ＣＨ３）２ＰＯ３Ｈ２）−（ＣＨ２Ｐｏ３
Ｈ２） トリヒドロキシメチルメチルアミン諧ジ（メチルホスホ
ン酸） （ＨＯＣＨ２）３ＯＮ− （ＣＨ２ＣＨ２ＰＯ３Ｈ２）２ トリエチレンテトラアミン−ヘキサ（メチルホスホン酸
） （Ｈ２０３ＰＣＨ２）２Ｎ（ＣＨ２）２Ｎ−（ＣＨＰＯ
Ｈ）（ＣＨ２）２Ｎ− （ＣＨ２ＰＯ３Ｈ２）（ＣＨ２）２Ｎ−（ＣＨ２ＰＯ３
Ｈ２）２ モノエタノール−ジエチレントリアミン−トリ（メチル
ホスホン酸） ＨＯＣＨＣＨＮ　（ＣＨ２ＰＯ３Ｈ２）−（ＣＨ２）２
ＮＨ（ＣＨ２）２Ｎ− （ＣＨ２ＰＯ３Ｈ２）２ クロロエチレンアミンージ（メチルホスホン酸）ＣＩＣ
ＨＣＨＮ　（ＣＨ２ＰＯ（ＯＨ）　２）　２上記の化合
物は、例示のためのものであり、本発明の限界内で操作
可能な化合物の完全な一覧とすることを意図するもので
はない。
好ましいホスホネートは２個の化合物 Ａ、　　２−ホスホノブタン−１，，２，４−トリカル
ボン酸および ８、　　１−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸
である。
個々のホスホネートはポリマーと組み合わせて用いても
よいが、ＡおよびＢのようなホスホネートの配合物を用
いることによって遥かに良好な結果が得られた。それら
を組み合わせる場合には、Ａ：Ｂの重量比は０．５／１
〜４／１であり、好ましくは０．５／１〜２／１であり
、最も好ましくは約０．６７／１である。
ホスホネートの外にトリトリアゾールのような添加物を
用いることもできる。トリトリアゾールは、銅基材の腐
蝕の低減に有効である。
水溶性非架橋性ランダムコポリマー これらのポリマーは米国特許第　　　　　　　−４，５
６６，９７３号明細書に詳細に記、載されており、具体
的には次のように記載されている。
本明細書に好適なコポリマーはアクリル酸および置換ア
クリルアミドの重合単位を含み且つ下記の構造式 ％式％） （式中、ｍおよびｎは約０．１〜７００の範囲の数であ
り、分子量の限界によって、ｍは約１０〜７００の範囲
にあり、ｎは約０，１〜３５０の範囲にあり、Ｒおよび
Ｒ１はそれぞれ水素およびメチルから選択され、Ｘは水
素、アルカリ金属、アルカリ土類金属またはアンモニウ
ムであり、詳細には水素、ナトリウム、カリウム、カル
シウム、アンモニウムおよびマグネシウムであり、Ｒ２
およびＲ３はいずれかが水素であることができるがつ Ｒ−およびＲ３の両方とも水素でないという条件で、そ
れぞれ水素、全部で１〜８個の炭素原子を有するアルキ
ルおよび置換アルキル基から選択される）によ、って表
わされるランダムポリマーである。ＲおよびＲ３上の置
換基にはアルキル、アリールおよびケト基があるが、好
ましい態様ではＲ−およびＲ３はそれぞれ１〜８個の炭
素原子を有するアルキル基および１〜８個の炭素原子を
有しケト置換基を有する置換アルキル基から選択される
。Ｒ２およびＲ３の特定の例にはｔ−ブチル、イソプロ
ピル、イソブチル、メチル、２−　（２゜４、．４−ト
リメチルペンチル）および２　　（２−メチル−４−オ
キソペンチル）がある。
本発明の目的に好適なアクリル酸は、一般的には、３〜
４個の炭素原子を有するモノ不飽和のモノカルボン酸と
して定義される。かかる酸の特定の例としては、アクリ
ル酸およびメ゛タクリル酸があるが、アクリル酸が好ま
しい。本明細書において好ましい置換アクリルアミドは
、一般的にはそれぞれ１〜８個の炭素原子を有するアル
キル基で窒素原子上で置換されたアクリルアミドの群が
ある。
他のコモノマーは、これらの付加的なコモノマーが所望
な特性に悪影響をもたらさないという条件でアクリル酸
および置換アクリルアミドと共に用いることができる。
かかるコモノマーの例には、アクリレートおよびメタク
リレートエステル、アクリルアミドおよびメタクリルア
ミド、アクリロニトリル、ビニルエステルなどがある。
コポリマー中のアクリル酸単位は、酸の形態でもまたは
カルボキシル基の水素が中和媒質によってアルカリ金属
、アルカリ土類金属またはアンモニウムカチオンで置換
されている中和した形態であることもできる。一般的に
は、コポリマーは水酸化ナトリウムのような強アルカリ
で中和することができ、その場合には、アクリル酸単位
の水素またはカルボキシル基はナトリウムで置換される
。
アミン中和剤を用いると、水素はアンモニウム基で置換
される。有用なコポリマーには、中和されていない、部
分的に中和されたおよび完全に中和されたコポリマーが
ある。
七ツマ−を重合すると実質的に架橋していないランダム
コポリマーを生成するが、その分子量は若干の試行錯誤
を行って調整することができる。
コポリマーは、コモノマーの約５０重量％から約９９重
量％の範囲の高収率で好ましく形成される。
上記の型のポリマーは、それらの構造中に好ましくはア
ミド、低級アルキルエステルおよびマレイン酸塩基から
成る群から選択される非イオン性または陰イオン性極性
基を含むターポリマーを３０重量％以下配合することに
よって改質することができる。
重合してターポリマーを形成することができる好ましい
モノマーの例は、アクリルアミド、メチルまたはエチル
アクリレート、無水マレイン酸である。用いることがで
きる他の極性モノマーは、例えば酢酸ビニル、アクリロ
ニトリル、各種ビニルケトン、ビニルエーテル等である
。これらの七ツマ−の例は、ビニルピロリドン、メチル
ビエルエーテル、メタクリレートリル、アリルアルコー
ル、メチルメタクリレート、β−ジエチルアミノエチル
メタクリレート、ビニルトリメチルアセテート、メチル
イソブチレート、シクロへキシルメタクリレート、ビニ
ルラウレート、ビニルステアレート、Ｎ−ビニルラクタ
ム、ジエチレングリコール調ジメタクリレート、ジアリ
ルマレエート、アリルメタクリレート、ジアリルフタレ
ート、ジアリルアジペートなどの化合物である。
形成したポリマーは、既知の分子量のポリスチレンを対
照物質として用いて水性ゲル透過クロマトグラフィーに
よって測定した重量平均分子量を約１，０００〜約５０
，０００、好ましくは約２．０００〜約３０．０００の
範囲にすることができる。
形成したコポリマーの酸価は、ＫＯＨを用いて通常の滴
定によって測定すると、Ｃ０ＯＨ基を有するモノマ一単
位の４０重量％〜約９５重量％のｆｆｉ量分率に対応し
て３１０〜約７４０の範囲にすることができる。好まし
いポリマーは、５０重量％を越える遊離のカルボキシル
基を有し、酸価は約３９０〜約７００の範囲にある。
好ましい種類のポリマーを、下記の表Ａにポリマー組成
物番号１〜１２として記載している。
表Ａ ポリマー材料 ポリマー組　分子量 酸物番号　（Ｍ、Ｗ、）　　　　組成（モル％）１　　
　　　（９３００）　　　ＡＡ／ｌ−ＢＡｍ　（８８：
１２）２　　　　（１２００Ｇ）　　　　　”３　　　
　（１７７００）　　　　　〃４　　　　（２５９００
）　　　　　〃５　　　　　（８９００）　　　ＡＡ／
ＥＡ／ｌ−ＢＡｍ　（８８：８：［１）８　　　　　（
９４００）　　　ＡＡ／Ａ＋ｎバーＢＡａ＋　（８４：
１１：８）？　　　　　（８２００）　　　／ＭＡＡ／
ｌ−ＢＡｍ（８８：１９：１３）８　　　　（１３３０
０）＊〃 ９　　　　（１４３００）”　　　　〃１Ｇ　　　　（
１５７００）零　　　　〜１１　　　　（１５６００）
　　　　　〃１２　　　　（２３０００）　　　　　〃
”　：　ＴＩＩＦ溶離剤を用いるＧＰＣ値から算出した
水性Ｍｙ。
ポリマー組成物１〜４は、アクリル酸とｔ−ブチルアク
リルアミド（ｔ−ＢＡｍ）との中和されていないコポリ
マーである。ポリマー組成物５、ポリマー組成物６およ
びポリマー組成物７〜１２はそれぞれエチルアクリレー
ト（ＥＡ）、アクリルアミド（Ａｍ）およびメタクリル
酸（ＭＡＡ）の付加的マ一単位を含むターポリマーであ
る。
これら総てのポ゛リマーの顕著な特徴は、ｔ−ブチルア
クリルアミドである。立体障害を有する疎水性アルキル
アミド基は、優れた耐加水分解性を示し、この単位が特
異的な性能をポリマーに付与するものと思われる。
アクリル酸とｔ−ブチルアクリルアミドとから成るコポ
リマーは、５０〜９０重量％のアクリル酸と１０〜５０
重鑓％のｔ−ブチルアクリルアミドとを含む。アクリル
酸は７０〜９０重量％の量で存在し、ｔ−ブチルアクリ
ルアミドは１０〜３０重量％の量で存在するのが好まし
い。最も好ましくは、アクリル酸は８０〜９０重；％の
量で存□在し、ｔ−ブチルアクリルアミドが１０〜２０
重量％の量で存在する。
ターポリマーは、下記の重量％の組成範囲内にある。
（ａ）　　アクリル酸、４０〜９０、更に好ましくは４
０〜８０、最も好ましくは６０〜８０゜ （ｂ）　　メタクリル酸、５〜３０、更に好ましくは１
０〜３０、最も好ましくは１０〜２０゜ （ｃ）　　　ｔ−ブチルアクリルアミド、５〜５０、更
に好ましくは１０〜３０、最も好ましくは１０〜２０゜ 投与量 水性系に活性成分を投与して、上記組成物■およびｌ！
を重量で５〜５０ｐｐｍ、好ましくは８〜４０ｐｐｍ、
最も好ましくは１５〜３０ｐｐｍを供給する。
組成物を最初に添加するときには、過剰に加えて腐蝕を
抑制し保護フィルムを形成させ始めることが有利である
。１週間程度経ったなら、最適な維持投与量になるまで
投与量を減少させることができる。
処理された系とｐＨ 処理された系は工業的に再循環されるものであ　　　′
る、一旦循環してしまうと、冷却水は、自然な性状また
はｐＨの調整によってｐＨが少なくとも８となる。系の
ｐ）Ｉは８〜９．５の範囲内にあるのが好ましく、大抵
の場合８．５〜９．２の範囲内にある。これらの系は少
なくとも１０ｐｐｍのカルシウムイオンを含むことを特
徴とし、第−鉄金属並びにそれらと接触する非第−鉄金
属に対して腐蝕性であると考えられる。
〔実施例］ 以下の実施例はこのプログラムに用いられる代表的処方
である。　　　“ 実施例１ ガラスまたはステンレス製容器に１４ｇの軟水を加える
。拡販を行いながら、以下の物質の水性溶液を順次加え
た。
７ｇの１−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸（
６０重量％）、 １２　ｇの２−ホスホノブタン−１，２，４−トリカル
ボン酸（５０重量％）、 １５．３ｇのアクリル酸／ｌ−ブチルアクリルアミドコ
ポリマー（４９１！ｒｆｆｉ％）。
混合物を水浴で冷却した後、約２２ｇの水性水酸化ナト
リウム（５０重量％）を激しく撹拌した溶液に徐々に添
加して、塩基性にした。塩基の添加中は、溶液の温度を
５４℃（１３０°Ｆ）に維持した。ｐＨを、５０重量％
のナトリウム−トリアゾール溶液４．７ｇを用いて１３
に調整した。最後に、１００ｇの生成物を生成するのに
十分な量の軟水を加えた。冷却浴を取り外して、溶液の
温度が周囲温度になるまで溶液を撹拌した。
処方の変更は、単に上記の処理を修正することによって
容易に調整される。例えば、ポリマーおよび水酸化ナト
リウムの量を減少させた後、最終的な添加水量を増加す
ることによって、低重合体活性物を含む処方が得られる
。また、ポリマーと腐蝕抑制材を別々に供給しても良い
。
実験的処理法 実験室の試験では、硬度カチオンおよびＭアルカリ度を
Ｃａ　ＣＯ３または濃度のサイクルとして表わす。Ｆｅ
”はＦｅとして表記し、抑制剤（モノマー性およびポリ
マー性）は活性物として表記している。熱交換体付着物
の分析では、総ての成分は化合物の化学的元素または酸
型の重量％とじて示す。
カルシウムホスホネートによる抑制 標準的な加熱した「ビーカー」試験を用いて、ホスホネ
ート抑制剤の性能を評価した（表Ｂ）。
リン酸カルシウム抑制試験からのカルシウムおよび抑制
剤母液を用いた。更に、Ｂａｙｅｒ　ＰＢＳ−ＡＭおよ
びＤｃｑｕｃｓｔ　２１００の母液（１０００ｐｐｍ活
性物）を調製した。Ｍｏｎ５ａｎｔｏ社（セントルイス
、ミズーリー）製のＤｅｑｕｃｓｔ−２１００は、ヒド
ロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸（ＨＥＤＰ）
として記載されている（米国特許第３，９５９，１６８
号明細書を参照されたい）。ＰＢＳ−ＡＭはＢａｙｅｒ
社の２−ホスホノブタ、シー。１，２．４−トリカルボ
ン酸の商標である。試験を開始するため、蒸溜水（４０
０ｍｌ）を６０±２℃に保持されたジャケット付きビー
カーに加えた。母液を加えて、最終的な、５０．０　ｍ
　ｌ　（１）ｇ験容積において、Ｃａ　　　を３．６０
　ｐ、ｐ　ｍ、、抑制剤を１０　ｐｌ）　、ｍ　Ｓ、Ｄ
ｅｑｕｅｓｔを５．６ｐｐｍおよ、びＰＥＳ−ＡＭを８
　ｐ、ｐ　ｍ、とじた。次い（、，７に外水酸化ナト“
功４を用いて・ｐＨを９．２に調整した。
試墾試料のｐＨを、最初の１時間は１５分間隔で１．続
いては１時間間隔で、手動で調戸した。４時間の、試験
時間はこりらの沈澱畳応が安定するのに十分であった。
最後に、それぞれの試験溶液の一部分を、酢酸セルロー
ス／硝酸塩Ｍｉｌ１１ｐｏｒｅフィルター（ＨＡ型、０
．４５μｍ）を通過させた。
濾過したアリコートおよび未濾過アリコートの両方を、
総リン酸顔料について分光光度法で分析した。粒子の大
きさや効果を検討するため、更にもう一つ試料を０．　
１０μｍＭｉｌｌｌｐｏｒｃフィルター（ＶＣ型）を通
過させた。下記の式によって、抑制％を決定した。
［濾過アリコート−プランクコ 抑制％−Ｘ１００ ［未濾過アリコート−ブランク］ 表Ｂ カルシウムホスホネートによる抑制 御００ｐｐｍのポリマー活性物、 ５．６ｐｐｍのＤａｑｕｅｓ、ｔ　２０１０および８ｐ
ｐｍのＢａｙｅｒ　ＰＢＳ−ＡＭ　（活性物として）、
３６０ｐｐｍのＣａ　（ＣａＣＯ３として）。
６０℃（１４０°Ｆ）／ｐＨ９，２／４時間抑制％ ポリマー　　　分子量　　　フィルターサイズ１　　　
　　　（９３００）　　　　　８２％　　　２６％Ｂ　
　　　　　（９４００）　　　　　８　　　　１３ＩＩ
　　　　　　Ｃ１５８００）　　　　　９８　　　　５
８Ｖｅｒｓａ　ＴＬ−４（１９０００）　　　　　９５
　　　　２８カルシウムホスホネート抑制試験では、沈
澱した粒子のサイズに対するポリマー性能を検°討して
、その結果を表Ｂに示している。
カルシウムホスホネート「抑制」法は粒子の成長を最少
限にすることから成る。尺度粒子を極めて小さなサイズ
に維持すると、質量が最終的にはポリマー性能を決定す
る場合に重要な因子であることを明らかにすることがで
きる。平均孔径が０．１０および０．４５μｍのフィル
ターを用いることによって、ポリマー性能の差異を容易
に観察した。ポリマー組成物１１（分子量−１５，６０
０）は最も良好な総体的な性能を示し、０．１０μｍの
フィルターを用いたときに良好な抑制を示した唯一のポ
リマーであった。ＶｅｒｓａＴｌ、−４（スルホン化し
たスチレンとマレイン酸との低分子量コポリマー）およ
びポリマー組成物１および５は極めて良好な抑制を示し
たが（０，４５μｍ）、フィルタ一孔径を０．１０μｍ
に減少させたところ、性能は速やかに低下した。詳細に
は、ポリマー組成物１１は、ベンチ−トップおよびＰＣ
Ｔ試験のいずれにおいても最も良好な総体的性能を示し
た。
パイロット冷却塔試験は、工業用再循環冷却水装置に存
在する多くの特徴を模する動的試験である。
一般的試験法は、国際水会議、ピッツバーグ、ペンシル
バニア、１９７３年１１月４〜６日の第３６回年金議事
録のり、　Ｔ、　ＲｅｅｄとＲ，Ｎａ５ｓの「冷却水処
理の小規模で短時間の評価法−それらは価値ある力背」
という報告に記載されている。
一般的操作条件は、表Ｃに示している。
表Ｃ パイロット冷却塔操作条件 管番号　　　　　金属　／熱負荷（Ｂｔｕ／ｆ’ｔ２時
）８　　　　　　　　　ＭＳ／１５．０００（最上部）
７　　　　　　　　　　　８８７１５．０００８　　　
　　　　　　　　　ＭＳ／１２．４００５　　　　　　
　　　　　　Ａｄｎ１５．０００４　　　　　　　　　
　　　ＭＳ１５．０００３　　　　　　　　　　　　Ｓ
’Ｓ／１２．４００２　　　　　　　　　　　＾ｄａ＋
／１２．４００１　　　　　　　　　ＳＳ／１２．４０
０　（底部）メイ・キャップ水：　合成＃３＊１ 所望なサイクル：　　４ 吐水部容積／温度＊＊８・ ５０リットル１５２℃（１２５丁） 保持時間指標＝　　２４時間 流速：　　　　　　２ｇ／分 ｐＨ：　　　　　　　９．２ 生成物−高木＊：　　２００ｐｐｍ 〃　−維ｔ！ｊ：　　　１００　ｐ　ｐ　ｍ試験期間：
　　　　１４日間 ′４′ＭＳ−軟鋼、 Ａｄｍ　−アドミラルティーΦプラス（Ａｄｍｉｒａｌ
ｔｙｂｒａｓｓ）、 ＳＳ−３０６ステンレス番スチール。
＊１合成＃３は９０１）Ｉ）ｍのＣａ＋２、＋２ ５０ｐｐｍのＭｇ　　　、９０ｐｐｍのＣＣｌ−１５０
ｐｐの硫酸塩、１１０ｐｐｍのナトリウムおよび１１０
〜１２０ｐｐｍのｒＭＪアルカリ（Ｃａ　ＣＯ３として
）の総イオン含量を冑する。
＊″ゝ回帰水は５．６℃（１０”Ｆ）高い。
表りば記載のポリマー組成物１．３．５．６．７および
１１は実施例１の方法に準じて調製し、高ｐＨの標準的
処方において直接にＶＴＬ−４を代えるのに用いた。ポ
リマー組成物１．６または１１を含むことを除いて実施
例１の処理法に準じて行ったこれらの処方の長期安定性
試験（１２０丁／　ｐ　Ｈ１３）では、３か月に亙って
ポリマーの加水分解は起こらなかった。ＰＣＴ沈澱／腐
蝕率を下記の表りに纏めている。
表Ｄ マーなし　　　＊１４８　８−８．８　０．８　−ポリ
マー組成物 １（７，５）　　　　　　７２　１０　４２　２．８　
０．４５　０．０ポリマ一組成物 ３（７，５）　　　　　　３０　２　３７　１．３　０
．０　−０．１ポリマ一組成物 ５（７，５）　　　　　　７Ｂ　　１５　４９　２．９
　０．３５　０．０ポリマ一組成物 ８（７，５）　　　　　　１０１　２Ｂ　　？２　３．
１　０．２０　０．１ポリマ一組成物 ７（７，５）　　　　　　５７　１０　９４　１．３　
０．０５　０．０ポリマ一組成物 Ｉｆ（７，５）　　　　　　２１　３　１５　１．３　
０．２５　０．ＩＶｅｒｓａＴＬ−４（７，５）　　５
４　７　２７　２．８　０．２　０．０＊：　ブランク
は回帰温度４３°Ｃ（１１０°Ｆ）で行った。このブラ
ンクについての試験条件の苛酷さの低減は、高温での過
度のスケーリングによって必要となった。
零札　２回の試験の平均値。
幾つかの場合には、少量のトリトリアゾールを加えるの
が好ましいことを見出した。
トリトリアゾール Ｄｉｅｔ　ｉｏｎａｒｙ，第４版、９１頁に記載されて
おり（ベンゾトリアゾールを参照されたい）、銅および
水と接触する銅合金表面の腐蝕抑制剤として用いられる
。それを使用するときには、重塁で１〜２０ｐｐｍの投
与二で系に添加する。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、硬度を含み且つ少なくとも８のｐＨを有する工業用
    冷却水の腐蝕を抑制する組成物であって、 Ｉ、水性のアルカリ性環境中で腐蝕を抑制することがで
    きる水溶性の有機ホスホネートと、ＩＩ、重合したモノ
    マー１００重量部の総量に対して、５０〜９０重量部の
    アクリル酸と１０〜５０重量部の置換アクリルアミドと
    から成る水溶性の非架橋性ランダムポリマーであって、
    上記ポリマーの重量平均分子量が約１，０００〜５０，
    ０００の範囲にあり、アクリル酸と置換アクリルアミド
    との重合単位が下記の式 ▲数式、化学式、表等があります▼ ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中、分子量の限界に従って、ｍは約１０〜７００の
    範囲にあり、ｎは約０．１〜３５０の範囲にあり、 ＲおよびＲ＾１はそれぞれ水素およびメチルから選択さ
    れ、 Ｘは水素、ナトリウム、カリウム、カルシウム、アンモ
    ニウムおよびマグネシウム残基から選択され、 Ｒ＾２およびＲ＾３はそれぞれ水素および総数で１〜８
    個の炭素原子を有する置換基および無置換基から選択さ
    れ、Ｒ＾２および／またはＲ＾３についての置換基は、
    Ｒ＾２および／またはＲ＾３のいずれかが水素以外であ
    る条件でアルキル、アリールおよびケト基から選択され
    る）で表わされ、ポリマー：ホスホネートの重量比が０
    ．２／１〜２／１の範囲内にあることを特徴とする組成
    物。 ２、上記ホスホネートが２−ホスホノブタン−１，２，
    ４−トリカルボン酸と１−ヒドロキシエタン−１，１−
    ジホスホン酸との配合物である、特許請求の範囲第１項
    記載の組成物。 ３、上記ランダムポリマーが更に、陰イオン性または非
    陰イオン性基のいずれかを含むターポリマーを３０重量
    ％以下含むことを特徴とする、特許請求の範囲第１項記
    載の組成物。 ４、上記ポリマーがアクリル酸、メタクリル酸およびｔ
    −ブチルアクリルアミドのターポリマーであり、上記ホ
    スホネートが１−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホ
    ン酸および２−ホスホノブタン−１，２，４−トリカル
    ボン酸から成る群から選択される、特許請求の範囲第３
    項記載の組成物。 ５、腐蝕抑制量のトリトリアゾールを有する、特許請求
    の範囲第４項記載の組成物。 ６、ターポリマーの重量平均分子量が ９，０００〜３０，０００である、特許請求の範囲第２
    項記載の組成物。 ７、硬度および少なくとも８のｐＨを有する水性系にお
    いてホスホネート腐蝕抑制剤の性能の改良法であって、 Ｉ、水性のアルカリ性環境中で腐蝕を抑制することがで
    きる水溶性の有機ホスホネートと、ＩＩ、重合したモノ
    マー１００重量部の総量に対して、５０〜９０重量部の
    アクリル酸と１０〜５０重量部の置換アクリルアミドと
    から成る水溶性の非架橋性ランダムポリマーであって、
    上記ポリマーの重量平均分子量が約１，０００〜５０，
    ０００の範囲にあり、アクリル酸と置換アクリルアミド
    との重合単位が下記の式 ▲数式、化学式、表等があります▼ ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中、分子量の限界に従って、ｍは約１０〜７００の
    範囲にあり、ｎは約０．１〜３５０の範囲にあり、 ＲおよびＲ＾１はそれぞれ水素およびメチルから選択さ
    れ、 Ｘは水素、ナトリウム、カリウム、カルシウム、アンモ
    ニウムおよびマグネシウム残基から選択され、 Ｒ＾２およびＲ＾３はそれぞれ水素および総数で１〜８
    個の炭素原子を有する置換基および無置換基から選択さ
    れ、Ｒ＾２および／またはＲ＾３についての置換基はＲ
    ＾２および／またはＲ＾３のいずれかが水素以外である
    条件でアルキル、アリールおよびケト基から選択される
    ）で表わされ、 ポリマー：ホスホネートの重量比が０．２／１〜２／１
    の範囲内にあることを特徴とする組成物の５〜５０ｐｐ
    ｍの量を上記系に投与することを特徴とする方法。 ８、ホスホネートの投与量が２−ホスホノブタン−１，
    ２，４−トリカルボン酸と１−ヒドロキシエタン−１，
    １−ジホスホン酸との比率を０．５／１〜４／１の範囲
    内とする、特許請求の範囲第７項記載の方法。 ９、上記水性系に上記組成物を８〜３０ｐｐｍの範囲内
    で投与する、特許請求の範囲第７項記載の方法。
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